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分析化学实验报告(精选多篇)

发布时间:2022-05-13 21:07:30 来源:其他范文 收藏本文 下载本文 手机版

推荐第1篇:分析化学实验报告四

实验四标定氢氧化钠、测定铵态氮

摘要:固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的

NaOH标准溶液,只能先配置近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确 浓度,标定结果显示NaOH溶液浓度为0.09675mol/L。铵态氮中除碳酸氢铵 可用标准酸直接滴定外,其他铵盐由于NH4+是一种极弱酸(Ka=5.6x10-10), 不能用标准碱直接滴定。一般用“蒸馏法”或“甲醛法”来测定其含量,测 定结果显示铵态氮的含量为26.12%。

关键词:滴定;NaOH标准溶液;铵态氮

前言

由于NaOH固体在空气中易变质,很难配制标准浓度的NaOH溶液,所以先配制近似浓度的溶液,再用基准物质来标定其准确浓度;测定除NaHCO3外的铵态氮,因NH4+是一种极弱酸,不能用标准碱直接滴定,应采用“蒸馏法”或“甲醛法”间接测定,本次试验采用“甲醛法”,即铵盐先与甲醛生成六亚甲基四胺酸和强酸,再用标定后的NaOH溶液滴定,w

计算可得铵态氮的含量。

一、仪器与试剂

50mL碱式滴定管1支、20mL移液管1支、25mL移液管1支、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶3只、200mL烧杯1只、电子天平;KHR固体、酚酞指示剂、3mol/L NaOH溶液。

二、试验方法

1、制备NaOH溶液:17mL 3mol/L NaOH→0.1mol/L 500mL NaOH;

2、标定NaOH:称取KHR 0.405~0.415g,加20mL水溶解,再加两滴酚酞指示剂,最后用NaOH溶液滴定至浅红色且30s不褪色,平行五次;

3、测定铵态氮:

称取1.6g氯化铵,加水溶解,250mL容量瓶定容,移取25.00mL至锥形瓶,加入5mL甲醛,再滴加两滴酚酞指示剂,最后用标定过后的NaOH溶液滴定至浅红色,平行五次:

空白试验:取25.00mL蒸馏水代替氨溶液进行测定,平行三次。 cNaOHVNaOHMmN100%

注意:标定NaOH要求

ds或

d≤0.2%;测定铵态氮要求

s或

d≤0.4%;空白滴

定要求≤0.4%,且空白>0.2mL要扣除。

三、结果与讨论

1、标定NaOH 初读数(mL) 末读数(mL) V滴定(mL)

0.03 20.72 20.69

0.12 20.79 20.67

xni

0.03

20.72 20.69 0.11 20.78 20.67 0.22 20.86 20.64

V

=20.672mL,s

cKHRVKHRVNaOH

x

ni

n

n1

=0.02049,

s=0.1%

cNaOH

=

0.12020.672

=0.09675mol/L

2、铵态氮的测定 测定铵态氮 0.01 30.87 30.86

0.13 31.07 30.94

0.04 30.89 30.85

30.77 30.77

0.01 30.86 30.85

x

V

n

i

xn

=30.854mL,s

cNaOHVNaOHM

m

ni

n1

=0.06025,

s=0.2%

3

w

N

100%

=

0.0967530.85410

0.1600

14

100%=26.12%

空白滴定 初读数(mL) 末读数(mL) V滴定(mL)

0.09 0.28 0.19

n

0.05 0.23 0.18 0.02 0.21 0.19

dV

=0.187,d

ni

dn

i

=

0.0030.0070.003

=0.0043,=2.3%>0.4%

讨论:经标定确定NaOH浓度为0.09675mol/L,后经滴定确定铵态氮含量为26.12%。配置的NaOH标准溶液浓度偏低,原因可能是因为3mol/L NaOH放

置久了,与空气中的CO2反应,造成溶液浓度降低,从从而影响NaOH标准溶液的浓度;而铵态氮的测定则有可能因为滴定不准确或者是由于NaOH溶液的标定有误差,造成结果的不准确。

感谢吴明君老师,感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室!

推荐第2篇:分析化学实验报告的

实验名称

实验XXXXXXXXXXXXXXXXXX(居中)(宋体二号) 日期:XX/xx/xx实验人:XXX合作人:(隶书四号)

一.实验目的(宋体三号)

1.

2.

3.

二.实验仪器

三.实验原理

四.实验步骤

五.实验现象

六.实验结果与讨论

其余正文部分用宋体四号书写,最后不要忘了附上查阅资料和插入页眉和页码哦!

推荐第3篇:分析化学教学大纲

分析化学教学大纲

使用的教材: 《分析化学》(第四版) 武汉大学主编

教学参考书:

1、《定量分析化学》林树昌主编

2、《定量分析中的误差和数据评价》宋清编

3、《分离及复杂物质的分析》邵令娴编

4、《Analytical Chemistry》 J.G.Dick

教学课时安排:共

16周 每周4学时 共64学时

论(2教学要求

(一)分析化学的任务和作用。

(二)分析化学的分类及发展趋向。教学内容

§

1、分析化学的任务和作用

分析化学是研究测定物质化学组成及其分析方法的一门学科,包括定性和定量及其结构解析等部分。

§

2、分析化学的分类与发展趋向

按试样中被测组分的含量可分为:常量分析、半微量分析和超微量分析法。根据测定原理,可分为化学分析法——以物质化学反应为基础的分析法;仪器分析法——以物质的物理和物理化学性质为基础的分析法。随着现代科技的发展以及生产的需要,分析化学正向着快速、灵敏、自动化以及各种方法的联用等方向发展。

学时)

第一章 定量分析概论(4学时)

教学要求

一、掌握

(一)物质的量浓度和滴定度的概念,表示方法及其相互换算。(二)用反应式中系数比的关系,解决滴定分析中的有关量值计算:试样或基准物质称取量的计算;标准溶液浓度的计算;各种分析结果的计算。

(三) 量值计算法。

(四) 下列名词的含义:

标准溶液、基准物质、滴定分析法、滴定反应、指示剂、化学计量点、滴定终点、终点误差。

二、理解

(一)滴定分析法对化学反应的要求和基准试剂应具备的条件。(二)滴定分析的方式。

教学内容

§1-1 滴定分析法的过程和方法特点

一、滴定分析法的过程

二、滴定分析法的特点

§1-2 滴定分析法的分类和对滴定反应的要求

一、滴定分析法的分类 (一) 酸碱滴定法 (二) 络合滴定法 (三) 氧化还原滴定法 (四) 沉淀滴定法

二、对滴定反应的要求

§1-3标准溶液浓度的表示方法

一、物质的量浓度

二、滴定度

§1-4 标准溶液和基准物质

一、标准溶液浓度大小选择的依据

二、基准物质应具备的条件

三、配制标准溶液的方法 §1-5 滴定分析的计算

一、滴定分析计算的依据

二、滴定分析计算实例

第二章

酸碱滴定法(10

教学要求

一、掌握

(一)酸碱质子理论的酸减定义,酸碱的强度及其表示方法(KaKb)。

学时)

共轭酸碱对的概念及其共轭酸碱对的Ka与Kb的关系。

(二)酸碱平衡体系中酸碱各型体分布分数的计算。

(三)水溶液中酸碱质子转移关系的处理方法——物料守恒式:物料平衡、电荷平衡以及质子条件的含义与书写方法。

(四)强酸、强碱、一元弱碱、一元弱碱、多元酸、多元酸,混合酸碱,简单的两性物质以及缓冲等溶液中氢离子浓度计算的精确式的推导及其近似处理方法。近似式和最简式的使用界限。

(五) 缓冲范围的大小。缓冲容量的意义。

(六) 强酸、强碱、一元弱酸、一元弱碱被滴定时化学计算点与滴定突跃的PH值的计算;滴定曲线的绘制以及影响滴定突跃大小的因素。

(七)根据 C、Ea.Kb以及误差的大小判断弱酸、弱碱直接滴定的条件。多元酸碱和混合酸碱分步滴定和分别滴定的条件。

(八) 酸碱指示剂指示终点的原理;理论变色点.变色范围的意义以及选择指示剂的依据。

(九) 常用酸碱指示剂及其变色范围。

(十) 强酸、强碱、一元弱酸、一元弱碱滴定终点误差的计算。(十一) 酸碱标准溶液的络制和标定。 (十二) 酸碱滴定法的应用示例、测定原理步骤和测定结果的计算。

二、理解

(一) 浓度与活度的关系,活度系数的计算。

(二) 活度平衡常数Ea,浓度平衡常数Ka的意义与相互间的关系,标准缓冲溶液PH的计算。

(三) 多元酸碱和混合酸碱直接滴定时化学计量点PH值的计算。(四) 判断滴下分析可行性的依据除浓度(C)、Ka、kb以及误差(TE)的大小因素外,还与指示剂的选择有关。 (五) 影响酸碱指示剂变色各种因素。酸碱混合指示剂的变色原理及其优点。

三、了解

(一)溶剂的拉平效应和区分效应。(二) 弱酸强化的方法。

(三) CO2 对酸碱滴定(HCL滴定Ha2CO3 或 NaHCO3时)的影响。 教学内容 §2-1酸碱质子理论

一、酸碱的定义和共轭酸对

二、酸碱反应

三、溶剂的质子自递反应和溶剂的分类

四、酸碱的强度与溶剂的关系

五、溶剂的拉平效应和区分效应

§2-2酸度对弱酸(碱)平衡体系中各型分布前影响

一、分析浓度和平衡体系的处理方法

二、不同PH值溶液中酸碱存在型体的分布 §2-3 水溶液中酸碱平衡体系的处理方法

一、物料等衡式

二、电荷等衡式

三、质子等衡式

§ 2-4 酸碱平衡中酸碱度的计算

一、强酸、强碱溶液碱度的计算

二、一元弱酸(碱) 溶液酸(碱)度的计算

三、多元酸碱溶液酸碱度的计算

四、两种酸相混合后溶液酸度的计算

五、两性物质溶液酸度的计算

六、弱酸及其共轭碱溶液PH的值的计算

七、活度的计算 §2-5 酸碱缓冲溶液 §2-6 酸喊指示剂

一、作用原理

二、变色原理、交色范围及影响因素

三、混合指示剂

§2-7滴定曲线与指示剂的选择

一、酸碱滴定反应的完全程度

二、完成酸碱滴定的关键

三、酸酸滴定的PH突跃范围

四、指示剂的选持

§2-8 酸碱滴定法的应用和计算示例

第三章

络合滴定法(10

教学要求

学时)

1.理解络合平衡体系中的形成常数和离解常数、逐级形成常数和逐级离解常数,积累形成常数和积累离解成数,总形成常数和总离解常数的意义。

2.掌握在酸和其它络合剂的副反应影响下,络合平衡体系中有关各 型体浓度的计算方法。

3.理解络合物表现稳定常数的意义,并掌握其计算方法。

4.理解乙二胺四乙酸滴定过程中,金属离子浓度的变化规律;影响滴定突跃大小的因素。 5.理解金属指示剂的作用原理,熟悉几种常用金属指示剂的性能和选用条件。 6.掌握络合滴定中的有关计算方法。

教学内容

§3-1 络合滴定法概述

一、络合滴定法

二、重要的氨羧络合剂

§3-2 络合平衡中几个术语的含义 §3-3 乙二胺四乙酸的性质及其络合物 §3-4 影响络合平衡的主要因素

一、酸度对络合平衡的影响

二、干扰组分对络合平衡的影响 §3-5 络合物的条件形成常数 §3-6 络合滴定法原理

一、滴定曲线

二、络合反应的完全程度和滴定误差

三、络合滴定所允许的最低 PH 值和酸放应曲线。 § 3-7 络合滴定指示剂

§ 3-8 提高络合滴定选择性的方法 § 3-9 络合滴定的方式和计算示例

第四章

氧化还原滴定法(8

教学要求

学时)

1.进一步理解氧化还原反应的实质,适用Nernst公式计算条件电位。

2.进一步理解影响氧化还原反应进行的各种因素,包括影响反应方向,反应次序和反应速度等因素,从而选择适当的反应条件,使氧化还原反应趋向完全。

3.掌握氧化还原滴定过程中,电极电位和离子浓度变化规律,绘出滴定曲线,从而选择适当的指示终点的方式。

4.熟悉几种常用的氧化还原分析方法: 高锰酸钾法,碘法等分析方示。教学内容

§ 4-1 方法特点和分类 § 4-2 条件也位

§ 4-3 影响条件电位的因素

§ 4-4 氧化还原反应的次序和反应进行的程度

一、氧化还原反应进行的次序

二、氧化还原反应进行的程度

§ 4-5影响氧化还原反应速度的因素

一、浓度的影响

二、温度的影响

三、催化剂对反应速度的影响 § 4-6 氧化还原滴定原理

一、氧化还原滴定曲线

二、氧化还原滴定中的指示剂

三、氧化还原滴定误差

四、待测组分滴定前的预处理 § 4-7常用的氧化还原滴定方法

一、高锰酸钾法

二、重铬酸钾法

三、碘量法

四、其他氧化还原滴定法

第五章

重量分析和沉淀滴定法(8

教学要求

学时)

1、进一步理解沉淀理论的基本概念,沉淀溶解度、溶度积以及他们之间的关系,掌握影响沉淀溶解度的因素:同离了效应,盐效应,铬合效应,酸效应等有关因素。

2、理解沉淀完全应控制的条件, 影响沉淀纯度的因素和提高沉淀纯度的措施。

3、掌握晶形沉淀和无定形沉淀条件的选择。

4、重量分析结果的计算。

5、莫尔法和佛尔哈德法的原理、测定对象与应用条件。

6、沉淀滴定法常用的标准溶液的络制与林定。

7、沉淀滴定终点误差的计算。教学内容

§ 5-1 重量分析法的特点和分类 § 5-2 重量分析对沉淀的要求 § 5-3 沉淀的溶解度及其影响因素

一、沉淀的溶解度

二、影响沉淀溶解度的因素 § 5-4 沉淀的形成

一、沉淀的形成过程

二、沉淀条件对沉淀类型的影响 § 5-5 影响沉淀纯度的因素

一、影响沉淀纯度的因素

二、提高沉淀纯度的措施 § 5-6 晶形沉淀的沉淀条件

一、无定形沉淀的条件

二、均匀沉淀法 § 5-7机沉淀剂

一、有机沉淀剂的特点

二、有机沉淀剂的分类 § 5-8 沉淀滴定法概述 § 5-9 确定终点的方法

一、莫尔法

二、佛尔哈德法

三、法扬斯法

§ 5-10 沉淀滴定法应用示例 § 5-11 沉淀滴定法的计算示例

第六章

吸光光度法(8教学要求

一、掌握

学时)

(一) 朗伯比尔定律,摩尔吸光系数ε和桑德尔灵敏度S的物理意义及其相互关系与计算。

(二) 吸收曲线和工作曲线的绘制与使用。(三) 影响显色反应的因素与显色条件的选择。 (四) 光度测量误差和测量条件的选择。 (五) 入射光波长和参比溶液的选择。

二、理解

(一) 朗伯比耳定律的推导和偏离前伯比耳定律的原因o (二) 光的基本性质和和物质对光的选择性吸收。 (三) 有光度法测量络合比,弱酸弱碱离解常数的测定。

三、了解

(一) 分光光度计的主要部件及其作用。

(二)显色反应,显色剂及三元络合物的显色体系。(三) 差示分光光度法的原理和应用。 教学内容

§6-1 光的性质和物质对光的吸收 §6-2 光吸收的基本定律

一、朗伯比耳定律

二、偏离朗伯比耳定律的因素 § 6-3 分光光度计的构造 § 6-4 显色反应和显色剂

§ 6-5 光度测量误差及测量条件的选择

一、光度量误差及测量条件的选择

二、测量条件的选择 §6-6 分光光度法的应用

一、多组分的同时测定

二、差示分光光度法

三、弱酸和弱碱离解常数的测定

四、络合物组分的测定

第七章

误差和分析数据处理(8

教学要求

一、掌握

学时)

(一)下列概念的含义,被此间的相互关系及计算:算术平均值,绝对偏差与相对偏差,平均偏差与相对平均偏差,标准偏差与相对林准偏差,中位数,众数,极差。

(二)应用t 分布表计算平均值的置信区间。

(三)可疑值的取舍的意义与方法;Q检验法与格鲁布斯法。 (四)有效数字的意义,数字修约规则及有效数字的运算规则。

二、理解

(一)准确度与误差、精密度与偏差的含义以及准确度与精密度的关系。

(二)置信度、置信区阔的概念。

(三)显著性检验的意义与方法——t 验法。

三、了解

(一)随机误差的分布特征——正态分布。

(二)误差产生的原因及提高分析结果准确度的方法。教学内容 §7—1误差及其产生的原因(系统误差和随机误差的来源) §7—2误差和偏差的表示方法(准确度与误差、精密度与偏差以及二者的关系) §7—3随机误差的正态分布(频数分布、正态分布、t分布和置信区间的概念) §7—4分析数据的处理(可疑值的舍弃原则,4d、Q检验法、Crubbs法)分析方法准确度的检验。

§7—5有效数字的表示和运算规则

§7—6提高测定结果准确度的方法

第八章 分析化学中常用的分离和富集方法(4

教学要求

学时)

对常用的分离方法的基本原理、操作方法和应用有一初步的了解。

教学内容

§8-

1引言 §8-2 沉淀分离法 §8-3 萃取分离法 §8-4 离子交换分离法 §8-5 液相色谱分离法

第九章

复杂物质的分析示例(

2教学要求

学时)

了解试样的采集、处理、分解和试液的制备方法。 教学内容 §9-1 硅酸盐分析 §9-2 铜合金分析 §9-3 废水试样分析

推荐第4篇:分析化学习题集

分析化学习题集

一、选择提

1.下列叙述错误的是(D)

