《陶瓷工艺原理课程实验》
指导书
郑州大学材料科学与工程学院
无机复合材料实验室
目录
《陶瓷工艺原理实验》指导大纲 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„( 2) 实验一球磨机磨细粉料 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„( 3 ) 实验二干压成型制备坯件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ „(6 ) 实验三陶瓷坯体的烧结 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„( 9 ) 实验四陶瓷制品体积密度的测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„( 11 )
《陶瓷工艺原理实验》指导大纲
一、实验教学目标
本课程为材料科学与工程专业（本科）无机非金属材料方向的必修环节。内容包括熟悉陶瓷生产原料性质、坯体工艺基础、性能测试基础及陶瓷生产过程主要流程；以陶瓷制品的组成、结构、性质、工艺之间的关系为纲，熟悉和掌握陶瓷材料生产的共同性规律及特点。学习本课程的目的为：
（1）使学生熟悉陶瓷生产中共同性的工艺过程及过程中发生的物理—化学变化，理解工艺因素对陶瓷产品性质与结构的影响。
（2）能够从技术与经济角度分析陶瓷生产中的问题和提出改进生产的方案。 （3）培养学生研制开发新型陶瓷材料及其生产工艺的技能。
本课程的先修课程为：陶瓷工艺学、物理化学、材料科学基础、材料物理性能、材料研究方法等。
二、实验的基本要求
本课程实验分为两部分：
（1） 参观性、演示性、认识性实验。一般随课堂教学的进行，结合教学内容进行实验，加深学生对课堂知识的理解，掌握基本原理和实验设备、仪器的操作方法。
（2） 综合性或设计性实验，安排在第七学期集中完成。学生进行从原料选取直至制备陶瓷制品、性能分析等系列化综合实验，旨在巩固所学知识，提高、培养学生的动手能力、发现和解决问题的能力。 考核：
每位学生必须提交实验报告，字数不少于5000字，手写或A4纸打印。 列出参考文献数篇。 参考文献按以下格式书写：
期刊论文：作者姓名、文章、文献名、发表时间卷（期），迄起页； 图书：作者姓名、书名、出版日期、出版社及地址。 成绩考核以实验报告质量、试验能力及出勤率为依据综合评判。
实验一球磨机磨细粉料
一、实验目的
1.了解掌握球磨机的工作原理
2.学会使用XM—2A型行星研磨机进行球磨
二、球磨机工作原理
对原料进行球磨的目的主要有两个：（1）使物料粉碎至一定的细度；（2）使各种原料相互混合均匀。陶瓷工业生产中普遍采用的球磨机主要是靠内装一定研磨体的旋转筒体来工作的。当筒体旋转时带动研磨体旋转，靠离心力和摩擦力的作用，将研磨体带到一定高度。当离心力小于其自身重量时，研磨体落下，冲击下部研磨体及筒壁，而介于其间的粉料便受到冲击和研磨，故球磨机对粉料的作用可分成两个部分：（1）研磨体之间和研磨体与筒体之间的研磨作用；（2）研磨体下落时的冲击作用。
为提高球磨机的粉碎效率，主要应考虑以下几个影响因素：
1、球磨机转速。当转速太快时，离心力大，研磨体附在筒壁上与筒壁同步旋转，失去研磨和冲击作用。当转速太慢时，离心力太小，研磨体升不高就滑落下来，没有冲击能力。只有转速适当时，磨机才具有最大的研磨和冲击作用，产生最大的粉碎效果。合适的转速与球磨机的内径、内衬、研磨体种类、粉料性质、装料量、研磨介质含量等有关系。
2、研磨体的比重、大小和形状。应根据粉料性质和粒度要求全面考虑，研磨体比重大可以提高研磨效率，而且直径一般为筒体直径的1/20，且应大、中、小搭配，以增加研磨接触面积。圆柱状和扁平状研磨体因其接触面积大，研磨作用强，而圆球状研磨体的冲击力较集中。
3、球磨方式。可选择湿法和干法两种。湿法是在球磨机中加入一定比例的研磨介质（一般是水，有时也加有机溶剂）。干法则不加研磨介质，由于液体介质的作用，湿法球磨的效率高于干法球磨。
