文件检索心得体会
摘要：
“文献检索”课程教学内容实践性和实用性较强，在我们撰写学术性论文和文献综述中起着十分重要的作用，熟练掌握文件检索方法，才能更好的获取多种资源，最大限度地节省查找时间，使我们的文件检索过程变得事半功倍，更使信息能够得到充分的利用。这学期由王老师讲授的“文件检索”课程，交给了我们各个数据库的使用方法，加之各种经验总结，使我们认识到了学习好文件检索的重要性，为以后的学习以及论文的撰写做好了充分的准备。 关键字：文件检索 网络信息 数据 学习心得
通过网络学习，我们对计算机检索基础知识、中文数据库检索、常用英文数据库检索等检索知识和方法有了一个深刻的了解；21世纪是知识经济和网络时代。快捷准确，及时有效地检索和利用信息，是知识经济和网络时代对信息检索提出的新要求，也是置身21世纪的人们必须具备的基本信息素养。作为新一代的大学生，掌握好文件的检索，及时获取有用信息，无论对现在的学习还是以后的工作都有百利而无一害。
书本上的对文件检索的介绍太过于理论化，课堂上王老师以自己的经验之谈，生动的讲述了文件检索的各种方法，在老师的耐心讲解下，我学会了许多以前不会的东西。尽管，我并没有学得很好，有很多的东西我都不懂，但我能从中感觉到许多的东西，那是自己需要长时间学习或是自己长时间都不好学的东西。
通过学习，首先，对于信息的定义我有了一个新的理解。文献检索(Information Retrieval),是指将信息按一定的方式组织和存储起来，并根据信息用户的需要找出有关的信息过程，所以它的全称又叫“信息的存储与检索 (Information Storage and Retrieval)”,这是广义的文献检索。狭义的文献检索则仅指该过程的后半部分，即从信息集合中找出所需要的信息的过程，相当于人们通常所说的信息查寻(Information Search)。文献检索共有六个检索步骤：明确课题要求、了解课题的知识背景、分析课题涉及的概念、选择使用的检索刊物、实施检索以及索取原文。
其次，我系统的掌握了如何获得信息。在刚开始接触一个研究领域时，应该用研究方向和review两个关键词进行搜索，这样搜索到的文章一般是文献综述，外国的文献综述内容一般都很丰富，写得很详细，找一到两篇文章好好研究一下。
国外的期刊总是在年前或者年尾找几个某些领域的大牛来对本学科的研究前景进行比较详尽的评论。在看文章的过程中，你会发现你研究的课题肯定包括在这里面，当说到相应的你比较感兴趣的文献时，你可以再去到相应的数据库去检索。在这个过程中，你会发现很多你不知道的信息，对以后的工作有很大的帮助。
课堂上，通过王老师对各种实例的讲解，对于各个数据库的使用我有了更深的了解。以前就只会用简单的发法来查文献，而且多用的是傻瓜式检索，虽然查到的文献量很大，可是要逐一进行筛查，剔除没有用的才能获得有用的文献，比较麻烦，现在一般都会用高级检索，比较方便快捷。维普库系统具有多种检索功能，如：从学科类目和期刊名称途径的导航查询功能，简单的初级检索方式，可对检索过程作进一步调整、优化的二次检索功能，还有别具特色的复合检索方式等。[1]可是普数据库范围小，主要就是期刊，且不能先查看全文再下载；万方数据库检索结果也十分详细，包括：论文题目、作者、专业、导师、单位、分类号、关键词、文摘等等，还可以先查看全文，还有学位论文，一般学位论文写的都比较详细；中国知网的文献含量大，检索也很方便快捷。
然而最获益匪浅的应该是关于学校的图书馆的使用，明白了一点，图书馆的文化就是大学里文化的大部分，是最大于有别于高中学习的特点。我明白的在深的便是关于文件检索的那种应有的气氛和氛围，素质。我很喜欢文件检索，不仅仅是因为他是我的一个十分重要的学习工具，还是一种很好的文化，素质，使自己应该具备的！
文献检索举例——苯甲酸的制备方法
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
中文名称：苯甲酸 英文名称：benzoic acid
中文名称2：安息香酸
英文名称2：carboxybenzene
CASNo.：65-85-0
EINECS号：200-618-2
InChI编码：InChI=1/C7H6O2/c8-7⑼6-4-2-1-3-5-6/h1-5H,(H,8,9）
