中心化验室题库
第一部分
一、填空题（每空1分）
1、采样的基本目的是从被检的 总体物料 中取得有 代表性 的样品，通过对样品的检测，得到在容许误差内的数据。
该数据包括被采物料的某一或某些特性的平均值及质量波动。 2采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
3等臂机械天平是根据第一杠杆原理设计的，在天平上称取的是物质的质量，而不是重量。
4、同一试验中，多次称量应使用同一台天平和同一套砝码。
6、（2）天平的计量性能包括稳定性、准确性、灵敏度、示值不变性。
7、电子天平的称量依据电磁平衡原理。
8、安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45—60%。
9、电子天平开机后需要至少预热30min以上，才能正式称量。
10、国家标准GB 6682—92《分析实验室用水规格和试验方法》中规定，三级水在25℃的电导率为0.5us/cm，pH范围为5.0—7.5。
11、储存实验室用水的新容器在使用前必须用20%HCL浸泡2—3天，再用待储存的水反复冲洗，然后注满容器，6h以后方可使用。
12、用纯水洗涤玻璃仪器时，使其既干净又节约用水的方法原则是少量多次。
13、玻璃仪器洗涤干净的标志是内臂不挂水珠。
14、常用玻璃量器主要包括滴定管、容量瓶、吸管，使用前都要经过计量部门的检定。检定卡片应妥为保存，并进行登记造册。
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15、玻璃量器不得接触浓碱液和氢氟酸以及高温溶液。
16、玻璃量器一律不得加热，不能在烘箱中或火上干燥，可用无水乙醇刷洗后控干。
17、吸管为量出式量器，外壁应标有EX字样；容量瓶为量入式量器，外壁应标有IN字样。
18、一般实验室中的稀酸溶液可用玻璃瓶盛装，浓碱液用塑料容器盛装。AgNO3和I2溶液应贮存在暗色玻璃瓶中。
19、标准滴定溶液的浓度应表示为物质的量浓度，它的量浓度为c,单位为摩尔每升，单位符号为mol/L（或mol/dm3）。
20、正式滴定前，应将滴定液调至“0”刻度以上约0.5厘米处，停留1—2min,以使随着在管上部内壁的溶液流下，每次滴定最好从零或接近零开始，不要从中间开始。
21、滴定管读数时应遵守的规则是：（1）初读终读都要等1—2分钟 （2）保持滴定管垂直向下（3）读数到小数点后两位（4）初读终读方法应一致。
22、滴定管在装入滴定溶液之前，应用该溶液洗涤滴定管3次，其目的是为了除去管内残存水分，以确保滴定液浓度不变。
23、有效数字是指实际能测得的数值，它是由准确数值加一位可疑数字组成。它不仅表明数量的大小，而且也反映出测量的准确度。
24、滴定某弱酸，已知指示剂的理论变色点PH值为5.3，该滴定的PH值突跃范围为4.3—6.3。
25、用计算器计算2.236×1.1536853/1.036×0.200的结果应为 12.5
26、分析结果的准确度是表示测定值与真实值之间的符合程度。
27、国家标准、行业标准从性质上分可分为强制性和推荐性两种。企业标 2 准一经发布在本企业范围内即为强制性的标准。
28、国家标准的代号为ISO，我国国家标准的代号为GB，推荐性国家标准的代号为GB/T，企业标准的代号为QB—XX—XXXX。
29、我国国家法定计量单位是由国际单位制计量单位和国家选定的计量单位两部分组成。
30、实验室所使用的玻璃量器，都要经过计量部门的检定。检定卡片要登记造册并要妥为保存。
31、在实验室中禁止使用试验器皿盛装食物，也不要用餐具盛装药品。
32、实验室中中毒急救的原则是将有害作用尽量减小到最小程度。
33、开启易挥发液体试剂瓶盖之前，应先将试剂瓶放在流水中冷却几分钟，开启瓶盖时不要将瓶口正对自己或别人，最好在通风橱内进行。
34、开启高压气瓶时应缓慢，不得将出口对人。
35、发现实验室有气体中毒者时，首先应采取的措施是使中毒者尽快脱离现场。
36、稀释浓硫酸时必须在硬质玻璃的烧器中进行，必须将硫酸沿玻璃棒慢慢加入水中，绝不可将水倒入硫酸中，以防溶液过热而迸溅。温度过高时应冷却后再继续稀释。
37、易燃液体加热时必须在水浴或砂浴上进行，要远离火源。
38、一般火灾可用水灭火，油类起火可用干粉、CO2灭火，电器着火应使用CCL4等灭火。
39、氧气瓶外壳颜色为蓝色，氢气瓶外壳颜色应为绿色。开关氧气瓶的工具应避免沾染油污，不能穿戴沾有油污的工作服和手套。
40、实验中，应尽量避免使用剧毒试剂，尽可能使用无毒或低毒试剂代替。
41、原始记录的“三性”是真实性、原始性和科学性。
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42、进行滴定管检定时，每点应做2平行，平行测定结果要求不大于被检容量允差的1/4以其平均值报出结果。报出结果应保留2小数。
43、原始记录错误的地方用小刀刮、橡皮擦都是不正确的，这是忽视了原始记录的原始性、真实性。应在要更改的一组数据上划一横线要保持原来数字能明显辨认，
在近旁书写正确数字，更改率每月应小于1%。
44、玻璃量器是具有准确量值概念的玻璃仪器，实验室常用的玻璃量器除滴定管、吸管、容量瓶外还有量桶、量怀、比色管等，它们也需经计量部门定后方可使用。
