化工实习心得体会
实习目的
为了响应院系等提出的理论与实践相结合、培养应用性人才的办学理念，积极投身于假期实习中去，提升自身的能力。
同时也为了加深对本专业的了解，使自己在学校中学习的理论能与实际相结合起来，并且能增加自己的知识面，能学习到很多学校课本上学习不到的知识，让自己能进一步的认识了解化工。为自己能的未来做进一步的规划，确认适合的职业、为向职场过渡做准备、增强就业竞争优势。对自己所学的知识进行检验，为以后要学的课程作一定的了解。
第一章
实习公司简介
安阳市全丰农药化工有限责任公司，该公司于1997年成立，主要从事农药产品的生产和经营，是国家定点农药生产厂家，“矮壮素”产品行业标准起草单位。公司产品主要产品包括植物生产调节剂，卫生杀虫剂，杀虫剂，杀鼠剂和微肥等五大系列50多个品种。 主要产品：植物生长调节剂原药系列有矮壮素原药，矮壮素水剂，多效唑原药，DA-6胺鲜脂原药，乙烯利水剂、奈乙酸原药，氯吡脲原药等；生长调节剂制剂系列有矮脚虎系列（粉剂），一串串系列（水剂），膨大帅系列，矮帅系列，小能豆，高玉保等；卫生杀虫剂有一夏净悬浮剂和气雾剂等；全丰系列微量元素产品有锌、钾、硼、锰、铁、镁、钼、钙等；杀虫剂系列产品有阿维灭幼脲，烈豹，根据地，全丰马氰，全丰氰辛等。
第二章
实习内容
2.1矮壮素纯度的分析测定
2.1.1理化性质
2-氯乙基三甲基氯化铵（chlormequat），俗名矮壮素，化学式：C5H13NCl2。化学结构式如式2-1。本产品为吸水性的白色或浅黄色晶体，有鱼腥味；易溶于水，能溶于乙醇，在空气中极易潮解。在农业应用中能促进农作物发育粗壮，提高农作物倒伏的能力，是重要的植物生长调节剂，由二氯乙烷和三甲胺作用制得。
其反应方程式为N(CH3)3+ClCH2CH2Cl→[ClCH2CH2N（CH3）3]Cl 式2-1 矮壮素结构式 2.1.2测量目的
测定矮壮素中有机氯的量，保证产品的纯度和有效含量，对车间的生产流程起到检验、监督、指导的作用，提高生产效率。
2.1.3具体步骤
1）称取2g试样（精确至0.0001g）置于250ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2）游离氯测定：准确移取25ml样品溶液于250ml磨口三角瓶中，加入15ml蒸馏水，滴加2-3滴二氯荧光黄指示剂，加入10ml淀粉指示剂，立即用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚刚出现粉红色即为终点，记录消耗硝酸银 标准滴定溶液的体积。
3）总氯的测定：准确移取25ml样品溶液于250ml磨口三角瓶中，加入15ml 2mol/L氢氧化钠溶液，加热回流15min（从试样沸腾开始计时）后用蒸馏水冲洗冷凝器及三角瓶内壁，冷却至室温，加一滴酚酞指示剂，用硝酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液调至中性或偏酸性，加如3滴二氯荧光黄指示剂和10ml淀粉指示剂，立即用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚刚出现粉红色即为总点，记录消耗硝酸银标准溶液体积。
4）有机氯的量的计算：即产品水解后测得总氯的量与水解前测得的游离氯的量之差。 2.2硝酸银标准溶液的标定
2.2.1标定目的
得到准确浓度的标准溶液，保证用到该标准溶液的实验能更加精确。 2.2.2标定方法
（一）电位滴定法：适用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、特别适用于浑浊有色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法。
原理：将规定的指示电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的点位保持恒定，指示电极电位不断改变，在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极点位的急剧变化，指示剂电位的突跃点就是滴定终点。
图2-1电位滴定装置