A. 方法误差属于系统误差

B。系统误差包括操作误差 C。系统误差又称可测误差 D。系统误差呈正态分布

2.从精密度好就可以判定分析结果可靠的前提是(B)

A. 偶然误差小 B。系统误差小 C。平均偏差小 D。标准偏差小 3.下列叙述正确的是(A)

A. 准确度高,一定需要精密度高;B。进行分析时,多事误差是不可避免的;C。精密度高,准确度一定高;D。精密度高,系统误差一定小

4.下列各项造成系统误差的是(C)

A. 滴定终点与计量点不一致;B。把滴定后的液面读数15.65读成15.63;C。把未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液;D 把滴定管的读数14.37误记为15.37 5.下列各项造成偶然误差的是(D)

A 天平称量时把13.659g记录为13.569g;B 称量时不正确地估计天平的平衡点;C 称量时有吸湿的固体时温度有变化;D 在称量时天平的平衡点稍有变动 6.下列各项中属于过失误差的是(A)

A 实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅;B 滴定时温度有波动;C 滴定时大气压力有波动;D 称量吸湿性固体样品是动作稍慢 7.置信区间的定义是(A)

A 测量值出现在一定范围内的可能性的大小,通常用%来表示;B 自变量的取值范围;C 仪器测量的最小分数值;D 滴定分析中指示剂的变色区间 8.对某试样进行3次平行测定,其平均含量为0.3060,若真实值为0.3030,则(0.3060-03030)=0.0030是(C)

A 相对误差 B 相对偏差 C绝对误差 D 绝对偏差 9.分析结果出现下列情况,(C)属于系统误差

A 试样未充分混匀;B 滴定时有液滴溅出;C 称量时试样吸收了空气中的水分 D 天平零点稍有变动

10.下列叙述中正确的是(A)

A 误差是以真值为标准的,偏差是以平均值为标准的,实际工作中获得的“误差”,实际上仍然是偏差;B 随机误差是可以测量的;C 精密度高,则该测定的准确度一定会高;D 系统误差没有重复性,不可避免

11.定量分析工作要求测定结果的误差(D)

A.越小越好;B 等于零;C 无要求;D 在允许误差范围内

12.甲、乙二人同学分析一矿物中含硫量,每次采样3.5g,分析结果的平均值分别报告为:甲:0.042%;乙:0.04201%,问正确报告应是(B)

A 甲、乙二人的报告均正确;B 甲的报告正确;C 甲、乙二人的报告均不正确;D 乙的报告正确

13.精密度和准确度的关系是(D)

A 精密度高,准确度一定高;B 准确度高,精密度一定高;C 二者之间无关系;D 准确度高,精密度不一定高

14.滴定分析要求相对误差为±0.1%,若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时,至少应称取(D)

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情况中,使分析结果产生正误差的是(AB) A 用HCl标准溶液滴定某碱样,所用滴定管未用原液润洗;B 用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了;C 以失去部分结晶水的硼砂为基准物,标定盐酸溶液的浓度;D 以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时,滴定速度过快

16.分析某样品得到四个分析数据,为了衡量期精密度优劣,可用(C)表示。 A 相对误差 B 绝对误差 C平均偏差 D 相对误差 17.下列各数中,有效数字为四位的是(D)

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由测量所得的下列计算中,每一个数据最后一位都有±1的绝对误差,在计算结果X中引入的相对误差最大的数据是(A)

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某样品的两次平行测定结果为20.18%和20.12%,则其相对误差为(C) A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D -0.30% 20.下列叙述错误的是(C)

A误差是以真值为标准的,偏差是以平均值为标准的,实际工作中获得的“误差”,实际上仍然是偏差; B 对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的;C 对偶然误差来说,大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的;D 标准偏差是用数量统计方法处理测定的数据而获得的

21.分析测定中的偶然误差,就统计规律来讲,以下不符合的是(A)

A 数值固定不变 B数值随机可变

C 大误差出现的概率小,小误差出现的概率大;D 数值相等的正、负误差出现的概率均等 22.下列各项定义中不正确的是( D ) A 绝对误差是测定值与真值之差; B 相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率; C 偏差是指测定值与平均值之差; D 总体平均值就是真值 23.可用下列何种的方法减免分析测试中的系统误差()

A.进行仪器校正 B.增加测定次数 C.认真细心操作 D.测定时保持环境的湿度一致

24.在进行样品称量时,由于汽车经过天平室引起天平震动是属于() A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.操作误差

25.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g,滴定耗去EDTA标液20.50mL,以下结果表示正确的是()

A.10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中,最能说明偶然误差小的是()

A.高精密度 B.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 C.标准偏差大 D.仔细校正所用砝码和容量仪器 27.分析天平的分度值是()

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.准确量取溶液20.00mL溶液,可以使用的仪器有() A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是()

A.量杯 B.蒸发皿 C.瓷坩埚 D.容量瓶 30.下列情况所引起的误差中,不属于系统误差的是()

A.移液管转移溶液之后残留量稍有不同 B.称量时使用的砝码锈蚀 C.滴定管刻度未经校正 D.以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸 31.随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的,2.050 x 10是几位有效数字() A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液体积应记录为()mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由计算器算得(2.236*1.1124)/(1.03590*0.2000)的结果为12.00562989,按有效数字运算规则应将结果修约为:(C)

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有关提高分析准确度的方法,以下描述正确的是(B)

A.增加平行测定次数,可以减小系统误差; B.做空白实验可以估算出试剂不纯带来的误差; C.回收试验可以判断分析过程是否存在随机误差; D.通过对仪器进行校准减免随机误差

35.在滴定分析中,化学计量点与滴定终点的关系是(D)

A.两者必须吻合 B.两者含义相同 C.两者互不相干 D.两者愈接近,滴定误差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是(B)

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法

37.滴定分析法对化学反应有严格的要求,因此下列说法中不正确的是(C)

A.反应有确定的化学计量关系 B.反应速度必须足够快 C.反应产物必须能够与反应物分离 D.有适当的指示剂可选择

2+38.将Ca 沉淀为CaC2O4沉淀,然后用酸溶解,再用KMnO4标准溶液直接滴定生成的H2C2O4,从而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是()

A.沉淀滴定法 B.氧化还原滴定法 C.直接滴定法 D.间接滴定法 39.物质的量浓度是指()

A.单位体积的溶液中所含物质的质量 B.单位质量的物质中所含被测物质的物质的量 C.单位质量的溶液中所含物质的质量 D.单位体积的溶液中所含被测物质的物质的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液,应量取12mol/L浓HCl体积为() A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知浓度的标准NaOH溶液,因保存不当吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液,则对分析结果有何影响(C)

A.无影响 B.不确定 C.偏低 D.偏高 42.化工生产区严禁烟火是为了(C)

A.文明生产 B.节约资金 C.防止火灾 D.消除腐败

43.根据气体物料的物理或物理化学性质,在生产实际中广泛应用各种(A)进行分析鉴定。 A.仪器分析法 B.化学分析法 C.燃烧分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波长进行分光光度测定时,应选用(C)比色皿。 A.硬质玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在测定过程中出现下列情况,不属于操作错误的是(C)

A.称量某物时未冷却至室温就进行称量 B.滴定前用待测定的溶液淋洗锥形瓶 C.称量用砝码没有校正 D.用移液管移取溶液前未用该溶液洗涤移液管 46.工业废水样品采集后,保存时间愈短,则分析结果(A) A.愈可靠 B.愈不可靠 C.无影响 D.影响很小 47.下面说法正确的是(D) A.冰箱一旦电源中断时,应即刻再接上电源 B.冰箱内物品宜装紧凑些以免浪费空间 C.除霜时可用热水或电吹风直接加热 D.冰箱一旦电源中断时,需要稍候

5-2分钟以上才可接上电源。

48.一旦发生火灾,应根据具体情况选用(A)灭火器进行灭火并报警。 A.适当的 B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.(A )不属于胺类化合物。

A.氨水 B.胺盐 C.酰胺 D.氨基酸 50.(D)不属于吸收光谱法

A.紫外分光光度法 B.X射线吸收光谱法 C.原子吸收光谱法 D.化学发光法

51.(A)中毒是通过皮肤进入皮下组织,不一定立即引起表面的灼伤。 A.接触 B.摄入 C.呼吸 D.腐蚀性 52.下列做法错误的是(D)

A.不用手直接拿取任何试剂 B.手上污染过试剂,用肥皂和清水洗涤 C.稀释浓硫酸时,将浓硫酸缓慢加入水中 D.边吃零食边观察实验的进行

53.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时,取用的邻苯二甲酸氢钾试剂的规格是(A) A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的标准溶液,滴定一定量的含钙试样溶液,以EDTA标准溶液的浓度和滴定达终点时消耗的体积,计算试样中的钙含量,属于(A)结果计算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法 55.一组分析结果的精密度好,但准确度不好,是由于(C)

A.操作失误 B.记录错误 C.试剂失效 D.随机误差大 56.在国家、行业标准的代号与编号GB/T18883-2002中GB/T是指(B)

A.强制性国家标准 B.推荐性国家标准 C.推荐性化工部标准 D.强制性化工部标准

57.国家标准规定的实验室用水分为(C)级。 A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中实际能够测量到的数字称为(D)

A.精密数字 B.准确数字 C.可靠数字 D.有效数字 59.标准是对(D)事物和概念所做的统一规定。

A.单一 B.复杂性 C.综合性 D.重复性 60.使用浓盐酸,浓硝酸必须在(D)中进行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蚀容器 D.通风橱 61.用过的极易挥发的有机溶剂,应(C) A.倒入密封的下水道 B.用水稀释后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通风橱保存

62.由化学物品引起的火灾,能用水灭火的物质是(D)

A.金属钠 B.五氧化二磷 C.过氧化物 D.三氧化二铝

63.化学烧伤中,酸的蚀伤,应用大量的水冲洗,然后用(B)冲洗,再用水冲洗。 A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH应在(D)

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.试液取样量为1-10mL的分析方法称为(B)

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加样品的情况下,用测定样品同样的方法、步骤,对空白样品进行定量分析,称之为(B)

A.对照试验 B.空白试验 C.平行试验 D.预试验 67.下列叙述正确的是:( )

A.溶液PH为11.32,读数有四位有效数字; B.0.0150g试样的质量有4位有效数字; C.测量数据的最后一位数字不是准确值;

D.从50mL滴定管中,可以准确放出5.000mL标准溶液 68.滴定分析中,对化学反应的主要要求是( A )

A.反应必须定量完成 B.反应必须有颜色变化 C.滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系 D.滴定剂必须是基准物

69.在滴定分析中,一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂颜色突变时停止滴定。这一点称为(C )

A.化学计量点 B.滴定误差 C.滴定终点 D.滴定分析 70.直接法配置标准溶液必须使用(A )

A.基准试剂 B.化学纯试剂 C.分析纯试剂 D.优级纯试剂 71.将称好的基准物倒入湿烧杯,对分析结果产生的影响是(C ) A.正误差 B.负误差 C.无影响 D.结果混乱

72.现需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液,下列量器中最合适的量器是(A ) A.容量瓶 B.量筒 C.刻度烧杯 D.酸式滴定管 73.计量器具的检定标识为绿色说明(A)

A.合格,可使用 B.不合格应停用 C.检测功能合格,其他功能失效 D.没有特殊意义

74.递减法称取试样时,适合于称取( B) A.剧毒的物质 B.易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质 C.平行多组分不易吸湿的样品 D.易挥发的物质 75.优级纯试剂的标签颜色是( D)

A.红色 B.蓝色 C.玫瑰红色 D.深绿色 76.属于常用的灭火方法是( D)

A.隔离法 B.冷却法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各种试剂按其纯度从高到低的顺序是 ( ) 1.分析纯 2.化学纯 3.实验纯 4.优级纯

A.1,2,3,4 B.4,1,2,3 C.4,3,2,1 D.4,2,1,3 78.在实验室中,皮肤溅上浓碱时,用大量水冲洗后,应再用( B)溶液处理。

A.5%的小苏打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1:5000的高锰酸钾溶液

-379.34X10有效数字是(A )位。 A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效数字是(B)位。 A.0 B.2 C.3 D.4 81.比较两组测定结果的精密度是(B)

甲组:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,021% 乙组:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22% A.甲、乙两组相同 B.甲组比乙组高 C.乙组比甲组高 D.无法判别 82.分析某药物的纯度时,称取样品0.3580g,下列分析结果记录正确的是(C) A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.实验中测的石灰石中CaO含量为27.50%,若真实值为27.30%,则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为(B)

A.绝对误差 B.相对误差 C.绝对偏差 D.标准偏差 84.酸碱滴定法进行滴定,消耗溶液体积结果记录应保留(A)

A.小数点后2位 B.小数点后4位 C.二位有效数字 D.四位有效数字 85.用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg(以克为单位表示的质量),正确表示结果为(C)

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列数据中具有三位有效数字的有(A)

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列论述中错误的是(C)

A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向性

88.可用下属哪种方法减少滴定过程中的偶然误差(D)

A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.进行多次平行测定 89.滴定分析中,若试剂含少量待测组分,可用于消除误差的方法是(B) A.仪器校正 B.空白试验 C.对照分析 90.某产品杂志含量标准规定不应大于0.033,分析4次得到如下结果:0.0

34、0.0

33、0.0

36、0.035,则该产品为(B)

A.合格产品 B.不合格产品

91.NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%,下列测定结果哪个不符合标准要求(C) A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.(C)是质量常用的法定计量单位。

A.吨 B.公斤 C.千克 D.压强 93.通常用(B)来进行溶液中物质的萃取。

A.离子交换柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色谱 94.下列氧化物有剧毒的是(B)

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中,依据沉淀性质,由(C)计算试样的称样量。

A.沉淀的质量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼烧后的质量 D.沉淀剂的用量 96.常温下,下列哪种溶液能盛放在铁制或铝制容器中的是(A) A.浓硫酸 B.稀硝酸 C.浓硝酸 D.稀盐酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是(B)

A.(NH4)2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加热的仪器是(D)

A.试管 B.坩埚 C.蒸发皿 D.移液管

99.实验室安全守则中规定,严格任何(B)入口或接触伤口,不能用试验器具代替餐具。 A.食品,烧杯 B.药品,玻璃仪器 C.药品,烧杯 D.食品,玻璃仪器 100.滴定度是指(A)

A.与1mL标准溶液相当的被测物的质量 B.与1mL标准溶液相当的被测物的物质的量 C.与1mL标准溶液相当的被测物的量 D.与1mL标准溶液相当的被测物的基本单元数

101.干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是(A) A.蓝色 B.红色 C.黄色 D.绿色 102.下列单质有毒的是(C)

A.硅 B.铝 C.汞 D.碳

103.下列仪器中可在沸水浴中加热的有(D)

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角烧瓶 104.使用碱式滴定管正确的操作是(B)

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列仪器中,使用前需用所装溶液润冲的是(B) A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.锥形瓶 106.指出下列滴定分析操作中,规范的操作是(A) A.滴定之前,用待装标准溶液润洗滴定管三次 B.滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出 C.在滴定前,锥形瓶应用待测液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 时,用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切

107.下列气体中,既有毒性又具可燃性的是(C) A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需贮存于(C)中。

A.棕色橡皮塞试剂瓶 B.白色橡皮塞试剂瓶 C.白色磨口塞试剂瓶 D.塑料盆

二、填空题

1.正态分布规律反映出

随机 误差的分布特点。 2.定量分析中,影响测定结果准确度的是

系统 误差;影响测定结果精确度的是 随机 误差。

3.要提高测定过程中的准确度一般可采用以下三条途径 对照试验 、回收试验

空白试验 。

4.滴定管的读数常有±0.01mL的误差,则在一次测定中的绝对误差可能为 ±0.02 mL。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%,消耗滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL以上。

5.在定量分析运算中弃去多余数字时,应以“四舍六入五留双” 的原则,决定该数字的进位或舍去。

6.测得值与真实值符合的程度为准确度。准确度的高低主要是由 系统 误差所决定的,但也包含 随机 误差。

7.系统误差包括如下几方面误差: 方法误差 、仪器误差 、试剂误差 、和 操作误差 。系统误差的特点是 重复性 和 可测性。

8.在分析化学中,将测定结果与客观存在的真实值之间的差值称为 绝对误差 。当其数值为正值时,通常说分析结果 偏高 ;反之,则说分析结果 偏低 。

三、判断题

1.判定的精密度好,但准确度不一定好,消除了系统误差后,精密度好的,结果准确度就好。( )

2.分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。( ) 3.将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634.( ) 4.标准偏差可以使大偏差能更显著地反映出来。( )

5.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数,称取试样均为3.5g,分别报告结果如下:甲:0.042%,0.041%;乙:0.04099%,0.04201%。甲的报告是合理的。( )

6.溶解试样的水中含有干扰组分所引起的误差为系统误差。( ) 7.滴定管读数的最后一位估计不准确,属于随机误差。( ) 8.基准物质应具备主要条件是纯度高。( ) 9.滴定管的初读必须是“0.00mL”。( ) 10.滴定分析具有灵敏度高的优点。( ) 11.定量分析就是指的重量分析。( )

12.用蒸馏水和样品所做的试验称为空白试验。( )

13.用移液管吸取溶液时,右手拿移液管,左手拿洗耳球。( ) 14.洗干净的玻璃仪器,其内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。( ) 15.所谓化学计量点和滴定终点是一回事。( )

16.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。( ) 17.用浓溶液配置稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。( ) 18.滴定管、移液管和容量瓶校准的方法有称量法和相对校准法。( ) 19.玻璃器皿不可以盛放浓碱液,但可以盛放酸性溶液。( ) 20.在没有系统误差的前提条件下,总体平均值就是真实值。( )

