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合成岗位职责(精选多篇)

发布时间:2020-08-16 08:33:08 来源:岗位职责 收藏本文 下载本文 手机版

推荐第1篇:合成脚本

《晚间播报》特别节目之 《2010政风行风面对面》 初步方案

片头:行业主管的当场解答,

群众代表的现场提问, 一场行风与民意的沟通与交流, 一次推动行风深化的郑重承诺!

由合肥市纪委 合肥市监察局 合肥市纠风办 合肥电视台共同推出的大型行风评议特别节目——《政风行风面对面》11月底在《晚间播报》隆重亮相 敬请关注

一、活动背景

近几年来,在市委市政府的领导下,我市按照落实科学发展观的要求,以切实转变机关和行业作风、提高办事效能和为全市社会经济平稳发展创造良好环境为目的,深入开展了政风行风评议工作。通过以评促建,以评促纠,形成了“纠—建—评”相互促进的良好机制,取得了明显的效果,各级领导给予了充分的肯定。省委《安徽信息》“要情专报”曾以《合肥市积极探索加强政风行风评议工作有效途经,切实增强评议工作成效》为题专题向省委省政府等主要领导报送我市开展政风行风评议工作做法和成效,省委副书记王明方、省委常委、市委书记孙金龙先后对此信息作出重要批示;省纪委《安徽纪检监察信息》也分别编发《合肥:改革政风行风评议工作,努力打造阳光政务》、《合肥市政风行风评议向基层站所延伸》等业务信息;此外,《中国纪检监察报》、《安徽商报》、《合肥晚报》等媒体也先后对我市政风行风评议工作进行了多角度报道。

二、活动主题

以促进经济发展和社会和谐为主题,贴近和服务广大人民群众,为百姓解难释疑,解决群众诉求,增强中心意识和大局意识,转变服务态度,提高服务质量,着力解决损害社会经济发展环境和群众切身利益的热点、难点问题,打造优质、高效、廉洁、勤政的政府部门和公共服务行业,充分发挥和调动人民群众参政议政的积极性和创造性。

三、主办单位:

合肥市纪委 合肥市监察局 合肥市纠风办 合肥电视台

四、场景: 合肥电视台600平米演播大厅

五、播出方式:

采取录播访谈互动式的方式进行,由于牵涉行业较多,节目分为多期进行录播

六、时长:60分钟

七、参加单位和人员:上述各行业的主要领导、各行业单位群众代表(5人)、市纪委、监察局、纠风办、人大代表、行风监督员以及50名来自不同阶层的群众代表。第一期拟由市公交集团、市供水集团、市燃气集团、市热电集团、市供电公司五家单位参加。

《晚间播报》特别节目之 《政风行风面对面》脚本

第一期 (五家公共服务单位) 主持人:

观众朋友晚上好:今晚我们为您制作了一期特别节目。说它特别,一是因为节目形式特别。我们第一次在600平米的演播室,与众多嘉宾和市民在一起互动,这种形式对于我们《晚间播报》栏目来说还是第一次;二是因为节目内容特别。我们聚集一堂就政风和行风的问题来进行一些探讨。我们既要肯定成绩,当然也不回避矛盾,目的是更好地推动我市的政风和行风建设。市纪委主要领导要求我们将这一节目不定期地常态化。相信我们今后还会陆续推出类似的特别节目。

好了,闲话少说,言归正传。今晚的这期节目我们有幸请来了合肥市的公交、供电、供水、燃气、供热共五家公共服务单位的老总们,和他们谈谈如何保民生、促发展,如何改进行风、提高服务质量。 在节目录制之前,我们的政风行风义务监督员在街头进行了一次全方位的调查。

现场同期声:调查现场

采访:市民

画面 + 快动 +音效

采访:行风监督员 同比往年服务质量有所提高 但个别单位服务市民反映突出。

做表格:调查的百分比表

(短片配音)此次调查共计随机向市民代表发出问卷 份150份,收回有效问卷150份。其中服务态度满意或基本满意率公交、燃气、供水、供热、供电五家单位分别为94.8%、98%、96.4%、97.2%、93.4%。

主持人:下面我来介绍出席今天《政风行风面对面》节目的嘉宾:市纪委常委、监察局副局长„„另外还有部分市人大代表、政协委员、政风行风监督员及市民代表应邀出席。因时间关系就不一一介绍。

(一)公交集团

主持人:首先我们来关注一下合肥市公交集团。请看大屏幕„„ 短片:解说词 合肥公交集团公司是合肥市城市公交客运的骨干企业,前身为合肥市公共交通总公司。2002年5月合肥市公共交通总公司与合肥市出租汽车旅游总公司合并重组为合肥公交集团。集团现有职工近9000人,各种车辆3000多辆,其中公交营运车辆近2700辆;营运线路113条,线路总长1840公里,公交日均行驶里程50万公里,日均客运量由五年前的80万人次上升到今天的170万人次。(已拍)

主持人:每天运送170万人次,这可不是个小数字啊。说句实在话,公交人非常不容易,每一座城市的公交人起得都是最早,睡得都是最晚,夏天洗“桑拿”,冬天坐“冰窖”。当然现在有空调车,这种状况有所改观。公交集团也一直改进服务,转变行风。关于行风建设请公交集团的领导用一分钟来给我们做一个简单的介绍。 公交集团领导:

主持人:对于公交,市民反映最多的是公交线路的设置问题。这是我们记者在九月一号采制的一条新闻。我们一起来看一看。 (短片):帮忙现场:公交改站点 居民有意见

(已拍) 主持人:应该说,公交集团对此事的处理还是相当迅速的。第二天就拿出了临时解决方案。继续来看我们记者的采访。 (短片)帮忙追踪:公交临时专线今天开通

主持人:刚才大家也看到了,这只是一个临时解决方案。那现在官塘社区的孩子们上学乘车问题是否彻底解决了呢?在座的有没有官塘社区的居民? 官塘社区居民:(?)

