化工实习报告
前言：本次生产实习给了我们一个在投身社会工作之前把理论知识与实际设计联系起来的机会，毕业实习作为学校为我们安排的在校期间最后一次全面性、总结性的教学实践环节，它既让我们看到实际的中设计生产状况，也我们在就业之前“实战预演”，我们可以从中看到的不仅仅是一个车间的生产运作过程，还有大量实际设计方面的知识，以及我们还十分缺乏的实际经验都包含在每个生产设计过程中，通过实习能够使我们更好的完善自己。本次我们去了天津凯文特技术有限公司和鄄城鼎晟化工科技有限公司实习，通过这次活动，我们比较全面的了解了如今的化工厂工艺流程、生产原理、主要设备等。
一、科文科技有限公司
（一）、实习单位概况
科文特科技有限公司是一家专业从事化工精馏技术开发、设计以及设备制造与销售的科技型民营企业。
公司化工学院为依托，聘请在职教授及科研院所研究人员长期担任公司技术顾问，公司所有的管理和技术人员全部具有丰富的化工行业经验。下属工厂占地面积3.6万平方米，其中厂房和办公场所2.2万平方米。公司依靠现代化的企业管理制度、严格的产品质量标准和完善的售后服务体系，赢得了客户的一致认可。
公司技术力量雄厚，拥有多项专利技术，在化工、制药和石化等行业都有很好的应用，尤其在制药行业的溶媒回收领域取得了不俗的成绩。公司目前主要有两大产品系列：精馏设备的设计与服务，催化剂载体。共有二十余种产品：化工填料、内件和活性氧化铝等。
（二）、原料及产品物性与产品用途
1.氢氧化铝：
性状：白色无定形粉末 密度（g/mL，25/4℃）：2.423； 熔点（ºC）：3005； 折射率：1.578；
溶解性：不溶于水和醇，能溶于无机酸和碱溶液。
用途：1.用作油墨的增稠剂。2.用于制各种催化剂载体。3.还用于防水织物、纸张填料、媒染剂、净水剂。4.一种填充型阻燃剂， 氢氧化铝在无机阻燃添加剂中的用量最大、应用最广。5.氢氧化铝干凝胶在医药上用作抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，用于胃酸过多症、胃溃和十二指肠溃疡病等。5.粉类化妆品的基本原料。6.分析试剂，重量法测定钾肥的含钾量。吸附剂。乳化剂，铝盐合成，媒染剂，制药工业。
注：不可与酸类物质共储。氢氧化铝凝胶为白色黏稠的悬浮胶体，静置能析出少量水分。
2.浓硫酸：
浓硫酸俗称坏水。坏水指浓度大于或等于70%的硫酸溶液。浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性，强氧化性，难挥发性，酸性，稳定性，吸水性等。纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中溶质的质量分数为98.3%，其密度为1.84gcm，
L。98.3%时，熔点：10℃；沸点：338℃。 其物质的量浓度为18.4mol-1-3硫酸是工业上一种重要的化学品，它用途十分广泛，如制造肥料、非碱性清洁剂、护肤品、以及油漆添加剂与炸药等。 3.氢氧化钠：
氢氧化钠为白色半透明结晶状固体。其水溶液有涩味和滑腻感。 密度：2.130g/cm³ 熔点：318.4℃
沸点：一个标准大气压下为1390℃
溶解性：极易溶于水，溶解时放出大量的热。易溶于水、乙醇以及甘油。 潮解性：氢氧化钠在空气中易潮解。
吸水性：固碱吸湿性很强，露放在空气中，吸收空气中的水分子，最后会完全溶解成溶液，但液态氢氧化钠没有吸湿性。
具有碱性、和腐蚀性。用途极广，用于制造纸浆、肥皂、染料、人造丝、制铝、石油精制、棉织品整理、煤焦油产物的提纯，以及食品加工、木材加工及机械工业等方面。严禁与易燃物或可燃物、酸类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。不得与易燃物和酸类共贮混运。