21.在进行某鉴定反应时,得不到肯定结果,如怀疑试剂已变质,应做对照试验。( ) 22.配置硫酸、盐酸和硝酸溶液时都应将酸注入水中。( ) 23.微孔玻璃坩埚和漏斗常用于过滤、洗涤和燃烧沉淀。( )

24.固体试样的粒度和化学组成不均匀,质量大,不能直接用于分析化验,常须经过加工处理才能符合测定要求。( )

25.天平的灵敏度越高越好.( ) 26.取用腐蚀性试剂应佩戴橡皮手套。( )

27.企业可根据其具体情况和产品的质量情况制定适当低于国家或行业同种产品标准的企业标准。( )

28.纯水制备的方法只有蒸馏法和离子交换法。( )

29.国标规定,一般滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下使用两个月后,必须重新标定浓度。( )

30.在重量分析法中,沉淀的颗粒度越大,沉淀的溶解度越大。( )

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分析化学论文

化工与材料工程学院

材化1002

10150212

张伟旭

分析化学论文

(吉林化工学院

化工与材料工程学院

材化1002 张伟旭

吉林 吉林132022) 摘要:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质。

关键字:分析化学、方法、滴定、指示剂、数据处理

引言:分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它是研究物质化学组成的表征和测量的科学,是化学学科的重要分支,它所解决的问题是物质是什么组分组成的,这些组分在物质中是如何存在的,以及各组分的含量有多少。

分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一,它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。

酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法,最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。 1.强酸强碱的滴定

强酸和强碱相互滴定的滴定反应为:

NaOH与HCL的滴定曲线

以NaOH液(0.1000mol/L)滴定20.00ml HCl液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图:

滴定开始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml时 pH=4.30

化学计量点时 pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70

从滴定曲线可以看出:

(1)根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示,滴定突跃(在计量点附近突变的pH值范围)范围很大,为4.30~9.70,凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点,所以酸性指示剂(甲基橙、甲基红)和碱性指示剂(酚酞)都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。

(2)选择滴定液的浓度。浓度大,突跃范围宽,指示剂选择范围广;但是,浓度太大,称样量也要加大,所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。 2.强碱滴定弱酸

滴定反应为:

以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)

用NaOH滴定HOAc的滴定曲线

为例,滴定曲线如下图:

滴定开始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75

化学计量点时 pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70

从滴定曲线可以看出:

(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。

(2)弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大,突跃范围愈大。而Ka

滴定反应为:

以HCl液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH3·H2O液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图:

滴定开始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml时 pH=6.24

化学计量点时 pH=5.27

滴入HCl液20.02ml时 pH=4.30

从滴定曲线可以看出:

1)只能选择酸性指示剂(甲基橙或溴甲酚绿),不能选用碱性范围内变色的指示剂(酚酞)。

(2)弱碱被准确滴定的判决是C·Kb>10-8。

络合滴定法:滴定方法主要有以下4种:①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子,以一适当指示剂确定终点;由于反应过程释出H+,须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属,还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属,容易水解或与EDTA络合缓慢,或者没有适于直接滴定的指示剂,可加入过量EDTA,然后用一适当金属回滴。③置换滴定[1]。若待测金属MⅠ能参与置换反应

且各稳定常数值符合>>108,则MⅠ可定量地置换,然后用EDTA滴定,从而间接求出MⅠ。另一种置换滴定法是用一种比EDTA更强的络合剂HnZ置换MⅠ-EDTA络合物中的EDTA,用MⅡ滴定。④间接滴定。主要用于滴定那些与EDTA弱络合的阳离子,或不与EDTA络合的阴离子。例如,在适宜条件下,加入一定量的铋盐沉淀磷酸根为磷酸盐,然后用EDTA滴定过量的铋而间接测得磷。

络合滴定使用的指示剂多为金属指示剂。这些金属指示剂必须要与金属络合后呈相当深的颜色,络合物的lgK>5才有足够的灵敏度;指示剂络合物的稳定性要比EDTA络合物的稳定性约低3个lgK单位,终点才敏锐。

此外,在同一pH下,游离指示剂与指示剂络合物要有显著不同的颜色。金属指示剂中能产生荧光的则称为金属荧光指示剂。也可以使用仪器确定终点,如电位分析法,库仑滴定法,安培滴定法,分光光度滴定法等,既可提高灵敏度和准确度,也可用于测定微量元素。

氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。

沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件:1.S小,且能定量完成;2.反应速度大;3.有适当指示剂指示终点;4.吸附现象不影响终点观察。

生成沉淀的反应很多,但符合容量分析条件的却很少,实际上应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。银量法共分三种,分别以创立者的姓名来命名。

莫尔法 在中性或弱碱性的含Cl试液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,氯化银先沉淀,当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl已被定量沉淀,指示终点已经到达。此法方便、准确,应用很广。

福尔哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性试液中,加NH4Fe(SO4)2为指示剂,以NH4SCN为滴定剂,先生成AgSCN白色沉淀,当红色的Fe(SCN)2+出现时,表示Ag+已被定量沉淀,终点已到达。此法主要用于测Ag+。②返滴定法。在含卤素离子的酸性溶液中,先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液,再加指示剂NH4Fe(SO4)2,以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+,直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量。此法的优点是选择性高,不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时,宜加入硝基苯,将沉淀包住,以免部分的Cl-由沉淀转入溶液。

法扬斯法 在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄[1],当用Ag-NO3滴定时,在等当点以前,溶液中Cl-过剩,AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电,指示剂不变色。在等当点后,Ag+过剩,沉淀的表面吸附Ag+而带正电,它会吸附荷负电的荧光黄离子,使沉淀表面显示粉红色,从而指示终点已到达。此法的优点是方便。 指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下,其颜色能发生变化,能产生混浊或沉淀,以及有荧光现象等。常用它检验溶液的酸碱性;滴定分析中用来指示滴定终点;环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。在各类滴定过程中,随着滴定剂的加入,被滴定物质和滴定剂的浓度都在不断变化,在等当点附近,离子浓度会发生较大变化,能够对这种离子浓度变化作出显示(如改变溶液颜色,生成沉淀等)的试剂就叫指示剂。如果滴定剂或被滴定物质是有色的,它们本身就具有指示剂的作用,如高锰酸钾。 变色范围

在实际工作中,肉眼是难以准确地观察出指示剂变色点颜色的微小的改变。人们目测酸碱指示剂从一种颜色变为另一种颜色的过程,只能在一定的pH变化范围内才能发生,即只有当一种颜色相当于另一种颜色浓度的十倍时才能勉强辨认其颜色的变化。在这种颜色变化的同时,介质的PH值则由一个值变到另一个值。当溶液的pH值大于pKHIn时, [In-]将大于[HIn]且当[In-]/[HIn]=10时,溶液将完全呈现碱色成分的颜色,而酸色被遮盖了,这时溶液的 pH=pKHIn + 1。同理,当溶液的pH值小于pKHIn时, [In-]将小于[HIn]且当[In-]/[HIn]=1/10时,溶液将完全呈现酸色成分的颜色,而碱色被遮盖了,这时溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范围内变化的,这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。在变色范围内,当溶液的pH值改变时,碱色成分和酸色成分的比值随之改变,指示剂的颜色也发生改变。超出这个范围,如pH≥pKHIn + 1时,看到的只是碱色;而在pH≤pKHIn - 1时,则看到的只是酸色。因此指示剂的变色范围约2个pH单位。由于人的视觉对各种颜色的敏感程度不同,加上在变色域内指示剂呈现混合色,两种颜色互相影响观察,所以实际观察结果与理论值有差别,大多数指示剂的变色范围小于2个PH单位。 指示剂的用量

双色指示剂的变色范围不受其用量的影响,但因指示剂本身就是酸或碱,指示剂的变色要消耗一定的滴定剂,从而增大测定的误差。对于单色指示剂而言,用量过多,会使用变色范围向pH值减小的方向发生移动,也会增大滴定的误差。例如:用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突跃范围为pH8.70-9.00,滴定体积若为50ml,滴入2-3滴酚酞,大约在pH=9时出现红色;若滴入10-15滴酚酞,则在pH=8时出现红色。显然后者的滴定误差要大得多。指示剂用量过多,还会影响变色的敏锐性。例如:以甲基橙为指示剂,用HCl滴定NaOH溶液,终点为橙色,若甲基橙用量过多则终点敏锐性就较差。 指示剂的选择

指示剂选择不当,加之肉眼对变色点辨认困难,都会给测定结果带来误差。因此,在多种指示剂中,选择指示剂的依据是:要选择一种变色范围恰好在滴定曲线的突跃范围之内,或者至少要占滴定曲线突跃范围一部分的指示剂。这样当滴定正好在滴定曲线突跃范围之内结束时,其最大误差不过0.1%,这是容量分析容许的。 常用的指示剂

1、酸碱指示:石蕊、甲基橙、甲基红、酚酞、等

2、氧化还原指示剂:二苯胺、二苯胺磺酸钠、淀粉、等。

3、金属指示剂:铬黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示剂在分析化学实验中起着重要的作用,我一定要重视它!

重量分析法:是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。

在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。 常量分析准确度较高,但是操作复杂,对低含量组分的测定误差较大。

吸光光度法: 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。

吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度,根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况。 A灵敏度高

一般吸光光度法所测定的下限可达10-5~10-6mol/L,因而有较高的灵敏度,适用于微量组分的分析。

B准确度较高

吸光光度法的相对误差为2%~5%,采用精密的分光光度计测量,相对误差为1%~2%,其准确度虽不如滴定分析法高,但已满足微量组分测定的准确度要求,而对微量组分的测定,滴定分析法是难以进行的。

C简便、快速

吸光光度法所使用的仪器——分光光度计,操作简单,易于掌握。近年来,由于一些灵敏度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现,常可不经分离直接进行吸光度分析,有效地简化了测量步骤,提高了分析速度。

D应用广泛

几乎所有的无机物和许多有机化合物都可直接或间接地用吸光光度法进行测定。从外,该法还可用来研究化学反应的机理,以及溶液的化学平衡等理论。如测定配合物的组成,弱酸、弱碱的理解常数等。由于有机试剂和配位化学的迅速发展及分光光度计性能的提高。吸光光度法已广泛用于生产和科研部门。 参考文献:

【1】 武汉大学.分析化学.4版.北京:高等教育出版社,2000.【2】 高华寿.化学平衡与滴定分析.北京:高等教育出版社,1996.【3】 张锡瑜.化学分析原理.北京:科学出版社,1996.【4】 林树昌.溶液平衡.北京:北京师范大学出版社,1993.【5】 邹明珠,许宏鼎,于桂荣,等.化学分析.长春:吉林大学出版社,2001.【6】 荣庆新,陈淑群.分析化学.广州:中山大学出版社,1997.

推荐第6篇:CDIO分析化学

哈 尔 滨 理 工 大 学

CDIO-分析化学技能训练

总 结 报 告

目:

矿泉水中硝酸根的测定

院:

化学与环境工程学院

专业、班级:

化学工程与工艺

名:

号:

1109010201

指导教师 :

李芬

董晶颢

2012年12月14日

第一章

1.1检测项目分析

1.1.1矿泉水的来源及危害

对某卖场内的某品牌矿泉水进行抽检,检测其中硝酸盐和亚硝酸盐含量是否符合国家标准。 矿泉水中亚硝酸盐和硝酸盐都是重要的卫生指标。亚硝酸盐是强氧化剂,摄入过高可引起急性中毒反应,临床症状表现为呼吸困难、肌肉震颤、可视黏膜发绀、脉搏细微、体温低于正常值。硝酸盐对人的急性毒性主要通过转化为亚硝酸盐的毒性引起。【1】

第二章

2.1方法介绍

2.1.1百里酚分光光度法【2】

2.1.1.1测定范围

本法最低检测量为2.5μg,若取1.00mL水样测定,则最低检测浓度为2.5mg/L。 亚硝酸盐有正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物有负干扰,可用硫酸银除去。这两种措施均包括在正常的测定步骤之中,无需另作预处理。

2.1.1.2方法提要

在浓硫酸存在下,百里酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,比色定量。

2.1.1.3实验方法所用试剂与仪器

一、试剂:氨水(ρ20=0.88g/ml),乙酸溶液(1+4),氨基磺酸铵溶液(20g/L):称取2.0g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀释至100mL;百里酚乙醇溶液(5g/L):称取0.5g百里酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH],溶于无水乙醇中并稀释至100mL;硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取1.0g硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中;硝酸盐标准贮备溶液:称取8.153g在105~110℃烘过的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此贮备溶液1.00mL含5.00mg硝酸盐(按NO3-计);硝酸盐标准使用液:吸取10.00mL硝酸盐标准贮备溶液于1000mL容量瓶内,加入纯水定容,此标准使用液1.00mL含硝酸盐50.0μg。

二、仪器:分光光度计, 50mL具塞比色管。

2.1.1.4实验分析步骤

a、吸取1.00mL水样于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分别加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸盐标准溶液,各用纯水补足到1.00mL。

b、向各管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液,放置5min。

c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。

d、加8mL纯水,混合后边摇边滴入氨水至溶液的黄色达到最深,且氯化银沉淀溶解为止(约9mL左右)。

e、加纯水到25mL,混匀。

f、将上述溶液于415nm波长,2cm比色杯,以纯水作参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。(如果没有415nm波长时,也可用420nm波长。)

g、绘制校准曲线,从校准曲线上查出水样中硝酸盐含量。

h、计算

m

ρ(NO3-)= ──

V

式中:ρ(NO3-)为水样中硝酸盐的浓度,单位(mg/L); m是从校准曲线上查得样品管中硝酸盐含量,单位(μg); V为水样体积,单位(ml)。 2.1.2离子色谱法【3】 2.1.2.1测定范围

饮用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸盐,测定下限为0.10mg/L 2.1.2.2方法提要

水样注入碳酸盐——硫酸氢盐溶液并流经系列的离子交换柱,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(分离性)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阳离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的碳酸(清除背电导)。用电导检测器量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量 2.1.2.3实验方法所用试剂与仪器

一、试剂:实验用水均为电导率小于0.5µs/cm的二次去离子水。并经0.45µm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。

淋洗贮备溶液:分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000mL容量中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸钠浓度为0.24mol/L,碳酸氢钠为0.31mol/L;淋洗使用液:将淋洗贮备液稀释100倍即得淋洗使用液;氟离子标准贮备溶液:准确称取2.2100g氟化钠(105℃烘干2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子;氯离子标准贮备溶液:准确称取1.6484g氯化钠(105℃烘干2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯离子; ,溴离子标准贮备溶液:准确称取1.2879g溴化钠(105℃烘干2h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子;亚硝酸根离子标准贮备溶液:准确称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根;磷酸根标准贮备溶液:准确称取1.4950g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根; ,硝酸根标准贮备溶液:准确称取1.3703g硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根;硫酸根标准贮备溶液:准确称取1.8142g硫酸钾(105℃烘2h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入10.00mL淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根;混合标准适用溶液:可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。在配制使用液时,每1000mL中应加入10.00mL淋洗贮备液,另外不同离子浓度应尽可能相近或在同一数量级;再生液:取硫酸1.39mL于20000mL容量中,用水稀释至标线。

二、仪器: 带分离柱和抑制柱离子色谱仪,检测器,进样器,记录仪,淋洗液和再生液的贮罐,实验室常用器皿,如容量瓶、烧杯等。 2.1.2.4实验分析步骤

(1)采样:样品采集后应经0.45µm的微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。

(2)仪器的准备和色谱条件的选择:仪器操作应按说明书进行。色谱条件为:淋洗液流速:2.5mL/min;进样量:100µL。电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。

(3)样品的预处理:将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。

(4)标准曲线的绘制:分别取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合标准溶液于100mL容量瓶中,再分别加入1.00mL淋洗贮备液,用水稀释至标线,摇匀。按所选择的仪器条件进行测定,绘制标准曲线。 (5)样品的测定:测定方法及仪器条件同标准曲线的绘制。根据各离子的出峰保留时期确定离子种类。测定未知样的峰高,从标准曲线查得其浓度。 2.1.3酚二磺酸分光光度法【3】 2.1.3.1测定范围

饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸根。测定范围0.02——2.0mg/L 2.1.3.2方法提要

硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应,生成的硝基酸酚在碱性溶液中呈黄色,在410nm处进行比色测定。

2.1.3.3实验方法所用试剂与仪器

一、试剂:酚二磺酸:称25g苯酚置于500mL锥形瓶中,加150mL浓硫酸使之溶解,再加75mL发烟硫酸(含13%三氧化硫)。充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存;硝酸盐氮标准贮备溶液:称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮; 硝酸盐氮标准使用溶液(10mg/L):吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。加入少量水,移入500mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。(注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。);硫酸银溶液(1.00g/L);氢氧化铝悬浮液:将125g硫酸铝[KAL(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸馏水,加热至60℃,然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后,移至大瓶中,反复洗涤沉淀物,直至洗涤液中不含氯离子为止。

二、仪器:分光光度计, 50mL具塞比色管。 2.1.3.4实验分析步骤

(1)采样:水样中硝酸盐的测定,应在采样后尽快进行。如不能及时测定,为了抑制微生物活动的影响,应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸,并于4℃保存。测定前用氢氧化钠中和。

(2)标准曲线的绘制:分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中,用以配制系列标准溶液,将各比色管加入至约40mL,加3mL氨水使呈碱性,稀释至标线,混匀。在波长410nm处,以水为参比,测量吸光度。

将上述测得的吸光度减去空白后,绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。

(3)水样的预处理:水样混浊或带色时,可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡,静置,过滤,弃去20mL初滤液。

水样中含有氯离子,则可用硫酸银沉淀后过滤去除。

水样中含有亚硝酸盐,则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐,然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。

(4)样品的测定:取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中,用pH试剂检查水样呈微碱性(pH=8),否则调节之;置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10mL水。