公交公司:解决了或者没解决,原因是什么

主持人:这件事终于有个说法。在我们的调查中,市民对公交线路的设计最为关注。我们嘉宾主持小树和NAN\NAN特地为大家准备了一段小品。我们一起欣赏。

小三呱蛋好 主持人:我们先来听听现场的市民代表看过这小品后有什么样的感想? 市民代表123 主持人:我们公交集团的领导怎么看??

短片 早7点到火车站暗访公交问询处„„(补拍) 针对公交集团的几个街采1 没有那一次不挤

2站台设计不合理 3在火车站等公交车不到时间他不开车门 下雨天好受罪

公交公司领导说明„„

主持人:下面请市民代表就公交集团的服务质量问题自由提问。 台下嘉宾发问1 现在合肥正在朝现代化滨湖大城市发展,你们有些线路的公交车现状太差,有损合肥市容。(嘉宾 杨守源)

台上领导回答 „„

2我们合钢那里没公交?„„ 台上领导回答 „„

主持人:我们总结今天是为了更好规划明天。我们相信公交集团明年能为我们广大市民提供更快捷、优质的出行服务。下面有请公交集团的 总就明年的行风做表态性承诺。

主持人:公交公司的领导表态服务承诺„„

(二)燃气集团

主持人:盘点完公交行风我们接着来了解合肥市燃气集团。 燃气连接万家 安全永远第一。如何安全、便捷地使用天然气自然是合肥燃气集团为市民服务的重点,请看大屏幕。

(1)短片:近年来合肥燃气集团随着合肥市“三大推进”而快速发展,截止目前,已拥有近26亿元总资产,近1500多名员工,天然气居民用户已逾64万户,工业、公建和商业用户突破2180户,建成燃气管网近2308公里。

主持人:这些年,合肥燃气集团一直在致力于行风建设,比如设置统一的服务热线5133333,推出“徐辉假日小分队”等。这些方面也请燃气集团的领导用一分钟的时间给我们做一个介绍。

燃气集团负责人:

主持人:咱们知道,现在大家伙使用的天然气是经过几千公里的长途跋涉来的,它的持续性和稳定性又是如何保障的呢?

台上领导:我们还在新疆买罐装的气回来储备„„

主持人:天然气是清洁、高效的能源。而对于我市部分市民来说可能就是个梦想!我们先来看一个短片。

暗访: 时间 地点 大杨镇

市民: 早就想用天然气 主持人:请问吴总我们城郊结合部的燃气供气有没有提上日程? 台上领导:

主持人:燃气集团的服务究竟如何,受服务对象最有发言权,请看大屏幕„„

1 燃气不错 一打电话他就来了 2 燃气的工作人员的语气不太好

3 暗访短片:要求改装 打电话来回推脱„„

主持人:12小时后,燃气集团的工作人员联系上了这家用户。请问这种服务有没有一个时间限制。 台上领导: 主持人:都说水火无情,那么,用气安全就显得格外的重要了,这不,全国就有不少天然气使用过程中出现的安全问题。我们编导罗列了一下。

主持人:网络搜索短片说明 由于燃气泄漏导致爆炸人员死亡的案例„„ 台上领导::燃气集团说明如何安全用气:使用燃气的一些细节(服务性)„„

主持人:下面我们一起来倾听市民代表关于燃气方面的疑问。 台下嘉宾提问:燃气如何改装、如何申请使用工业用燃气等等 台上领导答疑解惑„„

台下嘉宾提问:市民想用天然气,如何申请开户?开户费用大约是多少?你们又是如何使用这笔费用的?) 台上领导解答„„

主持人:冬天是使用燃气的高峰期,使用燃气的安全保障至关重要,燃气集团每个星期的假日服务队又在小区里忙开了。

配音:市民刘盛林大爷家住在西园新村22栋的501室。今天上午他特地把燃气公司的安装师傅请到家中,检查下自己家里的煤气灶和热水器。 采访:市民 刘盛林 估计没有什么大情况,但检查下比较安心„„安全很重要„„

配音:合肥市燃气公司的吴雄飞师傅认真的检查了刘大爷家里的热水器、灶具等。

现场同期声:吴雄飞 热水器这块 还好„„灶具有点问题„„燃烧不充分„„是

主持人:最后请燃气集团的领导对明年的燃气服务做出承诺。 台上领导:燃气集团领导表态服务承诺„„

(三)供水集团

主持人:水是生命之源。居家生活,用水方便如何直接决定生活质量的高低。因此,合肥市所有的市民、住户、企事业单位的生产、工作与生活没有哪一天能离开生命之水。 供水集团小短片:

