目 录
第一章 实习单位简介 ······································
第二章 实习目的和意义 ······································
第三章 实习内容 ···········································
3.1 合成氨和制纯碱部分········································ 3.1.1 合成氨第一工序—制气 ······································· 3.1.2 合成氨第二工序—压缩净化和合成···························· 3.1.3 制纯碱···················································· 3.2 氯碱化工部分 ················································ 3.2.1溶盐工段 ················································ 3.2.2电解工段 ················································ 3.2.2。1隔膜电解 ······································ 3.2.2。1离子膜电解 ······································ 3.2.3氯氢处理工段 ············································· 3.2.4 液氯工段 ·············································· 3.2.5 二合一工段 ········································ 3.2.6 片碱工段 ········································
第一章 实习公司简介
中盐安徽红四方股份有限公司是由中国盐业总公司控股，合肥市工业投资控股有限公司参股组建的大型化工企业。中盐红四方的前称为合肥化肥厂，位于现红四方本部。
红四方始建于1958年是全国最早的13家化肥厂之一，党和国家领导人毛泽东、邓小平、朱镕基等先后来企业视察，给全体员工以极大的鼓舞和鞭策。五十多年来，红四方人牢记领袖的嘱托，奋发有为，企业由小到大，逐步发展成为国有大型企业集团。红四方在建国八十周年之际被评为先进基层党组织。
2004年3月2日年产量15万吨的尿基肥正式投产；2008年6月13日企业成功改制，命名为中盐安徽四方股份有限公司。中盐红四方由合肥四方化工，安徽氯碱化工集团和安徽海丰精细化工公司三个核心企业组成的，中盐红四方为安徽化肥实物总量最多，品种最全，产品结构调整最合理的化工企业。
公司现有员工近5000人，其中各类专业技术人员1100多人，技术力量雄厚，是省级企业技术中心。主要产品有：合成氨、尿素、复合肥、碳铵、纯碱、氯化铵、硫铵、三聚氰胺、烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、甲醇、吡咯烷酮、山梨醇、γ—丁内酯、亚氨基酸等，产品畅销全国各地，远销亚洲及欧美市场。
中盐红四方正全力以赴组织实施合肥循环经济示范园化工园区建设，总投资114亿元以上。主要项目规划有：农化、盐化和精细化工三大系列产品。项目一期有望2011年底建成，园区规划实施预计2014年完成。中盐红四方成为中国盐业总公司在华东地区重要的煤化工、盐化工、精细化工和化学肥料生产基地。
