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食品重金属检测原理及流程
蔬菜中总汞的测定
原理
-蔬菜试样经酸消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞。在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比,与标准系列比较定量。
试剂
在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。试剂每批次进行验收,测定其空白溶液的荧光值,若空白荧光值太高,则更换试剂。
_具体配制见GB/T5009.170
·汞标准溶液:购买或自行配制。
_注意:标准使用液现用现配,硼氢化钾溶液(0.07%)现用现配或于冰箱中可保存10天。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
仪器
_AFS-230E型原子荧光光度计,汞编码空心阴极灯(电子工业部第十二研究所)
·CEM-MARS5微波消解仪
试样消解
_方法卜五氧化二钒消化法
-方法2一微波消解法
标准系列的制备
-取25ml容量瓶6只,加10ml水,缓慢加入2.5ml硫酸,冷却。依次准确加入相应量的汞标准使用液,相当于汞浓度0.00.0.20、0.40.0.60、0.80.100ng/Ⅲl,加Iml高锰酸钾(50g/L),混匀,滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,加水至刻度,混匀待测。
_汞线性范围为0~50ng/ml,若试样中汞含量超出标准曲线范围,则可配制高浓度系列标准,或将试样分解液稀释,或减少称样量。应注意稀释可能会带来相应误差。
仪器参考条件:
_光电倍增管电压:240V(负高压增大,仪器灵敏度也增大,但噪声也相应增大);
.汞空心阴极灯电流:30MA(灯正常使用寿命一般为一年,若长时间使用灵敏度降低时可适当加大灯电流,在一定范围内,灯电流越大,激发强度越大,灵敏度则越高,但要注意噪声、灯的寿命和自吸现象);_原子化器温度:200℃~300℃;
_氩气流速:600ml/min(气瓶次级压力为0.2.0.3Mpa之间);
.测量:荧光强度或浓度直读;
.读数方式:峰面积;
.标准曲线的拟合次数:采用一次拟合曲线。
说明
_精密度:重复性测定相对相差冬10%;
-准确度:测定回收率为110%一120%。