注册资本金9亿元人民币的合肥供水集团有限公司,是国有大型供水企业,现有职工1400余人,日供水能力115万立方米,下辖7个制水厂、2个水源厂、5个区供水管理所,是一个集制水生产、供水管理、供水服务等于一体的综合性大型供水企业。

(概况)一分钟(补拍)

主持人:供水集团在服务市民和行风建设方面做了哪些工作,也请杨总给我们做一个不超过一分钟的介绍。

合肥供水集团负责人:

主持人:今年71岁的邹明勋老人是一名退休职工,现在跟老伴儿一起住在省航道局宿舍。由于儿女们都不在身边,当有一天发现家里的水龙头坏了以后,老俩口可真是急坏了。 短片故事:

“贴心小棉袄” 温暖老人心

采访:邹明勋 突然水龙头就坏了,我们也不知道怎么办了,都急死了

无奈之下,邹明勋拨打了供水集团的热线电话。没想到问题这么快就得到了解决,看着新换的水龙头,邹明勋和老伴儿打心眼儿里感到高兴。

采访:邹明勋 我感到非常的满意

现场:老伴 厨房里 现在水都能用了。很满意

现在,供水集团的工作人员又再次上门,对邹明勋进行回访,并向他发放冬季用水宣传手册。

采访:瑶海区供水所所长 胡程 我们每个星期进社区„„ 采访:邹明勋 我感觉他们真的是我的贴心小棉袄。

主持人:省航道局宿舍的邹明勋老人是打心眼里感到高兴,可合钢新村的苏奶奶有点不乐意了。

故事短片:家住合钢新村的苏奶奶家,因为家里的水压太低,导致不能利用家里的太阳能洗澡,前两天在澡堂里洗澡的时候,因为缺氧就差点没有醒过来。

采访:苏奶奶 水压不足 接一桶水要半个小时 家里的太阳能热水器成了摆设等等„„

和苏奶奶有同样遭遇可不是少数人。

采访:刘少燕 我们这里到了晚上九点以后就停水 经常没办法就买矿泉水回来洗脸洗脚。

主持人:请合肥供水集团的嘉宾就苏奶奶她们遇到的用水问题做一解释

合肥供水集团负责人: 主持人:随着市民生活水平的提高,用户不仅要求能用上自来水,同时还要求用上优质的自来水。能否请 总给我们介绍一下目前合肥市水源及水质的检测情况。

合肥供水集团负责人:

主持人:合肥现在是越来越大,越来越高。新开发的住宅小区清一色的高层或小高层建筑。那么高层的二次供水就成了一个问题。

短片:

主持人:这个问题领导怎么看? 台上领导解释:„„

主持人:据有关专家推测,今年冬天有可能千年不遇的极寒的天气,用水安全能保障吗„„

台上领导解释安排预案„„

主持人:最后我们也请供水集团的领导对明年的服务做一个承诺。

合肥供水集团领导„„

(四)热电集团

主持人:冬天来了,昨天下了今年的第一场雪。暖气对市民来说,必不可少!那么,热电集团有没有准备好呢? 短片:合肥热电集团公司是合肥市专业从事热电联产和集中供热的公用事业企业,集团注册资本3.99亿元,资产17.2亿元,现有5个全资子公司、一个控股公司,他们正在为合肥市(多少家)工商企业以及将近7万户居民提供热能服务。

主持人:大家也许要问了,热电集团的服务质量怎么样呢?请看大屏幕。

短片: 时间 2010年12月7日13时

地点 合肥安高城市天地小区

现场同期声:维修现场„„

采访:李彬 什么情况 他这漏水„„

维修现场同期声:1 2 3 现场同期声:来热了

现场同期声:他们这服务不错 我中午打的电话 也就半个小时就来 很满意

主持人:安高城市天地的业主说这服务还不错,那么,热电集团在服务客户的时候,都有哪些要求呢?还是请热电集团的领导来说一说。

热电集团领导:服务规定 要求„„

主持人:热电集团的维修服务群众还是很认可的。但也有客户在其他方面有不同的声音。下面大家一起来看一条新闻。

短片:

供暖公摊费过高 小区居民意见大

导语:前天,我市热电集团的供暖就开始启动了。而就在当天,望湖城丹桂园小区的业主就跟我们反映说,他们小区的供暖费用高的不像话,而且同在一个小区,供暖费用收费标准还不一样,那么,丹桂园小区供暖到底搞的是什么名堂呢?

现场同期声:众业主讨论,现在的公摊费,比我们实际供暖费要搞几百块钱,使用费2100多,公摊是2400多,公摊加使用费就是4000多,再加上500块钱的初始费就是5000多块钱。

最近丹桂园小区里贴出了一项通知,小区即将供暖,业主如果开通供暖设备,除了要交2200元的使用费外,还要交2429元的供暖公摊费。这样一来,小区供暖的公摊费要比使用费高出两百多元。