安徽氯碱化工股份有限公司现有人员五千余人。该公司是以氯碱化工为基础，以精细化工，农用化工，塑料化工，建材化工为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业。该公司的主要产品有烧碱，液氯，盐酸，保险粉，聚氯乙烯等。该公司的主要四大产品为烧碱年产量12万吨，氯气11万吨，氯乙烯和保险粉。其中氯乙烯生产的软塑料引进法国最新技术。
第二章 实习目的和意义
实习是一种实践，是理论联系实际，应用和巩固所学专业知识的一项重要环节，是培养我们能力和技能的一个重要手段。
本次毕业实习的主要目的有：（1）参观现代工厂的先进设备及生产流水线，了解相关化工产品的生产原理。（2）了解化工产品如合成氨的生产工艺，深入了解化学知识在工业生产中的应用。（3）增强理论联系实际的能力，提高自己分析问题，解决问题的能力。（4）增强安全意识，能正确应对和处理化工生产中危险化学品泄漏或其他事故的能力。
毕业实习是我们走向工作岗位的必要前提。通过实习，我们可以更广泛地接触社会，了解社会需要，加深对社会的认识，增强对社会的适应性，将自己融入到社会中去，培养自己的动手能力和实践能力，缩短我们从一名大学生到一名社会工作人员之间的思想与业务距离，为我们毕业后社会角色的转变打下基础。
这次在安徽中盐红四方股份有限公司的实习加深了我对合成氨和制碱这两个工艺的认识。通过此次实习我认识到所学知识的局限性，认识到自身的不足，因此需要我们不断加强学习，同时提高自己分析并解决问题的能力。
第三章 合成氨和制纯碱部分的实习
合成氨首先通过无烟煤与空气水蒸气的燃烧反应煤制得半水煤气，半水煤气通往气柜，经过气柜的缓冲后，以一定压力持续通入脱硫塔进行脱硫工艺。脱硫后的半水煤气通往变换塔将半水煤气中的一氧化碳转换为二氧化碳，然后进入脱碳塔将绝大部分的二氧化碳脱去，最后将气体通入铜液中除去氢气中含有的微量的CO2,H2S,CH4和CO。制得合格的半水煤气进入压缩工段，净化后送入合成氨塔进行合成氨反应，将合成的氨气压缩冷却制得液氨。其中一部分氨气和前面脱碳塔出来的二氧化碳合成尿素，一部分氨气与二氧化碳食盐制得纯碱。
图一 合成氨和制碱流程图
3.1合成氨第一工序—制气
制气过程主要是通过煤炭的燃烧，煤炭与水的反应得到二氧化碳和氢气。该混合气体通过脱硫塔除去混合气体中的硫化氢气体。得到的富液通入氧气从而析出硫单质。然后将混合气体通过变换塔将残留的一氧化碳转变为二氧化碳，同时提高了氢气的浓度。然后将出来的混合气体通入脱碳塔将二氧化碳除去，剩余较为纯净的氢气。二氧化碳被氯化钠液吸收生成碳酸氢钠，经过升温后得到纯碱碳酸钠。制气工段的主要任务是产生合格的半煤气，所以要求造气炉达到一定的温度才能产生合格的半煤气，造气炉的温度最高控制在1100摄氏度。
主要任务是将半水煤气经过增温加热，在一定压力温度下，在变换炉内半水煤气中的
5 CO（29%）与水蒸气进行化学反应转变为二氧化碳和氢气，从而得到合格的变换气，一氧化碳的浓度低于百分之零点三。而变换气中的硫化氢（100mg—150mg/m3)在变脱塔内与脱硫液逆流接触,使硫化氢的浓度降到30mg/m3后，将硫化氢变为贫液继续循环使用，再将变脱气中硫化氢的含量小于30%，有机硫含量约5—7mg/m3用本工段精脱硫剂作用，使出口总硫含量低于0.1ppm后送往脱碳塔，用NDH溶液将变换气中的CO脱至所要求的净化度，即出脱口净化气中CO浓度低于百分之零点四送到甲烷化工程。高闪气送往碳化或低压机二入，地闪气CO2含量大于90%送往尿素厂或纯碱厂。
制气的简单流程是：制气塔的混合气体→脱硫塔（脱去硫化氢）→变换塔（将 CO转变为CO2）→脱碳塔（除去绝大部分的CO2）→铜液（除去氢气中含有的微量的CO2,H2S,CH4和CO）→进入压缩工段。