45、标准滴定溶液的浓度值，计算时应保留 五 位有效数字，报出结果应取 四 位有效数字。
46.先判断下列数字有几位有效数字，然后休约为4位有效数字。 0.0099995 五 位，修约为0.01000；○21.3725001 八位，修约为1.373；○33.217499×107七位，修约为3.217×107； ○42.6675五位，修约为2.668； ○53.7465五_位，修约为3.746_；○65.25552六位，修约为5.256。 47.误差按照其性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差
48.色谱定量分析中的定量校正因子可分为相对校正因子和 绝对校正因子。
49.在用气相色谱法定量测定某组份含量时出现平顶峰，你应采取的主要措施有（1）减少进样量，（2）降低灵敏度，但最好采用减少进样量方法。 50.由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月面。 51.氮中含氧的测定是用碱性介质的焦性没食子酸钾吸收氧的反应，用本法测定要求室温在4摄氏度以上，否则吸收速度与吸收效率大为下降，所以在室温较低时应增加吸收次数。为防止焦性没食子酸钾被空气氧化，应 4 在焦性没食子酸钾液面上放液体石蜡以隔绝空气。
52、酸度计使用应注意：仪器的输入端必须保持干燥清洁，将短路插头插入插座，防止灰尘、积水、气浸入。如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可 关机，然后按住确认键再开启电源，使仪器恢复初始状态，然后重新标定。复合电极的外参比补充液为3mol/L的氯化钾溶液，测量结束，及时将电极保护套套上，
电极套应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，严禁浸泡在去离子水中。
53、在使用分光光度计前，应先确认仪器的电源，将打印机连接至主机，检查仪器样品室应无遮拦物。保证开机预热30分钟，仪器才可稳定天平室的温度要求在18—26℃之内， 湿度要求在55%---75%之内。
54．安全动火分析是化验分析中一项重要分析项目，请说出各项火指标体积比，乙炔≤0.23%，氢气＜0.4%，氯乙烯＜0.4%，氨气＜0.4%，
56、色谱分析的定性分析方法常用的有纯物质对照法,保留值检验规律法,化学方法进行未知组分定性法,质谱联仪等其他法。
57、吸量管在吸取溶液时，应插入液面下2-3cm处，吸液一般吸至刻线上方约──0.5cm处。
58、甲基橙在酸性条件下是红色，碱性条件下是黄色，变色范围3.1-4.4；酚酞在酸性条件下是_无色，碱性条件下是红色，变色范围8.0-10.2
59、滴定管读数时眼睛与液面保持水平，对无色液体应读弯月面下实切线，有色溶液读液面两侧最高点相切 ，读白背蓝线管时，应取蓝线上下相交点的位置。
60、20.1583+1.1+0.208经数据处理后的值为21.5 ，(2.1064ⅹ74.4)/2 5 经数据处理后的值为78.5 。
61、碘量法操作时滴定速度应先快滴慢摇后慢滴快摇 。 6
2、有效数字修约的原则是4舍6入5成双.6
3、实验室常用的铬酸洗液是用硫酸和铬酸钾配制而成，刚配好的洗液应是红褐色，用久以后变为绿色表示洗液已失效
64、玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24小时以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol/LKCl的溶液中.6
5、电导是电阻的倒数。测量溶液的电导实际上就是测定溶液的电阻率。 6
6、在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为滴定终点。
67、一般分光光度分析,使用波长在350nm以上时,用玻璃比色器,在350nm 以下时选用石英比色器。
68、电导仪主要由电导电极、电导池、测量电源、放大器和显示部分组成。 6
9、气相色谱是一种分离分析方法,它的主要设备有进样器和气化室、测量装置、载气及流速控制、载气及流速控制、色谱柱及柱温控制设备、鉴定器及恒温室、记录仪（或数据处理机）。 70、、滴定管体积校正的常用方法：
71、采样要及时记录，包括试样名称、采样地点部位、编号、数量、采样日期、采样人。
72、、化验室危险种类分为：火灾爆炸、化学烧伤和腐蚀、中毒、触电。 7
3、、化学试剂纯度分为：优级纯、分析纯、化学纯、化学试剂
74、化学试剂按用途分为：一般试剂、基准试剂、有机试剂、色谱试剂、生物试剂、指示剂
75、我国标准分为四级：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。
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6、滴定分析按方法分为：酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
77、滴定分析按方式分为：直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定 7
