国家标准《硅抛光片表面颗粒测试方法》
（讨论稿）编制说明
一、工作简况 1.标准简况：
近年来，随着大规模集成电路使用硅片直径的增大和品质的极大提升，衬底片表面的纳米级颗粒和微小缺陷（像COP）严重影响器件的质量，直接影响着供需双方的成品率。因此，抛光片、外延片等镜面表面的颗粒要求已成为关键参数，也是出厂和进货检验的主要参数。由于国内外硅抛光片外延片直径越来越多，而要求的颗粒直径越来越小，一般都要求对0.10到0.5微米直径的颗粒进行探测和计数。这已经远远超过了人的肉眼可以辨别的极限，因此各企业对抛光片表面颗粒、COP等众多缺陷的检验基本上都依赖硅片表面检查系统（简称SSIS）。在修订后的标准中体现如何正确使用该方法和设备设置，并正确评价测量结果。使标准修订后具有更普遍的实用性。
由于颗粒的测量的主要原理是利用SSIS产生的激光束在待测镜面晶片表面进行扫描，并收集和确定来自晶片表面的局部散射光（LLSs）的强度和位置，与事先设置的一组已知尺寸的聚苯乙烯乳胶球等效的散射光（LSE）的强度进行比较，得到晶片表面的一系列不同直径尺寸的LLS的总数和分布，将其作为晶片表面的颗粒尺寸和数量。换句话说，从一个未知的LLS收到的信号相当于从一个已知尺寸的聚苯乙烯胶乳（PSL）获得的信号。
除此之外，扫描仪对散射光与反射光的区分收集和处理，也可得到晶片表面的划伤、桔皮、抛光液残留；外延片表面划伤、棱锥、乳突等大面积缺陷 。
通过对晶片表面小的凸起和凹陷的辨别及其在片子上位置的分布特征，可以探测分辨出COP。
通过对检测背景信号中低频信号的处理，得到晶片表面微粗糙度的参数Haze(雾)。 因此现在的SSIS已经可以探测镜面晶片上几乎所有类型的缺陷。随着硅片抛光和外延工艺的不断进步，晶片表面其他大面积缺陷，像划伤、桔皮、波纹、棱锥、堆垛层错等等数量上也越来越少了。更多的还是颗粒或者COP。习惯上我们所有这些表面缺陷粗略的统称为颗粒。在标准名称上我们也沿用了这一习惯。
由于本方法本身是相对测量，且晶片表面的外来的凸起颗粒、晶体缺陷或加工中带来的凹坑、划痕等等各种缺陷都会带来入射光的散射、反射；而不同厂家、不同型号或不同级别的检测设备在设计、结构、信号处理等各个方面的差异都可能反映在检测结果上。因此如何保证测量的重复性、保证测量结果的相对准确性以及各个厂家、不同类型的颗粒仪
1 进行比对变成了当前迫切需要解决的问题。现行标准已有十年的标龄，检测设备的不断发展改进，也使得测试方法中的部分适用范围、干扰因素、参考样品、校准方法、测量步骤及重复性、准确性等都需要修订。因此迫切需要修订原标准，使之保持先进性，对实践起到指导作用。
该标准标龄已超过十年，原标准制定时我们征求了当时两个主要设备生产商KLA-TENCOR和ADE的意见，在审定时他们分别派人到会，给了我们非常有力的技术支持。十年来，本标准涉及的SSIS设备有了很大的发展和改进，涉及的SEMI标准也有很大改变，我们结合对这四个标准SEMI标准的理解，站在使用者的角度，在原标准的基础上总结归纳，提出了该标准的修订意见。 2.任务来源
根据国标委综合[2015]52号文件《关于下达2015年第2批国家标准修制定计划的通知》，由有研半导体材料有限公司负责国家标准《硅抛光片表面颗粒测试方法》的制定工作。
3.项目承担单位概况
有研半导体材料有限公司，原名有研半导体材料股份有限公司。是由北京有色金属研究总院（简称“有研总院”）作为独家发起人设立的股份有限公司，成立于1999年3月，并在上海证券交易所挂牌上市（股票简称“有研硅股”），主营半导体材料。2014年3月，有研总院决定将主营业务扩展为半导体材料、稀土材料、高纯/超高纯金属材料以、光电材料的研发、生产和销售，因此更名为有研新材料股份有限公司。2014年11月，根据有研总院的决定，硅材料板块的全部资产和业务从有研新材料股份有限公司中剥离到有研总院控股的有研半导体材料有限公司，继续继续硅材料的生产、研发和销售，至此更名为：有研半导体材料有限公司。
