煤质分析论文
如何提高煤炭检测的准确性
煤炭被人们誉为黑色的金子，工业的食粮。它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一。虽然它的重要位臵已部分被石油所代替，但在今后相当长的一段时间内，由于石油的日渐枯竭，必然走向衰败，而煤炭因为储量巨大，加之科学技术的飞速发展，煤炭汽化等新技术日趋成熟，并得到广泛应用，煤炭必将成为人类生产生活中无法替 代的能源之一。
煤炭的用途十分广泛，归纳起来主要是冶金、化工和动力三个方面。同时，在炼油、医药、精密铸造和航空航天工业等领域也有广阔的利用前景， 各工业部门对所用的煤都有特定的质量要求和技术标准，
因此煤炭检测的准确性是对煤炭检测人员的基本素质要求之一。作为煤炭检测人员， 不仅要根据煤炭的用途进行煤的质量检测，而且要善于分析判断结果的准确性，查处产生误差的原因，进一步研究减免误差的办法，不断提高分析结果的准确程度。
准确度通常用误差表示，误差是指测量结果与真实值的差，误差
愈小，检验结果愈接近真值，即准确度越高。事实上，真值是不可知的，理论上将无限次测量值的均值作为真值。实际操作中，将几次平行测定的均值作为真值进行各种运算。误差按性质可分为系统误差和偶然误差。系统误差是由于测量过程中某些经常性的原因造成的，它对分析结果的影响比较恒定，会在同一条件下的重复测定中重复地显现出来，如分析方法不够完善，仪器本身的缺陷或使用了未经校正的仪器等。偶然误差是由一些不确定的原因造成的，产生这类误差的原因常常难于觉察，也可能由于个人一时辨别的差异使读数不一样，也可能由于气压、室温、湿度等因素的偶然波动，所以，具体到煤炭检验，从抽 样、制样、检验都应严格按照标准和规范进行。
1．制定正确的抽样方法 抽样必须具有代表性，这是保证检验结果有效性的第一步，因此抽取样品时要注意以下几点： 1.1 抽样前，抽样人员应进行业务培训。熟悉抽样标准，明确采样目的（技术评定、过程控制还是质量控制或商业目的），以确定试样类型（一般煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样），初步了解被采煤样存储方式及煤质粒度等特性。
1.2 依据前面所述性息，采样前，首先要先设计专用的采样方案。采样方案是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步，因此应当简单、易懂、可行、具有可操作性，方案确定的采样方法和批量应科学、合理，采样布点及时段应可以涵盖整个被采煤源、子样数量要恰当，最终样品要具有代表性等。
1.3 根据不同的采样方案提前准备采样工具、服装、储存容器等。在送达实验室前，样品的储存一定要保持被采前的原始性，用于水分测定的样品尤其要注意储存过程中的密封性，要尽可能快的送达实验室。
2.及时制备样品
在煤炭检验中，制样是一个不可忽略过程。煤炭采制样所造成的误差可占整个检验误差的40%。对此，GB474 中作了严格的规定。因此，制样一定要严格按照标准，不得随意更改标准中的程序。每次破碎、缩分前，机器和用具都要打扫干净，制样人员在制备过程中应穿专用鞋，以免污染试样。对不易清扫的密封式破碎机处理每个试样前，可用被采样品预先通过机器予以冲洗，弃去冲洗煤后再处理试样。在缩分和破碎样品过程中严禁随意拣弃煤矸石和大块样品。对于湿度较大的煤样不易直接制样时，可在空气中自然干燥，或于40 度烘干煤样制备后要臵于干燥密封的容器中。__ 3.选取合适的标准和方法
检测必须选取正确的标准和合适的方法， 出具的数据才有信服力，出具的检验报告才具有效力。产品属于强制性标准的，应首先选用强制性标准；产品不属于强制性标准调整范围的，应选用企业执行的国家推荐性标准、行业标准或企业标准。煤炭检验中主要执行的标准有国标和行标两种，一般大多为推荐性标准，建议优先选用国标和行标，也可自己制定企业标准，但方法的精密度和准确度要有与国标、行标的对比记录，只有精密度和准确度高于国标、行标要求才可采用企标。选择好了标准，就应依据标准规定的检测方法检测。对于已执行新标准的，不能沿用已作废的旧标准。因为新标准中的的检测方法往往克服了原有的一些缺陷，更科学，更先进。对于企业采用自动化程度较高的仪器测定时，所选仪器的方法原理一定要符合相关标准，仪器的精密度和准确度一定要经过权威机构鉴定或校准后方可使用。
4.正确使用和维护仪器
计量器具和检测仪器的示值精确是保证检验结果准确的基础。检测仪器从选择、申购、验收、检定、使用、维修都应建立一套科学有效的管理制度，并且使每个环节都切实可行地处于可控制状态下，才能使检测仪器保持良好的运行状态，从而更好的为检测服务。在煤炭检测中，仪器要有专人管理和维护，每年测量设备都必须通过检定、校准或其他溯源方式确定其量值，保证仪器使用的有效性。对于量热仪、测硫仪等仪器，除进行专业机构进行检定外，检验人员还应定期用标准样品对仪器进行校准，只有对比结果在要求的误差范围内才可进行样品的检验工作。对于水分、灰分、挥发分等重量分析中，干燥前后要尽量使用同一台天平和，天平和砝码要配套使用，新的灰皿、坩埚等在第一次使用前，要洗尽后于测量温度下烘烤一小时以上。
5.严格按照标准和规程检测
增加平行测定的次数可以使偶然误差接近消除，所以，为保证试验结果的准确性，试验过程中要严格按照标准进行平行测试，以剔除偶然误差。煤炭检测中，要尽量使空白降至最低，且要经常通过标样检查校准仪器。例如，在硫的测定中，只有将仪器调整符合要求至标样的检测值和其明示值在误差允许范围内才可正式测量样品，如果测量样品较多或测量时间较长时，中间应穿插做标样，以检测仪器的稳定性；测定水分、灰分时，测量前灰皿、称量瓶要进行恒重，稍冷后臵于干燥器中冷却，且测量前后冷却时间和环境要大致相同；做挥发分时既做到要注意快拿快放、又要保证试样与空气始终处于隔绝状态，重量分析时试样的称量范围应在标准允许的范围内，以使试样在干燥过程中均匀受热。无论检测哪种指标，都应严格按照标准和规程，不得参杂任何随意性和主观性，不得擅自更改规程，最终保证检测结果的客观性和公正性。 6.数据记录与处理
6.1 在样品的检测过程中，原始数据的记录应与检测工作同步进行，原始记录最好记录在专用的记录纸或记录本上，不要将数据随意记在废纸上，以免丢失，也不得事后凭记忆补记原始记录。处理数据过程中可以多保留一位有效数字，最终报告结果按相关要求保留有效数 字的个数。