8、常用5中溶液浓度的名称：比例浓度、质量分数浓度、体积分数浓度、物质量浓度、质量体积浓度
79、EDTA的化学名称是乙二胺四乙酸，配位滴定常用水溶性较好的乙二胺四乙酸二钠来配置标准溶液。
80、N2中含O2量的测定中用焦性没食子酸钾做吸收剂，测定范围只适用于N2中含O2量在 1%--3% 之间。
国际单位制的代号是IS。它的7个基本单位的单位名称和符号为米（m）、千克（kg）、秒（s）、安培（A）、开尔文（K）、摩尔(mol)、坎德拉（cd）。 80、标准溶液在常温下（15-25℃）保存时间一般不超过2个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化是应重新配制
81、气相色谱分析中，在正常操作条件下仅有载气通过的检测器时产生的响应信号曲线称为基线，保留时间是组份从进样到出现峰最大值所需的时间，
不被固定相滞留的组份，从进样到出现峰最大值所需的时间称为死时间，峰高是指从峰最大值到峰底的距离.8
2、当用容量瓶稀释时间，当稀释到总容积的3/4处时应平摇几次，做初步混匀，这是为了缓冲溶解过程中的物理化学变化以保证最终体积的准确性.8
3、进行滴定时，滴定速度以8-10ml/min为宜(或3-4滴/秒)切不可成直线放下。滴定时大幅度甩动锥形瓶或不摇锥形瓶都是不规范的。 8
4、一个组分的色谱峰其峰位置即保留值可用定性分析.峰高或峰面积可 7 用定量分析.峰宽可用于衡量柱效率色谱峰形越窄,说明柱效率愈高 85滴定时，滴加溶液的三种方法是：逐滴放出，只放出一滴，使溶液成悬而未滴的状态（或半滴加入）
86、在配位滴定中，常使用氰化物作掩蔽剂，使用时特别应注意溶液的介质不得为酸性。
87、用已知准确浓度的盐酸溶液测定氢氧化钠含量，以甲基橙为指示剂，盐酸溶液称为标准滴定溶液，该滴定的化学计量点的PH值应为________， 滴定终点的PH范围为3.1~4.4，此两者之差称为滴定误差。此误差为正误差（正、负）。
88、色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点物先流出，高沸点物后流出
89、“稀释V1→V2”，表示将V1体积的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2。
90、“稀释V1+V2”，表示将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中 第二部分 一．选择
1.在含有Ca2+、Mg2+的混合液中，混有少量Fe3+，用EDTA测定Ca2+、Mg2+含量时，要消除Fe3+的干扰，最有效、最可靠的方法是（A ） A、加入掩蔽剂 B、加入还原剂 C、沉淀分离法 D、离子交换法 2.25℃时由滴定管中放出20.01ml水，称其质量为20.01mg，已知25℃时1ml水的质量为0.99617g，则该滴定管此处的体积校正值为：（C ） A、+0.04ml B、-0.04ml C、+0.08ml D、-0.08ml E、0ml 3.碘量法测定，使用的指示剂是（C ）。 A、酚酞 B、铬黑T C、淀粉 D、甲基橙
8 4.定量分析工作要求测定结果的误差（D）
A、愈小愈好 B、等于0
C、略大于允许误差 D、在允许误差范围内
5.在气相色谱中定性的参数是（A ）
保留值 B、峰高 C、峰面积 D、半峰宽 E、分配比
6、以下需设定的参数不属于氢火焰离子化检测器的是（C）。 A、柱箱温度 B、进样口温度 C、桥电流温度 D、灵敏度温度
7、气相色谱分析中可做为定量分析的依据有（B）。 A、峰面积 B、调整保留时间 C、死体积 D、半峰宽
8、在一定条件下，测定值与真实值之间相符合的程度称为分析结果的（D）。 A、精密度 B、准确度 C、误差 D、偏差
9、硫代硫酸钠应装入（ A ）滴定管中使用。
A、棕色酸管 B、棕色碱管 C、白色酸管 D、白色碱管
10、在实验中要准确量取20.00毫升溶液，可以使用的仪器有（A）。 A、滴定管 B、量筒 C、胶帽滴管 D、吸管 E、量杯
11、在实验室常用的去离子水中加入1-2滴酚酞指示剂水呈现（D）色。 A、黄色B、红色 C、蓝色 D、无色 E、粉色
12、配制稀硫酸溶液，应（D）。 A、将酸加入水中 B、将水加入酸中 C、配制时要加温 D、将酸加入水中，同时冷却
13、啰啉法比色测定微量铁时，加入抗怀血酸的目的是（C） A、调节酸度 B、作氧化剂 C、作还原剂 D、作络合剂 E、以上都不是
14、色谱分析中，定性分析参数是（A）
9 A、保留值 B、峰高 C、峰面积 D、半峰宽 E、分配比
15、色谱中与含量成正比的是（E）
A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高
E、峰面积
16、析工作要求测定结果的误差（D）
A、愈小愈好 B、等于0
C、略大于允许误差 D、在允许误差范围内
17、用碱式滴定管正确的操作是（B）
A、左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B、左手捏于稍高于玻璃珠近旁
C、右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D、右手捏于稍高于玻璃珠近旁