4、料、球、水的比例。球磨机筒体的容积是固定的。原料、磨球（研磨体）和水（研磨介质）的装载比例会影响到球磨效率，应根据物料性质和粒度要求确定合适的料、球、水比例。
5、装料方式。可采用一次加料法。也可采用二次加料法，即先将硬质料或难磨的原料加入研磨一段时间后，再加入粘土或其它软质原料，以提高球磨效率，球磨釉料时，应先将着色剂加入，以提高釉面呈色的均匀性。
6、球磨机的直径。球磨体筒体大，则研磨体直径也可相应增大，研磨和冲击作用都会提高，故可以大大提高球磨机粉碎效率，降低出料粒度。
7、球磨机内衬的材质。通常为燧石或瓷砖等材料，研磨效率较高，但易带入杂质，近年来也有采用橡胶内衬的，可避免引入杂质，且延长了使用寿命。
8、助磨剂的选择和用量。在相同的工艺条件下，添加少量的助磨剂可使粉碎效率成倍地提高，可根据物料的性质加入不同的助磨剂，其用量一般在0.5~0.6%左右，具体的用量可在特定条件下，通过实验来确定。
三、MX—2A型行星研磨机操作方法
MX—2A型可调行星研磨机广泛用于陶瓷、建材、科研、高等院校等行业的实验室研磨粉剂，其研磨罐体旋转速度可以从0 r/min调至1400 r/min。罐体在电机驱动其操作步骤如下：
1、操作前，先检查电源开关是否已关，调速旋钮应旋至最低档，计时器是否调至零位。
2、将需研磨材料装入研磨罐中，按一定比例加入研磨体和研磨介质（蒸馏水），注意：装料不能太满，最多至罐体2/3处，然后盖紧压盖，以防液体外溢。将研磨罐安全地固定在研磨机上。
3、将电源接通，观察面板上电源指示灯是否已亮，确定已通电后，扳动调速开关。
4、根据粉料性质和粒度要求，调整计时器，设定研磨时间。
5、按启动按钮，机器开始作低速旋转，观察罐体是否已密封好，以后可根据需要将速度调至任一速度档次。
6、研磨完毕，按停止按钮，关掉电源开关，以防误操作。
7、注意事项：
（1）调速时，必须先扳动调速开关至“ON”（开）位置，然后轻轻旋转调速开关，进行调速。 （2）研磨罐中每次加料不能太多，以罐体容积的2/3为限。
（3）操作时，不要将物品遗留在罐盖上，以免开机后，物体飞出伤人。 （4）研磨机开始工作后，现场不能离人。
四、浆料处理
研磨过的浆体可倒入方盘中，放入干燥箱中烘干，之后将粉料放入乳罐或研钵中研碎，得到所需粉体。
五、讨论
试分析影响XM—2A型行星研磨机研磨效率的因素有哪些。
实验二干压成型制备坯件
一、实验目的
1.掌握压制成型工艺流程及操作方法
2.将球磨混合好的粉料经造粒后在钢模具中压制成圆片状坯件。
二、实验工艺流程
配料→球磨→干燥→研细→造粒→成型→干燥
三、各主要工序的目的、要求和操作
1.配料
根据所制备产品性能要求及生产工艺的拟定配方，利用精密天平准确称取各种原料，并避免在称量过程中引入其他杂质。
2.球磨
球磨就是为了达到各种原料相互分布均匀，以利用固相反应完成，并使物料粉碎达一定的细度，以利于降低烧成温度。一般采用湿法球磨。即将原料、水和研磨体装入尼龙研磨罐内，然后在球磨机上球磨一定时间。
将料浆倒在方盘内，置入干燥箱内烘干。用研钵研细，装入搪瓷杯内备用。 3.造粒
造粒的目的是把缺乏流动性的细粉粒，用增塑剂（也叫粘结剂）加工成20~40目的较粗团粒，使之具有较好的流动性，容易填满模腔，以便压制成型，此外，加入粘结剂还能增加粉料颗粒的相互粘结性，使成型后的坯体具有一定的机械强度。实验室常采用聚乙烯醇（PVA）水溶液作粘结剂。其配制方法如下：PVA粉粒与去离子水用量约为5:100（重量），先把玻璃杯中的去离子水煮沸，再把按用量称取的PVA粉粒分批趁热撒入，并用玻璃棒搅拌，让PVA溶于水中（注意此时应停止加热，以防未溶的PVA沉于杯底时因过热而焦结），直至完全溶解至澄清便可使用。不同的成型方法，PVA颗粒与水的用量应有所调整。
日用陶瓷配方中含有一定量的粘土，具有可塑性和粘结性，故加入一定量水后，搅拌、加盖过一定时间后即可造粒。将含水的粉料置于大模具内，刮平，加“上压块”，在液压机上加压、保压后，将块状料取出后，捣碎，过30目和50目筛，只取二筛间的细粒粉料。太粗的颗粒（30目筛的筛上物）再捣碎过筛，太细的（50目筛筛下物）再压一次，重新捣碎过筛，直至得到满足成型要求的粉料。
4.成型