采访同期声:丹桂苑小区业主 没有这种物价的算法,我不知道他们凭的那个物价的条例

采访同期声:丹桂苑小区业主 它现在一个月摊到快两千块钱了,一千七八百了,那我电费一天24小时开着才七百块钱,先前,我开很长时间,也才200多块钱电费啊

而让业主们诧异的是,同属望湖城小区的月桂苑和丹桂苑仅隔着一条马路,并且两个小区都是由外滩物业公司管理,但是月桂苑小区的供暖费仅需2400多元。

采访同期声:丹桂苑小区业主 月桂苑的使用费2100多,公摊费两百多,加起来才2400多,

采访同期声:丹桂苑小区业主 正常的,就隔一条马路,人家两千多,我五千多,不是一半吗,是他的一倍两倍啊

采访同期声:丹桂苑小区业主 这样我们就很不理解,为什么同一个物业公司管理,我们的物业费就要高出2000多块钱

另外一个让丹桂苑业主感到疑惑的是:如果整个小区开通了供暖设施。单个业主不管是否开通供暖设备,都要缴纳500元的费用。

采访同期声:丹桂苑小区业主 你现在不开也要交500,你不来住也要交500, 采访同期声:丹桂苑小区业主 就是从你家路过费,意思讲,你不开你家也暖户了,意思就这样子的

晚间播报记者夏金平储刚报道。 主持人:看完了这条新闻,对于业主的疑问,我也觉得有点奇怪。下面还是请热电集团公司的领导来说一说原因吧。

台上领导说明:

主持人:城市居民供热一般都是从12月5号开始持续到来年的3月5号,可气温的变化不是由人来决定的,那么,对于供暖的时间表,热电集团是怎么掌握的呢?

台上领导说明:

主持人:好,应该说,热电集团的考虑还是很周到的。下面我们来听听现场嘉宾对城市供热还有什么期待。

台下嘉宾提问:123 台上领导解答„„ 主持人:大家说了这么多,也看了我们的报道和短片,总体来说,我们市民对热电集团的工作是认可的,当然,服务永无止境,还可以尽善尽美。请问热电集团,将来在服务方面还有哪些措施呢?

热电集团领导:服务承诺„„

(五)供电公司

主持人:供电服务千万家,服务质量的好坏直接影响企业形象。咱们对合肥市供电公司又了解多少呢?请看大屏幕。

短片:合肥供电公司是安徽省电力公司直属的国有大型电网经营企业,承担着合肥市三县四区七千多平方公里、四百五十万人口的供电任务。公司管辖的35千伏及以上变电站共82座,配电线路25000多公里。(已拍)

主持人:供电人一方面从事着高危险的特种作业,另一方面又要服务好市民;那么,咱们合肥市民觉得供电人的服务到底怎么样呢?请看我们记者的调查。

街采:1大妈 还好

2 苏师傅 他有服务吗 没感觉到

3 魏常兵 欠你几十元钱就断我电,不厚道,不是故意不缴费

短片:帮忙现场:居民楼停电近半月 住户生活苦不堪言

口播 家住在马岗村二十埠恢复楼的居民给我们打来电话说,他们现在每天过着没饭吃,没水喝的日子,而且一到晚上就很害怕,这是怎么回事呢?

现场同期 居民 腿不好,怕嘛,怕摔跤

居民 很害怕

居民 烧饭烧不熟了

出镜:难人帮,有忙就帮,我们的帮忙热线是15805511584,我现在是马岗村二十埠恢复楼,这里的居民为什么一到晚上就感觉害怕呢?据介绍,他们已经过了将近半个月的无电的生活,这种生活对他们来说就是苦不堪言。

采访 居民 朱守群 11号停电,突然之间,也没打招呼,就没电了,一停就是十几天,也不知道什么原因。

居民 陈如燕 大约有九十多户都没电。

自从停电后,居民的夜晚就陷入了无边的黑暗之中,正常生活也因此乱了套。

采访 居民 中午回来没饭吃,晚上回来也没饭吃,只有买饭,但外面的东西部好吃,想回来烧点,用气烧也烧不熟。

居民 心都急烂的了,怕死了,我家九十岁老奶奶,怕她摔死了

居民 小孩子写作业也写不好,没灯看不见。

在住户陈如燕家,记者发现,虽然是白天,屋内依然很暗,更别说晚上了,陈燕如指着桌子上已经快点完的蜡烛告诉记者,现在他们家每天就依赖蜡烛生活。

采访 陈燕如 早早就睡觉,没办法。

居民 蜡烛也挺贵的,一天要用好多根。

小区突然停电,而且一停就是数天,是居民们没交电费导致停电,还是另有其他原因呢?

采访 居民 我们电费都交齐了,从没欠费过,每个月大队来交电费,我们都交了

居民 不欠费。

据居民们介绍,整个马岗村二十埠恢复楼大约有100户,没电的占绝大部分,

其中也有几户人家是有电的。

采访 居民 他们是在供电局直接开的户,开的是合肥户,就有电,用的是合肥电,而我们是集体户,所以没电。

因为几户人家有电,一些没电的住户家为了解决生活的困境,就想着法子拉电生活,这样一来,居民楼四处都是密密麻麻缠绕的电线,看上去十分危险。

采访 居民 现在还好,不是夏天,要是打雷下雨我们都害怕。 居民 我们根本不敢让孩子在这底下玩。

无电生活终结束 停电问题已解决

口播 在采访中,居民们告诉记者,他们每个月的电费都有马岗社居委的相关工作人员统一收取,并没有哪一家存在欠费的情况,竟然如此,为什么会突然停电呢?