操作步骤：连好仪器，按产品标准的规定取样并制备试液，插入规定的指示电极和参比电极，并开动电磁搅拌器，用规定的标准溶液滴定，从滴定管中滴入约为所需滴定体积的90%的标准溶液，测量指示电极的点位或pH值，以后每滴加1ml或适量标准溶液测定一次电位或pH值，化学计量点前后应每滴加0.1ml标准溶液测量一次，继续滴定至电位或pH值变化不大为止，记录每一次滴加标准溶液后滴定管的读数及测的电位或pH值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。
（二）二级微商法
将滴定管读数V（ml）和对应电位E（mV）或pH值列成表格，并计算下列数值每次滴加标准溶液体积V。每次滴加标准溶液引起的电位或pH值的变化（E或pH）；一级微商值，即单位体积标准溶液引起电位或pH值的变化，数值上等于；二级微商值数值上相当于相邻的一级微商之差。一级微商绝对值最大，二级微商等于0时就是滴定终点。计算公式。其中a是二级微商为0前二级微商的值，b为二级微商为0后二级微商的值，V是二级微商为a时标准溶液用量，V是由二级微商为a至b，所加标准溶液的体积。
2.2.3具体步骤
1）称取17.5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中摇匀贮存于棕色瓶中。
2）称取0.22g于5000C–6000C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70ml水中，加10ml淀粉溶液（10g/L）以216型银电极作为指示电极，217型酸盐桥饱和甘汞电极作为参比电极，用配好的硝酸银溶液并且用电位滴定法滴定。最后用二级微商法进行计算。
2.3水分测定
2.3.1测量目的
保证生产的产品水分的含量达到国家标准或企业标准。使得产品的含量达到国家标准或企业标准的标准。
2.3.2原理
卡尔费修试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液）能与样品中水定量反应，反应式如下：
H2O+I2+3C5H6N→2C5H5N.HI+C5HCN.SO3 C5H5N.SO3+ROH→C5H5NH.OSO2.OR 以合适的溶剂溶解样品（或萃取出样品中的水）用已知滴定浓度的卡尔费修试剂滴定，用永停法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水质量分数。卡尔费水分测定仪如图2-2。
图2-2 KF-1型水分测定仪
2.3.3测量步骤
1）终点确定。永停法：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在则阴极极化，两电极间无电流通过，滴定终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极化溶液导电，电流突然增至最大值并稳定1min以上，此时即为终点。目测法：滴定至终点时，因有过量的碘存在，溶液有浅黄变为棕黄，此时即为终点。 2）卡尔费修试剂滴定度的标定。在反应瓶中加一定体积的甲醇（浸没铂电极）在搅拌下用卡尔费修试剂滴定至终点，
1、用水标定卡尔费修试剂滴定度：用卫星注射器取10ul蒸馏水，从加料口中注入反应瓶，这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色同时指针指向0刻度，用卡尔费修试剂滴定到终点，并记录卡尔费修的用量。（水当量）
用水的标准溶液标定卡尔费修试剂滴定度：水标准溶液（C=0.002g/ml）的制备：称取0.2g水，精确至0.0001g，置于100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度摇匀，临用前制备。标定方法：与反应瓶中加入一定体积的甲醇（浸没铂电极）在搅拌下用卡尔费修试剂滴定至终点，再加入5.0ml甲醇（反应制备水溶液所用的甲醇是同瓶的），用卡尔费修试剂滴定至终点，并记录卡尔费修试剂用量（V1）此为水标准溶液的溶剂空白。加入5.0ml水标准溶液，用卡尔费修试剂滴定至终点。并记录卡尔费修试剂用量（V2）。卡尔费修试剂的滴定度T2。数值以“g/ml”表示，计算式：。
3）样品中的水分的测定。与反应瓶中加一定体积甲醇或产品标准中规定的溶剂（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔费修试剂滴定至终点，迅速加入产品标准中规定量的样品m或V2，用卡尔费修试剂滴定至终点（V1），计算式为：
2.4沸程测定
2.4.1测量目的
