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次氯酸钠安全技术说明书

发布时间:2020-03-03 21:17:49 来源:范文大全 收藏本文 下载本文 手机版

次氯酸钠

安 全 技 术 说 明 书

榆林市银泰化工有限公司编制

2012.12.31. 第一部分 化学品及企业标识 中文名:次氯酸钠溶液

英文名:Sodium hypochlorite solution 生产企业名称:榆林市银泰化工有限公司 企业地址:榆林市米脂县十里铺乡官家湾村 邮编:718100 电话/传真:0912-6212181 企业应急电话:****** 电子邮件地址:****** 技术说明书编号:****/SDS-004 生效日期:2013年1月

推荐用途:用作漂白剂、氧化剂及水净化剂,用于造纸、纺织、轻工业等 第二部分 危险性概述 GHS危险性类别:金属腐蚀物

GHS标签要素:象形图:

防范说明:远离火种、热源与易燃物,与还原剂、酸、碱类分开

存放,配备防护用品。

危险信息:具腐蚀性 警示词:警告

物理和化学危险性:有腐蚀性,可致人体灼伤,具致敏性。 人体健康危害:引起皮肤病、过敏反应。 环境危害:无明显污染。 燃爆危险:本品不燃。

人员接触后主要症状:有似氯气的刺鼻气味;用次氯酸钠漂白液洗手的工人,

手掌大量出汗,指甲变薄,毛发脱落。

应急综述:离开污染现场,用大量流动清水冲洗受污处。 第三部分 成分/组成信息 混合物

2 危险组分:NaClO 化学名:次氯酸钠 通用名:漂白水

含量(以有效氯计):≥10%、≥13% 相对分子质量:74.44 CAS号:7681-52-9 第四部分 急救措施

皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水彻底冲洗。

吸 入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸,就医。 急性和迟发效应、主要症状和健康危害:氯气中毒、灼伤皮肤、致敏。 第五部分 消防措施 燃烧性:不燃。

危险特性:受高热分解产生有毒的腐蚀性气体,有腐蚀性。 灭火方法和灭火剂:采用雾状水、泡沫、二氧化碳。

消防人员防护装备:戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。 第六部分 泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,应急处理人员戴好防毒面具,穿相应的工作服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收,然后转移到安全场所。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 第七部分 操作处置与储存

操作处置注意事项:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员经过培训持证上岗,严格遵守工艺规程和岗位操作法。操作岗位配备过滤式防毒面具、空气(氧气)呼吸器、橡胶手套和全身橡胶防毒衣等。远离火种、热源以及易燃、可燃物,工作场所严禁吸烟。避免与还原剂、酸类、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

3 储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风处。远离火种、热源。防止阳光直射。应与还原剂、易燃、可燃物,酸类、碱类等分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。 第八部分 接触控制和个体防护 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3):未制定标准 美国TWA:未制定标准 美国STEL:未制定标准

工程控制:生产过程密封,全面通风。

呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时,建议佩带自给式呼吸器。

眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿工作服(防腐材料制作)。 手防护:戴橡皮手套。

其它防护:工作后,淋浴更衣。注意个人卫生。 第九部分 理化特性

外观与性状:微黄色溶液,有似氯气的气味。 熔点(℃):-6 沸点(℃):102.2 饱和蒸汽压(Kpa):无资料 相对密度(水=1):1.10 , 溶解性:无意义

主要用途:用于水的净化,以及作消毒剂、纸浆漂白等,医药工业中用制氯胺等。 第十部分 稳定性和反应性 稳定性:不稳定 聚合危害:不能出现 禁忌物:碱类

燃烧(分解)产物:氯化物。 第十一部分 毒理学信息

4 急性毒性:LD50:8500mg/kg(小鼠经口) LC50:无资料 亚急性和慢性毒性:无资料 刺激性:家兔眼睛10mg,中度刺激。 致敏性:无资料

致突变性:鼠伤寒沙门菌1mg/皿。DNA损伤:大肠杆菌420μmol/L。细胞遗传学分析:人淋巴细胞100ppm(24h)。姐妹染色单体交换:人类胚胎149mg/L。 致畸性:无资料 致癌性:无资料 生殖毒性:无资料

特异性靶器官系统毒性(一次性接触):无资料 特异性靶器官系统毒性(反复接触):无资料 第十二部分 生态学信息

生态学资料:该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染,对鱼类和动物应给予特别注意。 第十三部分 废弃处置

废弃方法:很少废弃物,进行二次循环利用。 第十四部分 运输信息

联合国危险货物编号(UN号):1791 联合国运输名称:次氯酸盐溶液 联合国危险性分类: 8 包装标志:包装类别:O53 海洋污染物:是

包装方法: 耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱;玻璃瓶或塑料桶(罐)外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