6.2 煤炭检测中，检测结果的报告可分为收到分析基和干燥基，由于各实验室及不同时间检测时所处的环境条件不同，制备和移送样品的过程的差异，导致最终报告结果的可比性较差，因此，检测结果报告时，一般报告干燥基。
7.小结
煤炭作为基础能源之一，其质量的高低，不仅关系到用煤单位的使用效果和产品质量， 而且也关系到煤炭企业的声誉和经济效益，甚至也影响到国民经济的发展规模和水平，因此其产品质量的介定就显得尤为重要。作为分析检测人员，只有严格检测，不断提高煤炭检测的 准确性，才能更好指导生产和生活，更好的为地方经济服务。__
1．提高煤炭检测水平探讨
首先，应建立科学可行的质量管理体系。质量管理体系为实验室提供了一种具有科学性的质量管理和质量保证方法及手段，可用以提高内部管理水平；使实验室内部各类人员的职责明确，避免推诿扯皮；文件化的管理体系使全部质量工作有可知性、可见性和可追溯性，通过培训使员工更理解质量的重要性及对其工作的要求；可以使检验质量得到根
本的保证；为客户和潜在的客户提供信心增加竞争实力。另外，在检验工作中还需着重考虑以下3 方面的因素：
1.1 人员
人员素质与水平对实验室工作是至关重要的。人员是最宝贵的资源，一个实验室的水平高低优劣，很大程度上取决于人员素质与水平。
检验人员是检验工作的实际操作者。从事检验的人员必须经过培训、考核，并持证上岗，且具备相关法规、技术知识、操作技能和工作中出现偏离的严重性情况的判断知识；新进中心员工或岗位轮换员工，应进行上岗培训；标准、规程等技术规范变更时，员工应适时培训；检验人员必须有高度的责任感和严谨的工作态度，熟知最新检验标准，掌握检测原理，并熟悉测定步骤。 1.2 仪器
仪器设备是实验室开展检测工作所必需的重要资源，也是保证检测工作质量，获取可靠测量数据的基础。对于测试结果有直接影响的仪器设备，应周期制定校准计划，定期执行校准。校准后加贴三色标识，标识上应标明校准日期、有效期、校准单位等内容，保证在检定有效期内使用并符合检测标准的要求。
日常检测工作中，应按说明书或操作规程正确使用仪器，所有的仪器设备应由仪器设备负责人保管、保养、认真填写设备使用记录。仪器设备过载、处臵不当或已显示出缺陷、超出规定限度时，均应停止使用。同时这些设备应予以隔离，以防误用，或加贴标签、标记，清晰标明该设备已停用，直至修复并通过校准或检测表明能正常使用为止。 1.3 设施环境
为保证抽样、检测结果的准确可靠，实验室必须配臵相应的设施和环境条件。实验室首先应确保其检测设施及环境条件满足相关法律法规、技术规范或标准的要求。设施条件主要指场地、能源、照明、采暖通风等；环境条件包括内部环境条件和外部环境条件，内部环境条件主要包括温度、湿度、洁净度等；外部环境条件即周围环境因素主要包括灰尘、电磁干扰、电源电压、噪声、振动、有害气体等。这些设施和环境条件一方面应满足相关技术规范或标准要求，避免影响结果的质量或准确性；另一方面，还应确保实验室的安全性。
总之，当实验室出现结果异常时，应从各方面查找原因，不可匆忙重新测定，只有查明原因，解决存在的问题，测试水平才能不断提高 2 煤中全硫的测定
煤中全硫的测定，GB/T 214- 2007 中规定有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。目前，实验室大多采用库仑滴定法。在本次能力验证中，SX09- A 出现3 个离群值，SX09- B出现1 个离群值，均为库仑法测定。
2.1 出现离群值情况分析
主要针对库仑滴定法分析全硫测定结果出现离群值的原因，可能有： （1）一些实验室测试前未对炉温进行检定和校准，导致测定结果出现较大误差。 （2）测试时，系统气路出现漏气或气路不畅，气流速度不符合标准规定。
（3）测试时，未使用与样品值相近的煤标准物质对仪器进行检验。
（4）电解池里受污染电极片应及时清洗，不及时清洗，电解液得不到充分电解，也会造成结果偏低。 2.2 技术建议
（1）对炉温应定期检定，并经常检查。 （2）整个试验气路的气密性要严格检查；选用干燥空气作载气，流量不应低于1 000 mL/min。 （3）在测硫过程中，应保持系统气路通畅。燃烧管进出口连接管应使用耐温的硅橡胶管，各吸收管、电磁泵之间的连接管也应使用优质细口径乳胶管，已经发粘、老化的乳胶管应及时更换。燃烧管出口端的硅酸铝棉也应定期更换，防止在其上粘附三氧化钨粉末及未燃尽的煤粉等。
（4）新配制的电解液为淡黄色，pH 值应在1～2 之间。当电解次数增多，电解液酸度增大，pH 值小于1 或呈深黄色时，就要及时更换。电解液酸度增加，导致测硫结果偏低。 （5）电解池内的铂电极及玻璃熔板应保持洁净。在测定煤样时，要求电解池保持完全密封，并要防止电解液倒吸。
（6）每天正式测定煤样前，宜先用废煤样测定（不计结果），以消除电解液存放过程中产生的碘与溴，以免测定结果偏低。
（7）测试时，使用与样品值相近的煤标准物质对仪器进行性能检验，保证仪器性能满足标准要求。
全水分是指煤样的内外在水分的总量。煤中全水分是煤质评价的主要指标之一, 是煤炭计量和计价不可缺少的依据。无论是生产部门, 运输销售部门还是加工利用部门, 都要进行煤炭全水分测定。对于烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样均需测定 全水分。
1 全水分测定的一般要求
1.1 煤样的制备
粒度小于13mm 的煤样按照GB474) 1996的有关条件规定进行制备。全水分煤样制备过程中, 粒度小于13mm 的煤样破碎, 必须使用专用密封式破碎机, 以避免煤样制备过程中的水分损失。
粒度小于6mm 煤样制备的破碎过程中用水分无明显损失的破碎机。新国标中规定使用MP160型有相同效果的密封式破碎机。
制备方法: 从破碎到粒度小于13mm 的煤样中取出约2kg, 全部放入破碎机中, 一次破碎到粒度小于6mm, 用二分器迅速缩分出500g煤样, 装入密封容器。
1.2 煤样的损失