18、下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（B C） A、表面皿 B、蒸发皿 C、瓷坩埚 D、烧杯 E、量杯
19、下列仪器可在沸水浴中加热的是（D E）
A、容量瓶 B、量筒 C、比色皿 D、三角烧瓶 E、蒸馏瓶
20、化验室常用的去离子水中加入1-2滴酚酞指示剂，水应呈现（D）色。 A、黄色 B、红色 C蓝色 D、无色 E、粉红色
21、用气相色谱进行定量时，要求混合物中每一个组分都要出峰的方法是（C）
A、外标法 B、内标法 C、归一法 D、叠加法
22、气相色谱中，火焰离子检测器优于热导检测器的原因是（B） A、装置简单 B、更灵敏 C、可检出出更多的有机化合物 D、操作简单
23、对于一台日常使用的气相色谱仪，我们在实际操作中为提高热导池检测器的灵敏度，主要采取的措施是（A B）
A、改变热导池的热丝电阻 B、改变桥电流 C、改变载气类型 D、调解 10 载气流速
24、二氧化碳能够灭火的原因是（D E）
A、他是气体 B、它溶于水 C、他在高压低温下能变成干冰 D、在一般情况下不能燃烧 E、比空气重，形成气体隔绝层隔绝空气
25、电气设备失火可以使用的灭火剂是（C） A、泡沫 B、二氧化碳 C、1211 D、干粉 E、水
26、在实验室中，皮肤溅上浓碱液时，在用大量的水冲洗后继而应用（A C）处理
A、5%的硼酸 B、5%的小苏打溶液 C、2%的醋酸D、2%的硝酸
27、气相色谱分析作为分析方法的最大特点是（ D ） A.进行定性分析 B.进行定量分析 C.分离混合物 D.分离混合物同时进行分析
E.进行热力学和动力学研究
28、在气相色谱定量分析中，先用纯物质配成不同含量的标样，然后在一定的操作条件下，注入色谱仪，测峰面积（峰高），作峰面积（峰高）-含量曲线。
注入试样，根据所得峰面积，由曲线上查出其百分含量。该方法称（ C ）。
A．归一化法 B．内标法 C．外标法/已知样校正法/标准曲线法
29、在气相色谱定量分析中，当试样中所有组分都能流出色谱柱，且在检测器上都能产生信号时，可用（ A ）计算组分含量。
A．归一化法 B．内标法 C．外标法/已知样校正法/标准曲线法 30、在气相色谱定量分析中，当混合物中所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分时，可用（ B ）。
11 A．归一化法 B．内标法 C．外标法/已知样校正法/标准曲线法 第三部分 判断题：
1.使用天平时,称量前一定要调零点,使用完毕后不用调零点。（×） 2.使用容量瓶摇匀溶液的方法右手顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，在倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复2-3次，即可混匀。（×）3.分析测试的任务就是报告样品的测定结果。（×）
4.纯净水的PH=7，则可以说PH为7的溶液就是纯净的水。（×） 5.拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤纸擦。（√）
6、系统误差和偶然误差都可以避免，而过失误差却不可避免。（×）
7、空白试验可以消除试剂和器皿带来杂质的系统误差。（√）
8、缓冲溶液是对溶液的PH值起稳定作用的溶液。（√）
9、滴定分析中指试剂的用量越多越好。（×）
10、量结果可先记在零星纸条上,然后在记到原始记录本上。（×）
11、涤滴定管时,若内部沾有油物可用毛刷和去污粉洗涤。 （×）
12、加减法运算中，保留有效数字的位数，以小数点后位数最少的为准，即绝对误差最大的为准。（√）
13、盐酸和硝酸以3：1的比例混合而成的混酸叫“王水”，以1：3的比例混合的混酸叫“逆王水”，他们几乎可以溶解所有的金属。（√）
14、容量瓶、滴定管、不可以加热烘干，也不能盛装热溶液。（√）
15、分析实验所用的纯水要求其纯度越高越好。（×）
16、不可以用玻璃瓶盛装浓碱溶液，但可以盛装除氢氟酸以外的酸溶 12 液。（√）
17、比色分析中显色时间越长越好（×）
18、使用甘汞电极时，为了保证电极中饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上下端的胶帽与胶塞。（×）
19、气相色谱把保留时间作为气相色谱定性的依据。（√）
20、系统误差和偶然误差都可以避免，而过失误差却不可避免。（×）
21、空白试验可以消除试剂和器皿带来杂质的系统误差。（√）
22、缓冲溶液是对溶液的PH值起稳定作用的溶液。（√）
23、所谓等量点和滴定终点是一回事。（×）
24、滴定碘时，加入KI一定要过量，淀粉指示剂要求接近终点时加入。（√）
25、只要是优级纯试剂都可以作为基准试剂。（×）
26、滴定分析中指试剂的用量越多越好。（×）
27、不同的分析任务对仪器洁净程度的要求虽有不同,但至少应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。（√）
28、称量结果可先记在零星纸条上,然后在记到原始记录本上。（×）