健康危害：该品有强烈刺激和腐蚀性。粉尘或烟雾会刺激眼和呼吸道，；该品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热，形成腐蚀性溶液；与酸发生中和反应并放热；具有强腐蚀性；危害环境。燃烧（分解）产物：可能产生有害的毒性烟雾。
4.偏铝酸钠：
白色、无臭、无味，熔点1650℃，呈强碱性的固体，高温熔融产物为白色粉末，溶于水，不溶于乙醇，在空气中易吸收水份和二氧化碳，水中溶解后易析出氢氧化铝沉淀，氢氧化铝溶于氢氧化钠溶液也生成偏铝酸钠溶液。
用途：
1.土木工程方面，本品与水玻璃混合用于施工中的堵漏。 2.造纸行业，本品与硫酸铝混合使用是一种良好的填充剂。 3.水处理方面，可做净水剂助剂。 4.可做为水泥速凝剂。
5.在石油化工、制药、橡胶、印染、纺织、催化剂生产中也有较广泛的应用。 6.钛白粉生产过程中使用该产品，使其表面包膜，提高其特性。
5.硫酸铝：
外观与性状：白色晶体，有甜味。硫酸铝 硫酸铝
熔点(℃)：770（分解） 相对密度（水=1）：2.71 溶解性：溶于水，不溶于乙醇等。
不易风化而失去结晶水，比较稳定，加热会失水，高温会分解为氧化铝和硫的氧化物。加热至770℃开始分解为氧化铝、三氧化硫、二氧化硫和水蒸气。溶于水、酸和碱，不溶于乙醇。水溶液呈酸性。水解后生成氢氧化铝。水溶液长时间沸腾可生成碱式硫酸铝。工业品为灰白色片状、粒状或块状，因含低铁盐而带淡绿色，又因低价铁盐被氧化而使表面发黄。粗品为灰白色细晶结构多孔状物。无毒，粉尘能刺激眼睛。
用途：
（1）造纸工业中用作纸张施胶剂，以增强纸张的抗水、防渗性能； （2）溶于水后能使水中的细小微粒和自然胶粒凝聚成大块絮状物，从而自水中除去，故用作供水和废水的混凝剂；
（3）用作浊水净化剂，也用作沉淀剂、固色剂、填充剂等。在化妆品中用作抑汗化妆品原料（收敛剂）；
（4）消防工业中，与小苏打、发泡剂组成泡沫灭火剂； （5）分析试剂，媒染剂，鞣革剂，油脂脱色剂，木材防腐剂； （6）白蛋白巴氏杀菌的稳定剂(包括液体或冷冻全蛋、蛋白或蛋黄)； （7）可作原料，用于制造人造宝石和高级铵明矾，其他铝酸盐； （8）燃料工业中，在生产铬黄和色淀染料时作沉淀剂，同时又起固色和填充剂作用；
（9）固化剂(油脂、水等除杂用)、白蛋白巴氏杀菌的稳定剂(包括液体或冷冻全蛋、蛋白或蛋黄)。最高允许用量 (FAO/WHO，1984)0.036%。 用于造纸、净水，并用作媒染剂、鞣革剂、医药收敛剂、木材防腐剂、泡沫灭火剂等用于人造宝石和高级铵明矾的生产。
6.活性氧化铝：
活性氧化铝为多孔的颗粒状。对气体、水蒸气和某些液体的水分有选择吸附本领。吸附饱和后可在约175-315℃加热除去水而复活。吸附和复活可进行多次。除用作干燥剂外，还可从污染的氧、氢、二氧化碳、天然气等中吸附润滑油的蒸气。并可用作催化剂和催化剂载体和色层分析载体。
7.大孔氧化铝粉：
无毒、无味、无臭，湿品为白色胶状，干品为白色粉末，孔容积和比表面积大，吸水性和成型性好，径向纯度高，具有触变性凝胶的特点。产品分散性好，易溶于强酸、强碱溶液。低温焙烧脱水后变成高活性氧化铝。
主要用作催化剂载体—活性氧化铝的原料，如作为加氢催化剂原料以及用作制造加氢催化剂载体。也可作为分子筛成型粘结剂等。产品是做各种铝盐的良好原料，经成型加工后，可用作不同形状的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。
（三）、工艺流程及原理
1.原理：
配料：Al(OH)3NaOHNaAlO22H2O 2Al（OH）33H2SO4Al2(SO4)36H2O