在测定全水分之前, 应检查装煤样的容器的密封情况, 再将其表面擦拭干净, 用工业分析天平称准到总质量的0.1%, 并与容器上标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1% ), 并且能确定煤样在运送过程没有损失时, 应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样质量的百分数(M 1), 在计算煤样全水分时, 应加入这项损失。 2 通氮干燥法测定
称取一定量粒度小于6mm 的煤样, 在干燥氮气流中(能有效防止年轻烟煤和褐煤在受热过程中的氧化)于105~ 110e 下干燥到质量恒定, 然后, 根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 2.1 试剂
( 1)氮气( GB /T 8979): 纯度为99.9%以上; 无水氯化钙: 化学纯, 粒状; 变色硅胶: 工业用品。
2.2 仪器设备
( 1)小空间干燥箱: 箱体严密, 具有较小的自由空间, 有气体进、出口, 每小时可换气15次以上, 能保持保持温度在105~ 110e 的范围内。
( 2)玻璃称量瓶: 直径为70mm; 高为35~ 40mm,并带有严密的磨口盖。 ( 3)干燥器: 内装干燥剂(变色硅胶或未调解的块状无水氯化钙)。 ( 4)分析天平: 感量为: 0.001%。 ( 5)工业天平: 感量为0.1g。
( 6)流量计: 测量范围100~ 1000m l/m in。
( 7)干燥塔: 容量250m ,l 内装干燥剂(变色硅胶)。 2.3 测定步骤
用预先干燥并称重过(标准到0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm 的煤样10~ 12g(标准到0.01g),平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖, 放入预先通入干燥氮气并已加热到105~ 110e 的干燥箱中。烟煤干燥1.5h, 褐煤和无烟煤干燥2h后, 从干燥箱中取出称量瓶, 立即盖上盖。在空气中放臵约5m in, 然后放入干燥器中, 冷却到室温(约20m in), 称量(称准到0.01g)。然后进行检查性干燥, 每次30m in, 直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下, 应采用质量增加前一次的质量作为 计算依据。水分在2%以下时, 不必进行检查性干燥。 3 空气干燥法
称取一定量的粒度小于6mm 的煤样, 在空气流中、于105~ 110e 下干燥到质量恒定, 然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 3.1 仪器设备
干燥箱: 内附鼓风机, 并带有自动调温装臵, 温度能保持在105~ 110e 范围内; 干燥器; 玻璃称量瓶; 分析天平; 工业天平3.2 测定步骤
用预先干燥并称量过(称准至0.01g )的称量瓶迅速称取粒度小于6mm 的煤样10~ 12g(称准至0.01g),平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖, 放入预先鼓风并已加热到105~ 110e 的干燥箱中。在鼓风条件下, 烟煤干燥2h, 无烟煤干燥3h后, 从干燥箱中取出称量瓶, 立即盖上盖。在空气中冷却约5m in, 然后放入干燥器中, 冷却至室温(约20m in), 称量(称准到0.01g)。进行检查性干燥, 方法同通氮干燥法。
4 微波干燥法
煤样臵于微波炉内, 使煤样中水分在微波炉发生器产生的交变电场作用下, 引起摩擦发热, 使水分迅速蒸发。 4.1 微波干燥法的特点
( 1)微波加热法的能量转换过程, 是在被加热物体内部和表面同时进行。因此, 受热均匀, 水分蒸发速度快。
( 2)微波发生器的交变电场越强, 被加热介质的极性分子摆动的幅度就越大; 频率越高, 分子间摩擦和碰撞的次数就越频繁。这两种作用都会加剧受热物质受热。
( 3)在同一电场作用下, 不同介质的分子极化程度不尽相同, 水分子比其它分子易极化, 因此, 容易受热变成蒸气放出。
( 4)微波干燥法不适合无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。 4.2 方法
称取一定量粒度小于6mm 的煤样, 臵于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下, 高速振动产生摩擦热, 使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。 4.3仪器设备
微波干燥水分测定仪: 凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用: 微波辐射时间可控、煤样放臵区微波辐射均匀。经试验证明测定结果与通氮干燥法的结果一致。 4.4 测定步骤
按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调整。称取粒度小于6mm 的煤样10 ~ 12g (称准到0.01g), 臵于预先干燥并称量过的称量瓶中, 摊平。打开称量瓶盖, 放入测定仪的旋转盘的规定区内。关上门, 接通电源, 仪器按预先设定的程序工作, 直到工作程序结束。打开门, 取出称量瓶, 盖上盖, 立即放入干燥器中, 冷却到室温, 然后称量(称准到0.01g)。如果仪器有自动称量装臵, 则不必取出称量。
煤质变化对煤水比影响的分析
1 。概 述
超临界机组由于控制系统的高耦合性, 所以常采取比例控制。其中, 煤水比的控制调节在给水和过热汽温控制中起着决定性的作用。煤水比不是一个固定的数值, 而是随着煤质和负荷工况的变化而改变的。在煤炭资源日益紧张的今天, 锅炉燃烧的燃煤, 往往不是设计时选用的煤种, 煤质成分的变化对于煤水比数值的大小影响很大。所以确定煤质成分变化对煤水比数值影响的大小, 进而更好的控制锅炉给水和过热蒸汽温度, 具有重要的意义[ 1- 5] 。
2 煤水比计算公式
现依据的锅炉煤水比计算公式, 即国家标准电 站性能试验规程( GB 10184 88) 中的锅炉煤水比 计算公式[ 6] 。计算公式如式1 所示:
3 公式的化简与推导
计算煤水比变化量的时候, 作如下化简:取q3 , q5 , q6 为定值, 分别为0.