在搅拌下加入3—4mL氨水,使溶液呈现最深的颜色,若有沉淀则过滤。将溶液移入50mL比色管中,稀释至标线,混匀。于波长410nm处,用10或者30nm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

(5)空白试验:以水代替水样,按相同步骤进行空白测定。

(6)计

算:

C=m/V×1000

式中:C——水样中硝酸盐氮的含量,以N计,计mg/L;

m——从标准曲线上查得的硝酸盐氮量,mg;

V——所取水样体积,ml 2.2方法比较与选择

目前检测硝酸盐氮常用的方法有二磺酸酚分光光度法、镉柱还原法、离子色谱法等,这些方法存在着诸如过程复杂、耗时耗药、重复性差等不足。通过对地下水紫外吸收特性进行分析后,本文给出了一种直接紫外分光光度法检测地下水中硝酸盐氮含量的方法,不仅简单快捷,而且测量范围广,重复性好。【4】

第三章

3.1实验原理、试剂、仪器及步骤【5】

3.1.1实验原理

在波长210nm处,硝酸盐对紫外光有强烈的吸收,在一定浓度范围内吸光度与硝酸盐的含量成正比。溶解的有机物在波长210nm及275nm处均有吸收,而硝酸盐在275nm处没有吸收,从而可通过测定275nm处的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。本法最低检测量为0.01mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为0.2mg/L。 3.1.2试剂与仪器

一、试剂:氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。最后加300mL纯水成悬浮液。使用前振荡均匀;硫酸锌溶液10%(m/V);氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L;大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂;甲醇;盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯);氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中;硝酸盐氮标准溶液:C(NO3-N)=100mg/L。

将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100mg硝酸盐。

二、仪器:紫外分光光度计,离子交换柱(Ǿ1.4cm,装树脂高5~8cm),常用实验设备。3.1.3实验步骤

a、水样预处理: 吸附柱制备--新的树脂先用200mL去离子水分两次洗涤,用甲醇(4.5)浸泡过夜,弃去甲醇,再用40mL甲醇分两次洗涤,用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止;树脂装入柱中时,树脂间绝对不允许存在气泡。

b、量取200mL水样置于锥形瓶中,加入硫酸锌溶液2mL,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,调节pH等于7。或将200ml水样调节pH=7,加4mL氢氧化铝悬浮液。

c、待絮凝胶团下沉后,吸取上清液(或离心分离)注入吸附树脂柱中,以取每秒1~2滴的流速流出(注意各个水样间的流速保持一致)。先用100mL水样上清液分两次洗涤柱子,弃去。再使水样上清液通过柱子,收集50mL于比色管中,备测定用,树脂用150mL水分三次洗涤,备用。

d、水样测定:在盛有水样的比色管中加1.0mL盐酸溶液,0.1mL氨基磺酸溶液(若亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时,可不加氨基磺酸溶液)。

e、用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上,用新鲜去离子水50mL,加1mL盐酸溶液作参比,测定水样在220nm及275nm波长处的吸光度。

f、校准曲线的绘制:向6支100mL容量瓶中依次加入0、0.

25、0.50、1.00、1.50、2.00mL硝酸钾标准溶液,用新鲜去离子水稀释到100mL(其相应浓度为0、0.

25、0.50、1.00、1.50、2.0.0mg/L硝酸盐氮,若测较高含量的样品时需适当扩展系列)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图,绘制校准曲线。

g、校正吸光度计算

式中: Ar———校正吸光度;

A220nm———220nm波长处测得的吸光度;

A275nm———275nm波长处测得的吸光度。

硝酸盐氮含量计算

式中:C———水样中硝酸盐氮浓度,mg/L;

m———依校正吸光度值Ar从校准曲线上查出的相应硝酸盐氮含量,mg;

V———所取水样的体积,mL。

3.2样品的预处理与保存【5】

干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe

3、Cr6对测定的干扰。

+3.3注意事项【5】

为了解水中受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时,可手动在220~280nm间,每隔2~5nm测量吸光度,绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似,且在220nm及275nm附近不应有肩状或折线出现。参考吸光度比值应小于20%,越小越好。水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,应不经预处理,直接取50mL水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。含有有机物的水样,而硝酸含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强,对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差。当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。

第四章

4.1总结

实践过程中要认真仔细的分析自己的项目,一般可以通过多种实验方法完成项目分析。认真比较各种方法并从中挑选一个简单可行的最佳方案。实验过程中要注意水样的预处理与保存,正如注意事项中所提及的,水样的预处理与保存不当可能会给实验结果带来较大影响。注意消除给实验带来的干扰,尽量避免偶然误差。

4.2参考文献

【1】http://wenku.baidu.com/

【2】http://www.daodoc.comki.net/Article/LHJH200807019.html

【5】http://wenku.baidu.com/

推荐第7篇:分析化学论文

姓名:尹思智 学号:2012014413 班级:应用化学123班

分析化学论文

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分析化学在生活中的原理很简单,就是对某物质进行本质上的分析,确定该物质的具体成分以及各成分的含量,从而得知该物质是否符合人们的要求。例如要检测某“胃康灵”是否由淀粉制作的过程及原理,先把该“胃康灵”配制成溶液,再向该溶液中滴加碘液,如果溶液变蓝色则说明含有淀粉。这鉴定的原理就是根据淀粉遇到碘单质变蓝色。

保证食品安全,保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念,所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用,更是食品安全的有效保障。分析化学将进一步推动食品安全的继续发展。根据网上资料显示,以下是对三聚氰胺的一些简介和三聚氰胺用分析化学的方法鉴定。

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。目前,三聚氰胺被认为毒性轻微。但动物长期摄人三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。对于原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的测定,国际标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中选用了高效液相色谱法、液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱联用法,具体过程和原理我也不知道。

生活中的分析化学不仅仅在科技上起着举足轻重的作用,在一些常识上也不可或缺,大家都知道被誉为水果之王的是猕猴桃,但猕猴桃为什么荣获这称号?这里也离不开分析化学在其中的作用,现在我来告诉你。猕猴桃之所以被誉为水果之王是因为猕猴桃是含维生素C最多的一种水果,但又是怎样确定的?这里要用到的是分析化学中的滴定法——氧化还原滴定法,因为维生素C是一种还原性很强的物质,可以把单质碘还原为碘离子,所以选用猕猴桃配置的溶液作为待测溶液,淀粉作为指示剂,用标准的碘液滴定,当溶液便蓝色为滴定终点,从而计算其中维生素C的含量。

分析化学与化妆品,科学的发展使得人们在物质上的追求更加苛求,再说了,爱美之心人皆有之,于是化妆品在无声无息中已经进入了每个家庭,化妆品可以把一个人装饰得更美,不同品牌的化妆品,还显示了每个人不同的社会地位、家庭条件等。从而化妆品在市场上的竞争也越来越激烈,一种比一种更廉价的化妆品纷纷上市,商家不惜用超量甚至禁用的化学物质使化妆品达到消费者所期望的效果,最终以牺牲消费者的利益来牟取暴利。

从网上得知,糖皮质激素可以抑制纤维细胞增生, 减少52羟胺形成,因而添加糖皮质激素的化妆品对皮肤具有一定的嫩白作用。但如果长期使用,会引发血糖升高、高血压、骨质疏松、免疫功能下降及肥胖等危害。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短时间内能促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积,皮肤萎缩变薄,对肝功能、心血管系统等均有不良影响,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我国及欧盟化妆品规程中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。

但是这些激素是怎样鉴定的呢?我们要怎么做才不让这些奸商得逞呢?这时我们要以分析化学独有的姿态去解决、去揭穿他们的真面目。在分析化学中化妆品中激素的检测方法主要有高效液相色谱法、薄层层析法、分光光度法、气相色谱2质谱联用法、液相色谱2质谱联用法等。我相信,在分析化学这双法眼下,消费者可以使用到更加安全的化妆品,同时减少因使用化妆品而患的某些疾病的概率。

分析化学与环境监督,在人类发展的同时,环境问题应该是最不可忽略的,如果人们只注重发展,有一天人们会发现,这样会带来不可挽回的损失。由于最近几年世界都在疯狂的发展,导致臭氧层空洞、全球性变暖。不仅如此,地面上的水体、土壤、植物、动物都直接或间接的受到了污染。

分析化学在这方面也应该起到它所起到的作用,环境污染主要来自于一些重工业的发展和化石燃料的燃烧,为了减少环境污染,环境分析化学应该研究环境中污染物的种类、成分,以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析。

以上的例子只是分析化学的一个小小缩影。我认为分析化学对人类生活的作用会日益凸显,关于分析化学与人类生活关系的研究也会一直伴随着这个学科的发展和人类的进步

推荐第8篇:分析化学年会

中国化学会第十二届全国分析化学年会 (第二轮通知) 中国化学会和国家自然科学基金委主办、华中师范大学承办的“第十二届全国分析化学年会”定于2015年5月8日---11日在武汉洪山大礼堂召开。这是我国分析化学领域三年一届的盛会,会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和研讨,会议将组织分析化学前沿的大会报告、分组报告和讨论。热忱欢迎广大的分析化学工作者踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下:

一、会议征文

(1)原子光谱分析;(2)分子光谱分析;(3)色谱法与分离科学;(4)电分析化学;(5)波谱分析(包括顺磁、核磁共振);(6)质谱分析;(7)显微成像分析;(8)微流控芯片分析;(9)联用方法与自动化分析;(10) 形态、表面及结构分析;(11) 生物分析化学;(12) 药物和代谢物分析; (13)环境分析化学;(14)食品分析;(15) 蛋白质分析;(16)核酸分析;(17)纳米分析化学;(18)分析仪器及装置;(19) 质量控制; (20)化学计量学与生物信息学。凡已在刊物上发表或在全国会议上报告过的论文不在应征之列。此外,本次会议的交流形式包括大会报告、邀请报告、口头报告和墙报交流,并设优秀墙报奖,诚挚欢迎积极参与。会议论文摘要模板见会议网站,请按照模板投递(http://ac.ccnu.edu.cn)。请大家尽早提交摘要,以免临近截止日期时网络拥堵。

在首页页脚处写明第一作者简介(出生年、性别、职称、学位)以及基金资助情况(标出项目批准号)。请同时提供稿件联系人的电话、传真、详细通讯地址和 E-mail。论文请用Word文件,通过会议网站网上投稿系统提交会议论文。

本次会议将增设100个优秀墙报奖,颁奖典礼(包括奖金和证书)将于大会最会一天下午(5月11日下午)举行,请大家注意安排行程,望广大研究生踊跃投稿并参加墙报展示。

二、会议赞助

赞助会议是企业和学术机构扩大影响力的重要途径,也是构筑和推动高校、科研院所和企事业单位相互支持的重要渠道。本届年会将为各单位提供网络展示机会和现场宣讲平台,大力增加全国参会代表与贵单位的接触和了解。年会组委会诚挚邀请广大仪器和试剂企业作为支持单位,携手共建合作与交流平台,共同提高年会的质量和声望,具体事宜详见“会议赞助方案”,联系人:杨光富(027-67867800)、钟鸿英(027-67862616)。

三、会议注册和回执

1、请大家尽早网上注册,以便会务组掌握参会人数。由于5月份是武汉地区的旅游旺季,请大家尽早预定宾馆。注册费标准、要求和汇款方式可登录本会议网站http://ac.ccnu.edu.cn查询。

2、由于报到当天人数较多,而且无法刷卡,不能收取现金。请大家一律网上转账缴费, 3月31日前缴费的优惠标准见会议网站http://ac.ccnu.edu.cn,会议期间统一开具发票。

四、其他注意事项

会议相关事宜请与华中师范大学化学学院筹备组联系,电话如下: 1.付款和到账查询事宜请咨询丁克熔、李芳,电话:027-67867958(丁克熔)、15527228758(李芳)。

2.论文相关事宜请与徐晖、王鹏联系,电话:13308621435(徐晖),13098822598(王鹏)。3.厂商展位安排等相关事宜请与程靖、梁沛联系,电话:13545349841(程靖)、13886115719(梁沛)。

4.住宿请大家自行预定,住宿信息可见会议网站。相关问题可咨询熊博、陈迪松,联系电话:13871048762(熊博),13135669557(陈迪松)。

5.市内交通及其他事宜请与戢凤琴联系,电话:027-67867958。

会议第三轮通知包括具体会议日程安排、报到地点、墙报展示编号等事宜将在会议网站 http://ac.ccnu.edu.cn上发布

本会欢迎国内外分析仪器公司、厂商到会介绍和展出产品,有关具体事宜请与筹备组联系。 第十二届全国分析化学年会筹备组 2015年3月5日

推荐第9篇:分析化学 课程教学大纲

分析化学 课程教学大纲

一、课程说明

(一)课程名称、所属专业、课程性质、学分;课程名称:分析化学 所属专业:材料化学 课程性质:基础课

学 分:3学分(54学时)

(二)课程简介、目标与任务;课程简介:

《分析化学》是材料化学专业的一门专业基础课,课程包括经典的定量分析及仪器分析两部分,由分析化学的基本知识及理论、化学分析法、光学光谱法、电分析法、色谱分析法等五个主要部分组成。

通过经典定量分析的学习来使学生牢固掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念,培养学生具有从事理论研究和实际工作的能力和严谨的科学作风。通过仪器分析的学习来使学生牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外,通过本课程的教学,让学生对当今世界各类分析仪器及分析方法及发展趋势有一些初步的了解,从而为其今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。

目标与任务:

《分析化学》的目标和任务为:

1.掌握常量组分定量分析的基本知识、基本理论和基本分析方法。 2.掌握分析测定中的误差来源、误差的表征及初步学会实验数据的统计处理方法。

3.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 4.了解各仪器分析方法的应用对象及分析过程

5.课程学习完成后,要求可以根据样品性质、分析对象选择合适的分析仪

1 器及分析方法。

6.初步了解当今世界各类分析仪器及分析方法的发展趋势。

(三)先修课程要求,与先修课与后续相关课程之间的逻辑关系和内容衔接;

先修课程:无机化学、有机化学、普通物理、高等数学等

后续相关课程:现代分离分析技术、现代光谱分析、高等分析等。 无机化学、有机化学、普通物理、高等数学是学习分析化学的基础,现代分离分析技术、现代光谱分析、高等分析是分析化学课程的进一步加深与提高。

(四)教材与主要参考书

教材:化学与仪器分析(第一版), 兰州大学王春明、张海霞主编 参考书:

[1] 陈兴国,何疆,陈宏丽,陈永雷.分析化学。第一版。北京: 高等教育出版社, 2012

[2] 武汉大学等.分析化学(上下册).第五版.北京: 高等教育出版社, 2006 [3] 四川大学.分析化学.北京: 科学出版社, 2001 [4] 邹明珠,许宏鼎,于桂荣.分析化学.长春: 吉林大学出版社,1996 [5] 张锡瑜等.化学分析原理.北京: 科学出版社, 1991 [6] 彭崇慧, 冯建章, 张锡瑜等.定量化学分析简明教程.第二版.北京: 高等教育出版社, 1997 [7] 北京大学.仪器分析教程.北京:北京大学出版社,1997。 [8] 朱明华.仪器分析.第三版.北京:高等教育出版社,2000。 [9] 方惠群等.仪器分析原理.第二版.南京大学出版社, 2001

二、课程内容与安排 第一章 .绪论

1.1分析化学的定义、分类、任务和作用 1.2分析化学的发展、现状和展望 1.3定量分析过程 1.4定量分析方法

2 1.5衡量仪器分析性能的指标

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,2学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:分析化学的分类、特点与作用;分析化学的现状与发展趋势;分析化学定量过程的一般步骤;衡量仪器分析性能的指标;了解分析化学在科研、生产中的重要作用,提高学习兴趣和积极性。

【重点掌握】:分析化学的分类、特点与作用;化学分析与仪器分析的区别 【掌握】:分析化学的现状与发展趋势 【了解】:分析化学定量过程的一般步骤 【难点】:衡量仪器分析性能的指标

第二章 分析化学中的数据处理

2.1 测量误差的表征––—准确度和精密度 2.2 有效数字及其运算规则 2.3 误差及其产生的原因 2.4 随机误差的正态分布* 2.5 分析数据的处理*

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,4学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:分析化学中的误差、准确度与精密度;系统误差与随机误差;有效数字及其运算规则;随机误差的正态分布;少量数据的统计处理方法;平均值的置信区间;显著性检验;离群值的检验

【重点掌握】:准确度和精密度;标准偏差;有效数字; 【掌握】:误差和偏差;减小测量误差的方法。 【了解】:误差的分类、检验或消除误差的方法;

【一般了解】:正态分布;显著性检验;离群值的检验。 【难点】:平均值的置信区间;显著性检验;离群值的检验

第三章 化学平衡

3.1 平衡的基本概念 3.2 分析化学中的平衡

3 3.3 配位平衡、条件稳定常数以及影响因素 3.4 氧化还原平衡和条件电极电位* 3.5 沉淀的溶解平衡*

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,5学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:平衡的基本概念;活度和浓度的概念 ;酸碱平衡、物料平衡、电荷平衡和质子平衡;酸碱溶液pH的计算;酸碱缓冲溶液;分析化学中的络合物;络合物在溶液中的离解平衡;络合物的副反应系数和条件稳定常数;条件电极电位;氧化还原反应平衡;沉淀的溶解平衡;活度积和溶度积;条件溶度积;影响沉淀溶解度的因素

【重点掌握】:有关平衡常数的计算;活度和浓度的概念;酸碱平衡;物料平衡、电荷平衡和质子平衡;酸碱溶液pH的计算;酸碱缓冲溶液pH的计算;标准缓冲溶液;配位平衡;酸效应、络合效应与副反应系数; 【掌握】:离解平衡的概念; 【了解】:缓冲容量和缓冲范围。