5 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分 法规信息

作业场所安全使用化学品公约,危险化学品安全管理条例(国务院令591号),工作场所安全使用化学品规定(〔1996〕劳部发423号),针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均做了相应规定。《化学品分类和危险性公示 通则》(GB 13690-2009)、《危险化学品名录》(2002版)将该物质划为第8.3类其他腐蚀品。 第十六部分 其他信息

参考文献:常用化学危险物品安全手册

《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》GB/T 16483-2008 填表时间:2012年8月 填表单位:******

氯 气 安 全 技 术 说 明 书

榆林市银泰化工有限公司编制

2012.12.31.

7 氯气安全技术说明书(MSDS)

第一部分:化学品名称

化学品中文名称: 氯 化学品英文名称: chlorine 中文名称2: 氯气 技术说明书编码: 57 分子式: CL2 分子量: 70.91 供应商: 供应商应急电话:0912-6212181 国家应急电话: 0532-3880090 0532-3889191 第二部分:成分/组成信息

主要成分: 氯 含量: ≥99% CAS号: 7782-50-5 暴露极限: OSHA PEL=1ppm ACGIH TWA/TLV=0.5ppm NIOSH IDLH=10ppm

第三部分:危险性概述

危险性类别: N/A 侵入途径: N/A 健康危害: 对眼、呼吸道粘膜有刺激作用。

1.急性中毒:轻度者有流泪、咳嗽、咳少量痰、胸闷,出现气管炎和支气管炎的表现;

2.中度中毒发生支气管肺炎或间质性肺水肿,病人除有上述症状的加重外,出现呼吸困难、轻度紫绀等; 3.重者发生肺水肿、昏迷和休克,可出现气胸、纵隔气肿等并发症。吸入极高浓度的氯气,可引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。皮肤接触液氯或高浓度氯,在暴露部位可有灼伤或急性皮炎。 4.慢性影响:长期低浓度接触,可引起慢性支气管炎、支气管哮喘等;可引起职业性痤疮及牙齿酸蚀症。 环境危害: 对环境有严重危害,对水体可造成污染。 爆炸危险: 本品助燃,高毒,具刺激性。

第四部分:急救措施

皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗15分钟。就医。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸 入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸心跳停止时,立即进行人工呼吸和胸外心脏按压术。就医。 食 入: N/A

第五部分:消防措施

危险特性:本品不会燃烧, 但可助燃。一般可燃物大都能在氯气中燃烧,一般易燃气体或蒸气也都能与氯气形成爆炸性混合物。氯气能与许多化学品如乙炔、松节油、乙醚、氨、燃料气、烃类、氢气、金属粉末等猛烈反应发生爆炸或生成爆炸性物质。它几乎对金属和非金属都有腐蚀作用。 灭 火 剂:本品不燃。消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。切断气源。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉。

第六部分 泄漏应急处理

氯气瓶或储罐出现泄漏时应采取如下的应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,并立即进行隔离,小泄漏时隔离150m,大泄漏时隔离450m,严格限制出入。应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。合理通风,加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能,用管道将泄漏物导至还原剂(酸式硫酸钠或酸式碳酸钠)溶液。也可以将漏气钢瓶浸入石灰乳液中。漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用。

第七部分 操作使用与储存

操作使用安全注意事项:一定不要拉、滚动或滑动钢瓶。用合适的手推车来移动钢瓶,不要试图抓住气瓶的盖子来拎起它。保证气瓶在使用的全过程中为固定状态。用一个减压调节阀安全地从气瓶内释放气体。用单向阀来防止倒流。使用设计合理的管线及设备以保证能承受需要的压力。不要用明火或其他热源加热钢瓶的任何部分。钢瓶的任何部分都不允许超过125℉ (52℃)。一旦钢瓶与生产线接好,应仔细,缓慢地打开阀门。如果使用者在操作气瓶阀时有困难,需停止使用,并与供应商联系。 不可将工具( 如:扳手,螺丝刀,等) 插入阀盖内。 否则会损坏阀并引起泄漏。 使用可调节的带扳手来打开过紧或生锈的阀盖。在有潮气的情况下它能腐蚀大多数的金属。系统中不应有潮气。