1、0.
4、0.32。取冷空气的焓值为30 时的焓值, 为39 kJ/ Nm3。由于灰渣率所占的份额很小, 通常不到10% , 所以灰渣率和炉渣含碳量分别取为定值。灰渣系数取为0.1, 飞灰系数f h 取为0.9。由于目前的电厂锅炉排烟温度为110~ 160 , 在这个温度范围之内, 排烟气体的比热容变化不大, 所以可以取为定值。取定在温度为135
时的各种气体成分的比热容。经过对计算煤水比的公式进行化简和求导, 得到如下计算F/ W 变化量的式子:
4 公式的计算验证及分析
以某电厂660MW 超临界机组额定负荷工况为 例进行计算, 性能计算的原始数据如表1 所示:
通过对推导得出的公式进行验证, 发现用新的公式所得出的结果与原公式得出的结果相比较, 其相对误差和绝对误差都很小, 能满足实际工程上的需要。通过该矩阵方程, 可以直接得出煤质各种成分变化量的大小对煤水比变化的影响。过量空气系数( 烟气含氧量) 的变化量对煤水比的影响大小, 是与煤质的应用基C, H, O, S 成分有关系的。当烟气氧量增大1% ( 绝对值) 时, 造成锅炉效率变小0.22542154%, 进而造成煤水比增大2.574 10- 4。当燃煤发热量变化100 kJ/ kg 时, 造成锅炉效率变化0.01958%, 进而造成煤水比变化为5.165 10- 4。当燃煤灰分变化1% 时, 造成锅炉效率变化为0.085% , 进而造成煤水比变化为9.66 10- 5 。 5 。结语
( 1) 通过对煤水比计算公式的推导化简, 可以分析出煤质应用基各种成分的变化, 以及煤种低位发热量的变化, 烟气含氧量的变化对煤水比变化的影响, 对于给水和过热汽温的控制具有指导意义。
( 2) 简化的煤水比计算模型, 直观的反映了煤质各种成分变化对煤水比变化影响的大小。
( 3) 煤质变化对煤水比的影响计算分析, 为超临界机组协调控制的分析打下了基础。
高灰难选细粒煤泥煤质分析及其浮选工艺探讨
细粒煤指粒度小于０．５ｍｍ的煤炭，并且主要是－２００目的细颗粒。随着我国采煤机械化程度的提高，高灰难选细粒煤比例急剧增加，煤泥可浮性很差，并呈现继续恶化趋势，使煤泥分选的矛盾更加突出。钱家营选煤厂为了达到降低精煤灰分的目的，采用了粗选加精选的浮选工艺流程。此工艺的优点是很好地控制了精煤灰分，但是它是以牺牲精煤回收率为代价。为了更好地降低精煤灰分并且保证精煤回收率，本文对钱家营选煤厂的煤质进行了深入分析，并对传统的浮选工艺提出了改造方案。 １ 高灰难选细粒煤泥煤质分析 １．１ 矿物组成分析
将制备好的钱家营煤泥样品进行Ｘ射线衍射测试。－０．５ｍｍ煤样Ｘ射线衍射图谱见图１。从图１可以看出，该煤泥的主要矿物成分为粘土类矿物高岭石，此外还含有伊利石、石英等矿物，但含量较低。粘土类矿物是煤中最常见、最重要的矿物质，它在煤中所占的比例很大，分布极广，常见的有高岭石、水云母、伊利石等。当高岭石以细粒或者微细粒嵌布时，如果解离不彻底则难以分离，解离度过细时会使其吸附能力相对增强，并且由于结构单元外层的外表ＯＨ－离子的存在，高岭石的阴离子交换能力相对较高，同时还可以在颗粒界面上吸附有机药剂，使得高岭石极易随气泡上浮而成为精煤，造成精煤灰分偏高。正是由于高岭石本身的性质，当其含量较高时将使浮选过程受到干扰，严重影响分选作业，使煤泥降灰较为困难。
图１ －０．５ｍｍ煤样Ｘ射线衍射图谱
１．２ 红外光谱分析
在煤和煤的衍生物（腐殖酸、氢化产物、溶剂抽提物等）的红外吸收光谱中，各种官能团和基本结构都有其特征的吸收峰。钱家营煤泥的红外光谱谱图见图２。
图２ 原煤的红外图谱
在图２中，图中红外波数为３４００ｃｍ－１左右处的吸收峰主要是酚羟基（－ＯＨ）和胺基的吸收峰，这些基团是氢键化的，可以认为是煤中ＯＨ基团含量的反映。通常，煤的变质程度越弱，则非烃氢含量越高，吸收峰面积也就越大。从图中可以看出，煤样在３４００ｃｍ－１左右的吸收峰为该谱图中较大的吸收峰，说明该煤泥中非烃含量氢较高，故该煤泥变质程度不深。
１．３ 粒度及灰分分析
根据《中华人民共和国煤炭行业标准煤粉筛分
试验方法》（ＭＴ ５８－９３）规定，采用筛孔为０．５
ｍｍ、０．２５ｍｍ、０．１２５ｍｍ、０．０７４ｍｍ 和０．０４５ ｍｍ的标准套筛对该煤泥进行粒度分析。试验数据 见表１
。
从表１的筛分数据中可以看出，表中大于０．５ｍｍ粒级物料含量为５．０４％，为正常混杂；０．２５～０．０７４ｍｍ 粒级物料含量较高，占整个物料的８７．８８％，从粒度组成角度考虑，该粒级是非常有利分选的。
图３ 累积粒度特性曲线
另外， 该煤泥细粒级物料含量比较高，０．０７４ｍｍ粒级以下含量达到３８．６４％，累积灰分为２７．２６％， 其中－０．０４５ ｍｍ 粒级物料占７．０８％，灰分为２９．４６％。这两个粒级范围内的物料灰分明显偏高，说明该煤泥存在严重的泥化现象，故浮选过程中应注意高灰细泥对精煤的污染问题。因此，在浮选工艺中加入高频筛脱泥环节是有必要的。根据表中累积数据绘制的累积粒度特性曲线见图３。 １．４ 密度分析