沸程是在标准状况下产品在标准未定的温度范围内馏出的体积。通过测量沸程可以测定未知有机溶液的主要成分及含量。沸程的测量实用于沸点30–300度蒸馏过程性质稳定的有机液体试剂。
2.4.2测量步骤
本实验采用蒸馏的方法测定已知温度范围内馏出的体积。蒸馏装置如图2-3。 图2-3 蒸馏装置
具体步骤：将样品全部转移至蒸馏烧瓶中，不得使之流入支管，向蒸馏瓶中加几粒清洁干燥的沸石，装好温度计，将接收器（不必经过干燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm。也不低于100ml刻度线，接收器口塞以棉塞，并确保向冷凝管稳定的提供冷却水。调节蒸馏速度，对于沸程温度低于100oC的样品应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5–10min，对于沸程温度高于100oC的样品，上述时间应该控制在10–15min，然后将蒸馏速度控制在3–4ml/min，记录观测沸程温度范围内馏出物体积。
2.5锅炉水 2.5.1测量目的 硬度的测定是防止生成水垢锅炉爆炸。碱度的测定是防止水腐蚀锅炉造成危险及经济上的损失。保证生产过程中的加热等过程安全、高效的进行。
2.5.2硬度的测量
1、取体积一般为100ml水样，于250ml锥形瓶中，如果水样浑浊，取样前应过滤（注水样酸碱性很高时NaOH或HCl溶液先中和后再加缓冲溶液）
2、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴络黑T指示剂，如果水为蓝色则合格，若水发红应在乙二胺四乙酸钠标准溶液（浓度为c）进行滴定，红色转为蓝色即为终点，读数V1（碳酸盐硬度过高的水样在加缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%-90%）同时做空白试验V0。计算小于0.03为合格。【注：EDTA有络合金属阳离子的作用
1:1络合】
2.5.3碱度的测量
（一）测量原理
水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量例如氢氧根、碳酸氢根、磷酸氢跟、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。碱度（JD）分为理论碱度（JD）理：（JD）理=[HCO3-]+2[CO32-]+[OH-]+[H+]；操作碱度（JD）操。操作碱度（JD）操又分为酚酞碱度（JD）酚：酚酞作指示剂测得的碱度。全碱度（JD）全：以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测定的碱度。【酚酞pH-8.3。甲基橙pH-4.2 甲基红-亚甲基蓝pH-5.0】
（二）具体步骤
1)取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2)加入2–3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若无色按下一步骤进行，若溶液显红色，用0.05000或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记下硫酸消耗体积a。
3)在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）指示剂。继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色（或由绿色变为紫色）为止，记下第二次硫酸消耗硫酸的体积b（不包含a）。
计算：
2.6气相液相色谱仪
气相原理：火焰电离检测器利用氢焰作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。流动相氮、氢气。电离器由收集极和极化极组成中间加有电场正负离子、电子定向运动。当进样时，由于现在是载气和样品混合气体其导热系数与纯载气不同，从热丝向池壁传导热量不同，从而使臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏，产生电位差，输出信号。
液相紫外–可见光检测器，比尔-朗伯定律：当一束单色光辐射通过物质溶液时，如果溶剂不吸收光，则溶液的吸光度与吸光物质的浓度、光经过溶液的距离成正比。