现场同期 居民 我们去找村里(社居委),他们说和供电局没谈好,我们又找了供电局,说什么电路安排不符合规格,我们也不懂,找来找去,也找不到个头,现在也不知道怎么办,所以找你们

居民 不管怎样,要把我们电送上,让我们过上正常的生活。

居民 不知怎么回事。

突然停电,住户们找不出任何理由,问题究竟出在哪?带着疑问,记者决定到马岗社居委一探究竟,在社居委,记者找到了分管社区电力方面的副书记王庆荣

采访 王庆荣 因为电工人为管理疏忽造成的,电力设施与供电部门没有交接上,造成漏洞,所以导致停电,我们已经要求责令整改。

随后,王书记又联系了供电部门,确定了具体的送电时间。 采访 王庆荣 刚刚和供电局进行了协调,今天下午三点之前,将临时电送上,在下个礼拜三给各个住户办理电表出户手续。

王书记向记者解释说,由于二十埠恢复楼的大部分居民用电都使用集体户,当初是本着居民们自愿的原则,都没有办理电表出户的手续,但是根据近来供电部门的相关要求,现在必须每家都办理电表出户手续。

采访 王庆荣 下周三办好户,居民们就直接就直接交费到供电公司,不存在集体户了,停电的情况就不会再发生了。

晚间播报记者 汪洁 夏金平报道。 后口播 就在发稿前,记者电话联系了二十埠恢复楼的居民,他们已经恢复了用电,同时,也对我们难人帮节目表示感谢。 主持人:看了这条报道,我们觉得,因为这种原因而停电的还是个特例。那么,在遇到类似的特殊情况时,供电公司有没有及时解决群众用电困难的应急预案呢?

供电公司负责人:答„„

主持人:供电部门是个窗口行业,他的服务好坏,直接影响到千家万户,当然也包括今天到场的每一位嘉宾。请问你们对供电服务满意吗?有没有什么问题直接向我们供电公司的领导提问?

台下嘉宾提问:1 莫名欠费被剪电线容易接线难 供电公司负责人:解答„„

主持人:和现场的嘉宾一样,市民叶东前几天就遇到一个大麻烦了,贴在自家门上的一张电费通知单让他百思不得其解。下面我们一起来看相关报道。

短片: 采访:叶东 上个月电费一下子用了一万多度 就是整栋楼的用电算到我一家头上也没有那么多

采访:叶东的岳父 昨晚上一点没睡着

解说:第二天一早,叶东赶紧跑到供电公司包河区服务大厅。 现场同期声:你把我这看看 反正我是看不懂

不要紧嘛 多退少补„„

解说:接待他的是有着“全国三八红旗手”称号的邓玲。 采访:邓玲 我马上安排人到现场查看„„ 现场同期声:画面 + 快动 + 音效 采访:电工 这个要校表

解说:一转眼,半个多月的时间过去了,当记者再次联系叶东的时候,他显得一脸的茫然。

采访:叶东 讲校表也没看出结果来 „„

解说:现在这一万多度电所带来的6000多元的电费成了他的一块心病。

主持人:一个普通居民家,一个月用电一万度,谁能不着急啊?那么,这事到底怎么解决呢?请问供电公司领导。

供电公司负责人:„„

主持人:看来,叶东心里的那块石头可以落地了,供电公司会给你一个合理解决方案。好,我们也请供电公司的领导对我们明年的供电服务做一个公开承诺。

供电公司领导:服务承诺„„

主持人:今天我们非常荣幸邀请到了公交、燃气、供水、供热、供电五大公司的负责人到现场面对面探讨公用事业的服务和行风建设,气氛非常热烈。下一个环节开始自由提问,在座的各位还有哪些问题要咨询这五家公司的的负责人?

市民自由提问 主持人:因时间关系,我们不能满足所有代表的提问要求,最后,我们通过抽签的方式来请嘉宾们回答问题。

市民提问„„ 嘉宾回答„„

主持人:近几年来,在市委市政府的领导下,我市落实科学发展观,切实转变机关和行业作风,提高办事效能,为全市社会经济平稳发展创造良好环境,深入开展了政风行风评议工作。通过以评促建,以评促纠,形成了“纠—建—评”相互促进的良好机制,取得了明显的效果。下面请市纪委常委、市监察局副局长 就我市的行风建设做总结。

市纪委做总结„„

主持人:本期的《政风行风面对面》节目就到这里。感谢各位领导、各位嘉宾及各位市民代表。

另:开始录鼓掌画面。

林泉出镜:好,我们来看一段广告。广告之后,马上回来。

1、公布行风监督电话„„

2、观众通过手机短信、电话、邮箱、QQ等方式参与到节目中,对你心中的行业行风发布看法。这一环节贯穿访谈节目的整个过程签订一份行风承诺书

3、主持人结束语 (配乐)

4、签订一份行风承诺书

备注:总体节目拟60分钟,现场可以自由发挥 最后剪辑成片60分钟 最后由几家主办单位集体审片后播放。

合肥电视台新闻中心《晚间播报》

2010-12-13

注:今年参加单位和人员:经由网上征求群众意见,第二期拟由群众关注度较高的市公安局、市教育局、市城乡建委、市民政局、市人力资源和社会保障局等五家单位参加。上述各单位的主要领导、各单位群众代表(5人)、市纪委、监察局、纠风办、人大代表、行风监督员以及50名来自不同阶层的群众代表。

