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实验37 磺基水杨酸法测铁的含量

发布时间:2020-03-03 04:00:59 来源:范文大全 收藏本文 下载本文 手机版

实验37磺基水杨酸法测铁的含量

实验目的

(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问

(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?

(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?

(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?

二、讲解

1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:

1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。

(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。

(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意

(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。

(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。

(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。

(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。

(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。

(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。

三、实验要求

(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。

(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。

(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。

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