第三章
实习期间遇到问题
3.1矮壮素中的杂质
首先在是在矮壮素含量测定时候用不用考虑二氯乙烷过量时候二氯乙烷中的氯对结果造成的影响，根据测量矮壮素含量的方法可以知道在测游离氯的时候二氯乙烷和矮壮素中的氯原子都不会参加反应也就是说二氯乙烷不会影响游离氯的含量，在测总氯的时候矮壮素中的氯原子会变成氯离子进行反应，当时我想如果二氯乙烷过量的话，其中的氯原子会不会变成氯离子也参加反应而影响最后的含量呢？为了弄清这个问题我先进行了对二氯乙烷的是否过量做了调查，得出的结论是原来厂里的反应工程规定是三甲胺过量，因为三甲胺是气体并且价格相对便宜，后来反应又变成二氯乙烷过量，最后进行洗釜进行二氯乙烷的回收。这就证明最后二氯乙烷肯定过量。接下来我调查的是二氯乙烷在测矮壮素工程的反应中会不会参生氯离子，进过我对几位学长和在网上的调查后得出结论是会参生氯离子。那么过量的二氯乙烷会不会影响最后的矮壮素含量呢？在一次与新厂的实验室主任谈话过程中我够然得知在测矮壮素水剂含量的时候有一步萃取，目的就是去除过量的二氯乙烷。这就证实了我当初的想法反应会有过量的二氯乙烷，并且二氯乙烷会对最后矮壮素的含量产生影响。那么为什么水剂的时候就要出去二氯乙烷而原粉就不用出去呢？是不是这个测量方法有问题呢？但是这个公司就是最早靠矮壮素起家的并且水剂的时候有这个步骤这里不会漏掉的。这个问题一直困扰了我好久，直到后来我知道了它们的生产流程之后我才明白，原来生产矮壮素刚生产出来的就是水剂，要想得到原粉还要进行甩、加热、烘干等过程。而二氯乙烷是易挥发液体，经过加热、烘干等过程就基本可以挥发完全。最后就不用考虑其的影响了。
3.2氯乙酸的强腐蚀性
我实习期间公司新进了一批氯乙酸，我们实验室要进行取样并且要检测其含量是否合格，所以我就去取样了，我本来不知道氯乙酸的性质，所以就以为跟其他药品差不多直接去去点回来化验一下就行了，就没有戴橡胶手套，到厂房了发现卸货工人们都戴着很厚的手套在卸货，我就拿着取样器直接上去扎袋子了，因为取其他样的时候都是这样取的。还没等我扎呢就被马上制止了。等他们卸完货才小心的拆开一带让我取样，当看到我没戴手套的时候他们都吓了一跳。又嘱咐我千万小心别弄到手上了，我当时就感觉他们有点大惊小怪了，不过我还是小心尽量不弄到手上，我回去的时候他们有连续给我说了好几遍让我回去记得好好洗下手。我从车间到实验室不过
3、4min的时间，回去我就好好洗了下手，因为当时没什么感觉，并且我没感觉我弄到手上，当过了两天的时候我发我右手的手背上开始出现了小小的燎泡，并且过了几天越来越多了，我才意识到我可能取样的时候将氯乙酸不小心弄在手上了。一直过了一个多星期我的手才有点好转了。这下我终于亲身体会到了氯乙酸是强腐蚀性。
3.3 锅炉水碱度的测定所以指示剂
锅炉水的测定时候用到了两种指示剂，酚酞和甲基橙，并且在滴定时候是先用酚酞作指示剂，当滴定到终点时候继续用甲基橙作指示剂滴定到终点。我当时不明白为什么要分开来滴定两次，而且最后计算全碱度的时候用的是两次滴定标准液体积和。而测定酚酞碱度与全碱度有什么关系呢？当时我提出这个疑问的时候，实验室的一个老师给我卖了个关子说这个问题其实很简单，他让我自己写出方程式并且自己来看，让我怎么去想为什么。经过几天的考虑，并且上网查看资料我感觉两次滴定的不同无非就是两次指示剂不同，滴定终点的pH不同，而不同的pH值的溶液里的离子种类也不同，并且根据酚酞以及甲基橙的变色范围与各种可能存在的离子进行对照我得出了自己的结论，就是酚酞碱度与全碱度其实就是测溶液中的CO3¯与 HCO3¯的含量。进而计算理论碱度。
3.4锅炉水实际应用
有一天早上当我们刚上班的时候就听见我们厂里的一个主任大发雷霆让我们实验室的主任赶快过去，刚好实验室主任请假了，我们就都过去了，原来是因为水出问题了，池里面的水不合格了，而罐里的水也快不合格了不能向池里放水了，而锅炉里不能没有水，如果要把池里的水全部抽出来需要3个多小时，这肯定是会影响生产的，锅炉里如果没有水了肯定是要停工的。所以主任才会如此生气。