中和：Al2(SO4)36NaAlO24H2O4Al2O3H2O3Na2SO4
陈化：沉淀反应完毕后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，陈化的目的是使小晶体消失，大晶粒不断长大。
2.工艺流程：
（1）厂区中央设有储罐区，以立式储罐为主，包括液碱储罐，盐酸储罐，硫酸储罐、氨水储罐，水玻璃储罐等。由泵将储罐中的液体按需要输送至各自的计量高位槽。 （2）配料工艺：
设备情况：酸碱物料配比，原料由高位槽流下，有3个硫酸铝配料反应釜，有效容积5m3，内衬陶瓷，密封夹套式反应釜，2个偏铝酸钠配料反应釜，有效容积8m3，一体式反应釜。
工艺步骤：先将釜中放入底水，酸性物质制备时，先加入氢氧化铝粉体，再将罐进行密封后再放酸液，否则会产生酸雾，也会放出大量的热，而后控制水蒸气的量稳定温度；碱性物质制备过程无需密封，液碱需要分批加入，否则加料时会迸溅灼伤人，而后也是稳定温度进行反应，大约90min左右。 (3)中和陈化工艺：
设备情况：中和原料由配料室输送过来，存储于高位槽中，5个中和反应釜可同时工作，可以与陈化步骤工艺共用，5m3有效容积，并联，间歇式操作。 工艺步骤：中和步骤一批物料一般反应90min左右，产出60kg，原料浓度（依照客户需求而定）：NaAlO2浓度23.04g/L（22~24g/L），硫酸铝浓度5.06g/L；酸性比1.85，苛性比1.27，硫酸铝与偏铝酸钠同时投料（为了能使混合液的pH值有一个稳定的范围，不会局部过高或过低，影响产物晶型），电磁流量计控制流量，使其分别稳定在2000L/h、590L/h左右；搅拌器对混合液进行搅拌，控制pH值在5.8-6.2（人工测量），温度在48~52℃，持续反应90min后，将物料输送物料进老化反应釜，进行陈化，陈化时间3h，通入水蒸气进行加热，每批物料加入80kg左右的碳酸钠，调节pH大于7.5，使其在碱性条件下成长为完整的晶型结构，孔径均一，老化步骤通过调节pH、温度和老化时间是控制产物孔结构的重要步骤。 (4)水洗压滤步骤
设备情况：水洗釜6个，板框式压滤装置7套，进行交换式串联结构。 工艺步骤：老化步骤完毕后将混合液输送至1号板框压滤装置进行压滤，物料由中间管道输送进去，充满板框间，通过向设备中压入空气将液体挤压出来，随后将板框分层打开，胶装白色产物呈板块状脱落进入1号水洗釜，加入适量的碳酸钠调节pH，并且由于碳酸根离子良好的吸附性能使得硫酸根离子和钠离子更好的被洗涤除去；水洗时，先向釜中加入1/3的水，而后加入滤饼产物，而后加满水，进行加温，通过调节水蒸气和冷热水流量控制温度在60~70℃，水洗30min，将混合液输送至2号板框压滤装置中，进行第二次压滤；以上步骤重复6次。 (5)干燥步骤
设备情况：1台旋流闪蒸干燥机
工艺步骤：从压滤机得到的滤饼进行粉碎，用螺旋式推进器将其输送进旋流干燥机，鼓风机将热的烟道气切向鼓进机器中伴随物料旋流向上，进行干燥，由于接触面积足够大，干燥效果很好，随后进入旋风分离器，大颗粒沉降下来收集，小颗粒进入布袋脉冲除尘器，原理是空气引风机将其中的气体抽出，利用气压差，气体通过布袋，固体颗粒吸附在布袋表面，最后收集起来，进行混料。 (6)混料，装袋。
二、科菲丽化工科技有限公司
（一）、实习单位概况
科菲丽科技有限公司，2014年4月5日开始建设，2014年10月15日建成投产。该厂主要生产对叔丁基苯甲酸，生产副产品对叔丁基苯甲酯。该厂一直实行“任务分开，封闭管理”的管理原则，严格执行消防验收工作，厂内设置包括消防水炮、灭火器、消防柱等价值80多万的消防设施，处处以甲级防火级别戒备。为保证厂内安全，外来施工人员均需进行安全培训，厂内严禁接打手机，携带电源，所有人必须着防静电服。厂内设置5套监测系统，分别隶属于发改委、厂方、质检局、环保局、公安局，时刻全面把握全厂情况。