压制成型模具如图所示，成型时，先将侧 模内涂上机油，加上下压头。称取一定量的粒 状坯料，倒入侧模内，将上压头压下，用手按 紧，并旋转，保证上压头未卡在侧模中，然后 拨出上压头，涂上一层薄薄的机油，插入侧模 中，然后放置在液压机工作台上加压，至预定 压力后停止加压，保压一段时间后缓慢卸压。 有时可以重复加压两次。之后，取出下压头， 把侧模颠倒放置在压机上，再加压，则可脱模。
液压机的操作步骤如下：
（1）启动之前，先检查油门是否置零，换档柄是否在空档（中间位置） （2）合上电闸，推上负荷开关，点动电动机保护启动器，并检查油表指示是否正常。
（3）把待压件稳放在工作台上，轻轻向里推上换档柄，然后手握油门慢慢加大，待工作台开始上升后，保持油门大小恒定。
（4）当工件与上压平台快接触时，减小油门、看油表，使指针慢慢转动，当达到最大值时，开始计时。
（5）到时后，慢慢向外拉开换档柄，换到向下移动位，待工作台停稳后，取下工件，将油门减到零，换档柄置于空位。
（6）按电动机保护启动器的停止按钮（红色），拉下负荷开关，拉下电闸。 （7）注意事项：
①启用液压机前要先请示指导教师批准，并熟悉操作步骤。 ②机器工作期间，不得擅自离开操作岗位。 ③工作台上升时，不得再用手移动工件。 5.坯体干燥
所有试件压制成型完毕后，编号、放入干燥箱中烘干。
注：钢模具和筛子用完后一定要清理，刷掉粉料，钢模具应涂油保护。
实验三陶瓷坯体的烧结
一、实验目的
1.学会使用高温箱式电阻炉烧制陶瓷制品。
2.了解掌握烧成制度，特别是温度制度对陶瓷制品性能的影响。
二、实验设备及仪器
1.高温箱式电阻炉：硅碳棒作发热体，最高使用温度1350℃，热电偶测温，炉膛尺寸为250mm×150mm×100mm。
2.KSW—6—16型电炉温度控制器。 3.Al2O3陶瓷垫板，Al2O
3、ZrO2熟料粉末。
三、实验操作步骤
1.首先将电源开关及电阻炉开关置于断开状态，电炉温度控制器的电流、电压旋钮置零。
2.在Al2O3垫板上均匀撒一层Al2O3粉末，防止试件在高温时与垫板粘结，然后将成型过的生坯放在垫板上，以固定方式送入炉膛内，中心点应在热电偶端部的下面，关闭炉门。
3.将KSW—6—16型电炉温度控制器面板上温度设定钮的白色标线对准所需要设定的温度值。
4.闭合电源及控制开关，仪表绿灯亮，开始加热。调节电流、电压值，可以控制升、降温速度，温度指针能及时显示测量的温度值，每隔一定时间记录电流、电压及测定温度值。
5.当温度升高至设定值时，仪表红灯亮，停止加热，处于保温状态。此后，若温度略有下降，低于设定温度值时，仪表绿灯亮，重新开始加热，如此往复，使温度一直保持在设定值。
6.当达到保温时间后，将电流、电压归零，关闭控制开关及电源开关，让制品随炉冷却。如果需要控温降温，应根据降温曲线，逐步调低电流、电压值，使温度逐渐下降至室温，然后切断电源。
7.注意事项：
（1）设备使用时必须安装地线。
（2）移动或取放物料时，要切断电源，并注意防止高温烫伤。 （3）初次使用时，要在指导教师指导下进行。
四、实验数据整理
电阻炉充分冷却后，取出试件，精确测量直径和厚度，作好记录，计算烧成收缩率，并测量体积密度和其它性能。并根据其相应的烧成制度评价烧成制度与陶瓷性能间的关系。
实验四陶瓷制品体积密度的测定
一、实验目的
1.通过实验了解掌握排水法测定块状材料体积密度。 2.了解影响本实验准确度的因素。
二、实验仪器和设备
精密天平，烘箱，干燥器，毛刷，烧杯，烧杯托，细线，石蜡。
三、实验步骤
1.用毛刷把试件表面灰尘轻轻刷掉，在100℃烘箱内烘至恒重，放入干燥器，中冷至室温，称其质量m1。
2.将试件投入熔化的石蜡中，并迅速取出，使试件表面涂一薄层石蜡（不大于1毫米厚）。石蜡层不能有气泡。称质量m2。
3.用细线栓住蜡试件，挂到天平挂钩上，在盛水烧杯中（烧杯不能放在天平挂盘上，试件应完全淹没于水中，并且不能触到烧杯底部），测得质量m3。
4.按下式计算试件的体积密度ρ
式中：为石蜡密度（平均值可取0.93g/cm3）。
水的密度为1.00g/cm3计算。
四、实验数据整理及讨论
1.根据实验得到的数据进行计算；
2.对实验误差的产生及其量的范围进行分析讨论。