【一般了解】:氧化还原平衡;条件电极电位;沉淀的溶解平衡;溶解度、活度积和溶度积;条件溶度积

【难点】:化学平衡的处理方法;物料平衡、电荷平衡和质子平衡;酸碱溶液pH的计算;副反应系数以及影响因素

第四章 滴定分析

4.1 滴定分析法及有关基本概念 4.2 酸碱滴定法 4.3络合滴定法 4.4氧化还原滴定法* 4.5沉淀滴定法*

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,4学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:滴定分析法对化学反应的要求;标准溶液的配制;酸碱滴定中的标准溶液;酸碱滴定原理;酸碱滴定法的应用;络合滴定曲线;络合滴定中的指示剂;终点误差;络合滴定原理;EDTA标准溶液的配置标定和样品前处理;络合滴定

4 法的应用;氧化还原反应;氧化还原滴定指示剂;氧化还原滴定曲线;氧化还原滴定的预处理;常用的氧化还原滴定体系;淀滴定法概述;莫尔法;佛尔哈德法;法扬司法

【重点掌握】:滴定曲线;滴定中指示剂的作用原理;终点误差(林邦公式);准确滴定的判据;混合离子的分步滴定;控制酸度进行选择滴定 【掌握】:滴定分析法对化学反应的要求 【了解】:标准溶液的配制;常用指示剂;

【一般了解】:滴定预处理;常见滴定体系;滴定的应用举例 【难点】:混合离子的分步滴定;控制酸度进行选择滴定

第五章 原子光谱分析

5.1原子光谱分析法基础 5.2原子发射光谱分析 5.3原子吸收光谱法

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,9学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:电磁辐射基础;原子光谱光学分析法基础;原子发射光谱法的发展概况及特点;原子发射光谱原理;原子发射光谱分析的仪器;原子发射光谱定性、定量分析;原子发射光谱的干扰;原子吸收光谱法的发展概况及特点;原子吸收光谱法理论基础;原子吸收光谱仪;原子吸收光谱干扰效应及其消除方法;原子吸收光谱分析的实验技术;原子吸收光谱分析方法、灵敏度和检测限;原子荧光光谱法分析法*

【重点掌握】: 电磁辐射与物质的相互作用(发射、吸收、散射等)及电磁波谱;原子光谱产生涉及的原子结构、能级、光谱项的概念;影响谱线强度的各种因素及强度的表达式; 各种激发源(包括ICP)的基本原理、特点及适应性;内标法的原理、关系式及相关条件的选择;原子吸收光谱法基本原理;原子谱线的宽度概念及变宽原因;积分吸收和峰值吸收的概念、表达式及测量条件; 空心阴极灯、原子化系统的结构、工作原理及特点;原子吸收光谱干扰及消除 【掌握】: 光学分析法分类;了解光谱法的基本仪器部件;原子光谱的产生原理、简单原子的光谱项及跃迁规律;谱线强度的表达式、意义、影响因素及应用上的局限性;原子光谱仪器的各部分基本工作原理、工作流程;光谱定性、半定量、定量分析

5 【了解】:原子光谱和分子光谱的区别;进行光谱定性、定量分析的附属设备 【难点】:光谱产生涉及的原子结构、能级、光谱项的概念;各种激发源(包括ICP)的基本原理、特点及适应性;内标法的原理、关系式及相关条件的选择;积分吸收和峰值吸收的概念、表达式及测量条件;空心阴极灯、原子化系统的结构、工作原理及特点;干扰及消除

第六章 紫外与红外分子吸收光谱分析

6.1分子光谱概述

6.2紫外分子吸收光谱分析法 6.3红外分子吸收光谱分析

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,7学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:分子光谱概述;分子光谱的形成及简单分类;朗伯比尔定律;有机化合物的紫外吸收光谱;主要化合物的紫外吸收光谱特征;溶剂的影响;部分有机化合物吸收波长的推算规则;无机化合物的紫外吸收光谱;紫外可见分光光度计;紫外分子吸收光谱的应用;红外分子吸收光谱简介;红外分子吸收光谱的基本原理和理论;有机分子的重要基团频率;影响集团频率的因素;红外光谱分析仪;红外光谱定性、定量分析

【重点掌握】:朗伯-比尔定律;电子光谱的产生与电子跃迁类型;化合物结构与吸收信息的关系;影响紫外吸收的因素;紫外光谱定性定量分析;红外光谱产生的基本条件;常见基团的红外吸收带;影响基团频率的因素;红外光谱与分子结构的关系;红外光谱技术应用,图谱解析的一般步骤和方法。

【掌握】:吸光度的加和性及朗伯-比尔定律的局限性;紫外分光光度计;红外分光光度计

【了解】:光电检测器件;光度计结构;红外检测器件

【难点】:化合物结构与吸收信息的关系;影响紫外吸收的因素;基团频率与特征吸收;红外图谱解析的一般步骤和方法。

第七章 核磁共振1H谱分析

7.1 核磁共振基本原理 7.2 化学位移

7.3 自旋偶合和自旋裂分

6 7.4 一级谱图的特征和图谱解析简介 7.5 应用

7.6 核磁共振13C NMR简介*

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,4学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:核磁共振波谱法概述;核磁共振波谱法的基本原理;核磁共振波仪器流程简介;化学位移;影响化学位移的因素;有机化合物的化学位移;自旋耦合与自旋裂分;化学等价与磁等价;一级谱图的特征和图谱解析简介;核磁共振谱的应用;核磁共振13C NMR简介* 【重点掌握】:核磁共振原理;化学位移、自旋偶合及自旋裂分;影响化学位移的因素;常见结构的化学位移;1H-NMR图谱结构解析的一般步骤和方法 【掌握】:连续波NMR波谱仪;傅里叶变换NMR波谱仪 【了解】:复杂图谱的概念、自旋体系的分类及复杂图谱的简化

【难点】:核磁共振原理;影响化学位移的各种因素;自旋偶合、裂分的机理;一级图谱的裂分规律及应用;图谱解析及结构分析

第八章 质谱分析

8.1 方法概述

8.2 质谱裂解的基本知识 8.3 相对分子质量的确定 8.4 质谱中的主要离子类型 8.5 一些化合物的质谱裂解简介 8.6 色谱—质谱联用技术* 8.7 质谱技术的应用*

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,3学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:质谱分析法的基本概念、发展概况及特点;质谱仪的工作流程、各主要部件的基本结构、基本原理及性能;质谱峰的类型、离子碎裂途径及有机化合物的质谱;质谱法的图谱解析及基本应用;联用技术*

【重点掌握】:质谱分析法的基本原理;质谱图中出现的主要离子峰;有机质谱 7 断裂的主要类型及规律;质谱图谱解析的一般步骤。 【掌握】:质谱仪结构;常见离子源;常见质量分析器; 【了解】:质谱联用技术

【难点】:离子源的基本原理、特点及适应性;质量分析器的基本结构、分析原理、特点及适用性;各类离子的碎裂机理及规律;质谱法的基本应用(分子量、分子式、结构式的确定)

第九章 电化学分析

9.1 电分析基础 9.2 电位分析法 9.3 电解分析法* 9.4 库伦分析法* 9.5 伏安分析法*

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,8学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:电分析化学的基本概念、分类及特点;电化学电池、图示式及电动势;电极及其分类;电极电位;电位分析法的基本概念及基本原理;直接电位法(离子选择性电极);电位滴定法;电解分析法基础;恒电流电解法;控制电位电解法;法拉第电解定律;控制电位库仑分析方法;恒电流库仑分析;伏安分析法简介;直流极谱法;极谱定量分析原理与方法;极谱和伏安技术的发展

【重点掌握】:电化学池;半反应;双电层;电极的基本分类;电极电流的性质与符号;极化;电分析化学法分类;膜电位的产生;玻璃电极;晶体膜电极;流动载体电极的响应机理;离子选择性电极的性能参数;直接分析法、标准曲线法、一次标准加入法等定量分析方法;电位分析的误差

【掌握】:基本电极过程;电化学池图解表;电分析化学法的特点和应用;金属基指示电极的类型;参比电极类型;离子选择性电极的特点和应用

【了解】:其它电极分类法;气敏电极、酶电极和离子敏感场效应晶体管;电位滴定原理;电解分析、库伦分析法、伏安分析法的基本原理及其应用

【难点】:双电层及电极过程;电分析化学分类;离子选择性电极的类型和响应机理;电位分析的误差

第十章 色谱分析法

8 10.1 色谱分析法概述 10.2 气相色谱分析 10.3 高效液相色谱分析

(一)教学方法与学时分配 课堂讲授,8学时。

(二)内容及基本要求

主要内容:色谱法的分类;色谱分离原理、色谱流出曲线及其描述;塔板理论、速率理论;分离度、色谱分离方程;色谱定性定量分析方法;气相色谱基本原理;气相色谱仪的组成与工作原理;影响气相色谱分离的因素和分离条件的选择;色谱柱的性能与选择;液相色谱的组成和各系统的工作原理;液相色谱柱的分离原理;液相色谱的类型

【重点掌握】:色谱的基本分离原理;色谱塔板理论和速率理论;分离度和基本分离方程;气相色谱仪器的流路、各组成部分的结构和工作原理

【掌握】:掌握色谱流出曲线(色谱峰)所代表的各种技术参数的准确含义;利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素;色谱定性和定量的分析方法;在色谱实验条件优化中灵活应用速率方程;液相色谱基本原理、相关术语;不同类型分离方法的工作原理、特点

【了解】:保留指数的计算方法;评价固定相的各种指标;液相色谱的发展趋势。 【难点】:塔板理论、速率理论方程与分离度和基本分离方程和相关计算;气相色谱常用检测器的工作原理、结构和性能比较;速率理论方程在色谱分离条件的优化与选择中的具体应用

*选讲内容

制定人: 杨 东 审定人: 批准人: 日

期:

推荐第10篇:水分析化学心得体会

水分析化学实验心得

实验前,我以为不会难做,就像以前做物理实验一样,做完实验,然后两下子就将实验报告做完.直到做完测试实验时,我才知道其实并不容易做,但学到的知识与难度成正比,使我受益匪浅.在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,在老师讲解时就会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大,浪费做实验的宝贵时间.比如做水中碱度的分析实验,你要清楚要用的指示剂有哪些,,如果你不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,使你事倍功半.做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师还会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给我们,拓宽我们的眼界,使我们认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.通过这次的实验,使我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅在这次实验中,我学到很多东西,加强了我的动手能力,并且培养了我的独立思考能力。特别是在做实验报告时,因为在做数据处理时出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去.

第11篇:分析化学实验心得

分析化学实验心得体会

分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它所要解决的问题是物质中含有哪些组分,各个组分的含量多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时,我们应注意:

做实验之前,应仔细阅读实验讲义,明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源,写出实验预习报告,做好实验的准备工作。实验时听从老师指导,遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作,仔细观察实验现象,实事求是的记录实验数据。积极独立思考,不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。

做实验时,应该严格遵守实验室安全守则:进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时,不要惊慌,应立即报告老师妥善处理。

我们应养成良好的科学作风。在实验过程中,应注意保持实验室和实验台的整洁,各种仪器、药品摆放要井然有序,不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完,应将仪器洗净,清理自己的实验台。

本学期共做了十个实验:氢氧化钠标准溶液的滴定,工业醋酸含量的测定,氯化氢标准溶液的标定,工业纯碱的分析,EDTA标准溶液的标定,水的总硬度的测定,高锰酸钾标准溶液的标定,石灰石中钙含量的测定,水样中氯化物的测定,水样中化学含氧量的测定。通过做实验,更进一步对课本中知识的理解与应用,并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如:工业纯碱的分析实验中,我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差,以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中,注意温度的控制,温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理,在进行实验操作时,应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中,实验步骤繁杂,应该认真按照实验讲义进行,溶液认真添加,不能出现丝毫差错,否则前功尽弃。并且在每一次实验之后,都认真分析误差原因,应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的,则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。

学习课本上的理论之后,再通过不同的实验,更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力,并且思考怎样才能使实验更加完善,更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验,相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验,更加从中得到教训,应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

第12篇:分析化学就业前景

分析化学就业前景

分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,是化学的一个重要分支。想必很多同学都知道万事万物是由物质组成的,那由此来看分析化学还是有着至关重要的作用的,那分析化学就业前景怎么样呢?分析化学就业方向有哪些呢?相关专业毕业生找工作是否容易呢?带着这些问题,我们一起去了解一下分析化学就业前景。

分析化学在名称上来看应该是一项对专业知识要求较高的专业,在就业的时候,用人单位肯定会重点考虑其专业能力。这就意味着相关学子必须努力学好分析化学专业知识,这样在找工作的时候可以为自己提供一些优势。

也许是乔布简历小编片面的认识,分析化学在就业面上估计是比不上销售啊什么的,毕竟化学分析涉及的范畴并不太大。但是学分析化学找工作应该是没问题的,比如药企的质检部门、药检所等都是可以的,还有环保局,质监局之类的,这些也都是比较高大上的单位哦!而且还是整个社会必需的单位。

其实吧,不论专业是什么,不论专业是冷门还是热门,也不论专业涉及范围广广,只要好好学,任何一个专业的就业前景都是一片大好。所谓的三百六十行,行行出状元肯定是没有说错的,所以乔布简历小编觉得作为一名分析化学专业出身的人才,只要拥有坚实的基础,就业前景应该还是值得突破值得期待的。

好啦,上述就是乔布简历小编关于分析化学就业前景的分析,那你是否得到了鼓舞增添了不少信心呢?不过小编还是得提醒一下,任何一个专业的好的就业前景都是建立在你足够优秀的前提下的,所以一定要好好努力哦!

本文来源 简历 http://cv.qiaobutang.com/

第13篇:分析化学重要概念

助色团,是指含有非键电子的杂原子饱和集团,当它们与生色团或饱和烃相连时,能使其吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团。

红移,是由于化合物的结构改变是吸收峰向长波方向移动的现象。蓝移,是化合物结构改变时或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动的现象。

振动弛豫,是处于激发态各振动能级的分子通过与溶剂分子的碰撞而将部分震动能量传递给溶剂分子,其电子则返回到统一电子激发态的最低振动能级的过程。内转换,是当两个电子激发态之间的能量相差较小以至其振动能级有重叠时,受激分子由高电子能级以无辐射方式 转移至低电子能级的过程。外转换,是溶液中的激发态分子与溶剂分子或与其他溶质分子之间相互碰撞而失去能量,并以热能的形式释放能量的过程。体系间跨越,是处于激发态的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化的过程,

荧光,无论分子最终处于哪一个激发单重态,通过内转换及振动弛豫均可返回到第一集发单重态的最低振动能级,然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的任一振动能级上,这时发射的光量子称为荧光。磷光,经过体系间跨越的分子再经过振动弛豫降至激发三重态的最低振动能级可以存活一段时间,然后返回至基态的各个振动能级而发出光辐射,这种光辐射称为磷光。

共振线,原子在基态与第一激发态之间跃迁产生的谱线称为共振线,通常它是最强的谱线。压力变宽是由于吸光原子与蒸汽中其他粒子间相互碰撞而引起能级的微小变化,使发射或吸收的光量子频率改变而导致的变宽。

简并,振动频率完全相同的吸收峰在红外光谱中重叠,这种现象称为红外光谱的简并。

振动自由度是分子基本振动的数目,即分子的独立振动数F=3N-5

当振动过程中分子的瞬间偶极矩不发生变化时,不产生红外光的吸收这种现象称为非红外活性振动

核外电子及其他因素对抗外加磁场的现象称为屏蔽。由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率不同,这种现象称为化学位移。标准物为四甲基硅烷。其影响因素一是内部因素即分子结构因素包括局部屏蔽效应,磁各乡异性效应和杂化效应等。二是外部因素包括分子间氢键和溶剂效应等。

自旋偶合是核自旋产生的核磁矩间的相互干扰,自旋分裂是由自旋偶合引起共振峰分裂的现象。有相同化学位移的核称为化学等价核,分子中一组化学等价核与分子中其他任何一个核都有相同强弱的偶合,这组核称为磁等价核。具有(1)组内核化学位移相等(2)与组外核偶合的偶合常数相等(3)在无组外核干扰时,组内核虽有偶合,但不产生分裂的性质

保留时间是从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔,即从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔。死时间是分配系数为零的组分即不被固定吸附或溶解的组分的保留时间。调整保留时间是某组分由于溶解于固定相,比不溶解的组分在色谱柱中多停留的时间。保留体积是从进样开始到某组分到柱后出现浓度极大时所需要通过色谱柱的流动相体积。死体积是由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间的容积。调整保留体积是由保留体积扣除死体积后的体积。相对保留值是两组分的调整保留值之比。 当金属离子进入溶液的速度等于金属离子沉积到金属表面上的速度时达到动态平衡,在金属与溶液界面上形成了稳定的双电层。在组成不同或组成相同而浓度不同的两个电解质溶液接触面所产生的电位差称为液接电位。指示电极是电极电位值随被测离子的浓度变化而改变的一类电极。参比电极是指在一定条件下,电位值已知且基本恒定的电极。

直接电位法是选择合适的指示与参比电极,侵入待测溶液中组成原电池,测量量原电池的电动势,根据能斯特方程直接求出待测组分活度的方法。

酸差是指PH玻璃电极测定PH小于1的溶液时,测得的PH偏高产生正误差,碱差也称为纳差,是指用PH玻璃电极测定PH大于9的溶液时,测得的PH偏低,产生负误差。

PH玻璃电极注意:使用范围1到9;标准缓冲溶液的PHs应尽量与待测溶液的PHx接近;玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡24小时以上,测定后用蒸馏水彻底清洗,不用时宜浸在缓冲溶液或蒸馏水中保存;标准缓冲溶液与待测溶液的温度必须相同并尽量保持恒定;标准缓冲溶液的配置,实用,保存应严格按规定进行;由于F-离子腐蚀玻璃膜,因此玻璃电极不能用于含氟化物酸性溶液的PH的测定。