29、洗涤滴定管时,若内部沾有油物可用毛刷和去污粉洗涤。（×） 30、使用天平时,称量前一定要调零点,使用完毕后不用调零点。（×）
31、读取滴定管读数时,对于无色和浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点,对于有色溶液应使视线与液面两侧的最高点相切。（√）
32、加减法运算中，保留有效数字的位数，以小数点后位数最少的为准，即绝对误差最大的为准。（√）
33、4.50×1010为两位有效数字（×）
34、拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸 13 擦透光面，不能用滤纸擦。（√）
35、色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析依据的。（×）
36、样品中有四个组份，用气相色谱法测定，有一组份在色谱中未 检出，可采用归一法测定这个组份。（×）
37、纯净水的PH=7，则可以说PH为7的溶液就是纯净的水。（×）
38、银量法测定氯离子（CI-）含量时，应在中性或弱碱性溶液中进行。（√）
39、使用甘汞电极时，应保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶冒和胶塞。（×）
40、在实际测定溶液PH值时，常用标准缓冲溶液来校正，其目的是为了消除不对称电位。（√）
41、试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果主要取决于选择好载气流量、柱温、桥电流等各项操作条件。（√）
第四部分 简答：
1.什么是空白试验? 答：空白试验是指在不加试样的情况下，按实验分析规程在同样的操作条件下进行测定，所得结果的数值称为空白值。 2..酸式滴定管的涂油方法？
答：将活塞取下，用干净的软纸或布将活塞和活塞套内壁擦干净，清除孔内油污，蘸取少量凡士林或活塞脂，在活塞两头涂上薄薄一层油脂，活塞孔旁不要涂油，
以免堵塞塞孔。涂完将活塞放回套内，同方向旋转几周，使油脂分布均匀， 14 呈透明状，然后在活塞尾部套一段乳胶管，以防活塞脱落。 3.酸性、碱性化学烧伤的急救措施有哪些？
答：1.酸性烧伤用2-5%的碳酸氢钠溶液冲洗和湿敷后用清水清洗创面。2.碱性烧伤2-3%的硼酸冲洗和湿敷，最后用清水冲洗创面。
4.实验室中失效的的铬酸洗液可否倒入下水道？为什么？应如何处理？ 答：不能直接倒入下水道，因为废洗液中仍还有大量的Cr+6，其毒性较Cr+3大100倍使其流入下水道会污染水源，另外废洗液中仍还有浓度较高的废酸，倒入下水道会腐蚀管道，因此不能直接倒入，可用废铁销还原残留的Cr+6 -----Cr+3 ，在用废碱液或石灰中和并沉淀，使其沉淀为低毒的Cr(OH)3，沉淀埋入地下。
5.请说明容量瓶的试漏方法？（5分）
答：将容量瓶加水至最高标线处，放上瓶塞（不涂油脂）,用手压住瓶塞，将其颠倒10次，每次颠倒时，停留在倒置状态下至少10s，然后用易吸水的纸片在塞于瓶间吸水，观察不应有水渗出。 6.滴定管的读数规则是？（5分）
答：（1）读数时滴定管垂直向下，(2) 初读、终读方法一致，（3）读数时等待1—2min （4）读数读到小数点后两位。
7、配位滴定中测定Ca2+、Mg2+含量时，为什么要加入三乙醇胺？具体操作中是先调PH值，还是先加入三乙醇胺？为什么？？（5分）
答：测定Ca2+、Mg2+含量时，加入三乙醇胺是为了掩蔽Al3+、Fe3+、Sn4+、Ti4+、Mn2+等干扰离子。具体操作是，三乙醇胺在酸性条件下加入，然后调节至碱性，如果原溶液是碱性，应先酸化，再加入三乙醇胺，否则由于高价金属离子发生水解而不被掩蔽。
8.在用EDTA法测定Ca2+、Mg2+含量时终点不好看或无终点，可能是什么 15 原因造成的，如何解决
答：（1）样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中加入Na2S，不得已时可加入KCN。若干扰离子太多， 应该先用沉淀分离、萃取分离法等方法分离后再滴定； （2）PH未调好；
（3）指示剂变质，重新配制。
9、如何向洗净的滴定管中装溶液？
答：向准备好的滴定管中装入10ml滴定溶液，然后橫持滴定管，慢慢转动，使溶液与管壁全部接触，直立滴定管，将溶液从管尖放出， 如此反复3次，即可装入滴定溶液至零刻度以上，调解初始读数时应等待1-2min。
10、在酸碱滴定中，指示剂用量对分析结果有什么影响？
答：常用酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此，在滴定中也会消耗一定的滴定剂或样品溶液，从而给分析带来误差，
且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显，因此，在不影响滴定终点灵敏度的前提下，一般用量少一点为好
11、在分析天平上称样时，可否将手较长时间伸入天平内加减样品？为什么？
答：不可以，将手长时间升入天平内加样品是不允许的，因为手的温度一般高于室温，手长时间伸入天平内会使手一侧天平盘上方温度升高， 从而加大了天平两臂的不等臂误差。天平横梁受温度影响较大，故将手伸入天平内加样品是不规范的。