主要设备：制气炉，主要为后续工段制得格的半煤气，燃料煤由顶部料口进入中部燃料层，底部装有鼓风机向炉内输送空气与燃料煤反应。得到的半煤气由顶部煤气出口出去。燃料煤燃烧后的煤灰由底部出去。
除尘器，主要是除去气体中的灰分，气体从圆筒式除尘器侧面进入，在其内部产生旋转然后顶部除去。
废锅，由煤气发生器生成的粗半水煤气出炉时温度高达350℃，既不安全由浪费热量，于是用废锅已利用其热量，生成的蒸汽通入煤气发生器中。
④洗塔，采用水与气体逆向接触，水由泵打入塔的顶端经过环形圆孔产生的雾态水沫与气体接触，除去杂质。对半水煤气起到水封的作用，防止在煤气发生器停止工作后，煤气倒灌，引起安全事故。兼具洗涤、降温作用。
⑤气柜，贮存半水煤气，缓冲和调节半水煤气生产量和消耗量之间的差异。同时，能充分混合由不同阶段生成的半水煤气，使其各组分的量相对稳定。
主要工艺条件：
氧气指标：0.5%以内，当高于1.5%时，必须停产； 硫指标 ：0.12～0.08mg/L；
造气温度：1100℃左右，不高于1200℃。
3.2 合成氨第二工序—压缩净化和合成
合成氨二厂将制气厂送过来的合格气体经过压缩净化后合成氨气。其主要目的是为其他地方提供原料氨气。氨气是合成复合肥尿素等的重要原料。
由前面精致得到的氢气和氮气在高温高压以及催化剂作用下合成氨，并采用冷冻的方法
6 将生成的氨冷却过滤并从系统分离得到液氨产品送往液氨库储存。
合成氨的简单流程：压缩→净化→合成氨。压缩过程中高压机提供动力从甲烷化的氢气，氮气等气体经过压缩机压缩送到合成岗位并提供必要的压力条件，是合成系统按工艺要求顺利进行。
主要设备：
合成塔，由外筒、催化剂筐和换热器组成。氮气和氨气由顶部进入，经催化剂催化后合成氨气由底部出去。
氨分离器，分离氨气和氮氢气的设备。
透平循环机，对合成的氨气和未反应的气体进行压缩，以达到分离氨气和反应气的目的。
④其他设备，换热用的废热锅炉，热交换器，冷交换器等。
主要工艺指标： 气体压缩部分的相关工艺指标：
一级进口压力 1.6Mpa
一级出口压力 3.75Mpa
二级出口压力 8.57Mpa
三级出口压力 16.1Mpa
四级出口压力 31.4Mpa
各段进口气体温度 40 ℃
各段出口排气温度 130 ℃
轴冷却器前轴温度 65 ℃
轴冷却器后轴温度 40 ℃
油箱温度
65 ℃
主轴承温度
70 ℃ 气体净化部分的相关工艺指标：
A 电流
热水循环系统电流 242.5A
热水洗涤系统电流 294 A
变脱贫液电流
64.5A
脱碳贫液电流
75A
脱碳富液电流
33.7A
罗茨鼓风机
33.3A
B 压力
脱碳过滤压差 0.15Mpa
C 液位
热水塔液位
30%—70%
高闪槽液体
20%—50%
低闪槽液体
20%—50% 3.3 制纯碱
本厂采用的是联合制碱法，将氨气和二氧化碳通入盐水中，氨气和二氧化碳水反应得到碳酸氢铵，碳酸氢铵与氯化钠反应得到碳酸氢钠沉淀，过滤得到碳酸氢钠固体后加热分解，得到纯碱碳酸钠。
主要工艺流程：将氨气、二氧化碳从塔底部进入塔内，通过自身浮门剩余气体从塔顶排除，饱和食盐水用离心泵进入，反应后的液体从底部排出。反应后的液体通过壳管式水冷结晶器结晶，析出粗碱。此时的粗碱中含有NaHCO3外，还有大量的水分（约18%～20%）和NH4HCO3。进入混合器后按物料干湿比1：3进行混合。再进入煅烧炉中煅烧，产品除一部分回料外，其余装袋。析出粗碱后的液体通过降温，加入固态食盐析出NH4Cl，剩余母液可循环使用。
主要设备：
碳化塔，本厂采用的索尔维碳化塔，由吸收段，生成段和冷却段组成。