9 在系统使用前及停止使用后应用干的惰性气体(氦,氮等)吹扫。碳钢、不锈钢、Monel 合金(Ni-Fe-Cu)及铜可以在没有潮气的情况下使用。Ni-Mo-Cr合金、铂及金有很好的抗腐蚀性,可以在有潮气的情况下使用。Kel-F或 Teflon可以作为首选的垫圈材料。当选择材料及设计系统时应考虑压力的要求。 特殊注意事项:应根据美国压缩气体协会 (ph.703-412-0900)手册CGAP-1及当地关的法规对压力气体进行存储和使用。当地对使用和储存可能规定要有特殊的设备.储存时应注意的安全事项:在通风良好、安全且不受天气影响的地方竖直存储,钢瓶应直立摆放。存储温度不可高于125℉(52℃),存储区域应远离频繁出入处和紧急出口。且气瓶应保持保护性阀盖和输出阀的密封完好。远离盐类及其他腐蚀性物质。将空瓶与满瓶分开存放。为避免满瓶存储时间过长。要使用先进先出系统。至少每周目测检查一遍所储存的钢瓶是否有泄漏或其他问题。

第八部分:接触控制/个体防护

车间卫生标准:

监测方法:甲基橙比色法;甲基橙分光光度法

工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护:空气中浓度超标时,建议佩戴空气呼吸器或氧气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,必须佩戴氧气呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿带防化服。 手 防 护:戴橡胶手套。

其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业,须有人监护。

第九部分:理化性质

外观与性状:黄绿色、有刺激性气味的气体。 熔点(℃): -101 沸点(℃): -34.5 相对密度(水=1): 1.47

相对蒸气密度(空气=1): 2.48 饱和蒸气压(kPa):506.62(10.3℃) 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 144

10 临界压力(MPa): 7.71 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃):无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V):无意义 溶解性: 易溶于水、碱液。

主要用途:用于漂白,制造氯化合物、盐酸、聚氯乙烯等。

第十部分:稳定性与反应性

禁配物:易燃或可燃物、醇类、乙醚、氢。 分解产物: N/A 稳定性: 稳定 避免接触的条件: N/A 聚合危害: N/A

第十一部分:毒理学资料

急性毒性: LD50:无资料

LC50:850mg/m3,1小时(大鼠吸入)

第十二部分:生态学资料

该物质对环境有严重危害,应特别注意对水体的污染,对鱼类和动物应给予特别注意。

第十三部分:废弃处置

废弃物性质:

把废气通入过量的还原性溶液(亚硫酸氢盐、亚铁盐、硫代亚硫酸钠溶液)中,中和后用水冲入下水道。

废弃注意事项:未使用过的产品/空的容器:少量的产品可以缓慢释放到大约20%的氢氧化钠、氢氧化钾或其他碱溶液中。应在管线上加单向阀,防止碱溶液回流。将容器及未用的或剩余的产品返回给供应商。不要将未用的产品擅自处理掉。运输前应确认瓶阀已关好,输出阀已装好并将阀盖固定好。 废弃处置方法: 收集到固定的容器内,由省环保局危险废物控制中心进行处置

第十四部分:运输信息

危险货物编号: 23002 UN编号:1017

11 包装标志: 有毒气体

包装类别:052 包装方法: 钢制气瓶

运输注意事项:本品铁路运输时限使用耐压液化气企业自备罐车装运,装运前需报有关部门批准。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。严禁与易燃物或可燃物、醇类、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输,防止日光曝晒。公路运输时要按规定路线行驶,禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。

第十五部分:法规信息

法规信息:化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第2.3 类有毒气体;剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中,该物质的液化或压缩品被划为第一类 A级无机剧毒品。其它法规:液氯生产安全技术规定 (HGA005-83);液氯 (GB5138-85)。

第十六部分:其他信息

参考文献:

填表时间:

填表部门: 填表人:

MSDS版本:A版

国标次氯酸钠溶液

2003-05-16发布 2003-05-16实施

中华 人 民 共 和 国

国家质量监督检验检疫总局 发布 GB19106—2003 中华人民共和国国家标准 GB 19106—2003 前言

本标准表1中的A指标、第7章、第8章为强制性,其余为推荐性。

生产单位自本标准实施之日起按本标准组织生产,经销单位自2003年6月15日起实施。

本标准是参考国内外有关标准及国内生产和使用实际需要而制定。

本标准自实施之日起,化学工业标准HG/T 2498-1993《次氯酸钠溶液》同时废止。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(CSBTS/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位:锦西化工研究院、中化化工标准化研究所。 本标准主要起草人:陈沛云、胡立明、魏静、李富荣。

本标准解释权归全国化学标准化技术委员会氯碱分会(CSBTS/TC63/SC6)。

GB 19106—2003 次氯酸钠溶液 1 范围

本标准规定了次氯酸钠溶液的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。

本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。 2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志

GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610.1 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

13 GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 要求

3.1 外观:浅黄色液体。

3.2 次氯酸钠溶液应符合表1给出的要求。 表1 % 型 号 规 格 A a) B b) Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅱ Ⅲ 项 目 指 标

有效氯(以Cl计), ≥ 10.0 5.0 13.0 10.0 5.0 游离碱(以NaOH计), 0.1~1.0 0.1~1.0 铁(以Fe计), ≤ 0.005 0.005 重金属(以Pb计) ≤ 0.001 / 砷(以As计) ≤ 0.0001 / a)A型适用于消毒、杀菌及水处理等。 b)B型仅适用于一般工业用。 4 采样 1 GB 19106—2003 4.1 产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批。用户以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。

4.2 次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时,建议用GB/T 6680中规定的适宜的取样器,从深度不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。 4.3 次氯酸钠溶液用塑料桶(瓶)包装时,应按GB/T 6678中规定的采样单元数

14 随机抽取样品。

4.4 将抽取的样品混匀,分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中,密封。每瓶样品量不得少于200mL。一瓶用于检验,一瓶用于备检。样品瓶上应贴上标签,并注明:生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。 5 试验方法

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有规定时,均按GB/T 60

1、GB/T 60

2、GB/T 603规定制备。

5.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 5.1.1 原理

在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下: 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 5.1.2 试剂

5.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L 称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。 5.1.2.2 硫酸溶液:3+100 量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。

5.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L 5.1.2.4 淀粉指示液:10g/L 5.1.3 仪器

一般实验室仪器。 5.1.4 分析步骤 5.1.4.1 试料

量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.1.4.2 测定

量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。 5.1.5 结果计算

有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算: (V/1000)cM 5VcM X1= ×100 = ??????(1) m×10/500 m 式中:

V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-试料的质量的数值,单位为克(g);

15 2 GB 19106—2003 M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。 5.1.6 允许差

平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 5.2 次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定 5.2.1 原理

用过氧化氢分解次氯酸根,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,至微红色为终点。反应式如下:

ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O OH- + H+ = H2O 5.2.2 试剂

5.2.2.1 过氧化氢溶液:1+5 5.2.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L 5.2.2.3 酚酞指示液:10g/L 5.2.3 仪器

一般实验室仪器。 5.2.4 分析步骤 量取试料(5.1.4.1)50.00mL,置于250mL锥形瓶中,滴加过氧化氢溶液(5.2.2.1)至溶液不冒气泡为止,加2~3滴酚酞指示液(5.2.2.3),用盐酸标准滴定溶液(5.2.2.2)滴定,至微红色为终点。 5.2.5 结果计算

游离碱以氢氧化钠(NaOH)质量分数X2计,数值以%表示,按式(2)表示: (V/1000)cM VcM X2 = ×100 = ????????????(2) m×50/500 m 式中:

V-盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-试料的质量的数值,单位为克(g);

M-氢氧化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =40.00)。 5.2.6 允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.04%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 5.3 次氯酸钠溶液中铁含量的测定 5.3.1 原理

在不含次氯酸根的介质中,用盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2+,在pH4~4.5缓冲溶液体系中,Fe2+同1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度法测定。反应式如下:

2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+ Fe2+ + 3C12H8N2 = [Fe(C12H8N2)3]2+ 5.3.2 试剂

5.3.2.1 过氧化氢溶液:1+5

16 5.3.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5 5.3.2.3 盐酸羟胺溶液:10g/L 称取1g盐酸羟胺,溶于水中,稀释至100mL。 5.3.2.4 铁标准溶液:0.1mg/mL 3 GB 19106—2003 5.3.2.5 铁标准溶液:0.01mg/mL 量取25.00mL标准溶液(5.3.2.4),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制

5.3.2.6 1,10-菲啰啉指示液:2g/L 5.3.3 仪器

一般实验室仪器和分光光度计。 5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 标准曲线绘制

5.3.4.1.1 量取铁标准溶液(5.3.2.5)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于八个100mL容量瓶中,向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示液(5.3.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。

5.3.4.1.2 以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用合适的比色皿,测定各溶液的吸光度。

5.3.4.1.3 以铁含量为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.3.4.2 空白试验

不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。 5.3.4.3 测定 量取50.00mL试料(5.1.4.1)置于100mL容量瓶中,滴加过氧化氢溶液(5.3.2.1)至不冒气泡为止,然后加5mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示液(5.3.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。以下按5.3.4.1.2规定进行。 5.3.5 结果计算