根据《中华人民共和国煤炭行业标准煤浮沉试验方法》（ＭＴ ５７－９３）所规定进行浮沉试验。重液分别采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制，离心机转速为３０００ｒ／ｍｉｎ。所得数据如表２所示。从表２小浮沉实验结果中可以得到如下结论：该煤泥－１．３ｇ／ｃｍ３ 密度级和＋１．８ｇ／ｃｍ３ 密度级含量较低，中间密度级含量较高，不利于煤泥的分选；中间密度级灰分偏高，如１．５～１．６ｇ／ｃｍ３ 密度级灰分达到２５％左右，说明其可燃体与非可燃体之间呈交错状态，煤－矿物质复合体颗粒多集中于中间密度级。因此中间密度级含量过高，导致煤泥的实际可浮性较差。１．８～２．０ｇ／ｃｍ３ 的密度级灰分相对偏低，说明煤与矸石混在了一起，如果这部分物料得不到有效的解离，会造成浮选尾煤灰分偏低，进而使回收率降低。因此，在浮选工艺中加入磨矿环节是必要的。 ２ 高灰难选细粒煤泥浮选工艺探讨
通过上面的煤质分析，可以看到煤泥难选的主要原因在于精煤对高灰细泥的夹带以及浮选尾矿中中矿含量较高。精煤对细泥的夹带导致其灰分居高不下，尾矿中的中矿含量居多，导致尾煤灰分偏低，从而最终导致浮选精煤回收率的降低。在传统的浮选工艺中，为了避免精煤对细泥的夹带现象，采用了粗选加精选的工艺，但是抛弃了尾矿中大量的中矿。这也是尾煤灰分低，精煤回收率低的主要原因。为了降低精煤灰分并且提高精煤回收率，对传统粗选加精选的浮选工艺进行了改进，改造后流程如图４所示。
图４ 改造后浮选工艺流程
３ 小结
通过煤质特性分析得知煤中矿物成分呈细粒嵌布，细粒级物料及中间密度级物料含量偏高，对分选极为不利；絮状细泥夹带和物理吸附在煤表面及孔隙中，细粒级物料及中间密度级物料含量偏高，对分选极为不利，细泥污染造成精煤灰分偏高；其脉石矿物中，高岭石为主要脉石矿物，而其他脉石矿物含量均较少，高岭石本身易碎、易泥化的性质是造成难分选的因素之一。针对上述难选煤泥的煤质特性，对钱家营选煤厂的浮选工艺进行了改进。通过两次浮选来保证精煤灰分，并且增加了磨矿工艺来提高精煤的回收率。 影响煤质快速灰分仪测定准确性的因素分析
国内焦化厂一般情况下进煤质量分析为12h 一批，在此期间，洗煤质量的优劣仅靠采样工经验来判断，质量偏差很大。为改变这种状况，山西焦化股份有限公司采用XL-6338A 型煤质快速灰分测定仪（以下简称快灰仪），可在很短的时间内得到准确的洗煤质量数据。该测定仪采用双源241Am (3.7GBq)+137Cs(0.37GBq) 双γ 射线穿透法, 能消除煤的疏松度、粒度等因素的影响,快速测出煤的灰分和发热量。可有效地解决入厂煤测试数据滞后的问题，对入厂煤质量把关、来煤分类堆放、生产配煤以及生产工艺控制等具有重要的指导意义。 1 影响灰分测定准确性的内因分析 1.1 曲线标定的准确性
标定曲线时，根据供户及煤种的不同，标定多条对应的工作曲线，工作曲线标定以实验室重量法所测灰分为准。标定时，必须把煤样的灰分数值放在整个曲线的中间位臵，如该进厂煤灰分数值在8.50%左右，标定曲线时应把8.50%这个数放在曲线的中间位臵，即曲线起点灰分数据至少为5.00%，终点灰分数据至少为11.00%。灰分点配制时，提高灰分的中煤或矸石应是同一煤种的；工作曲线的回归系数应在0.999~1 之间，这样才能保证曲线的准确性，并且要根据不同季节进行不定期校正。 1.2 仪器的稳定性
仪器测定前必须进行一定时间的预热。测定一已知煤样的灰分，当达到要求时，再进行其他煤样的测定。测定过程中必须保证仪器避免振动，盛煤样小桶要轻拿轻放。 1.3 XL-6338A 快灰仪主要技术参数
煤样粒度：3mm、6mm、13mm、25mm、50mm 均可； 测量时间：1min~3min 可调；
数据保存时间：历史纪录可保存1a；
测试精度：仪器测试值与国标重量法相比(对同
一矿煤样)，低灰分煤≤±0.5%，中灰分煤≤±1%，高 灰分煤≤±1.5%，热值≤±1MJ/kg。 2 影响灰分测定准确性的外因分析 2.1 水分实验
洗煤试样采用1/3 焦煤，粒度为≤3mm，堆密度每桶2.53kg。
测试方法：接通仪器电源，待稳定后，把装有洗煤试样的塑料桶放在放样盘上，按下测试按纽，计算机直接输出灰分数据。该洗煤试样重量法灰分结果及同一粒度、堆密度不同水分下快灰仪灰分测定结果见下页表1。从下页表1 可以看出，随着水分的增大，快灰仪所测灰分逐渐减小；水分小于10%时，与实验室重量法测定的灰分结果较为接近。
2.2 粒度实验
洗煤试样采用1/3 焦煤,水分为7.0%，堆密度为每桶2.53kg。 实验方法同2.1 节。