第14篇:《分析化学实验》总结

《分析化学实验》总结

定量分析是一门实验性课程,通过分析化学实验可以是我们对分析学化学基本理论进一步加深理解,并能够熟练地掌握定量分析的基本操作技能,为我们将来参加工业生产和科学研究打下良好的基础,为我们以后的社会工作和社会实践做准备。

分析化学实验是分析化学课的重要组成部分,其目的在于加强学生对分析化学基本概念、基本理论的理解,训练学生分析化学的基本操作技能,掌握基础和现代分析化学技术,为后继学习及将来工作打下坚实基础。因此,分析化学实验的教学十分重要,必须予以重视。分析化学是一门非常注重学生动手能力的学科,它异于其他实践课程的要求就决定了我们对待它不同于别的科目。它要求我们在试验中要有认真、仔细、严谨的态度。

分析化学是基础化学实验的一部分,分析化学在整个分析化学教学环节中占有重要的地位,不仅要使学生加深对基本理论和概念的理解,训练学生熟练的实验技能,更重要的是培养学生的创新素质和创新能力。但是在实验教学中任然存在着许多弊端。诸如:验证性的实验较多,而研究性的实验较少;学生仅满足于按照实验指导书按部就班的进行实验;实验考试只限于实验报告的优劣,实验技能的好坏以及实验理论的考试。这些问题已经制约着学生创新意识和创新能力的培养和优秀人才的脱颖而出,迫切需要改变。

首先,要更新实验内容,改革教学方式。 实验教学的内容的改变要遵循实用型、创新人才的道路,利用调动学生的学习主动性,与之相适应的教学方式。本着加强基础、培养素质、发展个性、突出创新的教学目标,根据分析化学实验教学的情况实施实验教学的教学方案,以便真正实现知识和技能的传授,能力和素质的培养。

其次,建立“研究式——开放实验室”。

通过建立“研究式—开放实验室”为学生提供宽松的学习环境和实验空间。充分发展学生的个性,培养学生的创新能力,有计划的开放实验。让学生有充分的时间去思考实验中遇到的各类问题,开发学生对实验中出现的问题的独立解决的能力,使得学生能够养成独立面对问题,单独思考问题的根源和找出问题的解决方法及改进方案。老师还可以鼓励学生对一个实验课题独立设计实验方案,进行实验认证并找出实验方案的不足与优势方面,总结经验,提高学生分析问题和解决问题的能力。改变学生只会被动接受实验的局面,提高学生做实验的积极性和主动性,想象力和创新意识。

再次,加强考核和评价,促进对实验的掌握。

考核的方式不应只局限于对实验报告的优劣,实验技能的好坏以及实验理论的考试。还可以根据不同的学生采取不同的考核方式,更应该注重对学生各项能力的培养。一是要要注重对实验报告的考核评价,要强调对实验讨论的创意,说出自己的简介和疑惑,活跃学生的思维和独立思考问题的能力。二是要注重对学生设计实验创新力的考察,培养学生的创新能力和意识。 分析化学实验教学应该是一门能够调动学习的积极性和主动性,培养学生的创新意识和创新能力的学科,通过这里能让学生的个性得到充分的展示。

第15篇:分析化学 分光光度法[推荐]

第1题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

紫外及可见吸收光谱由

[A]原子外层电子跃迁产生[B]分子振动和转动产生 [C]价电子跃迁产生[D]电子能级振动产生 标准答案: C

第2题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 紫外及可见光相当的能量为

A.1.43×102 1.65 eV;

C.6.21.24×10 5 eV 标准答案: B

第3题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在分光光度计中,光电转换装置接收的 [A]入射光的强度 [B]透射光的强度

[C]吸收光的强度 [D]散射光的强度 标准答案: B

第4题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

可见光分子光谱法中可选用的光源是 [A]氘灯 [B]空心阴极灯 [C]硅碳棒[D]钨灯 标准答案: D

第5题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 下述说法中,不引起偏离朗伯CCl 4萃取剂吸收 580 -620nm波长的光,因此,该萃取剂呈现的颜色为 [A]蓝[B]黄[C]紫[D]绿

标准答案:A

第7题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 2+ZnCHCl 3萃取剂为紫红色,其吸收最大的光的颜色为 [A]红[B]橙[C]黄[D]绿

标准答案: D 第8题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2+ 2+利用Cu(NH3)4的蓝色以分光光度法测Cu,所选用的滤光片为 [A]蓝色 [B]红色[C]黄色[D]绿色

标准答案: C

第9题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 有色络合物的吸光度与下述因素无关的是

A.入射光的波长 B.比色皿的厚度

稳 C.有色络合物的浓度 D.络合物的lgα标准答案: D

第10题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是

的大小

A.入射光的波长 B.比色皿的厚度 C.有色络合物的浓度 D.络合物的lgK稳 的大小

标准答案:A

第11题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在符合朗伯A3=0.250,其透光率T3:T2:T1为

[A]5.62 : 3.16 : 1[B]5.62 : 3.16 : 1.78 [C]1: 3.16 : 5.62[D]1.78 : 3.16 : 5.62 标准答案:A

第25题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

-4用邻二氮菲光度法测铁时,浓度为10 mol/L的透光率为0.64,若浓度为 1.50×10-4mol./L时,其透光率为

A.0.512 B.0.800 C.0.862 D.0.743 标准答案:A

第26题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

下述几组吸光度范围内,测量相对误差较小的是 [A]0.20.8 [C]0.30.6; 标准答案: C

第27题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用普通分光光度法测得标液C1的透光率为20%,试液的透光率为12%;若以示差法测定,以C1为参比,则试液的透光率为

A, 40% B.50% C.60% D.70% 标准答案: C

若分光光度计的仪器测量误差ΔT=0.01,当测得透光率T=70%,则其测量引起的浓度相对误差为 A.2% B.4%

C.6% D.8% 第28题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

标准答案: B

第29题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知铜光度法的吸光系数为45.5 L/g.cm,将1克土样10亳升双硫腙 -CHCl3 萃取液置于 1.0cm比色皿中,测得 A=0.0010,土壤中铜的含量(μg/g)为

A.0.044 B.0.022 C.0.033 D.0.011 标准答案: B

第30题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

摩尔吸光系数的单位为 [A]L / mol.cm[B]mol / L.cm [C]g /mol.cm[D]cm / mol.L 标准答案:A

第31题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在A = abc方程式中,当c以g / L表示,b 以cm表示时,a称为

[A]摩尔吸光系数[B]吸光系数 [C]桑德尔指数[D]比例系数 标准答案: B

第32题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用M表示被检测物质的摩尔质量,则摩尔吸光系数(ε)与吸光系数(a)之间的换算关系是

A.ε=a ·M B.ε=a / M C.ε=a ·M / 1000 D.ε=a / M ×1000 标准答案:A

第33题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

质量相同的两种离子( Ar (M1) = 70, Ar (M2)= 140 ),经同样显色后,前者以2 cm比色皿者以1cm比色皿,测得吸光度相同,则两种有色物的摩尔吸光系数关系为 A.基本相同 B.前者为后者的四倍 C.后者为前者的四倍 D.后者为前者的两倍

标准答案: C 第34题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

某有色物的浓度为1.0×10 -5 mol/L,以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280,有此波长下,该有色物的摩尔吸光系数为

A.2.8×10 4 B.2.8×10 -6 C.2.8×10-4 D.2.8×10 6

标准答案:A

第35题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知 K2Cr2O7 在水溶液中有下列平衡: Cr2O7 + H2O = 2 HCrO42- - 2-- Cr2O7 与 HCrO4都对可见光有吸收。且εε350

450

(Cr2O7 ) >ε

2-

450

(HCrO4),

-

-(Cr2O7 )

-2--2-2-- A.ε (Cr2O7 ) = 1/2ε (HCrO4) B.ε (Cr2O7 ) = 2ε (HCrO4) C.ε (Cr2O7 ) =ε (HCrO4); D.ε (Cr2O7 ) =1/4ε (HCrO4)

--标准答案: B

第36题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2已知某显色体系的桑德尔灵敏度为 0.022μg/cm,的相对原子质量为63.55,则吸光系数(L/g.cm) 为

A.45.5 B.55.5 C.110 D.11.0 标准答案:A

第37题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知组分A与组分B有如下关系:A=3B,组分A和B的吸收曲线在λ=430nm

处相交,此处的摩尔吸光系数为 [A]ε(A) =ε(B)[B]ε(A) >ε(B) [C]ε(A)

第38题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 质量相同的A、B两物质,其摩尔质量M(A) >M (B),经相同方式显色测定后,

测得的吸光度相等,则它们摩尔吸光系数的关系是 [A]ε(A) >ε(B)[B]ε(A)

第39题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

多组份分光光度法可用解联立方法求得各组分的含量,这是基于 [A]各组份在不同波长下有吸收[B]各组份在同一波长下吸光度有加和性 [C]各组份的浓度有一定函数关系[D]各组份的摩尔吸光系数相同 标准答案: B

第40题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1) 下列条件适合于连续变化法测定络合物组成的是 A.固定金属离子的浓度 B.固定显色剂的浓度

C.固定金属离子和显色剂的总浓度不变

D.以 [R] / (CR + CM) 的值直接确定络合物的组成 [A]选A[B]选B [C]选C[D]选D

标准答案: C

第41题[有错](多选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:2)

依据分光光度计刻度读数误差判断,符合实际情况的是

[A]透光率T=12.0% 时的浓度相对误差小于24.0% 时的浓度相对误差

[B]吸光度为0.20 时的浓度相对误差大于吸光度为0.40 时的浓度相对误差 [C]透光率越大,浓度相对误差越大[D]T=0.368 时浓度相对误差最小 标准答案: B D

第16篇:读分析化学有感

读分析化学有感

“随着社会科技的发展,人民生活水平的提高,医疗水平的突飞猛进,层出不穷的药品、保健品冲击着人们的视线,使之眼花缭乱,各大公司在广告里披着科学的外衣,打造着各种各样的噱头,欺骗消费者,甚至不惜以危及人们的健康为代价。各种各样的假药以其便宜的价格,在市场上横行,于是,出现了用淀粉冒充‘胃康灵’,用生理盐水充当抗肿瘤药物等各种让人觉得可笑却又无奈的现象;各大药厂打着包治包好的噱头,以骄傲的姿态望向消费者,欺骗顾客,如被国家食品药品监督局在2011年第3期提出的开封大宋制药有限公司生产的药品‘肾宁散胶囊’、广东华天宝药业集团有限公司生产的药品‘腰椎痹痛丸’、盘锦恒昌隆药业有限公司生产的药品‘菊明降压丸’等;此外,由于药品的广泛使用,而且常常药品与毒品只有一步之遥,于是,贪婪便占了上风,用药品来制毒的现象便屡见不鲜,用含麻黄碱复方制剂的呋麻滴鼻液、新康泰克等感冒药来提炼冰毒制得毒品,牟取暴利。”

这种行为不紧紧存在于药品行业,我们生活中随处可见。有假黄金,有劣质三鹿,有神奇的牛肉精。黄金是货币市场的底,也是日常生活中人们喜爱的饰品原料,假冒黄金的出现,会直接影响市场经济的发展,导致人们不敢购买黄金物品。三鹿奶粉责是直接危害国家的根本,未来国与国之间斗争靠的是今天的娃娃。劣质奶粉会影响孩子的各项发育,导致低智商低体能的娃出现,有的甚至会直接导致孩子在童年时期就夭折。我们那些生产这种奶粉的人最终会尘归尘土归土的,而留给祖国的将会是一大群对祖国毫无贡献可言的智障青年。牛肉精则是影响我们当代群众的生活水平。不管是什么只要添加点牛肉精,那么这种东西就可以神奇的变成人们所喜爱的牛肉。 这种东西吃下却不会有半点牛肉的作用,而全是食品添加剂。试问这对人们的身体会有合影响。

科技在不断进步,剑与盾的较量也会不断的升级。科技水平的提高提供了不法分子可以用手段的增多与隐蔽性,那么我们这些掌握盾的人就要挡住这些对人民的不利攻击。作为一个分析化学学习者我强烈的要求,不管中国现在处于一个什么样的转型期,处于一个城乡差距有多大的状况,我都要求分析化学方法与仪器的普及。学习分析化学这一块的年轻人也要实实在在的学些东西,以后进入社会的时候我们就能够最大限度的打击那些不法份子。中国政府常常讲要依法治国,在我个人认为的依法治国不仅仅是官员依法治国,还要有以法威慑那些不法分子。中国现阶段法律体系不健全,市场食品从生产,包装,到销售。没有一个好的法律监督体系提供各方面的技术先进的检测,那就很难断绝不法份子的层层渗透。

所以说中国得加大化学分析人才的培养与化学分析市场的不断开发来加强盾的作用。随着中国科技技术水平的不断发展,化学分析这一大块也应该大力的发展。为市场经济创造一个良好的坏境,为人们生活创造一个良好的环境。分析化学的学者们应该多学知识多学手段,时刻准备着投入到今后的战斗中去。

第17篇:《分析化学》课程简介

《分析化学》课程简介

课程名称:《分析化学》

英方名称:《Analytical Chemistry》

开课单位:药学系分析化学教研室

课程性质:必修课

总 学 时:116学时,其中理论:68学时,实验:48学时

学分:6.4分

适用专业:药物制剂、医学检验

教学目的:分析化学是药剂、药检、医学检验专业学生的专业基础课。通过本门

课程的学习,使学生能全面、系统地掌握《分析化学》的基本理论、基本概念和基本计算,了解分析化学新技术、新方法在医药学中的应用进展。使学生建立起严格的“量”的概念;掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外,通过本课程的教学,让学生对当今世界各类分析仪器及分析方法及发展趋势有一些初步的了解,从而为其今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。

内容简介:《分析化学》是研究物质的化学组成和分析方法的科学。其任务是:

鉴定物质的化学组成(或成分),测定各组分的相对含量及确定物质的化学结构。本课程内容分为两部分:定量分析和仪器分析。定量分析,主要讲授经典化学分析的内容,介绍定量化学分析中的几种主要滴定分析方法,重量分析法,误差和分析数据的处理等内容;仪器分析是分析化学最为重要的组成部分,是化学和相关专业的主干课程,也是分析化学的发展方向。本课程涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,是继《化学分析》后,学生必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。通过本课程的学习,理解各类分析方法的基本理论、树立“量”和“定量”的概念;逐步培养独立分析与解决相关问题的能力,为学习后续课程打下良好的基础。分析化学是一门实践性很强的学科,根据其自身特点,在教学内容安排上,注重理论联系实际,注重学生的动手能力和创新意识的培养。采取启发式、讨论式、交互式课堂教学形式,辅助现代教育技术和传统教学手段。核心内容讲授为主,重点内容介绍为主,一般内容自学为主的教学方法方式上课。

考核形式:闭卷考试

教材:《分析化学》,人民卫生出版社,李发美,5版,2003年。 参考书目:《分析化学》,高等教育出版社,赵清泉,5版,2003年。 主讲教师:余兰 副教授周卿讲师娄方明讲师

第18篇:分析化学进展 学习心得

学习心得

姓名:

《分析化学进展》是一门综合性课程,通过这门课的学习,我开始了解分析化学的光电气色四大研究领域。侯xd老师和吴p老师着重给我们介绍了光领域如原子光谱等;肖d老师结合自己的科研经历给我们介绍了电化学方面;ly老师介绍了当今的研究热点纳米材料;李ml老师介绍了他们课题组的研究方向--理论计算化学;还有其他几位老师的精彩讲解都让我受益匪浅。经过一学期的学习,让我对分析化学有了不同的认识,对我后面的学习和实验有很大的帮助。现在我主要是就吴p老师关于“磷光量子点在生物传感和成像中的应用”,再结合目前自己的研究工作谈一下我的学习心得。

吴p老师主要是从以下几个方面来讨论磷光量子点在生物传感和成像中的应用。

一 磷光的普遍性

首先吴老师举了几个生活中常见的磷光现象的例子:夜明珠,鬼火,荧光棒等。我现在的工作主要是荧光方面,所以我就结合自己已有的知识,加上吴鹏老师的讲解,比较荧光和磷光间的不同来学习。

荧光:当处于基态的分子吸收紫外-可见光后,即分子获得了能量,其价电子就会发生能级跃迁,从基态跃迁到激发单重态的各个不同振动能级,并很快以振动驰豫的方式放出小部分能量达到同一电子激发态的最低振动能级,然后以辐射形式发射光子跃迁到基态的任一振动能级上,这时发射的光子称为荧光。

磷光:受激发分子的电子在激发态发生自旋反转,当它所处单重态的较低振动能级与激发三重态的较高能级重叠时,就会发生系间窜跃,到达激发激发三重态,经过振动驰豫达到最低振动能级,然后以辐射形式发射光子跃迁到基态的任一振动能级上,这时发射的光子称为磷光。

磷光是一种缓慢发光的光致冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态(通常具有和基态

不同的自旋多重度),然后缓慢地退激发并发出比入射光的波长长的出射光(通常波长在可见光波段),而且与荧光过程不同,当入射光停止后,发光现象持续存在。发出磷光的退激发过程是被量子力学的跃迁选择规则禁戒的,因此这个过程很缓慢。所谓的\"在黑暗中发光\"的材料通常都是磷光性材料。因此,相较于荧光,磷光分析的最大优势在于能避开生物体的自发荧光和散射光的干扰。