工厂平面图如下：
（二）、原料及产品物性与产品用途
1.对叔丁基苯甲酸
对叔丁基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体。它的主要用途有：用作生产醇酸树脂的改进剂;用作切削油、润滑油添加剂;用作聚丙烯成核剂；用作食品防腐剂；聚酯聚合作用的调节剂；它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚乙烯的稳定剂；也可用于汽车除臭剂的添加剂、口服药物的外膜、合金防腐剂、润滑添加剂、聚丙烯成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削液、抗氧剂、醇酸树脂改进剂、助焊剂、染料及新型防晒剂；它还用于生产对叔丁基苯甲酸甲酯，广泛应用于化学合成、化妆品、香精香料等行业。
理化性质：
外观无色针状结晶或结晶粉末 熔点 162-165 °C(lit.) 沸点 280°C 密度 0.6 g/cm3 闪点 180 °C 蒸汽压
2.甲苯
甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料，但与同时从煤和石油得到的苯和二甲苯相比，目前的产量相对过剩，因此相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯。甲苯衍生的一系列中间体，广泛用于染料；医药；农药；火炸药；助剂；香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄；二氯苄和三氯苄，包括它们的衍生物苯甲醇；苯甲醛和苯甲酰氯（一般也从苯甲酸光气化得到），在医药；农药；染料，特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药；医药；染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸，是重要的食品防腐剂（主要使用其钠盐），也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体，包括对甲苯磺酸及其钠盐；CLT酸；甲苯-2,4-二磺酸；苯甲醛-2,4-二磺酸；甲苯磺酰氯等，用于洗涤剂添加剂，化肥防结块添加剂；有机颜料；医药；染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品，其中在聚氨酯制品；染料和有机颜料；橡胶助剂；医药；炸药等方面最为重要。
物理性质 甲苯分子比例模型
外观与性状：无色透明液体，有类似苯的芳香气味。 熔点(℃)：-94.9 相对密度（水=1）：0.87 沸点(℃)：110.6 相对蒸气密度（空气=1）：3.14 分子式：C7H8 分子量：92.14 饱和蒸气压(kPa)：4.89(30℃) 燃烧热(kJ/mol)：3905.0 临界温度(℃)：318.6 临界压力(MPa)：4.11 辛醇/水分配系数的对数值：2.69 闪点(℃)：4 爆炸上限%(V/V)：7.0 引燃温度(℃)：535 爆炸下限%(V/V)：1.2 溶解性：不溶于水，可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂。
3.异丁烯
2-甲基丙烯，英文名：2-methyl propene .一种化学名称。主要作用是窒息、弱麻醉和弱刺激。与空气混合能形成爆炸性混合物。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。受热可能发生剧烈的聚合反应。与氧化剂接触猛烈反应。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
