十一章晶体薄膜衍射成像分析
一、薄膜样品的制备必须满足以下要求：
1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。
2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。
3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
二、薄膜样品制备工艺过程和方法：
第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法
第二步骤是样品的预先减薄。包括机械法和化学法。
机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。化学减薄法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。
第三步骤是最终减薄。最终减薄方法有两种即双喷减薄和离子减薄。
四、晶体结构的消光规律
1.简单立方：Fhkl恒不等于零，即无消光现象。
2.面心立方：h、k、l为异性数时，Fhkl=0
3.体心立方：h+k+l=奇数时，Fhkl=0h+k+l=偶数时Fhkl0
4.密排六方：h+2k=3n，l=奇数时，Fhkl0
五、晶体缺陷：层错、位错、第二相粒子。
1.层错：发生在确定的镜面上，
2.位错：在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列
3.第二相粒子：这里的第二相粒子指那些和基体之间处于共格或半共格状态的样子。
十三章扫描电子显微镜
1.扫描电子显微镜成像原理：以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方
式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。
2.扫描电子显微镜的构造：电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系
统三个部分。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成
3.电子束与固体样品中作用时产生什么样的信号？
背射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子
背散射电子：是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。利用背散射电子作为成
像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示
试样表面的微观形貌。分辨率较高。
投射电子：指如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能
够穿过薄样品而成为透射电子。
特征X射线：是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和
波长的一种电磁波辐射。
俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而
是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇
电子。
4.扫描电子显微镜的主要性能：
放大倍数：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光
屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：MACAS
分辨率：分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。
景深：是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。
5.扫描电子显微镜的样品制备：对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺
寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。
十四章电子探针显微分析
1) 电子探针（简称EPMA）的功能：主要是进行微区成分分析。
工作原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长即可知道样品中所含元素的种类，分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少。
2）常用的X射线谱仪有两种：
一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（简称WDS）
另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪，简称能谱仪（简称EDS）。
3） 波普仪工作原理：在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射X射线的波长、入射角和晶面间距符合布拉格方程2dsin时，这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。
4） 波普仪分析方法：横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。
5） 能谱仪的主要组成部分：由探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。
工作原理：利用不同元素X射线光子特征能量不同这一点来进行成分分析。
6） 电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。
能谱仪分析特点：
优点：
1、能谱仪探测X射线的效率高
2、能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟
内可得到定性分析结果，而波普仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3、能谱仪的结构比波普仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好
4、能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作 缺点：
1、能谱仪的分辨率比波普仪低
2、能谱仪中因Si检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量
3、能谱仪的Si探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