推荐第2篇:合成车间

检修都以为是一个新的开始,其实我觉得,它更像是一个成长回忆录。

某年某月某日,某机器发生某故障,我们的同事进行处理,而有些问题是需要长时间的进行而就有了我们的大检修。

每台机器都日夜陪伴着我们,日复一日,年复一年,在周年复始中,我们上班下班,而每台机器都在日夜奋斗,在检修时,我们好像医生,要细致认真的做好每一份工作,为它们检查更甚治理,让它们重新焕发活力。

每一个零件,每一段锈都证明着它们的经历,每一次的检修都是对它们的致敬。在此向我们的岁月为它们的风险致敬。

伴随着春天的临近,我们化肥公司迎来了一年一度的大检修,而在此值得反复强调的仍是安全。

我个人认为,安全是最大的幸福,为生活之保障。常说“千里之堤毁于蚁穴”可见安全无小事,尤以化工行业为重,我们虽在检修,也不能说大意,牢记“在岗一分钟,安全六十秒”检修亦是如此。

春季多风,且风向无常,检修时拆拆卸缷,每位员工都应多加防范,为自己为家人也为别人,时刻注意身边的物品,防坠落伤人也妨坠落物伤己。

而我们的同事做的就很好,不戴安全帽不出门,这是对自己也是对别人的负责行为。 在此,向检修中奋斗的同事们致敬。

检修工作刚刚开始那天,我们迎接着慵懒的朝阳,进行一份光荣而艰巨的工作。

太阳暖暖的,而我们并没有因为这份惬意从而怠慢了第一天的工作,因为是第一天,人物不会太繁重,在听到任务后,所有人都在互相交流,交流怎样才能干的既简单又漂亮。

我们的任务是给设备除尘除锈,经过一年的风吹日晒,即使经常清洁,也因岁月而留下了一层又一层尘土。因风吹日晒而锈点斑斑,我们的光荣任务就是把它们的尘积祛除,这像不像是洗澡?是的,这是全方位无死角的清扫。

用我们的双手,让我们的设备干干净净,向在灰尘锈末间劳动的同事们致敬。

检修工作第二天的时候,大风降温有点冷,而我身边的同事们并没有因冷而减少了劳动的热情。

继续第一天的工作,设备的防护设施已被清扫干净,接下来就是设备本身的清洁,因机械运转时需要润滑油的加入,也使设备运转中不止是灰尘更有油泥,这些并不是刷刷扫扫就可以搞定的,这时一块小小的铁片,一团团棉丝又成了同事们的武器,和顽固的油污奋战到底。

在此过程中,同事们不怕脏,不怕累,工具不够不是问题,轮班使用,使同事们休息而不耽误进度,经过一天的努力,总算把问题“灰尘”解决,还设备本色。

向在风中工作的同事们致敬。

今天已是本次检修的第三天,合成车间的各项检修任务正在有条不紊的进行着。

虽然天公不作美,天气较冷,但也没有影响到大家的检修热情,进入检修场地,你就会看到一片紧张有序的劳动场面,全体员工齐上阵,纵横交错的管架上蓝色的工作服点缀着检修现场,黄色的安全帽就像跳动的音符,整个现场热火朝天,外协单位也不甘落后,齐心协力做好各项工作,和大家一起积极投入到检修中去。

在春风洋溢的3月,为期半月的装置停车大检修拉开序幕,我们面对时间紧、任务重、交叉作业多、维修战线长等诸多困难,公司上下加班加点,全力以赴,确保检修工程按期顺利完成。

在检修过程中,我们要坚持“安全第一,预防为主”的方针,形成“人人懂安全,人人抓安全,人人要安全,人人保安全”的良好局面,共同唱响“安全发展”主旋律,为公司的安全生产工作再创辉煌,做出自己应有的贡献。

液氨生产的复杂性决定了本次检修的危险性,设备和管道中很多残存的易燃易爆、有毒有害、有腐蚀性的物质,而检修又离不开动火,稍有疏忽就有可能发生火灾爆炸和化学灼伤事故。

为此合成车间领导积极组织检修工作,车间领导遵循“该修必修,修必修好”的原则,认真核对车间各项技改措施和施工进度,加强检修的安全管理工作,落实各自的安全职责,优化检修环境,实现检修安全,确保本次检修工作保质保量按时完成。

有一句话大家都会说,那就是“高高兴兴上班去,平平安安回家来”无论是一个企业的发展壮大,还是一个家庭的温馨健全,平安都是构筑企业大厦的基石,是营造家庭温馨的根本,然而,一个安全事故,一个安全意外,使多少家庭因为亲人聚逝而痛不欲生,这些安全事故究其原因,绝大部分是因为操作人员违章或疏忽造成的,因此,习惯性违章操作成为事故频发的根本原因。俗话说“千里之堤毁于蚁穴”我们平时对自己要求不严,做事情总是抱着“差不多”的态度,也恰恰“差不多”这三个字却成了无形杀手。

我们要从细节入手,不放过任何一丝安全隐患,一时的放松、偷懒,换来的可能是不可估计的伤害和损失,安全做不得表面功夫,我们要在细节中注意安全,在安全中求生产。

当清晨的第一缕阳光照进化肥厂区时,我们看到了忙碌在一线的工人师傅们,今天是停车检修的第五天了,合成车间的工人师傅们,你们辛苦了!上完夜班你们没来得及休息就跟着一起检修,作为厂里的老师傅,你们永远站在检修的最前线,缷阀门、上盲板、装阀门,那一样活你们都亲自动手,这几天工作还会很繁重,希望你们继续发扬你们的工作热情和风格,争取安全、顺利完成检修。