12、你在氯乙烯车间检测由盐酸工段送往氯乙烯合成的氯化氢气体样时，发现有游离氯，你如何处理？
16 答：在确定确实有游离氯时，你应该以最快的速度通知当班操作工和调度，同时做好准备（包括更换吸收器或更换吸收液）等待监测。
13、冬天测定贮槽单体高沸物样作平行样时，发现高沸物一次比一次高的原因？
答：原因是由于冬天气温较低，取回的贮槽单体样未完全由液态挥发成气态。
14、当你在作色谱分析时突然停电，你应该怎样做？
答：（1）应立即打开色谱柱箱门降温，保护色谱柱和电子元件；（2）同时关闭电源，以免电压不稳定情况下反复自动启动主机损坏电子器件； （3）若是作氢火焰分析还应关闭空气和氢气进行灭火，否则由于温度低氢火焰燃烧生成的水蒸气会凝集为水珠，当再次使用色谱时，由于水珠的影响，检测器将无法正常工作。
（4）再次来电，应等到电压稳定才能重新开启色谱仪。 （5）开启色谱仪前应先通载气，再开色谱电源。
（6）突然停电这种情况的特点是就是突然，人们预先不知道，这就要求我们化验员在作色谱分析时不能进样后离开色谱仪去干别的事情，必须呆在色谱前观察出峰情况。
15、安全动火分析应该注意哪些事项？
答：（1）保证取样球旦的清洁，尤其不含动火分析组分，为了节省时间，最好先用色谱分析法确认球旦是否含有动火分析组分；
（2）保证取样具有代表性，取样空间、容器的上、中、下部位都要取到，尤其注意死角，取样量要足够多（保证具有代表性、保证留样用）； （3）分析要快速准确，必须作平行样；（4）做好留样。
16、现场取样应该注意哪些安全要领？
17 答：（1）穿戴好劳保防护用品； （2）取样应该站在侧面和上风口处； （3）开启阀门时应该有小到大，平稳开启； （4）注意流体（液体、气体）取样时应控制流量； （5）保证取样具有代表性；
（6）注意所取试样保持与原样的一致性，做好标示； （7）注意所取试样不被污染。
17、从标液室领回已经校好的滴定管，你应该做好哪些工作? 答：（1）对滴定管进行清洗； （2） 涂油试漏或赶气泡；
（3）装标准溶液前应该用待装标准溶液荡洗； （4）最重要的一步是要做好对照试验，做好记录； （5）交接班时，应该时应该做好交接；
（6）还应做好损坏记录，分析事故原因和责任，上报科室。
18、测定HCl纯度时，应注意什么？为什么吸收液中要加入淀粉指示剂？ 答: 当测定HCl纯度时，如吸收液出现无色时，说明无游离氯，不需再进行定量分析；吸收液需避免阳光照射，以免碘化钾溶液直接受太阳光照射生成
黄色的碘而误认为有游离氯；测定时要求手拿取样器的两端同时保证取样器必须是干燥的，吸收液应该缓慢进入进入吸收管吸收，时以免引起测定误差。
加入淀粉溶液是为了测定HCl气体的同时定性是否有游离氯存在。游离氯与乙炔相遇会产生爆炸性气体氯乙炔。故需在HCl气体中彻底除去游离氯。
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19、分析工作中如何减少测定中的系统误差和随机误差（偶然误差）以提高分析结果的准确度？
答：（1）增加测定次数，减少随机误差。（2）进行比较试验，减少系统误差：a.作对照分析，取得校正值以校准方法误差；b.空白试验， 取得空白值以校准试剂不纯引起的误差；c.校正仪器，使用校正值以消除仪器本身缺陷造成的误差；d.选择准确度较高的方法；e.使用标准物质或控制样。
20、色谱柱的老化方法？
答：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出口直接接大气，不要接检测器，以免柱中溢出的挥发物污染检测器。开启载气，在稍高柱温下， 以较低流速通入载气一段时间（老化时间因为载体和固定液的种类及质量而异，2~24h不等）。然后将色谱柱出口端接至检测器上，开启记录仪或工作站，
继续老化。待基线平直、稳定、无干扰峰时，说明柱的老化工作完成。
21、分光光度法显色反应中有哪些干扰及消除方法？ 答：影响因素：显色剂的用量
（1）溶液的酸度（对显色剂浓度、对金属离子的存在状态、对显色的颜色、对络合物的组成） （1）显色时间（2）温度
（3）溶剂影响（影响络合物的离解度、影响络合物的颜色、影响显色反应速度）
（4）干扰离子的影响（与试剂生成有色络合物、与试剂结合成无色络合物、干扰离子本身有颜色、干扰离子与被测离子形成无色络合物） 消除方法：
19 （1）控制酸度（2）加入掩蔽剂（3）分离干扰离子（4）选择适当测定条件
22、在制备有毒、有害、有危险试样时应该注意哪些要领和细节？ （1） 注意穿戴好劳保用品
（2） 按照要求在通风橱中进行处理的样品必须在通风橱中进行处理 （3） 注意试样污染环境 （4） 确保试样不被污染
（5） 处理容易氧化、还原或者容易吸潮的样品必须注意制样速度 （6） 在制备有特殊要求的样品时应该注意组员之间的密切配合 （7） 注意制样完毕做好实验人员自己的清洗工作（包括洗练、洗手等）
23、电子天平称样时不稳定，数字不停的跳动，分析有哪些原因造成？ 答：（1）电压不稳定（2）干燥剂失效（3）样品具有吸湿性（4）样品温度未达到天平室室温（5）天平称盘底座下有物质（6）称样物未放置于称盘中央
（7）周围有震动（8）天平室有气流影响
24、双指示剂法测定NaOH、Na2CO3含量时，对滴定速度有何特殊要求？为什么？