该洗煤试样重量法灰分结果及快灰仪灰分测定结果见表2。 从表2 可以看出，随着粒度的增大，快灰仪所测灰分变化毫无规律；但粒度小于3mm 时，与实验室重量法测定的灰分结果较为接近。 2.3 堆密度实验
洗煤试样采用1/3 焦煤，水分为7.00%，粒度为3mm。实验方法同2.1 节。 该洗煤试样重量法灰分结果及快灰仪灰分测定结果见表3。
从表3 可以看出，随着堆密度的增大，快灰仪所测灰分逐渐增大，堆密度为每桶2.53kg 时，与实验室重量法测定的灰分结果较为接近。
影响煤质分析精确度因素分析
煤质分析是指为了了解煤的结构、组成以及性质,采用化学的或者是物理的方法对样品煤进行测试以及研究的过程。煤的工业分析是煤质化验中的常规项目,它主要包括对煤的水分、灰分、可磨性以及挥发分等的测定,还包括对煤中的固定碳进行计算等。虽然煤炭检验标准GB212—91对煤质分析的整个过程都有详细的描述,但是由于分析环境、样品煤的粒度、操作中的人为因素或者是分析系统的误差等,都有可能对煤质分析的结果造成一定的影响。 因此,分析这些因素对煤质分析的影响有利于提高分析结果的精度,对提高用煤 的质量具有非常现实的意义。
1 影响煤质分析精确度的主要因素分析 1 .1 环境因素的控制
在对样品煤进行化学分析的过程中,化学试剂是分析过程中的关键,而化学试剂又极容易受到环境的影响,导致分析的精确度降低。因此在煤质分析环境的建立过程中,要对化学药剂进行严格的管理和控制,尤其是在分析实验中所用到的氯化汞、三氧化二砷等剧毒试剂,要建立一个严格的登记保管制度,安排专人进行负责和管理,做到用多少取多少,未用完的试剂不得随意洒落和丢弃。同时,煤质分析实验室在确保实验能力建设以及质量管理体系建设的同时,还应该建立一个较完备的实验室环境管理体制。在建立实验室管理体制的过程中,可以参照IS01400l环境管理体系建立的基本要求,制定出对应的控制程序,对实验室的环境行为进行规范。在进行环境控制的过程中要坚持预防为主的观念,对试验分析中的每一个环节都要进行持续的改进。最后,对废弃物进行处理时,要将其分成废液、废气和固态废弃物等类型,进行分类处理,然后按照各种废弃物不同的影响特征对它们进行相应的控制和处理。 1 .2 煤粉粒度的影响
煤粉粒度对煤质的特性具有重大的影响,而煤质分析对煤的质量具有较大的影响,这可以作为燃煤锅炉的设计及运行调整的基础参数,对于锅炉效率的提高具有重要作用。超细煤粉(0～20um)燃烧作为一种比较先技能的燃烧方式,它具有稳燃效果好、燃烧效率高、氮氧化物排放少以及使用经济性高等特点,可以有效的减弱,甚至消除飞灰在炉内的沉积和结渣现象。 1.2.1 煤质工业分析
随着煤粉粒度的减小,其水分的含量基本不会发生变化,但灰分含量增加,挥发分的含量降低。从本文的实验数据来看,混煤煤粉的中径从19.5减小到7.5时,煤粉中的挥发分从29%减小到了26%;而灰分的含量从11.5%增加到了13.1%。这主要是由于煤粉的偏析所导致的。煤主要是由无机矿物质以及部分的有机物所构成的,且在煤粉中并不是均匀分布的,尤其是在磨制过程后,无机矿物质的析出能力将会增大。在不断的重复粉碎过程中,导致随着煤粉越细,灰分的含量越高;不可燃矿物质的含量也增加,挥发分也就自然越低。
1.2.2 元素分析
元素分析结果如图1所示。在图1(a)中,随着煤粉不断变细,C含量有所下降。这主要是由于煤粉偏析导致煤粉中的矿物质含量增加,C含量伴随着可燃物质含量的下降而下降。从图1(b)、(c)中我们可以分析出,随着煤粉的变细,H和N的含量也在降低。煤粉粒度从中位径19.5减小到7.5时,H的含量从4.05下降到3.75%;N的含量从0.75%减小到0.58%。这主要是由于是随着煤粉偏析造成细煤粉中可燃性物质减少,导致H和N含量降低。 1 .3 煤质分析系统误差控制
分析过程中的系统误差主要是由于仪器、试剂以及测量方法所造成的,在试验的过程中主要做到使用校正好的仪器,试剂的容器一定要清洁同时保证要使用去离子水进行试验分析。同时,酸碱滴定中,要选用正确的、标准的指示剂,以充分的建设滴定误差。__
2 结语
煤质分析时保证煤粉质量的关键,在分析试验的过程中要充分的分析试验中影响分析精度的各个因素,努力提高分析的精确度,使粉煤的质量得到可靠保证。
全自动工业分析仪在煤质分析中的应用
1，设备概况
5E- MAG6600 是一种按煤质标准设计的、无煤种限制的工业分析仪器, 可用于仲裁分析。它能全过程自动完成对煤、焦炭、飞灰、炉渣等的水分、灰分、挥发分的测定, 并能计算固定碳、氢、发热量。仪器由两部分组成, 分别用于测量水分和灰分及挥发分。内臵两台万分之一精密电子天平( 赛多利斯BS224S) , 自动称样、送样, 测定结果自动存储, 分析报表格式可自定义修改, 整个实验过程无需人工干预。120min 内可完成19 个样品的水分、灰分、挥发分测试,平均单样测试时间小于7min。 2 测试方法