理化特性编辑
主要成分：含量：一级≥99.5%; 二级≥98.%。 外观与性状：无色气体 熔点（℃）：-140.3 沸点（℃）：-6.9 相对密度（水=1）：0.67(-49℃） 相对蒸气密度（空气=1）：2.0 饱和蒸气压（kPa）：131.52(0℃） 燃烧热（kJ/mol）：2705.3 临界温度（℃）：144.8 临界压力（MPa）：3.99 辛醇/水分配系数的对数值：无资料 闪点（℃）：-77 引燃温度（℃）：465 爆炸上限%(V/V）：8.8 爆炸下限%(V/V）：1.8 溶解性：不溶于水，易溶于多数有机溶剂。 主要用途：用于制合成橡胶和有机化工原料。
4.硫酸
纯硫酸一般为无色油状液体，密度1.84 g/cm³，沸点337℃，能与水以任意比例互溶，同时放出大量的热，使水沸腾。加热到290℃时开始释放出三氧化硫，最终变成为98.54%的水溶液，在317℃时沸腾而成为共沸混合物。硫酸的沸点及粘度较高，是因为其分子内部的氢键较强的缘故。由于硫酸的介电常数较高，因此它是电解质的良好溶剂，而作为非电解质的溶剂则不太理想。硫酸的熔点是10.371℃，加水或加三氧化硫均会使凝固点下降。
（三）、工艺流程及原理
（1）烷基化车间
烷基化车间操作流程 1.开车前检查冷冻水、电、蒸汽是否处于正常状态。 2.检查反应釜、管线、阀门是否正常。 3.检查中间罐、蒸发器压力。 4.依次加入甲苯、催化剂。 5.开搅拌设备。
6.缓慢打开异丁烯通入阀门，调节流量为45m3/h。
7.通气10.5h，关闭异丁烯阀门，再开搅拌30min后关闭搅拌。 8.静置30min，分离出催化剂（循环使用），再经过中和水洗。 9.分离好的上层液体（对叔丁基甲苯粗品），用泵转入罐区储存。
烷基化车间操作注意事项：
1.催化剂低温易结晶，堵塞管路，冬季注意防冻。 2.催化剂、碱液有腐蚀性，注意安全 3.工作人员佩戴好防护用品
4.若停电，搅拌和异丁烯加入自动停止，工作人员应迅速关闭反应釜下的进气阀、流量计阀、异丁烯汽化器阀、热水泵及其阀门，若停电后应注意汽化器和缓冲罐压力，压力高则打开平衡管阀把压力卸到异丁烯中间罐和罐区储罐。
烷基化车间平面图如下：
（2）氧化车间 操作流程：（摘自车间档案） 预涂
1.检查阀门、水、电是否正常。 2.脱色釜中加入母液（高位槽液位）。 3.打开搅拌，从孔中加入硅藻土。 4.稍开蒸汽升温。
5.脱色釜60℃关闭蒸汽，打开釜底阀门，打开泵。 6.打开过滤机进口阀门，打开溢流阀。
7.溢流之后保持5min，打开循环阀，关溢流阀。 8.循环30min,取样检测预涂情况。
9.若合格，则关闭过滤机进料阀、循环阀，停泵，准备进料脱色。 脱色——过滤 1.检查阀门
2.检查减速机油位，检查脱色釜、重结晶釜内是否有异物。 3.加入甲苯（母液）和水。
4.打开人孔盖，加入对叔丁基苯甲酸粗品。 5.加入活性炭。
6.盖严人孔盖，打开搅拌。
7.打开蒸汽升温，64℃时关闭加热，使温度缓慢升到75±3℃、8.温度到72℃开釜底阀，打开泵。
9.打开过滤机进口阀，溢流后，打开循环线路阀，关闭溢流阀。 10.循环40min，取样检验过滤效果。
11.若合格，打开你转料管线阀门，关闭循环阀，打开重结晶釜进料阀转料。 12.用手电观察，脱色釜无料时关闭过滤机进料阀，停泵，关闭釜底阀。 13.转料视镜（重结晶釜上）流量小时关闭一次滤机进料阀，关闭二次滤机进料阀，打开溢流阀，液体溢流至脱色釜内。 重结晶操作 1.检查阀门。 2.盖严人孔盖。 3.打开进料阀（另一釜进料阀关闭），准确接料。 4.接料后打开搅拌。 5.以7.5℃/h降温。
