定量化学分析实验
321.了解胆矾的组成和测定方法。
2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。
3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。
二、基本原理
在HAc或H2SO4酸性介质（pH≈3~4）中,Cu2＋与过量I－作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2：
2 Cu2＋ ＋ 4 I－ =Cu2I2 ＋ I
2（乳白色）
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定反应：I2 ＋ 2 S2O32-=2I－ ＋ S4O62-
以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I－离子存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，到达终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，蓝色消失。
三、仪器与试剂
仪器：碱式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），双盘机械加码电光天平（TG328A）。 试剂：1.胆矾样品
2.0.1mol/LNa2S2O3标准溶液3.KI（A.R.）
4.HAc（36-37%g/g）5.0.5%淀粉指示液
四、实验内容
取胆矾样品约0.5g，准确称定，置碘量瓶中，加蒸馏水50ml，溶解后加HAc 4ml，KI2g，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。
五、记录和结果计算
CuSO4·5H2O（%）=
(CV) Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O）×100% M（CuSO4·5H2O）=249.7 g／mol
S胆矾×1000
测定次数
样品＋称量瓶重（g）
剩余样品＋称量瓶重（g）
Na2S2O3终读数（ml）
Na2S2O3初读数（ml）
VNa2S2O3（ml）
CNa2S2O3（mol/L）
CuSO4·5H2O（%）
CuSO4·5H2O平均含量 （%）
SD
RSD
六、注意事项
1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时，都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。
2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀：
Cu2I2 ＋ 2SCN－-------→2 I－ ＋ 2 CuSCN↓
CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
七、思考题
1.操作过程中加HAc的目的是什么？本实验能否在强酸性（或碱性）溶液中进行？
2.I2易挥发，在操作过程中如何防止I2挥发所带来的误差？
3.用碘量法进行滴定时酸度和温度对滴定反应有何影响？