5E- MAG6600 全自动工业分析仪于2007 年11 月开始在我厂煤质分析实验室使用, 从最初的调试到正式使用, 累计分析煤样542 个。对比分析表明, 煤质分析结果准确, 符合相关标准要求。为了确保检测结果的可靠性, 为入炉煤监督和锅炉燃烧调整提供依据, 采用了两个方法加强煤质监督。首先, 用5E - MA G6600 全自动工业分析仪做煤质工业分析实验时, 每次都用标煤做对比试验,根据再现性临界差验证其它煤样分析结果的可靠性。其次, 每半年采集入厂煤样1 份, 经过充分混合后, 分成2 份, 一份送新疆煤质检验中心做化验分析, 一份用5E- MAG6600 全自动工业分析仪做分析, 对比2 份分析结果, 根据再现性临界差验证分析结果的可靠性和准确性。因水分无标准值, 且排除水分对煤样测试结果的影响, 对测试结果的比较采用干基灰分和干基挥发份的值[ 1] 。 3 测试结果
3-1 标准煤样分析结果
煤样采用在有效期内有证煤标准物质, 每个标准值都附有给定臵信水平的不确定度。表1 和表2 是2009 年采用的编号为GBW11107j 和GBW11108g 标准煤样的分析结果。
从表中可以看出, 仪器测试值在标准值的范围内, 说明试验仪器分析结果准确、可靠。
3-2与煤质检验中心测试结果的对比
对2009 年取的入炉煤样混合均匀后分为相同重量的2 份, 一份由新疆煤质检验中心做化验分析,一份用5E- MA G6600 全自动工业分析仪做分析,结果对比见表3。
在不同试验室中、对同一试样具有代表性的部分所做的重复测定结果表明, 煤质工业分析结果中挥发分符合表4 和表5 中测定数据的精密度再现性临界差的要求, 但灰分有所偏差, 主要原因是目前煤质分析室采样和制样采样手工方式, 存在系统误差[ 2] 。对比其它非煤质工业分析项目, 如热值和全硫, 偏差较小。 3-3 与传统试验方法的对比
5E- MA G6600 全自动工业分析仪主要是由内臵天平、2 个加热炉和一套微机系统组成的煤质工
业分析仪器, 仪器组成简单, 操作方便。而传统的煤质工业分析需要电子天平、箱型高温炉、鼓风干燥箱、干燥器、计时器、计算器才能完成水分、挥发分、灰分、固定碳这几个项目, 所需的设备多、操作复杂、时间长。表6 是与传统试验方法的对比。自动称量方式可减少人为原因造成的误差。一套仪器同时完成水分、挥发分、灰分3 项试验分析,既减少了操作步骤, 又节省了试验时间。试验数据自动计算, 不仅节省时间, 还避免了人工计算产生的误差。仪器操作简单, 自动化程度高, 测试速度快,测试结果精确度高。
3-4 校验方式
根据本单位测量管理体系管理手册中对测量不确定度和溯源性要求的规定: 无国家计量检定规 程或不要求计量检定的测量设备, 计量检、校单位根据测量设备的性能和使用要求, 自订校准规范, 校准时填写相应的记录。为此, 根据仪器的使用手册, 编制了5E- MAG6600 全自动工业分析仪校验方法,每半年用标准煤样对仪器自校一次, 以检验仪器的测量准确度。
2009 年自校采用两种标准煤质对仪器进行检验, 数据见表7, 结果显示, 误差在允许范围内。
3-5 煤质检验效果
至今为止, 5E- MAG6600 全自动工业分析仪已经累计使用18 个月, 分析煤样542 个。多次发现入厂煤和入炉煤煤质恶化的情况, 及时报告生产车间,做好燃烧调整, 并向有关部门推荐了煤质较好的煤矿, 保证了热电厂生产的安全性和经济性。 4 讨论
( 1) 采样和制样目前不能实现机械化, 仍是用手工方式, 所需时间长, 工作量大, 因此不能完全满足商品煤样人工采样方法( GB 475- 2008) 和煤样制备方法( GB 474- 2008) 的要求, 造成系统误差,在采样和制样精确度上存在一定差距。今后应加强研究样和制样工作的机械化。
( 2) 挥发分测试需多次调整温度补偿, 才能保证精确度。
( 3) 仪器应放臵在合适的实验室中, 以减少外界干扰, 并延长仪器的使用寿命。
煤质分析技术培训
企业的竞争核心就是人才的竞争, 拥有一批高业务素质员工的企( 事) 业单位的竞争力无疑会大大增强, 而要让员工的工作达到专业的规格水准,则离不开严格培训。培训是员工获得发展的重要途径, 通过培训可以使员工获得专业知识, 掌握专业技能和技巧, 从而使员工的个人素质得到全面提高, 工作起来得心应手, 工作质量有保证。如果员工的素质低下, 工作中不断出错, 将会对煤质管理带来困难。通过培训, 员工素质得以提高, 工作有条不紊地进行, 从而可以大大减少管理人员的工作量, 也能使管理者的管理工作变得轻松愉快, 因而专业培训已被越来越多的企( 事) 业单位所重视。煤质分析技术专业的特点是: 规范性很强, 必须要严格按照现行标准来工作, 来不得半点马虎,由此得到的数据才可靠。笔者从事煤质分析技术专业培训工作数年, 想在此就有关煤质分析技术培训的有关问题简单谈谈自己的一些看法。