分子式：C7H6O2
分子量：122.1214
结构简式：C6H5-COOH (苯环-COOH)
主要成分：纯品
外观与性状：鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
酸性：在水中电离常数Ka= 6.46*10^-5 （25℃）
标准摩尔燃烧焓（100kPa,298.15K）：-3226.9kJ/mol
恒容燃烧热：-26.0460kJ/g 在水中溶解度：0.21g（17.5℃）、0.35g（25℃）、2.2g（75℃）、2.7g（80℃）、5.9g（100℃）。
苯甲酸的合成
苯甲酸的工业生产方法主要有 3 种 ,即甲苯液 相空气氧化法 ,三氯甲苯水解法 ,邻苯二甲酸酐脱羧 法 ,此外 ,还有苄卤氧化法 。
甲苯液相空气氧化法
常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐 ,以乙酸为溶剂 。其反应机理为自由基反应，反应温度为165度左右 ,压力为 016～018MPa ,反应为放热反应 。副产物主要有苯甲醛 、苯甲醇 、邻甲基联苯 、联苯 、对甲基 联苯及酯类 。副产物均可回收和利用 ,尤其是苯甲 醛和苯甲醇 ,其本身单价常为苯甲酸的 4～5 倍 ,可以大幅度提高装置的产值和利润 。尽管以甲苯为原料制苯甲酸的氧化法世界上还有气相氧化法 、化学计量氧化法 ,但空气液相催化氧化法不仅三废少 ,而且反应条件温和 ,仍是主要生产 方法 。 甲苯氯化水解法
甲苯于 100～150 ℃进行光氯化反应所得三氯苄 基苯 ,在 ZnCl2 存在下
(或用石灰乳及铁粉) 与水反 应得苯甲酸 。以三氯苄基苯计 ,苯甲酸产率为 74 %～80 %。
由于该法耗氯 ,HCl 水溶液加热腐蚀极严重因此 ,此法只能是甲苯氯化水解制苯甲醛和苯甲醇的副产物回收利用的补充方法 。 邻苯二甲酸酐加热脱羧法
该方法可分为液相法和气相法 。前者催化剂为 邻苯二甲酸铬盐和钠盐等量组成的混合物 ; 后者的脱羧催化剂为等量的碳酸铜和氢氧化钙 。副产物有邻苯二甲酸 、少量联苯 、二苯甲酮和蒽 醌 。
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苄卤氧化法
以苄卤为原料 ,K MnO4 作氧化剂 ,也可制得苯甲 酸
甲苯高锰酸钾氧化法
实验室中制备苯甲酸多采用甲苯高锰酸钾氧化法。采用此法进行制备苯甲酸高锰酸钾作为氧化剂在碱性条件下进行反应产率在68%~74%之间产生的二氧化锰沉淀过多反应时间较长。由于高锰酸钾是水溶性的通常情况下很难与油溶性的甲苯发生反应。加入相转移催化剂PTC则可加速或使互不相溶的两相中的物质发生反应。在酸性介质中用相转移催化法来强化该反应达到了缩短反应时间、提高产率和减少二氧化锰沉淀的目的
七、参考专利00127516.X： 本发明是一种制备苯甲酸及其衍生物的环境友好的方法，系双氧水在溶剂中或无溶剂时，用转移金属催化剂氧化苯甲醛、苄醇、苄基卤代物及其衍生物，制备相应苯甲酸及其衍生物的方法。本发明的反应是一个高效、节能、无污染的适用于绿色化学工业应用的新方法。
苯甲酸的精制
因为甲苯氧化法是制取苯甲酸的主要方法,下面仅就此法制得的苯甲酸的精制方法进行概述。 211
精馏[4 ,5 ] 以甲苯液相氧化制得的苯甲酸一般都是用普通精馏法或在9313kPa 的低压下精馏得粗苯甲酸。溶剂与产品的分离较复杂 ,在某精制部分一般应回收低沸点物如苯甲醛、苯甲醇。所得苯甲酸成品中含有不易除去的杂质 ,使产品呈微黄或微绿色。
如果改善精馏操作 ,控制好塔釜温度、真空度和时间 ,苯甲酸可得到色泽洁白 ,纯度 9815 %～9915 %的产品。但精馏塔的塔板数和构型要好。用精馏方法提纯苯甲酸能耗大 ,需大型设备 ,而
且制得的苯甲酸纯度有限 ,常含有联苯等杂质 ,有强烈的臭味 ,限制了苯甲酸的使用。由于联苯与苯甲酸沸点接近,仅相差4 ℃且能生成共沸物 ,所以不能用精馏方法脱除联苯。
212
升华结晶法
苯甲酸在 100℃以上即升华 ,苯甲酸的三态平衡点 P略低于大气压 P0 ,因而只要略微减压 ,苯甲酸就在100 ℃ 开始升华 ,接着冷却其蒸气 ,使之凝聚为晶体 ,而杂质却留在原固相中 ,从而得到精制苯甲酸。
