发明专利申请
发明名称
一种2.4—二氯苯酚连续化的制备及副产30.5%的盐酸方法 摘要
本发明涉及一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，该方法是以苯酚、氯气为原料，在50～60℃的温度下经连续氯化制成2.4—二氯苯酚。所产生的HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。本发明提供一种降低能耗，减少副产物的产生，降低生产成本，提高产品收率的制备方法，并且降低了工人的劳动强度，改善了生产现场环境，进一步提高了反应的可溶性安全性，减少了三废的排放。
权利要求书
1、一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，该方法是：苯酚、氯气为原料，在50～60℃的温度下经连续反应制成2.4—二氯苯酚。
2、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，苯酚、氯气投料质量比1：1.4。
3、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为50～60℃。
4、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，所述的连续化过程采用的设备为特制的塔式反应器。
5、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，物料加料设备为特殊要求的质量流量计。
6、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，生产控制系统为DCS自动控制系统。
7、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，所产生的HCL气体通过三级水吸收生产出副产酸。
8、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，通过外循环进行降温。
9、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，所产生的HCL气体吸收装置是石墨冷凝器。
10、如权利要求1所述的一种2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，其特征在于，所用填料未特制的陶瓷填料。
一种吡虫啉中间体连续化的制备方法
技术领域
【0001】
本发明涉及一种除草剂2.4—D酸原药中间体2.4—二氯苯酚连续化的生产方法。 背景技术
【0002】
2.4—二氯苯氧乙酸是具有代表性的合成植物生长激素（auxin），简称2，4－D。在普通的植物生长激素定量法中显示有高的活性，但在采用植物生长激素标准定量法的燕麦伸长试验中，其效颇低。用铬变酸（chromotropic acid）处理时呈紫色，可作比色定量。自齐默尔曼（P.W.Zimmermann，1942）等发现了2，4-D的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展。此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。2，4－D在植物体内能相当迅速地转移，根据14C示踪的结果，证实这种物质是按照羧基碳，继而亚甲基碳的顺序迅速进行分解代谢的，但其苯核部分并不轻易拆开。撒入土中的2，4－D可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌（Flavobacteriumaquatile）等细菌所分解。
【0003】
国内2.4—二氯苯酚是在50～60℃的温度下苯酚与氯气进行反应直接合成目标产物，目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法来生产。搅拌釜反应器结构复杂，动力消耗、冷耗大，物料混合不均匀，产品品质得不到保障。使化学合成反应的选择及收率不高，产量也不高。
发明内容
【0004】
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种降低能耗，提高收率，提高单位时间产量，操作方便且生产安全可控的制备方法。
【0005】
本发明提供了一种2.4—D酸原药中间体2.4—二氯苯酚连续化制备方法，该方法包括：以苯酚、氯气投料质量比1：1.4，经预反应塔、反应1塔、反应2塔，2.4—二氯苯酚接受罐。进行连续化反应。 【0006】 本反应采用专用的循环泵进行系统循环。 【0007】 一种2.4—D酸原药中间体2.4—二氯苯酚连续化的制备方法，所述的塔式反应器为特制设备。
【0008】
脱溶真空泵、尾气回收泵选择水冲泵。
【0009】本发明将苯酚、氯气按质量比1：1.4的比例输送到预反应塔，通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔，2.4—二氯苯酚接受罐。每小时可得到2.4—二氯苯酚800kg以上；反应温度50～60℃。收率由93%提高到97%。 【0010】
本发明所产生的HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。
具体实施方法
【0011】
下面的实施例是用来解释本发明的
实施例一
将苯酚、氯气按质量比1：1.4的比例通过计量泵输送到预反应塔，通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔，2.4—二氯苯酚接受罐。反应温度控制在50～60℃，收率97.19%。HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。 实施例二
将苯酚、氯气按质量比1：1.2的比例通过计量泵输送到预反应塔，通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔，2.4—二氯苯酚接受罐。反应温度控制在50～60℃，收率80.19%。HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。 实施例三
将苯酚、氯气按质量比1：1.3的比例通过计量泵输送到预反应塔，通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔，2.4—二氯苯酚接受罐。反应温度控制在50～60℃，收率88.19%。HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。