该公司的前身是有研总院下属的硅材料研究室，建国以来，一直致力于硅材料的研发、生产，并承担了“九五”、“十五”“十一五”期间国家硅材料领域多项重大攻关任务和产业化工程，并支撑和带动了国内相关配套产业和技术发展。现已形成具有一系列具有自主知识产权的技术体系和产品品牌，目前主要生产5-8英寸硅单晶及抛光片，并一直开展12英寸抛光片的研发和生产。产品可用于集成电路、分立器件、太阳能等多个领域，远销美国、日本、西班牙、韩国、台湾、香港等地，在国内外市场具有较高的知名度和影响力。
2 4.主要工作过程
本项目在下达计划后，我们组织了专门的标准编制小组，进行了设备、用户要求、相关标准应用等方面的调研和收集；在对SEMI M35—11
14、SEMI M50—11
15、SEMI M52—0
214、SEMI M53—0310充分理解的基础上，结合多年来国内外用户对硅片表面颗粒的要求和测试实践，修改了本标准。
2016年3月，将本标准的草稿邮件给各相关单位征求意见；
2016年4月26日，由全国半导体材料标准化分技术委员会组织，在江苏省泰州市召开《抛光片表面颗粒测试》标准第一次工作会议（讨论会），共有上海合晶硅材料有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、乐山市产品质量监督检验所等单位的30多位专家参加了本次会议。由有研半导体材料有限公司起草的标准草案进行了逐字逐句的讨论，并对编制组提交的讨论稿达成修改意见和建议如下：
1、在1 范围中：按照本标准规定……本标准适用于……的编写格式重新组织范围的内容；
将“1.1本标准提供了应用扫描表面检查系统（SSIS）对硅抛光片、外延片表面的局部光散射体（LLSs，习惯上称为颗粒）进行测试、计数和报告的程序。本标准同样适用于锗抛光片以及其他化合物抛光片。
1.2本标准提供了应用扫描表面检查系统（SSIS）对硅抛光片上COP进行分辨、测试、计数和报告的程序。本标准也可观测晶片表面的划伤、桔皮、凹坑、波纹等缺陷，以及对表征晶片表面微粗糙度的Haze。但这些缺陷的检测、分类依赖于设备的功能，并与检测时设备的初始设置有关。”改为
“1.1 本标准规定了应用扫描表面检查系统（SSIS）对硅抛光片、外延片等镜面晶片表面的局部光散射体（LLSs，习惯上称为颗粒）进行测试、计数和报告的程序。规定了对延伸的光散射体（XLSs）、以散射光与反射光区分识别、测试、计数和报告的建议程序。
1.2 本标准适用于应用扫描表面检查系统对硅抛光片和外延片表面的颗粒、划伤、硅抛光片的COP的检测、计数、分类。也适用于硅抛光片和外延片表面桔皮、波纹、表征晶片表面微粗糙度的Haze、硅外延片的棱锥、乳突等缺陷的观测、识别，但这些缺陷的检测、分类依赖于设备的功能，并与检测时设备的初始设置有关。本标准同样适用于锗抛光片以及其他化合物抛光片等镜面晶片。”；
2、对2 规范性应用文件：加上引用的SEMI标准的英文名称；
3、在3术语中删除“柱形图”、和“测量系统分析”；增加如LLS、LSE、XLS、COP
3 等与本标准相关的、在GB/T 14264《半导体材料术语》中已有的术语，以方便本标准的使用。且对SMIF术语增加描述。
4、将6.1 .1设备一章中的“晶片夹持装载系统”的进行分节6.1.1、6.1.2……描述。并重新排列第6章的顺序号；
