广东药学院课堂教案
学年/学期 2007-2008学年/第一学期 课程名称 中药化学实验 专业/班级 院 系 部 中药学院 教 研 室 中药化学与分析教研室 授课教师
广东药学院教务处
广东药学院课堂教案
日期 学时4 授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定(一) -----大黄中蒽醌苷元的提取 教学目的和要求
掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法。
教学内容[标明重点、难点]
1.讲解实验室规则，实验室注意事项，实验报告的书写等。 2.概述：大黄物种、活性、含量及主要的化学成分。 3.基本原理
----酸水解制苷元法
4．重点:大黄中蒽醌苷元的提取
（20%硫酸浸湿，氯仿回流提取2h－双向水解法）。
教学方法及教学手段
黑板板书、示范操作、现场提问、指导实验
作业
思考题：
苷类化合物水解制取苷元有哪些方法？各有何特点？
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日期 学时4 授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定(二) 1. -----蒽醌苷元的分离
教学目的和要求
1.掌握缓冲纸色谱的原理及基本操作技术。 2.掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术。
教学内容[标明重点、难点]
2.难点：缓冲纸色谱 3.蒽醌苷元的分离
重点：蒽醌苷元的PH梯度萃取分离 PH8—大黄酸，pH 9.9—大黄素，
5％碳酸钠-5％氢氧化钠（9:1）碱水液--芦荟大黄素 3％氢氧化钠溶液--大黄酚和大黄素甲醚 3.硅胶薄层板的制备
教学方法及教学手段
黑板板书、示范操作、现场提问、指导实验
作业
思考题：
1．大黄中5种羟基蒽醌化合物的酸性大小应如何排列?为什么? 2．pH梯度法的原理是什么?适用于哪些中药成分的分离?
广东药学院课堂教案
日期 学时4 授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定(三) ---苷元的精制和硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚 教学目的和要求
通过大黄酚和大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱色谱的操作技术。
教学内容[标明重点、难点]
1．蒽醌苷元的精制
大黄酸：冰醋酸重结晶；大黄素：丙酮重结晶； 芦荟大黄素－乙酸乙酯重结晶
2．重点，难点：硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚
装柱、拌样、上样、洗脱、收集
石油醚－乙酸乙酯（9.8:0.2）--大黄素酚 石油醚－乙酸乙酯（9.5:0.5）--大黄素甲醚 3.TLC检测流份
教学方法及教学手段
黑板板书、示范操作、现场提问、指导实验
作业
思考题：
大黄中5种羟基蒽醌化合物的极性大小应如何排列?
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日期 学时4 授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定(四) -----蒽醌的鉴定 教学目的和要求
熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法。
教学内容[标明重点、难点]
1．化学鉴定：碱液，醋酸镁 2．色谱鉴定：TLC 样品：氯仿提取液，精制蒽醌苷元，5种蒽醌苷元对照品 点样、展开、显色
展开剂：石油醚－乙酸乙酯－甲酸（15:5:1）上层溶液 3.氯仿液蒸馏回收
教学方法及教学手段
黑板板书、现场提问、指导实验
作业
思考题：
1.蒽醌类化合物及其苷的薄层色谱用什么作吸附剂、展开剂和显色剂? 2.蒽醌类与醋酸镁显色反应的必要条件是什么?其颜色反应与羟基所在的位置有何关系?
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日期 学时4 授课内容（章/节） 实验二 芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定 (一)
-----芦丁的提取 教学目的和要求
1.熟悉利用化合物的物理、化学性质对其进行分析和鉴定的方法。 2.熟悉芦丁的提取方法。
教学内容[标明重点、难点]
1．概述：槐米物种、活性、含量及主要的化学成分。 2．重点：基本原理
----芦丁水溶液提取法
3．芦丁的提取（2*30分钟，热水提取，冷水析出）
教学方法及教学手段
黑板板书、现场提问、指导实验
作业
思考题：
黄酮类化合物还有哪些提取方法?芦丁的提取还可用什么方法?
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日期 学时4 授课内容（章/节） 实验二 芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定 (二)
-----芦丁的精制和UV光谱的测定 教学目的和要求
掌握紫外光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的方法和应用。
教学内容[标明重点、难点]
1． 芦丁的精制（热水溶解，冷水析出） 2．重点，难点：芦丁的UV光谱测定 无水甲醇
诊断试剂：甲醇钠，三氯化铝，醋酸钠（粉末），醋酸钠/硼酸 注意纪录紫外光谱的数据，并进行分析，推断结构。
教学方法及教学手段
黑板板书、现场提问、示范操作、指导实验
作业
思考题：
试讨论苷类成分的鉴定程序，分析所做的紫外光谱。
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日期 学时4 授课内容（章/节） 实验二 芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定 (三) -----芦丁的水解、糖供试液的制备及苷元的精制 教学目的和要求
1.熟悉芦丁苷元的制备方法。 2.掌握黄酮类化合物的氢谱特征。
教学内容[标明重点、难点]
1．重点：芦丁的水解（2% 硫酸，回流30分钟）
注意观察现象
2．苷元的精制（50% 乙醇重结晶） 3．糖供试液的制备
4．槲皮素（DMSO、DMSO/D2O）1H NMR的测定及解析
教学方法及教学手段
黑板板书、现场提问、示范操作、指导实验
作业
思考题：
酸水解常用什么酸?为什么用硫酸比用盐酸水解后处理更方便?
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日期 2007.11 学时：4学时 授课内容（章/节）实验二 芦丁的提取、分离、检识和结构鉴定
（四）
-----芦丁的检识
教学目的和要求
1．掌握黄酮类化合物的理化检识与色谱检识的原理及操作方法。 2．熟悉黄酮类化合物在纸色谱及聚酰胺薄膜色谱上的色谱行为。
教学内容[标明重点、难点]
一．理化鉴定：Molish反应
盐酸-镁粉反应 锆盐-枸橼酸反应 Mg(OAc)2反应 AlCL3反应。
观察并记录各反应现象，注意芦丁和槲皮素有什么不同的现象。（重点）
二．色谱鉴别：纸色谱（糖的鉴别、黄酮类的鉴别）
聚酰胺薄膜色谱（黄酮类鉴别） （重点、难点）
操作要点：样品溶解；点样；展开；显色。
观察并记录色谱行为，分析结果。
教学方法及教学手段
教学方法：提问+讲授+示教+实验指导 教学手段：板书+实际指导
思考题：
1 芦丁和槲皮素在纸色谱和聚酰胺薄膜色谱上的Rf值大小有什么不同？为什么？
2 比较芦丁和槲皮素在各显色反应中的异同点，解析原因。
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日期 学时 12 授课内容（章/节）实验三 设计性实验
----苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取、分离和鉴定
教学目的和要求
1．培养并考察学生从查阅文献、设计实验方案、实验操作、实验结果及实验分析等独立进行实验的综合能力。
2． 以学生为主，老师为辅进行本次实验。
教学内容[标明重点、难点] 提前一个月布置实验题目，学生自行查阅文献并设计实验方案。教师对方案进行指导和修改后完成。学生即按照自己设计的方案进行实验操作，并完成实验报告。
第一次实验：
苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取
第二次实验：
苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离
第三次实验：
苦参碱和氧化苦参碱的鉴定
教学方法及教学手段
学生为主、教师为辅，学生独立完成
作业：实验报告（注意记录实验现象、分析讨论实验结果） 思考题：
1．生物碱的提取方法有哪些？
2．如何判断某提取液是否有生物碱存在？