6.温度降到10℃时，离心出料。
7.出料完毕，停止搅拌，检查是否挂壁（若挂壁，用竹竿清理）。 重结晶注意事项
1.转料完放净管线物料，防止结晶堵塞。 2.过滤机注意保温
3.转料时间太长原因可能有：一次滤机渣太多堵塞过滤通道、管被结晶堵塞、二次滤机钛棒微孔堵塞。
4.一次滤机压力低原因：滤片未安好、泵进口堵塞、脱色釜底堵塞、滤机进料管堵塞、物料温度高或泵气蚀。 5.转料完，把两重结晶釜进料阀打开。
6.转料期间注意另一釜转料视镜情况，防止结晶堵塞管。 脱苯
1.检查釜内是否有异物。
2.准备进料，检查阀门开关是否正确。
3.打料完毕，打开搅拌，缓慢升温，当温度达到50℃，关闭蒸汽，停止搅拌，静置30min分水。
4.分水完毕，打开搅拌升温，打开真空泵，真空度调到-0.06Mpa。 5.釜温到120℃停蒸汽，降温，转入残液结晶釜，继续降温。 氧化车间三层操作流程 1.检查阀、釜。 2.检查管线。
3.从高位槽按照要求加入对叔丁基甲苯（或氧化母液）。 4.加料完毕，关闭加料阀，打开搅拌。 5.加入催化剂。 6.打开蒸汽阀，加热。
7.温度升到130℃，打开氧气阀，通氧气，打开进氧阀，关小蒸汽阀，升温。 8.反应正常，氧气正常通入，关蒸汽阀。
9.温度大于144℃，通一点冷却水，同时注意夹套压力，P大于0.3Mpa，打开排气阀。
10.温度小于140℃，关闭排气阀，注意夹套压力P不能大于0.4Mpa。 11.定期放出反应生成的水。 12.通氧气24h，关闭进氧阀。 13.关闭冷凝器循环水，关闭排气阀。 14.恒温5min,向反应釜夹套通水降温。
15.温度达到110℃，打开结晶进料阀，打开氧化釜底阀，用蒸汽吹通釜底。结晶釜提前预热50℃，转料。 16.转料完毕，用蒸汽吹扫管线。 氧化车间平面图如下：
氧化车间一层
氧化车间
二、三层
（3）精馏车间——控制室自动化控制
（4）干燥车间 干燥及包装操作 1.检查设备。
2.检查循环水、蒸汽。 3.加料仓加料。
4.打开真空泵，使真空值达最高。 5.打开蒸汽，压强达到0.36—0.4Mpa。
6.真空、压力稳定后，打开加料阀、加料器，按照要求加速下料。 7.下料仓满后，换另一个进料仓，开启下料仓，放料入小车。 8.物料筛分后包装。
（5）三废处理 厂内共设三套污水排放系统：雨水罐、生产污水、生活污水（含N）。其中雨水罐，用于集中流经厂内的雨水，以便在厂内出现污染事故时及时掐断水流出厂外，平时罐内液体则定期用泵抽出。生活污水和生产污水则一同放入事故池内，后放入电解池内，利用电化学反应分解部分有机物，再转入调节室，调节PH值后转入厌氧池后通过微生物降解作用进一步分解。接下来，水体被转移至曝气池内，利用从池底鼓上来的气体，将部分物质带入空气中。最后，水体排入生物指示池内，监测是否达标后直接排放，排放口位于池的偏上部以获得较合格水体，下层淤泥则集中到淤泥池中，浓缩后送入锅炉房焚烧，实现全方位的零排放。
三、心得体会 在这实习的时间里，我收获了很多的东西，这些都是我在学校里和课本上找不到的，现在我们即将踏入社会，这些实践性的东西对我们来说是至关重要的，这让我们脱离了书生的稚气，增加了对社会的感性认识、对知识的更深入的了解。
这次实习让我们对工厂有了更深刻的了解，实际中的工厂并不是我们之前想的只要知道原理，有设备，有工人就可以运转，在实际生产中，还要面临许多问题，如安全问题，成本问题，环境问题等。这次实习让我们将理论与实际更好的联系在了一起，既让我们看到实际的中设计生产状况，也是我们在就业之前的“实战预演”，我们可以从中看到的不仅仅是一个车间的生产运作过程，还有大量实际设计方面的知识，以及我们还十分缺乏的实际经验都包含在每个生产设计过程中，通过实习，我们更好的完善了自己。