5、删除”6.1.6整体系统可靠性要求”、和”6.2在规定的设置条件下，测量应有足够的重复性。”
6、另加一章“7 环境要求”，将“6.3 表面扫描检查系统应置于符合要求的洁净环境中。应根据扫描表面检查系统（SSIS）的要求及被测颗粒的尺寸，确定洁净环境的级别。安装SMIF系统的可以适当的降低放置环境。推荐使用4级或更高级别的洁净间及相应的SMIF系统。”，移至7环境中。后面的章节号相应调整。
7将10 报告与11 精密度顺序互换，并将报告中的内容改为以英文字母顺序分别表示。
8 完成附录C和D的内容，并根据其D的内容考虑与7参考样片、8校准中内容的修改。
根据讨论会的纪要，我们又对SEMI 相关标准进行了更深入的分析，结合不同类型设备的设置、校准、测试情况，对本标准进行修改，形成了预审稿。
2017年4月12日，由全国半导体材料标准化分技术委员会组织，在广东省深圳市召开《硅抛光片表面颗粒测试方法》标准第二次工作会议（预审会），共有中国计量科学研究院、江苏中能硅业科技发展有限公司、乐山市产品质量监督检验所等21个单位31位专家参加了本次会议。与会专家对标准资料从标准技术内容和文本质量等方面进行了充分的讨论。现将会议讨论结果纪要如下：
1、2 规范性引用文件中增加GB/T 29506和GB/T 12964；
2、标准中术语的缩写全部改为文字描述（例如LLS改为局部光散射体（LLS））；
3、确认是否有外延堆垛层错的参考片。
根据预审会的纪要，将会上专家们的意见汇总并进行修改，形成了送审稿。
二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据
1按照GB/T 1.1和有色加工产品标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。
2参照SEMI M35 《自动检测硅片表面特征的发展规范指南》、SEMI M53 《采用在无
4 图形的半导体晶片表面沉积已认证的单个分散聚苯乙烯乳胶球的方法校准扫描表面检查系统的规程》、SEMI M50 《用于扫描表面检查系统俘获率和虚假计数率的测定方法》、SEMI M52 《关于130nm-11nm线宽工艺用硅片的扫描表面检查系统指南》的内容。
3与原标准相比，技术内容上都有了很大的变化。与2005年版相比，具体变化如下： 3.1在1范围中增加了“规定了对局部光散射体和延伸光散射体（XLSs）以及散射光与反射光的区分、识别、测试、计数和报告的建议程序”和“适用于抛光片和外延片表面的颗粒、COP的检测、计数、分类；也适用于抛光片和外延片表面微粗糙度的Haze、外延片的棱锥、乳突等缺陷的观测、识别。本标准同样适用于锗及其他化合物抛光片等镜面晶片” ；及“针对130nm~11nm线宽工艺用硅片，本标准提供了扫描表面检测系统的设置、测量建议”。
3.2在2.规范性引用文件中去除了原来的ASTM F1620、ASTM F1621和SEMI M1，增加了GB/T 6624硅抛光片表面质量目测检验方法、GB/T 14264半导体材料术语、GB/T 12964硅单晶抛光片、GB/T 29506 300mm硅单晶抛光片、GB/T 25915.1 洁净室及相关受控环境、SEMI M35 自动检测硅片表面特征的发展规范指南、SEMI M50 用于扫描表面检查系统俘获率和虚假计数率的测定方法、SEMI M52 关于130nm-11nm线宽工艺用硅片的扫描表面检查系统指南、SEMI M53 采用在无图形的半导体晶片表面沉积已认证的单个分散聚苯乙烯乳胶球（PLS）的方法校准扫描表面检查系统的规程及SEMI M58 粒子沉积系统及工艺的评价测试方法 。