1 加强煤质分析技术培训的重视程度
近几年, 参加培训的人数逐年增加, 大企业增加的多, 小企业增加的相对少些。不是所有的单位都主动要求培训的, 相当一部分单位在需要进行资质认定或应付上级单位检查时, 为了拿到合格证书不得已而进行培训, 而不是来自其自身的动力。有些单位可能是出于经费方面的考虑, 只挑选一人或几人参加培训, 再回去教其余的人。外派进行专业培训是对员工工作的一种肯定和鼓励, 是许多员工所渴望的, 许多员工在本岗位上工作了几十年, 却从没有机会参加培训, 这样不但没能提高整个员工队伍的素质, 还容易打击员工的积极性。因为从未参加过专业技术培训, 故一旦出现问题或异常情况就不知道怎么处理, 只能求助于其他技术人员; 对于一些异常数据, 更无法准确进行判断。新的标准执行好几年了, 有些单位却浑然不知。如一些方法在标准中早已取消, 但却仍然被应用。比如全水分的测定, GB/ T 211 ) 2007 规定煤样粒度小于13 mm时煤样量为3 kg ( 旧标准为2 kg ) , 小于6 mm 煤样量为11 25 kg ( 旧标准为500 g ) , 一些单位仍采用旧标准的样量。
以上这些情况, 只需对相关人员进行一些基础知识的培训和标准宣贯即可避免, 否则, 可能会由于数据的不准确而导致结算错误或不能正确地指导生产, 甚至会导致重大的经济损失。2 进一步提高煤质分析技术人员的业务水平人员自身的基础文化知识水平如果较低, 通常接受专业培训的能力要相对差一些。有相当一部分现场采制样人员只有小学文化, 听专业课的时候非常吃力, 加上煤质分析技术涉及到化学、数据处理等多门知识, 基础文化知识水平较低的人学习起来难度较大, 培训对其自身理论水平能力的提高有限, 对该类人员以规范实际操作为主。而对于那些文化知识水平较高的人员来说, 会比较容易地理解并掌握培训老师的理论授课与现场实际操作指导。所以,近年来从事煤质分析的技术人员的文化知识水平虽有所提高, 但仍需继续提高, 为进一步提高煤质技术人员的业务水平奠定必要的基础。 3 部分单位对参加培训的人员急于求成
有些单位对于培训很重视, 但不了解煤质分析专业的特点, 对于新上岗人员马上送出去培训或将培训老师请回来培训, 这些人员连最常规的仪器设备、器皿器具等等都没见过, 听课如同听天书。对于新到岗位人员最好事先安排其在本岗位上实习一段时间, 对相关专业知识有了一些初步的认识, 对所学试验操作基本了解, 然后再进行系统的专业培训, 这样效果会明显好一些。还有单位怕影响正常工作而极力压缩培训时间, 恨不能三天就全部学 完, 这样只能学到一点皮毛, 对分析试验项目只能走马观花, 达不到培训的效果。煤质分析涉及到许多分析试验项目, 需进行理论与培训方式, 这样的培训才比较系统和比较完整, 但这要求给每一位学员足够长的时间去认真地学习理论知识, 并在随后进行的实际操作中进一步理解相关理论, 最终达到理论和实践的统一。 4 培训合格证书有效期过后需重新培训
培训结束后, 要进行理论考试与实际操作考试, 二者都合格后方可颁发合格证书, 但证书的有效期一般是三年。由于试验原理、试验方法和试验仪器等皆有可能随着科技的发展而变化, 所依据的标准也会进行制( 修) 定, 为此培训也是有周期性的。培训合格证书到了规定期限后, 需要重新进行培训与考核。实际操作相结合的 5 有层次地进行煤质分析培训工作
更深入的全面的培训需在被培训人员已掌握相关知识和技能以后进行。有些单位选送的人员连最基本的煤质分析技能都没有就直接进行更高一级的培训, 这样不是很妥当。煤质分析是一个实践性很强的专业, 如要获得深入全面的提升, 需要一定的基础, 需在具备一定的实际操作经验和理论水平后进行, 即煤质分析培训工作须有层次地进行。 6 选择有资质的培训机构进行培训
应选择有资质的培训机构进行培训, 而且培训老师最好是在煤质分析专业有多年实际工作经验、有过硬的检验技术和较高理论水平的专家。一些单位选择的培训机构不够专业, 有一部分老师甚至连基本的分析试验都没做过, 仅有理论知识。煤质分析技术操作性很强, 仅有理论是远远不够的, 有些分析试验项目需要经过很长时间才能积累足够的经验。没有多年现场工作经验的老师其授课内容极有可能与实际不相符, 许多细节和应注意的问题讲不到, 缺乏指导性, 因而培训达不到良好的效果。综上所述, 笔者认为各单位应从思想上真正重视员工的专业技术培训, 多给员工提供培训机会并选择好的培训老师和培训机构, 保证培训质量, 真正提高员工的业务水平, 促进煤质工作稳定向前发展, 提高企业的竞争力。
