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化验员简答题及答案

发布时间:2020-03-02 20:01:30 来源:范文大全 收藏本文 下载本文 手机版

1.原始数据是化验室重要的需要保存的资料,原始记录的要求是什么?

2.滴定管使用前的准备工作有哪些?(洗涤,涂油,试漏,赶气泡)

(1)洗涤 :滴定管无明显污染时,可直接用自来水冲洗,有油污时可使用洗衣粉溶液,当滴定管内壁非常脏时,可用铬酸洗液浸泡数分钟或几小时。最后用自来水充分冲净,继而用纯水润洗三次,每次加入纯水后,也是边转边向管口倾斜使水布满全管,并稍微震荡,立起以后,打开旋塞使水流出一些以冲洗出口管,然后关闭旋塞,将其与的水从上端口倒出。在每次倒出水时,注意尽量不使水残留。滴定管要洗涤到装满水后再放出时,内外壁全部为一层薄水膜湿润而不挂水珠即可,否则说明未洗净,必须重洗。

(2)涂凡士林。使用酸式滴定管时,为使玻璃旋塞旋转灵活而又不致漏水,一般需在旋塞上涂一薄层凡士林。方法是,把滴定管放在平台上,先取下旋塞上的小橡皮圈,再取下旋塞,用滤纸将旋塞擦干净,再将旋塞槽的内壁擦干净,取少量凡士林擦在旋塞两头,沿周围各涂一薄层,涂完后,将旋塞一直插入槽中然后向同一方向转动,直到从外面观察时,全部透明为止。

(3)检漏滴定管使用前应先检查是否漏水。 (4)赶气泡

3.为什么利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量?

ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量(TDS),高的TDS将造成:

A) 基体效应干扰

B) 谱线干扰和背景干扰

C)雾化系统及ICP炬管的堵塞。一般来讲,对于TDS在10mg/ml左右的试液,在不是长时间连续进样时,是不会堵塞的,但A)、B)两点将明显地存在。

在常规分析工作中,分析试液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融,稀释倍数为1000倍左右。

4.试述碘量法误差来源及控制方法? 答:碘量法误差来源主要有二个方面:一是碘易挥发;二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施:

1、防止碘的挥发 a、对于直接碘量法,配制碘标准溶液时,应将碘溶解在KI溶液中,对于间接碘量法,应加入过量KI,(一般比理论值大2~3倍)b、反应需在室温条件下进行。温度升高,不仅会增大碘的挥发损失,也会降低淀粉指示剂的灵敏度,并能加速Na2S2O3的分解。C、反应容器用碘量瓶,且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。

2、防止碘被空气中氧氧化a、溶液酸度不宜太高。酸度越高,空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用Na2S2O3滴定碘的速度可适当快些。d、Cu2+、NO2-等对空气中O2氧化碘起催化作用,应设法避免。e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用,故滴定时应避免长时间光照。

5.为什么有时金属指示剂会发生封闭现象?如何避免和消除?

答:金属指示剂发生封闭现象,是由于金属指示剂与某些杂质金属离子生成极稳定的配合物,其稳定性超过了欲测金属离子-EDTA配合物,这样,虽然加入了过量的EDTA,也不能夺取指示剂-金属离子配合物中的金属离子,这种现象即称为指示剂受到了“封闭”。要避免这种现象,必须对干扰离子加以掩蔽或分离。如加入掩蔽剂、进行沉淀分离等。 6.简答用原子吸收法测定样品中的钙含量是选择的火焰类型,采取什么措施来消除电离干扰?有一般加入什么物质来消除什么的干扰?

富焰,Air –C2H2 CsCl KCl(1%)消除电离

干扰原子吸收法测定钙的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙的原于化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰

7.试述用间接碘量测定铜合金中Cu含量时,加入KI和KSCN的作用是什么?

答:加入KI:1.作为沉淀剂生成CuI沉淀;2.作为还原剂将Cu还原为Cu

3.作为配位剂使析出的I2形成稳定的三点配离子I

3加入KSCN:由于形成的CuI沉淀表面吸附少量的I2,使测定结果偏低,因此常在近终点时加入KSCN溶液使CuI转化为浓度积更小的,很少吸附I2的CuSCN沉淀,可使CuI吸附的I2释放出来,继续以Na2S2O3标准溶液滴定至终点。 8.用重铬酸钾标准溶液滴定Fe时,为什么加入H2SO4-H3PO3混合酸?

2+

-2++答(1)使Fe3+生成无色的稳定的Fe(HPO4)2-,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位。

(2)Fe3+/Fe2+电对电位降低后,化学计量点附近的电位突跃增大,Cr2O72-与的反应也更完全。

(3)由于生成的无色的Fe(HPO4)2-,消除了Fe3+的黄色干扰,有利于终点的观察

9.玻璃量器为什么不允许在烘箱内干燥或用其加热? 玻璃仪器中的量器类:量杯、分度吸管、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热。 原因:

一、玻璃在经常的热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度;

二、量器上都标有刻度线,用来加热时其刻度字迹会在加温时发生褪色等现象,影响观察。 这几种量器的作用如下:

量杯:粗略量取液体的体积(其精度可达到0.1mL)。 移液管:准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,只用来测量 它所放出溶液的体积。 滴定管:准确量取一定体积的液体(可精确到0.01mL),并在中和滴定时计量溶液的体积。 容量瓶:配制一定体积浓度准确的溶液(如物质的量浓度溶液)。

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