今天进入了停车检修的第四天,每天,当我们迎着朝阳走进厂区,开始了一天的忙碌,也开始了一天的品味。

合成车间的师傅们,你们辛苦了,在合成的循环机周围忙碌的是车间的八名女工,她们挥舞着铁刷忙碌在一个大轮子旁,自有一番“巾帼不让须眉”的风采。每位女将都辛勤的工作在自己的岗位上,尘土飞扬的环境并没有阻挡她们的工作热情,她们工作认真负责,以厂为家,虽然不是领导,但是年轻的员工都很钦佩,成为职工中的带头人,也是员工中的典范。

安全是企业的天字号工程,是企业的前途和命运,是企业发展永恒的主题。安全生产事关经济发展和社会稳定的大局,直接联系着每一位从行业人员及其家庭的切身利益。如何搞好安全生产,才是企业最值得关注的问题。安全就是幸福,安全就是效益,安全就是人的第一需求。要确保安全生产,就必须树立“以人为本”的理念。只要我们从人的需求出发,把“人本安全”作为安全生产工作的出发点,积极营造良好的安全文化氛围,运用各种科学方式、方法教育人、引导人、提高人、激励人、约束人和保护人,就一定能实现我厂安全生产的持续性稳定好转。

新的一天开始了,厂里的检修工作还在继续,合成车间的工人师傅们,你们辛苦了,从早晨接班,你们就忙忙碌碌起来,缷触媒、修阀门,你们干得热火朝天,中午刚吃完饭没来得及休息一会就又看到你们忙碌的身影,在这里再次说声:你们辛苦了!态度觉得一切,积极自信结缘成功。有了你们专心致志不找借口,全力以赴的工作态度,我们化肥厂的这次停车检修一定会成功,马克思曾经说过这样一句话“成功的路上有许多歧路,只有勇敢的人才能到达广辉的顶点”。

3月21日,我厂迎来了一次大规模的检修,本次检修规模大、时间紧、任务重,全体干部职工加班加点,为了准时完成检修,按计划开车,都在抓紧时间干活。

合成车间的全体工人也是如此,经常加班,为了把检修工作做好,男同胞们个个全身都是油,像个花猫似得。在现场有抡锤的,拧螺丝的 ,有缷阀门的,„„都在热火朝天的干着。看在冷排池子干活的人们,全身上下都是泥,脸上都看不出模样了,他们穿着雨靴,浑身上下没有干净的地方,但他们并无怨言。 为了检修任务及时完成,合成车间的人们会更加努力,更加勤奋完成自己的工作,为化肥贡献自己的力量与责任。

安全,生命的根本

安全是轻风拂过的麦田,安全是静夜里繁星满天,安全是阳光下灿漫的山花,星星陨落天空,是生命怕消逝,许多的眼泪,幻化成冰冷,幻化成伤痛,生命从不给谁悔过的机会,世间变幻无常,上一秒,风和日丽;下一秒,电闪雷鸣,没有天空的蔚蓝;没有田野的青翠,没有百花的芳香;没有从容的平安,生命该以怎样的姿态面对?逃离是不够勇敢;逃离是不负责任。一个人的生命只是自己的,选择逃离是一种懦弱的表现,我们的懦弱有谁会去关注。

遗忘了平安,生命失去了原有的色彩,忽略了平安,生命站在最危险的边缘,放弃了平安,生命成了一种残缺的美,放慢脚步,带着平安上路,让亲人、朋友、爱人希望的灯光长明、幸福的灯长亮。从生命一份从容的平安,温暖陨落的流星,挽留消逝的生命,让眼泪不再冰冷,让伤痛忘记永恒。

并肩作战

再创佳绩

时间一点一滴的过去,化肥厂热火朝天的检修工作仍在继续。

叮叮当当一声声的敲击声显示着工人师傅们认真、严谨的工作,在合成车间,工人师傅们正忙碌着拆卸阀门、清过滤网、检查活门有没有问题,他们认真、严谨的工作着,螺丝是紧了又紧,弄不动的阀门几个人喊一二三的口号抬着,他们就是这样努力的工作,没有丝毫的懈怠,一份耕耘一分收获,他们的努力不会白费,都是为我们大修后的正常开车而努力,大修以来,机修师傅带领着操作工干活,他们关系着企业的生产效益,发展是整个企业的生命力,他们的维修质量是保证效益的基础,保证发展的动力。