壳管式水冷结晶器，通过冷却水降温，析出过饱和的NH4HCO3。
煅烧炉，本厂采用2.8m和1.98m的煅烧炉，用列管式加热器加热。
④其他设备，本工段还包括的设备有混合器、制冷机、冷凝塔等。
8 主要工艺指标： ①碳化塔工艺指标
出塔温度 38～44℃
清洗温度 40～44℃
制碱塔上部温度 46～55℃
制碱塔下部温度 55～65℃
取出液温度 38～42℃
主塔压力 0.2～0.27MPa 清洗塔压力 0.14∽0.18 MPa AⅡ Na+ ≥30mol/L AⅡ CO2 ≥1.00mol/L AⅡ ß值 0.95～1.10 清洗AⅡ CO2（液相）1.00∽1.25 mol/L 取出CNH3 ≥4.00mol/L 下段气CO2% ≥90% 清洗气CO2% 10∽20% 尾气CO2% ≤10% ②结晶塔工艺指标
冷析结晶器温度 6～13℃
盐析结晶器温度10～20℃
清洗热AⅠ40～45℃ AⅠ测量温度24℃
外冷器液位 ≥30% 冷析结晶器液位 30～50% 盐析结晶器液位15～35% MⅡNa+≥3.2mol/L AⅠ MⅡ MⅡ AⅡ
CNH3CNH3CNH3CNH3≥3.9mol/L 1.9～2.5 mol/L 2.50～3.0 mol/L ≥1.40 mol/L 2.50～2.40 mol/L 半ⅡCNH3
9
第四章 氯碱化工部分的实习
氯碱化工厂主要任务是将食盐水电解得到氢氧化钠，氢气和氯气，进一步加工得到两种工艺原料氯化氢和氢氧化钠。其主要过程先制备饱和食盐水，然后送到电解工段进行食盐水的电解，通常采用两种电解方式。他们分别为隔膜电解和离子膜电解，其中采用隔膜电解得到碱的浓度在10%—12%，然后经过蒸发工段将碱浓缩得到30%的碱；而离子膜电解则得到32%的碱，直接作为产品出口，另外一部分进一步浓缩得到片碱（98%）。在电解工段制得的氢气和氯气在氯氢处理工段经过干燥，除水和加压处理后，氯气通过液氯工段值得液氯产品。而尾氯和氢气将送往二合一工段合成氯化氢，得到的氯化氢是生产聚氯乙烯和工业盐酸的原料。
4.1 溶盐工段
该工段主要任务是将固体食盐溶解于淡盐水或是来源于电解槽的卤水得到近似饱和的食盐水。溶盐工段分为四个主要步骤： 化盐 精制 澄清④沙滤。氯化钠的溶解度约为310g10g。溶解后通过化学方法，用CO32-除去Ca2+,用OH—除去Mg2+，然后用Ba2+除去SO42-。得到溶解后的工艺参数为Ca2+,,Mg2+浓度低于5ppm，SO42-浓度低于3ppm。固体食盐溶解后进入储槽储存。储槽的盐水通向曲径反应槽，曲径反应槽为一长方形，内部装有斜向夹板，安装夹板目的是增加盐水的流动距离，并且在夹板和反应槽之间有斜向空隙，当盐水经过时，杂质则被留在空隙中。从曲径反应槽流出的盐水进入澄清槽，澄清槽主要加入助澄剂聚丙烯酸钠用于去除泥沙。从澄清槽出来的盐水通入沙滤槽，用于过滤漂浮物。
主要工艺流程：化盐→精制→澄清→沙滤→得到合格的食盐水
10
主要设备：
化盐筒，由钢板焊接而成的立式圆筒，盐由顶部进入圆筒内部的小圆筒，淡盐水有圆筒底部进入，盐溶解后的近似饱和盐水有顶部出去。
曲径反应槽，为一长方形的储槽，内部有很多斜向夹板，杂质被留在夹板与反应槽的间隙中，每隔一段时间清除杂质。
澄清槽，为漏斗型的，盐水由中间进入，由漏斗外侧溢出。主要为去除泥沙的装置。
④沙滤槽，为圆筒结构，中间有一夹层，在一边逐层填入沙粒，从底部到上面沙粒依次变大。盐水从顶部进去，经过砂滤层后到沙滤槽的隔板另一端。 主要工艺参数： NaCl ～310±10g/L Mg2++Ca2+