后来我们实验室的老师就给我们讲了锅炉水实际生产中的应用。烧锅炉就是为生产过程中进行加热等而准备的。原理就跟暖气片差不多。而锅炉里的水是有要求的不是自来水直接就能用的。需要酸碱度不会腐蚀到锅炉，并且硬度不能太大防止生成水垢而引起危险。这就要对水进行处理，我实践的厂里是用树脂罐进行处理的，树脂罐里面是树脂小颗粒，起净化水作用的也就是树脂小颗粒。树脂小颗粒用一定浓度的NaCl溶液浸泡一段时间后就可以进行对自来水处理，原理就是离子交换，用Na+与Ga2+、Mg2+等易形成水垢的离子进行交换，使水的硬度降低。当树脂小颗粒达到饱和时候就没有了离子交换能力，这就需要对树脂进行处理，用水反冲树脂小颗粒，然后再用NaCl溶液浸泡，再用水冲洗就可以继续使用，树脂小颗粒可以循环使用。而每个厂用的树脂罐都不一样，而且用水量也不一样，所以对树脂罐里的水检测频率、次数也不一样，我在的厂区的树脂罐好点，进行一次树脂小颗粒的处理就能净化水达10水池，也就是说当检测刚处理树脂罐里的水合格后，可以放10池水，所以当检测快合格的时候就可以开始向池里放水了，中间的几池水基本上不用进行检测。而到第
8、9池的时候就要多测几次，并且间隔时间不能太长，当检测快不合格的时候就要提前停止向池中放水，进行对罐里的树脂小颗粒进行处理。因为很快检测水就会不合格，这样就能保证没有不合格水放入水池中。而我实习公司的另一个厂区就与上述的情况有所不同，那个厂区的树脂罐中树脂小颗粒经过处理过后只能净化水
4、5池。而那个厂区的用水量也相对大，所以那个厂里就要每天都不停的去检测水是否合格。而之所以会出现早上主任大发雷霆的一幕，主要是因为当时我们化验分析室的化验员是每天定时早上晚上两次进行检测的，没有按照锅炉房的放水规律进行取水分析。
3.5碱与纯碱
其实在初中的时候我们就学过一些绕口令纯碱不是碱，干冰不是冰等，但是就在我实习的时候又遇见了一个低级错误，厂房让实验室化验碱的纯度并计算需要投料多少，而当时刚好是晚上，实验室就有一个值班员，那里的化验员有个习惯什么的要找到一个模板进行模仿着进行实验，并且最后直接套公式。而当时没有测碱纯度的模板，刚好找到有一个测纯碱的模板，于是就拿来直接用了。并且最后没有意识到纯碱与碱不同，最后套公式的时候用的是纯碱的质量分数，等第二天实验室主任来是时候检查发现了错误才立即通知车间进行了投料比的调整。
3.6乙烯利中经验与实际 在另个厂区生产乙烯利，乙烯利测量含量的时候需要先用氢氧化钠滴定到pH=8，然后再加热煮沸30min，然后再用氢氧化钠滴定，最后根据第二次用碱的量计算乙烯利的含量。可是当时出现的问题是同一批产品不同的两个人测量的结果去相差很大，这就引起了大家的关注，后来发现规定第一次用氢氧化钠滴定到pH=8是需要用pH计进行测量的，但是由于使用pH计进行测量比较麻烦，并且用时较长，所以大家都根据经验滴定终点根据颜色来判断是否pH到8，这就有了差距，不同人的感觉都是不同的，然后如果第一次少或多滴入了氢氧化钠就会影响第二次用氢氧化钠的用量，而影响到最后产品含量。
第四章 实验药品及仪器
药品名称
浓度
硝酸银溶液
0.1mol/L
荧光黄指示剂
2g/L
氢氧化钠溶液
80g/L
淀粉溶液
10g/L
酚酞指示剂
1%
氯化钠基准
卡尔费修试剂
氨-氯化铵缓冲溶液
盐酸溶液
1+1
EDTA溶液
0.01mol/L 甲基橙指示剂
仪器名称
仪器名称
电子天平
滴定管
分析天平
KF-1型水分检测仪
洗耳球
平、圆底烧瓶
移液管
量筒、量杯
滴定管
气相色谱仪
三角瓶
液相色谱仪
电热套
冷静管
pH计
电磁搅拌器
电极
第五章 收获与感想
根据这一段时间的学习我切实的感受到工艺工程的巧妙性、反应原理的灵活性、基础知识的重要性、实践经验的可靠性。当遇见问题时候不能老在问题本身纠缠，应该对问题出现的流程进行系统的分析，才能更有效的得出结论，向测矮壮素含量时候不用考虑二氯乙烷的影响就是因为生产过程中已经挥发掉了。对实际问题实际情况要具体情况具体分析，不能照搬过去的经验，也不能机械的去为了完成工作而进行着书上的步骤就想锅炉水的检查就是一个很好的教训。基础知识永远是重要的，对最基本的物质性质、反应原理、计算过程都应该熟记于心，平时的低级错误还是应该避免的。如果我知道氯乙酸的强腐蚀性我就不用被腐蚀到自己的手了。自己的经验所得是否可靠，是否能达到规定的精确度，不能自己随意改动或删减实验步骤。还是应该从现在就培养我们化工人应具有的素质。向着一个合格的化工人不懈的努力。 这几天在这里的观察学习使我感觉到化工人的认真细致一丝不苟的态度，有不懈的精神，有足够的耐心等优秀的品质。作为一名化工人我应该从现在就培养各种我们化工人应具有的优秀品质。我也真正的感受到化工的对精确严格要求和技术精湛考验。也使我的化工梦更加坚定。我一定要努力学习理论知识，并加强实践经验，争取早日成为一个合格的化工人。