答：滴定速度不应太快，以免局部氯化氢浓度过高使Na2CO3和NaHCO3完全分解放出CO2，导致测定结果Na2CO3含量偏低。
25、分光光度法测定物质含量时，发现测得的吸光度值为负数，分析最有可能的原因？
答：（1）比色皿清洗不干净（2）溶剂、试剂影响（3）干扰离子的影响
26、气相色谱色谱出峰分离情况不好，可能是哪几方面原因造成？如何处 20 理？
（1）色谱柱温太高，应降低柱温。（2）色谱柱过短，应选择较长色谱柱。 （3）色谱柱固定液流失，应更换或老化色谱柱。（4）色谱柱固定液或担体选择不正确，应选择适当色谱柱。（5）载气流速太高，应降低载气流速。 6.进样技术太差，应提高进样技术。
27、气相色谱进样后色谱不出峰的原因判断？
（1）放大器电源断开； （2）离子线断；（3）没有载气流过；（4）工作站连线接触不良；（5）工作站发生故障；（6）进样温度太低，样品没有汽化；
（7）微量注射器堵塞；（8）进样器硅胶垫漏；（9）色谱柱连接松开；（10）无火（FID）；（11）FID极化电压没接或接触不良。
28、国外先进标准的范围包括哪三个方面？
答:1.国际上有权威的区域性标准。2世界主要经济发达国家标准。3.国际上通行的团体标准。
29、离子膜交换法氢氧化钠的检验规则？
答：出厂的产品由生产单位的质量检验部门进行检验，每批出厂产品都必须符合本标准的要求，需附有一定格式的质量证书、检验项目、采样检验结果。
当供需双方对产品质量发生异议时，由国家规定的总仲裁单位仲裁。 30、化工产品标准的制定、修订程序是什么？
答：1.组织起草标准的工作组。2.调查研究。3.制定工作方案.4.试验验证.5.编制产品标准草案和编制说明书。6.标准草案征求意见.7.标准评审加批准。
31、GB/T 11199-89有哪些情况必须进行型式检验？
21 答：1.生产工艺有较大改变时。2.长期延长后恢复生产3.新投产或老产品转厂时4.国家监督机构有要求时。5.使用单位与生产单位根据协商后予以增加某些项目时。
32、作为“基准物”应具备哪些条件？
答：（1）纯度高。含量一般要求在99.9%以上，杂质总含量不得大于0.1%。 （2）组成（包括结晶水）与化学式相符。
（3）性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。 （4）使用时易溶解。
（5）摩尔质量较大，这样称样量多可以减少称量误差。
33、滴定管为什么每次都应从最上面刻度为起点使用？
答：原因有三方面，（1）与滴定管检定方法相同：根据国家计量检定规程规定，滴定管检定时每段都必须从0.0mL开始，如果滴定也从0开始，即可与检定方法一致， 从而减少体积误差。
（2）减小平行误差：由于滴定管内径并不是非常均匀的，因此各段的校正值也不完全相同，如果滴定两个平行样，一份从0开始，另一份从中间开始，
考虑到溶液“挂壁”等情况，即使经体积校正也会使平行误差增大。 （3）方便：初始液面调到0.00mL处可不用记录初始读数，使用方便。
34、说明使用吸管应注意的事项？
答：a、吸管不允许在烘箱中烘干，也不能吸取温度高的溶液，尤其是已检定过的吸管。b、不能用吸耳球向吸管中的溶液吹气（洗涤时也不可以）， 也不允许将最后一滴吹入或排入承受器内（标有“吹”字的吸管除外）。
22 c、调整液面要用洁净的小烧怀承接，不能往地上放或在瓶外壁上靠去余液。
d、分度吸管每次都应从最上面刻度起始往下放出所需体积，不能用多少体积就取出多少体积。
35、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示剂？ 答：大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘而使终点的蓝色退去缓慢，使滴定结果产生误差。
36、天平的使用规则有哪些? 答：1）天平必须安放在合乎要求的仪器室内的稳定平台上。 2）天平使用前一般要预热15~30分钟。
3）天平的开关、取放物品要轻开轻关、轻拿轻放。
4）称量物不要直接放在天平盘上，而且称量物必须放在称盘中部。 5）天平的门不得随意打开，读数时天平的门必须全部关上。
6）热的物体不能放进天平内称量，应将微热的物体放在干燥器内冷却至室温再进行称量。
7）有腐蚀性或吸湿性的物体，必须放在密闭的称量瓶中才能称量。 8）称量物的重量不能超过天平的最大负载。 9）在同一试验中，多次称量必须使用同一台天平。
10）称量的数据，应及时记在记录本上，不得记在纸片或其它地方。 11）严禁用手直接拿被称物体或称量瓶。
38、比色分析法测物质含量时，当显色反应确定之后，应从哪几方面选择试验条件？
答：当显色反应确定后，应进行下列试验： 1） 显色剂的用量试验。
23 2） 3） 4） 5） 6） 7） 选择适宜的溶液酸度。 选择合适的显色反应温度。 确定合适的显色反应时间。
通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长。 选择适当的显色反应溶剂。 采取消除干扰的措施。
39、在进行比色分析时，为什么有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求在规定的时间内完成比色？