最早用的是简单真空升华法精制工艺(50 ℃,133 Pa) ,该工艺操作为分批间歇式进行 ,生产能力低。加入挟带剂能使固体表面的苯甲酸浓度降低 ,从而帮助其升华 ,这是一种可连续操作的升华精制过程。1978年 Vitovec[7 ,8 ]等人提出一种两步提纯工艺 ,即将粗苯甲酸升华后形成的苯甲酸蒸气再部分结晶 ,从而得到高纯苯甲酸产品。后来他们又改进装置 ,用 N2 作挟带剂 ,在金刚砂流化床中使苯甲酸连续升华 ,蒸气过滤后以水冷却结晶。Tanaka 等人利用简单挟带法技术建起了一套苯甲酸提纯装置 ,在常压下运行 ,操作较为简便。 在水蒸气或有机溶剂蒸气存在下 ,用升华法也可提纯苯甲酸。把反应混合物冷却到 125～150 ℃,然后将同样温度的苯甲酸蒸气以鼓泡方式通过混合物 ,苯甲酸与水几乎全部移出 ,然后将蒸气冷至85 ℃,得苯甲酸晶体 ,而未凝的苯甲酸进一步冷凝后与水分离可重新使用。
升华精制苯甲酸是一种最后的精制手段 ,其产品纯度高 ,但能耗高 ,操作时
间长 ,效率低 ,生产能力不高 ,通常只对较少量物质进行升华纯化 ,样品损失也较大。
2.3
溶液重结晶法
加入某种溶剂提纯固体的重结晶法是精制苯甲酸最传统的方法,也是最常用的方法 ,水是最常用的溶剂。粗苯甲酸精制以制取食品级苯甲酸最常用的方法是热水溶液重结晶法。
苯甲酸25 ℃ 时 100 ml 水中溶解度为 0134 g ,但95 ℃ 时溶解度为6180 g ,由此可知 ,冷却高温下苯甲酸饱和水溶液时会有较多的晶体析出 ,通过多次重结晶可较好地去除杂质。日本的滕井和洋等[9 ]
该专利提出 ,如固液分离温度过低 ,则晶体不好 ,杂质多 ,晶粒细且粒径分散;温度过高 ,则晶体品质好 ,但回收率低 ,经济效益不好。
此法制品含不纯物5×10-5以下,有效地除去了联苯二甲酸、酚等杂质,但污水需要处理。
由于苯甲酸在水中溶解度较小,因而粗苯甲酸处理量小。另有报道,用苯、甲苯作重结晶溶剂,苯甲酸在苯、甲苯中溶解度比水中大得多,因而可处理苯甲酸量也大得多,但母液中残留苯甲酸也多(苯甲酸室温时在100g甲苯中的溶解度为1016g),而且苯和甲苯有毒且可燃,相反水资源丰富易得,无毒不燃,易操作,因而应用最普遍的还是水溶液重结晶法。
另外 ,也可考虑用混合溶剂来对苯甲酸进行重结晶 ,一方面可以增大处理量 ,另一方面不至于使母液中残留的苯甲酸过多。
粗苯甲酸重结晶既可间歇操作也可连续操作。结晶器有多种形式 ,我国工业结晶界目前主要选用的仍是最简单的釜式结晶器。重结晶法的过饱和度水平控制是最重要的操作 ,这对晶体品质如粒度分散、粒度大小、晶体纯度至关重要。近期国际上溶液结晶的最新进展之一就是在操作过程中广泛应用计算机辅助控制与操作手段控制、消除细晶 ,以获优良成品。除以上方法外 ,还可用 98 %的硫酸热处理苯甲酸[10 ](硫酸精馏法) ,然后减压蒸馏得到含联苯较低的苯甲酸 ,再经减压热处理可得联苯含量极低的苯甲酸。 214
熔融结晶法[11 ] 苯甲酸的熔点为 12214 ℃,粗苯甲酸与杂质可形成低共溶混合物。根据
相平衡知识可知 ,将熔融的粗苯甲酸缓慢冷却时可析出纯苯甲酸 ,但实际操作中仍含少量杂质 ,经多级结晶可得高纯苯甲酸。
最早的重结晶法是重复多次单级结晶的过程 ,如瑞士的苏尔寿公司精制苯甲酸就是用分步结晶的分离技术。该法任何一段的结晶部分都作为后一段初始液的一部分 ,而所剩残余液则被送到前一段 ,这是一个动态熔融结晶系统 ,其系统流程如图4所示。
加工前的粗苯甲酸有很强的味道 ,使用苏尔寿结晶法将工业级的苯甲酸加工成医药级产品 ,残液可回收为工业产品 ,所以对收率无过高要求。但是 ,分步
结晶法步骤多 ,操作麻烦 ,收率低。
熔融结晶新技术采用塔式结晶装置 ,但取消了多次重复结晶、过滤、分离步骤。日本桑原弘行等发明的精制苯甲酸装置原理如图5所示。粗品以流体形式进入塔内 ,高纯产品也以熔融液形式流出 ,传热传质在塔内进行 ,塔内分结晶段、提纯段和熔融段 ,用搅拌器连续搅拌 ,上下温度形成温度梯度。此设备简易 ,操作方便 ,产品纯度达 9919 %以上 ,收率也很高。
熔融结晶法对精细化工发展极为有利 ,它在现代分离精制技术中将日益占有极重要的地位。