二 磷光量子点发展历史

量子点(quantum dots, QDs)是纳米级半导体材料,它的电子排列相当紧密,由于量子限量化效应可以激发出不同颜色的荧光。量子点吸收能量较高的光波后产生能阶跃升,当电子从高能阶的状态降到低能阶的状态时,会发射出波长较长(偏红光系)的光。不同粒径的量子点会发射出不同波长的荧光,例如硒化镉(CdSe)粒径在 2.1 nm 时发出蓝色荧光;粒径 5 nm 时发出绿色荧光;当粒径接近10 nm时,它所激发的荧光就接近红色。相较于传统的有机染料分子,量子点具有荧光亮度强、光稳定性佳、以及用单一波长的雷射便可以激发出多种不同波长的发射波的特性。发射波是一狭窄且对称的波形,且可重复激发,因此荧光时效可以持久。这些特性吸引了科学家的重视,量子点的应用也越来越多样性,深具取代传统染剂的潜力。目前量子点的用途相当广泛,可用于蓝光雷射、光感测组件、单电子晶体管、记忆储存、触媒、量子计算等。在生医工程上可制成各种荧光标签,应用于生物检测的基因条形码或蛋白质条形码。

三 基于荧光量子点的化学传感器

以量子点为基础的新颖的荧光传感器因选择性高,可快速、灵敏的检测分析物而被广泛应用。

3.1 直接利用量子点进行的光学探测传感器

以量子点为基础的荧光传感器主要应用量子点优良的光学性能,在分析检测方面有极大的优势。量子点已直接应用到金属离子(如Cu2+,Ag+,Hg2+)的检测中,这是由于金属离子可以直接改变量子点的光学信号,而通过光学信号的改变

就能对金属离子进行分析检测。

3.2 “猝灭一打开”式量子点荧光传感器

“猝灭一打开”(off-on)式的荧光量子点传感器是现在的新颖量子点荧光探针。这种“off-on”探测系统的主要原理是,首先通过某种物质将量子点探针的荧光信号猝灭“off”,然后在下一步通过被分析物的作用在使其荧光恢复“on”。很显然,这种通过荧光猝灭打开的量子点传感器较传统单一的量子点猝灭传感器在灵敏性方面有了很大的提高。主要有三种设计“off-on”量子点传感器的途径:(1)通过调控电子转移的方法(2)分离猝灭物质的方法(3)量子点解离的方法。

3.3 FRET量子点荧光传感器

在生物探测体系中,基于量子点的荧光能量共振转移(FRET)的探针被广泛应用。FRET的探针可以在分子水平上实时检测分子的结合,因此基于量子点的FRET探针可以用来研究分子反应的数量。

细胞成像

2005年Wright等用不同颜色量子点标记了呼吸道和胞病毒表面的F和G蛋白,对病毒进行了多色成像,为病毒感染早期快速检测提供了一种新方法。,利用量子点的光学性质,生物分析,生物成像等性质展开研究,关于量子点近年来的学术论文有321多篇,2013年有152篇,分析应用有35篇,成像分析有15篇,可以看到这一块的研究现在还不是很热,这一块的前景还是很不错的。

学习心得

从吴老师的整个授课过程来看,我也学到一个研究应该从本质,发展,创新性及应用来展开。在开展一个工作前,要阅读大量文献,对自己所要做的工作有足够的背景知识,对专业术语有足够的敏感程度。要到达这些,就需要大量文献的阅读,所以对搞科研工作的人来说就要耐得住寂寞,唯有耐得住寂寞,走得近科学的世界。现在我们刚接触分析,还达不到这种境界,只能是慢慢向这个目标靠近。现在的工作主要是荧光方面,在老师的指导下,先找了这方面的综述,集

中看综述,对这一块有一定的认识。参照已有文献,在文献的基础之上,自己动手操作重复试验,在重复实验的过程中,提出自己的想法,把自己的想法付诸于实践,从开学到现在,我一直在重复这个过程,这个过程也比较艰难,好的结果是有了新想法,实验还有一定的结果,前面的努力没有白费;反之,大多数时候都是不好的结果,很难得有一个想法,试完之后没结果,这种时候往往是很令人沮丧的,但科研这条路大多数都是这种时候,所以作为一个科研人得学会在逆境中成长,缓解自己的压力,时刻让自己有充沛的精力去做实验。

分析化学进展课让我从不同的老师的研究领域了解分析,对我日后的学习有很大的帮助,希望这个课能多增加一些课时,能够多让我了解一些分析的研究领域。

第19篇:药物分析化学作业

成绩:

药用分析化学

形 成 性 考 核 册

专业: 学号:

姓名:

河北广播电视大学开放教育学院 (请按照顺序打印,并左侧装订)

药用分析化学作业1(第1-3章)

一、单项选择题

1.在标定NaOH的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含有少量邻苯二甲酸,则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为( B )。

A.正值 B.负值 C.无影响 D.影响未知 2.相同浓度的Na2S、NaHC0

3、Na2HP04的碱性强弱为( B )。 A.NazHP04>NazS>NaHC03 B.NazS>NazHPO4>NaHC03 C.Na2S>NaHCO3>NazHP04 D.NaHC03>Na2HP04>Na2S (已知HzS的pKa1=7.04,pKa2=11.96;H2C03的pKa1,=6.37,pKa2=10.25;H3P04的pKa1, =2.16, pKa2=7.21,pKa3=12.32)

3.用O.lmol﹒L-l HC1滴定O.lmol﹒L-l NaA(HA的pKa=9.30)对此滴定试用的指示剂为 (D )。

A.酚酞(pKim=9.1) B.酚红(pKim=8.0) C.中性红(pKim=7.4) D.甲基红(pKim=5.1) 4.Kcaγ=lO10.69,当pH=9.0时,lgα

Y(H)

=1.29,则Kcaγ’等于( D )。

A.lO129 B.0-9.40 C.1010.69 D.109.40

5.下列各组酸碱组分中,不属于共轭酸碱对的是(D )。

A.HCN;CN- B.H2P04-;HP042- C.NH3;NH2_ D.H2C03;C032- 6.下列各数中,有效数字位数为四位的是( D )。

A.[H+]=0.0003mol/L B.pH=10.42 C.2.40x103 D.9.62 7.下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是( B )。 · A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.邻苯二甲酸氢钾 : 8.用吸附指示剂法测定Cl-时,应选用的指示剂是( B )。

: A.二甲基二碘荧光黄 B.荧光黄 C.甲基紫 D.曙红 9.一般情况下,EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是(A )。 A.1:1 B.2:1 C.1:3 D.1:2 10.重铬酸钾(K2Cr207)在酸性溶液中被1mol的Fez+还原为Cr3+时所需质量为其摩尔质量的( D )倍。

A.3 B.1/3 c.1/6 D.6 11.同- NaOH溶液分别滴定体积相等的H2S04和HAc溶液,消耗的体积相等,说明H2S04 和HAc两溶液中的(A )。

A.氢离子浓度相等 B.H2S04和HAc的浓度浓度相等 C.H2S04的浓度为HAc的 D.两个滴定的pH突跃范围相同

12.用同- KMn04标准溶液分别滴定体积相等的FeS04和H2C204溶液,耗用标准溶液体积相等,对两溶液浓度关系正确表达的是( C )。

A.C FeS04=CH2c2啦 B.2C FeS04=C H2C204 C.C FeS04 =2 C H2C204 D.2nFeS04 =nH2C204 13.在下列何种溶剂中,醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同( C )。 A.纯水 B.浓硫酸 C.液氨 D.甲基异丁酮 14.下面不能用来衡量精密度的是( A )。

A.绝对误差 B.相对平均偏差 C.标准偏差 D.相对标准偏差 15.常用于标定NaOH溶液的基准物质为( C )。

A.无水 B.硼砂 C.邻苯二甲酸氢钾 D.K2Cr207

二、问答题

1.药品检验工作的基本程序是什么?

药品检验工作的基本程序是:

一、取样,

二、检验,

三、写出检验报告。2.中国药典和国外常用药典英文缩写分别是什么?

中国药典(ChP) 美国药典(USP) 英国药典(BP) 日本药局方(JP) 欧洲药典(Ph.Eur) 国际药典(Ph.Int)。

3.中国药典的主要内容由几部分组成,并对其做简要说明。

中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。凡例是对中国药典书名和内容编排的说明。正文为所收载药品的质量标准。附录收载有制剂通则和试验方法等,也是药典的重要组成部分。中国药典索引除有中文的品名目次外,一部药典在书末还有中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引和拉丁学名索引;二部药典也附有中文索引和英文索引。 4.在定量分析,精密度与准确度之间的关系是什么,提高分析准确度的方法有哪些?

测定结果精密度高,不一定说明其准确度也高,因为可能存在系统误差,而要使测定结果的准确度高,必须以其精密度高为前提。

提高分析准确度的方法:(1)选择恰当的分析方法(2)减少测量误差(3)增加平行测定次数(4)消除测量中的系统误差。

5.在非水滴定中,溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些?

在非水滴定中,溶剂的选择应本着提高溶质的酸(碱)性,从而提高滴定反应的完全程度(在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃)的原则来进行。

选择溶剂还要考虑到下列因素:(1)溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。(2)可采用混合溶剂。混合溶剂能增加对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。(3)溶剂应不引起副反应,并且纯度要高,不能含有水分。

6.比较酸碱滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制方法的不同。 (1)酸碱滴定曲线是V(滴定体积)对PH作图,即PH-V曲线。

(2)沉淀滴定曲线是V(滴定体积)对C(待测离子浓度)作图,即PC-V曲线。

(3)氧化还原滴定曲线是V(滴定体积)对φ(电极电位)作图,即φ-V曲线。 7.在何种情况下可采用直接滴定法?在何种情况下需要返滴定法?

使用直接滴定法必须满足以下三个条件(1)反应必须定量完成(2)反应必须迅速完成(3)必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法确定滴定终点。

对于一些反应速度较慢、反应物事固体或者没有合适指示剂的反应,可以用返滴定法滴定。

8.何为金属指示剂?金属指示剂应具备什么条件?

在配位滴定中,作为指示剂使用的是一些能与金属离子生成有色配合物的有机染料,其颜色变化与溶液中的金属离子浓度的变化有关,因而能够指示终点的到达。所以这种指示剂称为金属离子指示剂,简称金属指示剂。

应具备的条件:(1)金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身的颜色有明显区别。(2)金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属离子-EDTA配合物(MY)的稳定性低。

9.非水酸碱滴定与在水溶液中的酸碱滴定相比较,主要解决了哪些问题?

(1)能增大酸(碱)的溶解度(2)能提高被测酸(碱)的强度(3)使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行(4)扩大了滴定分析的应用范围。 10.全面控制药品质量科学管理的四个方面及英文缩写分别是什么?

《药品非临床研究质量管理规范》 GLP 《药品生产质量管理规范》 GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验质量管理规范》 GCP

药用分析化学作业2 (第4-6章)

一、单向选择题

1.下列对永停滴定法的叙述错误的是( D )。 A.滴定曲线是电流一滴定剂体积的关系图 B.滴定装置使用双铂电极系统

C.滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化 D.要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对 2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源为( A )。

A.内外玻璃膜表面特性不同 B.内外溶液中H+浓度不同 C.内外溶液的H+活度不同 D.内外参比电极不一样

3.在电位滴定中,以△E/△V-V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(A )。

A.曲线的最大斜率点 B.曲线的最小斜率点 C.曲线的斜率为零时的点 D.△E/△V为零时的点

4.电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时,所需要的滴定前后滴定液消耗的体积数和对应的电动势的数据记录最少不少于(A )。 A.2 B.3 C.4 D.5 5.在紫外可见光区有吸收的化合物是( A )。

A.CH3CH2CH3 B.CH3CH20H C.CH2=CH-CHZ-CH=CH2 D.CH3-CH=CH-CH=CH-CH3 6.荧光分光光度计常用的光源是( B )。

A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.硅碳棒

7.下列四组数据中,所涉及的红外光谱区能包括化合物CH3-CHZ-CO -H 吸收带的是( D )。

A.3000—2700cm-1\'.2400—2100cm-I, 1000—650cm-I; : B.3300一3010cm-1 .1675一1500cm-1.1475一1300cm-I: ’ C.3300—3010cm-1.1900一1650cm-1.1000—650cm-l: D.3000~ 2700 cm-1 .1.1900~ 1650 cm-1,1475~1300 cm-1

8.用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是(C )。 A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法 9.用气液色谱法分离正戊烷和丙酮,得到如下数据:空气保留时间为45s,正戊烷为2.35 min.丙酮为2.45 min.则相对保留值r21为( D )。 A.0.96 B.1.04 C.0.94 D.1.06 10.某化合物在正己烷中测得λmax=305nm,在乙醇中λmax=307nm,试指出该吸收跃迁类型是(C )。

A.n—π*: B.n—σ* C.π一π* D.σ—σ*

11.在醇类化合物中,O-H的伸缩振动频率随溶液浓度的增加向低波数方向移动,原因是 (B )。

A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键 C.诱导效应变大 D.场效应增强 12.衡量色谱柱的柱效能指标是( D )。

A.相对保留值 B.分离度 C.分配比 D.塔板数 13.高效液相色谱与气相色谱比较,可忽略纵向扩散相,主要原因是(C )。 A.柱前压力高 B.流速比气相色谱的快 C.流动相粘度大 D.柱温低

14.样品在薄层色谱上展开,10分钟时有- Rf值,则20分钟的展开结果是(B )。 A.Rf值加倍 B.Rf不变

C.样品移行距离加倍 D.样品移行距离增加,但小于2倍 15.下列说法不正确的是( B )。

A.两组分的分配系数之比为1:2时,在同一薄层板上,它们风值之比为2:1 B.两组分的分配系数之比为1:2时,在同一薄层板上,它们容量因子之比也是1:2 C.两组分的容量因子之比为1:2时,在同一薄层板上,它们风值之比为3:2 D.薄层色谱的Rf值,即为样品在展开剂中停留时间的分数

二、问答题

1.简述在等吸收双波长测定法中,选择测定波长λl与参比波长λ2的方法?

根据两待测组分a、b的吸收光谱图,a为待测组分时,可以选择组分a的吸收波长作为测定波长λ2,在这一波长位置坐x轴的垂线,此直线与干扰组分b的吸收光谱相交某一点或数点,则选择与这些交点相对应的波长作为参比波长λ1,当λ1有几个波长可供选择使,应当选择待测组分的ΔA尽可能大的波长。 2.简述玻璃电极的作用原理?

当玻璃电极的玻璃薄膜的内外表面浸泡在水溶液中后,能吸收水分形成厚度为10-4——10-5mm的水合硅胶层,该层中的Na+可与溶液中的H+进行交换,使硅胶层内外表面上Na+的点位几乎全部被H+所占据,越深入该层内部,交换的数量越少,达到干玻璃层处无交换。当浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液后,由于溶液中的H+活度不同,H+将由活度高的一方向低的一方扩散,若H+由溶液向硅胶层方向扩散,而阴离子却被硅胶层中带负电荷的硅胶骨架所排斥,使溶液中余下过剩的阴离子,改变了两相界面的电荷分布,因此在两相界面上形成双电层,产生电位差,并抑制H+继续扩散,当扩散作用达到动态平衡时,电位差达到一个稳定值,该电位差值即相界电位。由此可见,相界电位 的产生不是由于电子得失,而是由于H+离子在溶液和硅胶层界面间进行迁移的结果。

3.红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因是什么? 红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因有两个:

(1)简并。振动形式不同,振动频率相同,吸收红外线的频率即相同,只能观测到一个吸收峰。

(2)红外非活性振动。化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化,因此不会产生吸收峰。 4.气相色谱有几种定量方法?各有何特点及适用范围?在什么情况下,定量计算可以不用校正因子?

气相色谱定量方法包括内标法、外标法、归一化法等,由于GC进样量小且不易准确控制,故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法,适用于:样品的所有组分不能全部流出色谱柱,或检测器不能对每个组分均产生信号,或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差,进样量不准确所带入的误差,其关键是寻找合适的内标物。

外标法包括工作曲线法和外标一点法,其操作简便,无需校正因子,无论样品中其他成分是否出峰,均可对被测组分定量,但需要求进样量准确,实验条件恒定,否则误差较大。归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱,且检测器对其均产生信号的成分的测定,其优点是简便,定量结果与进样量重复性无关,但其缺点是要求所有组分均产生色谱峰,故不适于微量杂质的测定。

药用分析化学作业3 (第7-12章)

一、单项选择题

1.药物中的重金属是指( D )。 A.Phz+

B.影响药物安全性和稳定性的金属离子 C.原子量大的金属离子 D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是( C )。

A.VS/C×100% B.CS/V×100% c.VC/S×100% D.S/VC×l00% 3.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( A )。 A.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质限量通常只用百万分之几表示

C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的,其它方面可不考虑 D.检查杂质,必须用标准溶液进行比对 4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:(A )。 A.与溴试液反应,溴试液退色

B.与亚硝酸钠一硫酸反应,生成桔黄色产物 C.与铜盐反应,生成绿色沉淀 D.与三氯化铁反应,生成紫色化合物 5.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:(C )。 A.紫色 &蓝色 C.绿色 D.黄色 6.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:(B )。

A.添加Br- B.生成NO+.Br- C.生成HBr D.生产Br2

7.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(O.lmol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:( A )。

A.18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg 8.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:(A )。 A.防止供试品在水溶液中滴定时水解 B.防腐消毒

C.使供试品易于溶解 D.控制pH值

9.对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸收度,按C8H9N02的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),测得的吸收度为A,测含量百分率的计算式为:( A )。 A.A/715×250/5 ×1/W×100% B.A/715×100/5×1/W×250×100% C.A×715×250/5×1/W×100% D.A/715×1/W×l00% 10.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:( A )。

A.重氮化一偶合反应 B.氧化反应 C.磺化反应 D.碘化反应 11.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )。 A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡凶 12.有氧化剂存在时,苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为(D )。 A.非水溶液滴定法 B.紫外分光光度法 C.荧光分光光度法 D.钯离子比色法 13.异烟肼不具有的性质和反应是( D )。

A.还原性 B.与芳醛缩合呈色反应 C.弱碱性 D.重氮化一偶合反应 14.关于生物碱类药物的鉴别,哪项叙述是错误的(D )。

A.在生物碱类药物分子中,大都含有双键结构,因此具有紫外特征吸收峰,据此用于鉴别

B.紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富.是更好的药物鉴别方法 C.化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应 D.生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别 15.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则( C )。 A.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C.酸性染料以分子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在

16.巴比妥类药物的环状结构中含有(B ),易发生酮式一稀醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性。

A.酚羟基 B.1,3一二酰亚胺基团 c.二苯醌 D.芳伯氨基 17.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有(C )结构,能发生重氮化一偶合反应。 A.酚羟基 B.1.3一二酰亚胺基团 c.芳伯氨基 D.酯键

18.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去( A )个电子显红色,失去2个电子红色消褪。 A.1 B.2 c.3 D.4 19.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为( B )。 A.氯仿 B.氨水 c.乙醚 D.氢氧化钠 20.具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与(A )反应,生成紫堇色配位化合 物,反应适宜的pH为(4~6),在强酸性溶液中配位化合物分解。

A.三氧化铁 B.二氧化亚铁 C.氯化铁 D.亚硝酸钠

二、问答题

1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。

巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,可与银离子定量成盐。因此可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。在滴定过程中,巴比妥类药物先形成可溶性的一银盐,当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后,稍过量的银离子与药物形成难溶性二银盐沉淀,使溶液变混浊,从而指示滴定终点。

2.妥如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥和含硫巴比?