电解盐水可分为隔膜电解法和离子膜电解法 。电解槽的阳极偏酸性，阴极为强碱性。电解槽分为两个部分，中间有隔膜分开，两极槽之间均有液体循环槽，阳极循环槽中装有淡盐水，阴极循环槽为纯水循环。通过电解得到的氯气的纯度为95%，氢气的纯度为99%。得到氯气中，隔膜和离子膜的含氢量分别为0.4%和0.1%。氯气中含氢量的差别对后续工段有很大影响，其主要原因是氯气在氯气的浓缩工段，由于氢气和氯气的溶点不同，氯气的溶点较高，压缩时液态氯气浓度含量较高，气态中氯气浓度较低，气态中含氢量可能放大数十倍，可能达到危险的状态，因此必须严格控制氯气中的含氢量。 3.2.2.1 隔膜电解法
饱和盐水在在直流电的作用下发生电解，在阳极产生氯气（含氢量为0.4%），阴极电解生成氢气（纯度为95%）和氢氧化钠。中间隔膜为石棉隔膜，石棉隔膜能有效地阻止两极间液体的流通，但石棉隔膜的离子穿透性不是很好，所以得到的氢氧化钠的浓度不是很高，约10%左右。电解电流效率不高。
工艺流程：盐水工段精制后的盐水用泵打入高位槽后，预热后进入盐水总管，再由支管进入电解槽的阳极区，阴极区通入淡烧碱液。直流电下进行电解，电解生成的氯气导入氯气总管，送到氯气处理工段.氢气汇集入氢气总管，经一段盐水预热器预热盐水降温后送氢气处理工段。生成的含氢氧化钠的电解液经碱液断电器断电后从电解槽下侧流出导入电解液总管，汇集于电解液贮槽，再经泵输送到蒸发工段进行蒸发浓缩。
主要设备：
11 隔膜电解槽，主要由槽盖、阴极箱、阳极箱组合件三大部分组成。金属阳极电解槽的槽盖多数采用钢板焊接制成，内衬橡胶防腐蚀层。阴极箱是由阴极铁丝网袋`钢板外壳和阴极导电钢板组合成一个完整的阴极导电系统。金属阳极电解槽阳极组合件是由钛-钢-铜三板叠合组成。 主要工艺参数：
单槽氯中含氢量 ≤1.0％
3氯气总管中含氢量 ≤0.4％ 单槽氯中含氧量 ≤3.0％ 氯气总管中含氧量 ≤3％
电解液总管浓度 130±5g／L 单槽电解液浓度 90～140g／L 氢气总管氢纯度 ≥98％
电解槽槽温 80～105℃
氯气总管压力
3.2.2.2 离子膜电解法
离子膜的电解原理同隔膜电解法相同，但中间隔膜部分采用离子膜，但离子交换膜性能要求，进离子膜电解槽的盐水质量必须严格控制，须对盐水再次精制。用树脂吸咐（使用过的树脂经处理后再生），使盐水中的ca2+、Mg2+杂质含量达到≤20ppb，送离子膜电解槽。与隔膜法相比，离子膜法反应后的碱液浓度更高。
主要工艺流程：将盐水工段的精致盐水送入盐水过滤器进行过滤，再次降低悬浮物含量。在进入螯合树脂塔处理。其后部分与隔膜法基本相同。 0～－50Pa
主要设备：
离子膜电解槽 ，离子交换膜电解食盐法，是用阳离子交换膜将电解槽隔成阳极室和阴极室，这层膜只允许钠离子穿透，而对氢氧根离子起阻止作用，另还能阻止氯化钠的扩散，从而达到生产低盐、高纯、高浓度氢氧化钠产品的目的。
螯合树脂塔，塔内填装一定量的带有螯合基团的特种离子交换树脂，树脂的特点是对金属离子有极强的选择性。树脂可酸碱清洗再生。
12 主要工艺参数：
二次精制盐水参数
NaCl 31 0-31 5g／L Ca+Mg ≤20ppb(以Ca计算) Sr ≤0.1 ppm Ba ≤0.1ppm Fe ≤0.1ppm SiO 2 ≤15ppm CIO3- ≤10g／L SO42+ ≤4g／L 其它重金属总量 ≤0.2ppm
出离子膜电解槽各物料质量指标 (1)氢氧化钠 33士0.15％ NaCl／NaOH ≤80ppm Fe2O3 ≤8ppm (2)氯气
CI2 ≥97％ 含02 ≤2.5％ 含氢 ≤0.1％ (3)氢气H2 ≥99％ (4)淡盐水
NaCI 210士10g／L pH 2～4 CIO- ﹤2g／L
4.3 氯氢处理工段
从电解厂制得的氢气和氯气为高温高湿气体，并伴有酸雾等杂志，且氯气带有腐蚀性，因此对氢气和氯气进行降温，除酸和压缩等后处理。