3.3在3.术语和定义中增加了晶体原生凹坑、累计虚假计数率、动态方法、虚假计数率、变化率水平、匹配公差、标准机械接口系统、静态方法的定义。去除了在GB/T 14264半导体材料术语已有的定义。
3.4将4.测试方法概述改为分类描述：4.1 局部光散射体（LLS）的测试描述；4.2利用与聚苯乙烯乳胶球（PLS）等效的散射光（LSE）的强度比较，得到晶片表面的颗粒尺寸和数量的描述。4.3通过对散射光与反射光的区分收集和处理，也可得到晶片表面的划伤、桔皮、抛光液残留，外延片表面划伤、棱锥、乳突等大面积缺陷的描述 。4.4探测分辨出晶体原生凹坑 (COP)。4.5 Haze（雾）是由一个光学系统收集的，由入射光通量归一化的总散射光通量的描述。
3.5在5.干扰因素中增加了5.2缺陷LLS的光散射截面强烈依赖于LES的特性的影响 ；5.4呈批销售的聚苯乙烯乳胶球会呈现特定参数的差异的影响；5.10所有扫描表面检查系统的灵敏度是与其对本底噪声和识别最小局部光散射体（LLS）的能力有关的影响；
5 5.12当设定了一种测试模式对应的Haze值范围时，不同晶片的Haze差异过大可能导致虚假计数的影响；5.14间隔很近的特征可以被算作一个单一的散射的影响；5.16边缘损伤导致在晶片FQA内颗粒的错误计数的影响；5.18划伤方向影响扫描响应的影响；5.19缺少对外延堆垛层错类型的清晰识别带来的影响；5.20晶片上小丘的数量、高度、直径没有有效得到量化带来的影响；21晶片表面的划伤、桔皮、抛光液残留，外延片表面划伤、棱锥、乳突等这些大面积缺陷可能同时存在散射和反射带来的影响；5.23测试系统使用的设置、校准等条件带来的影响。其他定义及术语仅有文字上的修改
3.6将6.设备改为由以下部分描述：6.1晶片夹持装载系统；6.2激光扫描及信号收集系统；6.3数据分析、处理、传输系统：6.4数据分析、处理、传输系统：操作系统： 6.5 机械系统。
3.7增加了7.环境要求：表面扫描检查系统应置于符合要求的洁净环境中。应根据扫描表面检查系统的要求及被测颗粒的尺寸，确定洁净环境的级别。安装SMIF系统的可以适当的降低放置环境。推荐使用4级或更高级别的洁净间及相应的SMIF系统。针对（130~11）nm线宽工艺用硅片的扫描表面检查系统的更详细的要求见附录C中表
1、表2。
3.8在8.参考样片中增加了8.1应选择有资质的样片作为参考样片；8.6参考样片的直径的选择要求；8.10关于“凹坑”的参考样片；8.11“划伤”的参考样片。
3.9在9.校准中，在9.2中细化了使用有资质的沉积聚苯乙烯乳胶球（PLS）的参考片进行LLS的直径和数量校准；在9.3中增加了通过重复校准来确认“系统的稳定性”的要求；在 9.4中增加了对“系统的虚假计数进行评估，获得测试系统的俘获率、尺寸的标准偏差、虚假计数率和累计虚假计数率”的要求；在9.5中“在静态或动态方法条件下，测试确定扫描表面检查系统的XY 坐标不确定性”的要求；在9.6 中进行设备校准前后测量结果的比对，评价时增加了“有条件的可进行多台扫描表面检查系统的比对；并进行匹配公差计算”的要求；增加了9.7“可能的话，使用8.10及8.11所描述的凹坑或划伤尺寸的参考样片来规范晶片表面的凹坑及划伤。也可将相关的标准模型存在扫描表面检查系统的软件中”的内容。
3.10在11.根据试验结果修改了精密度的内容。
3.11增加了附录A（规范性附录）：采用覆盖法确定扫描表面检查系统俘获率和虚假计数的测试方法（SEMI M50）的内容。
3.12增加了附录B（规范性附录）：测定扫描仪XY 坐标不确定性的程序(参见SEMI M50 附录1)的内容。