铁含量以铁的质量分数X3表示,数值以%表示,按式(3)计算: m/1000 m1 X3= ×100 = ???????????(3) m×50/500 m 式中:

m1-由标准曲线查得的试料中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m-试料的质量的数值,单位为克(g)。 5.3.6 允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 5.4 次氯酸钠溶液中重金属含量的测定 5.4.1 原理

在弱酸性(pH3~4)的条件下,试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀,与同法处理的铅标准溶液比较,作限量试验。 5.4.2 试剂

17 5.4.2.1 盐酸

5.4.2.2 过氧化氢溶液:1+5 5.4.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈3 5.4.2.4 硫化氢饱和溶液

5.4.2.5 铅标准溶液:0.1mg/mL 5.4.2.6 铅标准溶液:0.01mg/mL 量取铅标准溶液(5.4.2.5)稀释10倍。该溶液使用前配制。 5.4.2.7 酚酞指示液:10g/L 4 GB 19106—2003 5.4.3 仪器

一般实验室仪器。 5.4.4 分析步骤

5.4.4.1 量取25.00mL试料(5.1.4.1)置于50mL比色管中,滴加过氧化氢溶液(5.4.2.2)至无气泡为止。加1滴酚酞指示液(5.4.2.7),用盐酸(5.4.2.1)调节至呈微红色。再加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.4.2.3),摇匀,备用。 5.4.4.2 量取1.0mL铅标准溶液(5.4.2.6)于50mL比色管中,加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.4.2.3),摇匀,备用。

5.4.4.3 向各比色管中加10mL新制备的硫化氢饱和溶液,并用水稀释至刻度,于暗处放置5min。

5.4.4.4 将比色管置于白纸上,自上向下目视观察,试料比色管中溶液颜色不得深于标准样比色管中溶液的颜色。 5.5 次氯酸钠溶液中砷含量的测定 5.5.1 原理

在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样品液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑,与标准砷斑比较作限量试验。 5.5.2 试剂材料

所用试剂和材料无不含砷。 5.5.2.1 盐酸

5.5.2.2 过氧化氢溶液:1+5 5.5.2.3 碘化钾溶液:150g/L 5.5.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L 5.5.2.5 砷标准溶液:0.1mg/mL 5.5.2.6 砷标准溶液:0.001mg/mL 取砷标准溶液(5.5.2.5)稀释100倍。该溶液使用前配制。 5.5.2.7 乙酸铅棉花 5.5.2.8 溴化汞试纸 5.5.2.9 锌粒 5.5.3 仪器

一般实验室仪器和定砷仪(按GB/T 610.1-1988中规定装配)。 5.5.4 分析步骤

5.5.4.1 量取1.0mL砷标准液(5.5.2.6)于定砷仪的反应瓶中,加5mL碘化钾溶液(5.5.2.3),0.5mL氯化亚锡(5.5.2.4)和5mL盐酸(5.5.2.1),摇匀。

18 静置10min后,加2g锌粒(5.5.2.9),立即将已装好乙酸铅棉花(5.5.2.7)及溴化汞试纸(5.5.2.8)的玻璃管连接好,于暗处放置1h。

5.5.4.2 量取25.00mL试料(5.1.4.1)置于定砷仪的反应瓶中,滴加过氧化氢溶液(5.5.2.2),至试料中无冒气泡为止。用盐酸(5.5.2.1)调至中性,以下按5.5.4.1规定进行。

5.5.4.3 试料溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 6 检验规则

6.1 本标准中次氯酸钠溶液质量指标判定,采用GB/T 1250中“修约值比较法”。 6.2 本标准中规定的检验项目全部为型式检验项目,其中有效氯和游离碱为型式检验项目中出厂检验项目,其余为型式检验项目中抽检项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。 5 GB 19106—2003 6.3 出厂的次氯酸钠溶液应由生产企业的质量监督部门进行检验,应保证所有出厂的次氯酸钠溶液符合本标准的要求。每批出厂的次氯酸钠溶液应附有质量证明书,内容包括:生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、执行标准号。 6.4 用户有权按本标准规定对收到的次氯酸钠溶液进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求。

6.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检,复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。

6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志

出厂的次氯酸钠溶液的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号或生产日期、生产许可证编号及GB 190中规定的“腐蚀性物品”和“氧化剂”标志。 7.2 包装

次氯酸钠溶液宜用塑料桶(瓶)或槽车包装。 7.3 运输

运输时要密闭,装运容器要求防腐。 7.4 贮存

贮存时应于干燥、避光处。 8 安全

次氯酸钠溶液为强腐蚀性产品,接触人员应带防护眼镜、胶手套等防护用品。 6

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