对氢气的处理：将从电解厂送来的高温高湿氢气送入水洗塔，将氢气降温至30℃—40℃，然后通往水雾捕集器吸收氢气中带有的酸雾。将处理后的气体送入压缩泵，压缩后的气体送入储槽储存。
对氯气的处理：将从电解厂送来的高温高湿氯气送入水雾捕集器，除去气体中的酸雾成分后送往钛冷器对氯气进行降温处理，温度降至10℃—20℃。将氯气通入浓硫酸洗塔，浓硫酸洗塔有三个，氯气和浓硫酸采用逆向接触，浓硫酸的初始浓度为98%，干燥氯气后的硫酸浓度在70%以上。将用硫酸洗过的氯气送往透平机，将干燥的氯气压缩为耶律储存起来。采用液氨间接冷却将氯气冷却成液氯，液氨冷却氯化钙溶液，氯化钙溶液再来冷却氯气。采用间接冷却的原因是由于氯气和氨气可以发生剧烈反应，为防止管道泄露而发生反应。
13 主要设备：
安全水封、水洗塔、钛列管冷却器、水雾捕集器、硫酸干燥塔等。
主要工艺参数：
氯气储存指标
高压 1.5Mpa 10℃∽20℃
中压 0.2Mpa 0℃∽10℃
低压 0.15Mpa —25℃∽—10℃
温度指标
氯气洗涤塔
钛冷却器
二次钛冷却器
4.4 液氯工段
采用液氨间接冷却将氯气冷却成液氯，液氨冷却氯化钙溶液，氯化钙溶液再来冷却氯气。采用间接冷却的原因是由于氯气和氨气可以发生剧烈反应，为防止管道泄露而发生反应。
将干燥氯气送入氯气液化器，以冷冻盐水为换热介质进行热交换，使大部分氯气冷凝为液氯。尾气送入二合一工段或次氯酸钠工段。液氯送入液氯贮槽。
主要设备：
氯气液化器，分为液化箱槽式、列管式的液化器两种。 主要工艺参数：
液化槽氯化钙盐水温度 -10～-25℃
液化效率 75～90％
尾气含氢 ≤3.5％
④废氯压力 ≯0.15MPa(表压) ⑤汽化器最高压力 ≤1.1MPa ⑥汽化器热水温度 ≤80℃
⑦液氯充装系数 ≤1.25g／L ⑧钢瓶充装重量误差 ≤-1％
4.5 二合一工段
从氯氢处理工段得到合格的氢气和尾氯送往氯化氢合成塔，合成氯化氢。得到较为纯净的氯气和氢气通入缓冲罐后，通入稳压罐，是氢气和氯气的体积比为1.05：1，然后进入合成炉燃烧。氢气和氯气由合成炉底部进入，经过石英灯的点燃后，合成氯化氢后从顶部出去。合成炉为石墨内壁，主要是因为氯气和合成的氯化氢对钢铁有腐蚀性，所以采用石墨内壁来保护合成炉。合成炉夹层通入循环水，用于对合成炉的降温。
主要设备：
石墨炉，二合一工段主要设备，有内外两层钢结构组成，内壁附有石墨层，钢结构间走冷却水对炉体进行降温处理。
稳压罐，氯氢燃烧前用来混合的设备，兼具稳压，控制氯氢比例的作用。
吸收塔，用于吸收合成的氯化氢，从而合成工业盐酸。 主要工艺参数：
燃烧塔内温度 ≤1000℃
降温后氯化氢温度 ≤400℃ H2:Cl2=1.05：1 4.6 片碱工段
经过离子膜电解得到的氢氧化钠的浓度约为32%，并且较为纯净。因此将制得32%的碱进过蒸发后可以得到片碱，其纯度高达98%。
由离子膜电解厂出来的32%的氢氧化钠经过三效蒸发器，三效蒸发器是由三个蒸发器串联组成，其中一效和二效蒸发器采用蒸汽加热，第三效蒸发器采用熔盐加热，熔盐的温度高达
15 400℃，可以有效的蒸发掉氢氧化钠中的水分，最后制得的片碱纯度可达到98%。而一效和二效蒸发后的碱含量分别为46%和56%。经过三效蒸发后的氢氧化钠温度高达400℃，将高温的氢氧化钠用冷却水冷凝，该冷凝器采用空心桶，其内部通有循环冷却水，热的氢氧化钠接触到冷却的空心桶外壁时，降温至60℃，结晶吸附的空心桶外壁，然后将氢氧化钠刮出，制得成品片碱，包装后出售。 主要设备：
蒸发器，用于蒸发碱液中的水分，其采用逆流接触。
结晶器，用于冷却并结晶高温的氢氧化钠。 在实习过程中，