苯巴比妥可发生硝化反应得到黄色物质

司可巴比妥可以与溴水反应

含硫巴比妥可以与铅离子形成PbS黑色沉淀。

3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?

(1)原理:本法是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相,减小苯甲酸再水相中浓度,并减少苯甲酸的解离,使滴定反应进行完全,终点清晰。

(2)方法:取本品1.5克,精密,精密称定,置分液漏斗中,加水25 ml、乙醚50 ml及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5 mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5 ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20 ml,继续用盐酸滴定液(0.5 mol/L )滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06㎎的苯甲酸钠。 4.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?

对氨基酚为芳香第一胺,在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此成色反应,利用此原理进行限量检查。 5.试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。

(1)原理:在一定的PH值介质中,生物碱类药物(B)可与氢离子结合成阳离子,一些酸性染料(HIn)在此条件下可解离成阴离子,同时,上述阳离子与阴离子定量地结合成电中性的离子对化合物,可以定量地用有机溶剂提取,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可计算出生物碱的含量。

(2)影响定量分析的因素:①水相PH值的选择 ②、酸性染料的选择 ③、有机溶剂的影响 ④、水分的影响 ⑤、共存物的影响。 6.杂质的概念、来源及分类。

药物中的杂质是指存在于药物中无治疗作用影响药物的疗效或稳定性,甚至对人体健康有害的物质。

药物中的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入,二是在贮藏过程中产生。 药物中的杂质按来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。按其性质可分为信号杂质和有害杂质。按其结构可分为有机杂质和无机杂质。

药用分析化学作业4 (第13-18章)

一、单项选择题

1.能发生硫色素特征反应的药物是( B )。

A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素E 2.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是(A )。

A.IU B.IU/ml C.ml D.IU/g 3.测定维生素c注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( C )。 A.保持维生素c的稳定 B.增加维生索c的溶解度 c.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.使反应完全

4.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B ) A.维生索A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素E 5.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A )。

A.可的松 B.黄体酮 C.雌二醇 D.炔雌醇 6.雌激素类药物的鉴别可采用与( B )作用生成偶氮染料。

A.四氮唑盐 B.重氮苯磺酸盐 C.亚硝酸铁氰化钠 D.重氮化偶氮试剂 7.四氮唑比色法测定甾体激素含量( B )。 A.用95%乙醇作溶剂 B.用无水乙醇作溶剂 C.用冰醋酸作溶剂 D.用水作溶剂

8.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色( D )。 A.四氮唑盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4-二硝基苯肼 9.下列化合物可呈现茚三酮反应的是(B )。 A.四环素 B.链霉素 c.青霉素 D.金霉素

10.下列反应属于链霉素特有鉴别反应的(B )。

A.茚三酮反应 B.麦芽酚反应 C.重氮化反应 D.硫酸一硝酸呈色反应 11.下列关于庆大霉素叙述正确的是(D )。 A.在紫外区有吸收 B.可发生麦芽酚反应 C.可发生坂口反应 D.有N-甲基葡萄糖胺反应 12.青霉素具有下列哪类性质( A )。 A.含有手性碳,具有旋光性

B.分子中的环状部分有紫外吸收,但其侧链部分无紫外吸收 C.分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收 D.具有碱性,不能与无机酸形成盐

13.片剂含量测定时,经片重差异检查合格后,再将所取片剂研细,混匀,供分析用。一般片剂应取( D )。

A.5片 B.10片 C.15片 D.20片 14.迄今为止,我国共出版了几版药典(D )。 A.5版 B.6版 C.7版 D.8版 15.西药原料药的含量测定首选的分析方法是( A )。

A.滴定分析法 B.色谱法 C.分光光度法 D.重量分析法 16.药物制剂的检查中,正确的是(C )。 A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同

C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D.不再进行杂质检查

17.国际非专利药品名称的英文缩写是( A )。 A.INN B. CADN C.ChP D.CA 18.四环素类抗生素在( A )溶液中会发生差向异构化。 A.pH2~6 B.pH6 D.pH>9

二、问答题

1.三点校正法的波长选择原则是什么?

(1)选择VA的最大吸收波长(2)在最大吸收波长的两侧各选一点。 2.简述铈量法测定维生素E的原理,应采用何种滴定介质?为什么?

游离生育酚具有还原性,可与硫锫定量发生作用。故以一定条件下硫酸锫滴定液消耗的体积数为限量指标,即可控制游离生育酚的限量。

方法:取本品0.10g,加无水乙醇5,加二苯胺试液1滴,用硫酸锫滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸锫滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml(限量为2.15%)。 3.硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么?实验操作要注意哪些问题?

(1)原理:维生素B1在酸性溶液中,能与硅钨酸定量地生成组成恒定的硅钨酸盐沉淀,根据沉淀的重量和供试品的称取量即可计算维生素B1的含量。

(2)注意事项:①取样量宜在50㎎左右,不得少于25㎎,否则由于生成沉淀量较小而产生较大的误差。②要特别注意干燥温度恒定在80℃,以保证生成的沉淀含4分子的结晶水,使换算因数为0.1939。③为了得到易于过滤的沉淀,宜在酸性溶液中进行沉淀。酸量不足时,所得沉淀过细,常可通过滤器造成损失;酸量稍过则无妨碍,因为维生素B1在酸性溶液中稳定。④硅钨酸用量与维生素B1的量为8:1。若试剂量太少则结果偏低;如硅钨酸不纯,则需增加用量。⑤其他因素如沉淀剂加入的快慢、煮沸时间长短以及沉淀的洗涤等,也直接影响测定结果,应予以注意。

4.甾体激素类药物的母核是什么?可分为哪些种类?各类具有哪些结构特点?

甾体激素类药物的母核是环戊烷并多氢菲母核。甾体类激素分为肾上腺皮质激素和性激素两大类。肾上腺皮质激素多为醋酸酯类,其结构特点为:A环的C3上有基,C4/C5间有双键,并与C3共轭,称为α,β-不饱和酮,标记为△4-3-酮;C环C11位上有基或羟基,D环C17位上有α-羟基和α-醇酮基。此外,还有6α位、9α位引入卤素;16α为或16β位引入甲基;16α位引入羟基等。雄性激素为睾酮的衍生物,有些是由羟基形成的酯,但某些蛋白同化激素在C10上无19位甲基。雌激素的A环为苯环,C3位有酚羟基,10位无角甲基,D环17位上有羟基或基,有的还有乙炔基。孕激素分子中可供分析的基团为:A环具有△4-3-酮结构;D环的C17上有甲酮基。

5.甾体激素的红外吸收光谱中,在3000-2860cm-I间的吸收由哪些结构引起?3600cm-I对应于什么结构?在3000~3300cm-1对应于哪些结构?

甾体激素的红外吸收光谱中,在3000-2860cm-I间的吸收由—CH2,--CH3引起。3600cm-I对应—OH基团。在3000~3300cm-1对应于=C-H2结构。

6.异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么?一般而言,本反应对什么样结构具有专属性?

原理:异烟肼试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙,在一定波长下具有最大吸收。本法对△4-3-酮甾体具有一定的专属性。

7.简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度,并写出两步计算含量公式。

碘量法测定青霉素类药物的基本原理:青霉素或头孢菌素分子不消耗碘,但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化,从而消耗碘。

最佳PH值在4.5左右。温度在20~25℃。

8.什么叫制剂分析?制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同?

制剂分析也叫制剂检验,是针对片剂、胶囊剂、注射剂等剂型进行的检验分析,以判别产品的性状、鉴别、检查项、含量和卫生学等指标是否符合质量标准之规定。原料分析是针对化学原料药,辅料等进行的分析检验。理论上,制剂产品由于有辅料的存在,分析结果的准确度要比原料分析稍低一点。

9.片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰?如何进行消除?

糖类经水解最后产物均为葡萄糖。葡萄糖为醛糖,它可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸,因此当用氧化还原滴定法测定药物含量时,会使含量测定结果偏高。常用下列方法排除干扰:(1)改用弱氧化剂进行滴定(2)氧化破坏法(3)过滤去除法。 IO.中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点?

(1)性状鉴别:主要对中药的形状、颜色、表面特征、质地、气味等特征进行描述。

(2)显微鉴别:组织鉴别时要选择具有代表性的样品,根据药材鉴别要求制片。中成药则应根据不同剂型适当处理制片,然后进行显微观察。

(3)理化鉴别:中药制剂中成分复杂一般应制备阴性和阳性对照液进行比较试验。

(4)色谱法鉴别:色谱法分离效能高、灵敏,特别适合中药制剂的鉴别。 11.抗生素的常规检验,一般包括哪几方面?

抗生素的常规检验,一般包括以下三个方面:鉴别、杂质检查和效价测定。

一、鉴别试验

用化学方法、理化方法以及生物学方法鉴别其属何种抗生素,何种盐或酯类。

二、杂质检查

抗生素类药物的检查项目除一般杂质检查外,还有以下一些特殊的检查项目。 1 毒性试验 限制药品中引起急性毒性反应的杂质。 2 热原试验 限制药品中引起体温异常升高的致热杂质。 3 降压试验 限制药品中含有降低血压的杂质。 4 无菌试验 检查药品中细菌污染的情况。 5 澄明度检查 限制药品中不溶性杂质。 6 水分测定 限制药品中水分含量。

7 特殊杂质检查 用化学及理化方法检查药品中某些特殊杂质的含量或提取溶剂的残留量。

三、效价测定

抗生素的有效成分含量测定方法,主要分为微生物学法和化学及物理化学法两大类。 12.中药制剂中杂质的一般检查项目有哪些?中药制剂杂质检查中,水分测定的方法有哪

中药制剂中杂质的一般检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐和重金属等。

水分测定法,共有三法。第一法为烘干法;第二法为甲苯法;第三法为减压干燥法。 13.药品含量测定常用的方法。

药品含量测定常用的方法有化学分析法、分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法及高效液相色谱法等。

14.什么是药品质量标准?我国法定的药品质量标准有哪些?制订药品质量标准必须遵循的原则是什么?

药物质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所作的技术规定,是保证药品质量,进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。

我国法定的药品质量标准有《中华人民共和国药典》和《国家食品药品监督管理局颁布的药品标准》。

制订药品质量标准的原则: (1)坚持质量第一的原则 (2)制订药品质量标准要有针对性

(3)制订药品质量标准要考虑临床使用的实际 (4)药品质量标准需不断完善。

第20篇:分析化学期中总结

原子发射光谱法:是依据每种化学元素的原子或离子在热或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素定性、半定量和定量分析的方法。特点:1)多元素同时检测 2)分析速度快3)选择性好 4)检出限低 5)精密度高 6) 线性范围宽7)所需试样量少 8)无法检测非金属元素。能级跃迁“选择定则”:任意能级间、轨道逐渐变、相同的自旋、都为0禁迁。影响谱线强度 I 因素:统计权重、跃迁几率、激发能、激发温度、态原子数 N0 或浓度 c。直流电弧特点:蒸发能力强,激发能力弱,自吸严重,重现性差,定性分析。低压交流电弧特点:挥发能力弱,激发能力强,定量分析。火花特点:激发温度高,重现性好。ICP:外管—冷却气,沿切线引入;中管—辅助气,点燃 ICP;内管—载气,样品引入。ICP光源特点:低检测限;稳定,精度高;基体效应小;背景小;自吸效应小;分析线性范围宽;众多无素同时测定。校准背景的常用方法:校准法和等效浓度法。灵敏线:元素激发能低、强度较大的谱线,多是共振线。共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。内标法:在待测元素谱线中选出一分析线;于基体元素(样品中的主要元素或基体中不存在的外加元素)中选一条与分析线均称的谱线作内标线。二者组成分析线对,以分析线和内标线绝对强度的比值与浓度的关系来进行定量分析。内标元素及内标线的选择原则:内标元素与待测元素应有相近的特性(蒸发特性);内标元素若是外加的,则试样应不含或很少含有;内标元素含量恒定 ;激发能应尽量相近;分析线对选择需匹配;分析线对波长尽可能接近。

原子吸收光谱法:基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。谱线的变宽因素:自然变宽;Doppler变宽:热变宽;碰撞变宽;场致变宽;自吸变宽。原子吸收光谱法的特点:(1)选择性好:谱线少、锐线光源(2)灵敏度高(3)精密度高(4)操作方便快速(5)测定范围广,可测70 种元素。必须注意:在原子吸收光度计中,单色器通常位于光焰之后,这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。火焰原子化器的构造:包括雾化器、预混合室、燃烧器及其高度控制、燃气与助燃气路控制装置。标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。

紫外分子吸收光谱的形成:运动的分子外层电子--------吸收外来辐射------产生电子能级跃迁-----分子吸收谱。电子能级间隔比振动能级和转动能级间隔大1~2个数量级,在发生电子能级跃迁时,伴有振-转能级的跃迁,形成所谓的带状光谱。无机物分子能级跃迁:电荷转移跃迁;配场跃迁。助色团:含有孤对电子,可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团,称之为助色团。生色团:分子中含有非键或键的电子体系,能吸收外来辐射时并引起n-* 和-*跃迁,可产生此类跃迁或吸收的结构单元,称为生色团。吸收池:用于盛放样品。可用石英或玻璃两种材料制作,前者适于紫外区和可见光区;后者只适于可见光区。

分子发光:处于基态的分子吸收能量(电、热、化学和光能等)被激发至激发态,然后从不稳定的激发态返回至基态并发射出光子,此种现象称为发光。分子发光分析法的特点:1)灵敏度高2)选择性好:可同时用激发光谱和荧光发射光谱定性3)试样少、操作简便、线性范围宽4)可测定参数多。荧光(或磷光)强度的衰变,通常遵从以下方程式ln I0 - ln It=t /  t。荧光量子产率 :该法是通过比较待测荧光物质和已知荧光量子产率的参比荧光物质两者的稀溶液在同样激发条件下所测得的积分荧光强度(即校准的发射光谱所包含的面积)和对该激发波长入射光的吸光度而加以测量的。荧光、磷光与分子结构的关系:(1)共轭效应(2)刚性结构(3)取代基,给电子取代基增强荧光(p-共轭),-NH

2、-CN、NR2等;重原子降低荧光但增强磷光(4)最低电子激发单重态的性质 —*较n—* 跃迁荧光强。影响分子发光的环境因素:溶剂效应、温度与黏度的影响、有序介质的影响。动态猝灭:猝灭剂与激发态分子之间的相互作用,静态猝灭:猝灭剂与基态分子之间的相互作用。荧光分析仪器:光源、样品池、两个单色器:选择激发光单色器;分离荧光单色器、检测器:光电倍增管。化学发光:不是由光、热或电能而是化学反应激发物质所产生的光辐射。化学发光分析的特点:灵敏度高;仪器设备简单,不需要光源及单色器;无散射及杂散光背景;线性范围宽;分析速度快。

红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。主要用于化合物鉴定及分子结构表征,亦可用于定量分析。红外光谱特点:

1)红外吸收只有振-转跃迁,能量低;2)应用范围广;3)分子结构更为精细的表征;4)定量分析;5)固、液、气态样均可用,且用量少、不破坏样品;6)分析速度快;7)与色谱等联用(GC-FTIR)具有强大的定性功能。产生红外吸收的条件:辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等;辐射与物质之间必须有耦合作用。对非线型分子,理论振动数=3n-6,对线型分子,理论振动数=3n-5。理论上,多原子分子的振动数应与谱峰数相同,但实际上,谱峰数常常少于理论计算出的振动数,这是因为:a)偶极矩的变化=0的振动,不产生红外吸收;b)谱线简并(振动形式不同,但其频率相同);c)仪器分辨率、灵敏度或检测范围不够。影响基团频率的因素:电子效应、费米共振、空间效应、氢键效应(X-H)、振动耦合。外界因素的影响:物质状态及制样方法、溶剂效应极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。对试样的要求:1)试样应为“纯物质”,通常在分析前,样品需要纯化2)试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。制样方法:液体或溶液试样液体池法(溶于CS2或CCl4等溶剂中)、液膜法(夹于两盐片之间),固体试样:压片法、石蜡糊法、薄膜法。分光系统的构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜。

分析化学实验报告
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