答：因为有些物质的显色反应较慢,需要一定时间才能完成,溶液的颜色也才能达到稳定,故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、
试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成比色。
40、氢氧化钠放置在空气中时间久了会起什么反应?写出反应的方程式? 答: 氢氧化钠放置在空气中时间久了会吸收空气中的水分而潮解,也能吸附空气中的二氧化碳,使固体表面变白。反应式为：2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
41、浓H2SO
4、浓HCl、固体NaOH能否久置空气中？为什么？
答：浓H2SO4,具用强烈的吸水性，久置空气中会吸收空气中的水，被稀释。 浓盐酸中的氯化氢易挥发，会污染环境，久置空气中会变稀。固碱也有强烈的吸水性，久置空气中会吸收空气中的水，溶解成液碱， 而且还会和空气中的二氧化碳等气体反应，生成碳酸钠。
42、系统误差的来源有哪几个方面造成的？ 答：1）分析方法不够完善
2）仪器本身的缺陷或使用了未经校验的仪器
24 3）使用试剂或蒸馏水中含有杂质 4）操作者个人的缺陷
43、偶然误差是由什么原因造成的？
答：偶然误差以称随机误差，由气压、温度、湿度等因素的偶然波动所引起的，由没有意识的错误操作所引起的。 41.消除系统误差的方法？
答：1）按规程正确使用仪器或对仪器进行校验 2）按规程进行化验分析 3）进行空白试验 4）进行对照试验 42.消除偶然误差的方法？
答：增加平行测定的次数，严格遵循操作规程，试样成分要有均匀性和代表性，控制化验室操作环境，温度和湿度，认真做好原始纪录，细心审核计算等办法来消除。
43.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示液？ 答：大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示液，以防止淀粉吸附碘而使终点的蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。
47、在常量分析中，为什么一般要求控制滴定剂的体积在20~40ml之间，不能过多，也不能过少？
答：滴定分析的准确度=[读数误差（ml）] /[滴定剂体积（ml）] *100% 因为一般滴定管的读数误差为±0.02ml,一般滴定分析的准确度要求为0.1%, 所以滴定液的体积V=[读数误差（ml）]/[ 滴定准确度%]*100% ==±0.02/0.1% ml=20ml滴定管读数误差最大为0.04ml, 25 故滴定体积控制在20~40ml为宜.过多延长滴定时间,造成溶液浪费,过少增大滴定误差。
48、在滴定分析中，规范的滴定操作是什么？
答:操作者面对滴定管，站立或坐姿，左手转动活塞（或捏玻璃珠），右手持锥形瓶，滴定时应精神集中，以免滴定过终点。
49、变色硅胶为什么会变色？吸湿后如何处理？
答：变色硅胶干燥时为蓝色，（含无水Co2+色），吸收空气中水分后变为粉红色（水含Co2+色）。吸湿后应放入120℃的烘箱中烘其变为蓝色后反复使用，直至破碎不能用为止。
第五部分 名词解释：
1变色范围(指示剂的)：从指示剂开始变色到变色终了的范围。 2.缓冲溶液：加入溶液中能控制pH值或氧化还原电位仅发生可允许变化的溶液。
3有效数字：实际能测到的数字，即保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。
4.恒重：同一物体经过两次热处理并冷却后称量之差小于0.0003g。 6.行业标准：由行业标准化机构批准、发布。在某一行业范围内统一的标准。
7.回归分析：在掌握大量观察数据的基础上，利用统计方式建立因变量与自变量之间的回归关系。
8.系统误差：由某些比较固定的原因引起的，有一定规律性的，对测定值影响比较固定，能够校正的误差。
26 9.实验验证：按预定方案，对试验方法的准确度，精密度进行试验。 10.准确度：测定值与真实值之间的相符合程度。 11.缓冲容量：表示缓冲溶液缓冲能力的小的尺度。 12.质量控制：为生产达到质量要求的测量所遵循的步骤。
13、标准溶液：由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。
14、标准滴定溶液：已知准确浓度的用于滴定分析的溶液。
15、标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料定值的材料或物质。
16、终点：用指示剂或终点指示器判断滴定过程中化学反应终了时的点。
17、等物质的量规则：在化学反应中消耗的各反应物以及生成的各产物的物质的量相等。
18、质量恒定：指灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称量，重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g时，即为质量恒定。
19、滴定分析法 通过滴定操作，根据所需滴定剂的体积和浓度以确定试样中待测组分含量的一种分析方
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