6 3.13增加了附录C(规范性附录)：针对130nm-11nm线宽技术硅片扫描表面检查系统要求指南（参见SEMI M52）的内容。
三、标准水平分析
关于抛光片表面颗粒的测试，在SEMI 标准中没有同样的标准可以直接参照。SEMI是将表面颗粒的测试分为四个标准：
SEMI M35 《自动检测硅片表面特征的发展规范指南》。主要对颗粒、COP、划伤、外延缺陷包括堆垛层错等缺陷的测试原理、鉴别特征做了定义和描述，并对各种缺陷的鉴别以及对测量的影响因素进行了讨论。
SEMI M53 《采用在无图形的半导体晶片表面沉积已认证的单个分散聚苯乙烯乳胶球的方法校准扫描表面检查系统的规程》。针对SSIS的校准过程以及使用的校准参考样片进行了定义和规定。
SEMI M50 《用于扫描表面检查系统俘获率和虚假计数率的测定方法》。对测试系统由于重复计数和漏掉的计数带来的对晶片表面真实缺陷的测量的准确性进行了量化和评价。
SEMI M52 《关于130nm-11nm线宽工艺用硅片的扫描表面检查系统指南》：主要针对大规模集成电路不同线宽技术用片的颗粒及各种表面缺陷的测试，从设备、材料、晶片到设置等方面给予指导。
另外还有一个技术文件以及一些通用标准的支持。
本标准在对以上标准在充分理解的基础上，结合我们多年来生产、科研中使用的各种测试系统的经验对标准进行了大幅度的修改，修改后的标准比之前的标准更加具有可操作性，给设备的设置、使用、校准提供了规范，也为不同神之间的比对提供了量化。本标准水平建议为国际先进水平。
四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系
《硅抛光片表面颗粒测试方法》与国家现行法律、法规和相关强制性标准不存在相违背和抵触的地方。
五、重大分歧意见的处理经过和依据。
无
六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议
建议本标准作为推荐性国家标准发布实施。
七、代替或废止现行有关标准的建议
本标准颁布后，代替原标准GB/T19921-2005。
八、其他需要说明的事项
本标准为修订标准，该标准的主要目的是规范晶片表面颗粒等缺陷的测试条件，便于供需双方对产品要求的判定，有利于不同设备间的比对。
本标准在名称上叫硅片表面颗粒检测标准，但在标准里适用范围为无图形的镜面晶片，即不仅仅适用于硅的抛光片和外延片，但目前主要应用于硅片，原因是目前硅片的用量远远大于其他晶片。
另外，为了更好的帮助使用者了解校准方面的内容以及正确的评价设备，我们将SEMI 53和SEMI 50的内容作为附录提供。
九、预期效果
本标准的修订和推广，将进一步规范抛光片和外延片上颗粒、划痕、COP等各种肉眼无法看到的微小缺陷的测试，是目前表面颗粒或COP的缺陷唯一的辨别手段。随着集成电路线宽尺寸的不断变小，抛光片或外延片表面的微小颗粒和COP等的识别和判定已经成为关键指标，本标准的实施将更加有利于供需双方对产品的确认，减少因测试设备、设置、校准等一系列问题带来的差异，避免带来晶片的质量问题，也将有利于硅片质量的提高和加工工艺的改进，同时本标准还给出了200mm直径用于130nm到45nm4种线宽规格及300mm直径用于130nm到11nm线宽9种线宽的SSIS的测试设置建议。为我国集成电路衬底的发展提供了前瞻性的指导作用。也为除硅之外的锗或其他材料的晶片的表面颗粒测试提供了测试依据。
《硅抛光片表面颗粒测试方法》国家标准编制小组
2017.11.24
晶硅太阳能电池组件—背板材料 产品技术 原材料 测试方法及质量问题