全体合成车间发扬吃苦耐劳不怕困难的精神,正逐步把这次大修的任务落到实处,努力圆满完成化肥公司的大修工作,向公司交上一份满意的答卷。

同心山成玉,协力土变金,成功需要克服攻坚的精神,更加需要并肩奋战的合力,只要我们的心往一处走、劲往一处使,相信化肥厂的明天会更辉煌。

齐奋斗

处处换新颜

初春的季节,树木已冒出新芽,慢慢散发着春风般温和的气息,春天是暖风中带着点凉意,有足够的胸怀来包容失落与收获,而我们正是在这个季节努力播种,等待收获。

化工企业的生产具有易燃、易爆、有毒、有害、高温、高压等危险性,定期的停工检修也全面铺开,各车间按照抢修的计划,坚持“重点突破,逐步推进”的原则,确保年度大检修工作安全、平稳、保质、保量,按时完成。我们合成车间的操作工们,在工段主任的带领下,进行着有序的工作,在这其中最让人注意的就是做设备、护栏除锈、刷漆的女同志们,可别小看这简单的工作,它可是维护设备,消除隐患,确保安全的基础,看到他们那干劲十足的样子,像是整个人都跟着快乐起来一样,有的身上竟粘着黄色、红色、绿色的各种油漆,一点一点,一块一块的,有点像马戏团里小丑的衣服,不要笑呦,这只能体现他们不怕苦、不怕脏、不怕累的精神。

我相信付出就有回报,在工友的齐心协力下,本年度检修大会战一定会取得圆满成功。

自律才会平平安安

关于幸福,有人说有钱就幸福;有人说有人关爱就幸福,可对于我们化工企业的工人来说,平安就是幸福,平平安安是一切幸福的基础,因为对于每个人来说,生命只有一次,那健康如果是生命的前提,物质是基础,精神便是源泉,那么安全就是堡垒。

同样的,对于一个企业来说,质量如果是生命,资金是基础,创新是源泉的话,那么安全则是牢固的后主保障,企业的健康发展同样也离不开安全这块基石,安全就意味着发展,意味着基础保障,俗话说“安全相依,福祸相生”这是一条自然法则,安全与事故,一个是天使,一个是魔鬼,假如我们忽略天使的善良,魔鬼随时就会将我们吞噬。

“安全工作是一,其它工作是零”安全是企业的生命线,与我们的工作息息相关,无时无刻不要提醒着我们,有时候我们提醒着别人往往很容易,但是自己做到却很难,所以我们更应该多一份自律性,就像多了一份安全的筹码,拥有了一张通往安全的绿卡。

人生就像是一次没有返程的旅程,永远驰向一个目的地,对每个人而言,任何一个时刻都是生命中一段航程的终点和另一个航程的起点,愿我们每一个在这仅有的一次生命中平平安安。

共努力

和谐风

灿烂的朝阳,拉开了新一天的检修工作,伴随这和煦的春风,我们合成车间的工作也进行的热火朝天。

你看这边,尚钊平、苏晓峰等几位机修师傅在修1号循环机,这几位机修师傅配合的特别默契,田飞师傅负责盘车,苏晓峰师傅负责用手把曲轴里的螺丝拧下来,其他的则用扳手缷其他地方的阀门螺丝,他们不怕苦、不怕脏、不怕累,时不时的能听到这几位机修师傅喊着“

一、

二、三”号子的声音。

从他们身上让我看到了什么是团结,我们常讲团结就是力量,这种力量源于化肥厂工人们共同的心声:“与化肥厂同成长,共荣辱”。

天气渐渐暖和,大家沐浴着和谐的春风,拧成一股绳,相信我们的检修工作一定能保质保量的顺利完成。

合成精神

在检修过程中,我们合成全部员工始终都坚持着严谨和积极的工作作风。

为合成塔装触媒的时候,天气很冷,风很大,可是王焕林师傅站在合成塔的顶部一丝不苟的监督装触媒的情况,他穿的很单薄,从早晨到中午一直站在上面没有下来,他在呼呼的大风中瑟瑟发抖,身体冻的冰凉,鼻涕一直流着,但他一直没有怨言,没有要求车间领导换人。

合成塔下面则更多忙碌,崔胜男与杜双兵两位师傅清点着触媒的数量,他们的手冻的通红,但没有放下手中的纸和笔,没有把手插进口袋,更没有去操作间避风取暖。

王端荣和王爽负责把触媒空桶捡到一边,为装触媒腾出更多的空间,空间很多,他们忙的停不下脚步,却没有要求增派人手。

这就是我们的合成精神,全体员工在杨坤主任带领下,没有一个人喊苦喊累,反而有说有笑的一直保持乐观且高度集中并全心全意投入的状态,为提高合成塔产能,大家都贡献自己的力量。

检修马上进入尾声了,在这几天里工友们不怕脏,不怕累,为了早日恢复生产,同志们加班加点,男同胞们从早晨七点出发一直到晚六点半才坐上返回的班车,有的同志们甚至晚上加班到晚上十

一、二点,可是没有一句怨言,我经常在班车上看到有的人在车上都睡着了,正是有了这样一批吃苦耐劳、兢兢业业的同志们,才有了我们检修的早日结束。

向在检修一线辛苦劳动的工友们致敬!为了我们化肥厂美好的明天,让我们一起奋斗吧!

检修工作已进入了后续,同事们迎着朝阳,伴着落日,经过几天努力,我们也看到了成果。

在我们女同事的努力下,合成车间的机械设备穿上了新衣,火红亮黄,远看一处新,合成车间的每一台循环机都透着他们的劳动成果。

由于近些天大风,地上的尘土颇多,在大风中还伴着一片片的垃圾,本着人走现场净的原则,我们的女同事们拿起地上的工具把现场打扫的干干净净。

谢谢各们女同事的努力,让我们的身边干净整洁。

又是新的一天,人人奋进的劲头还在保持着,热火朝天的氛围还在围绕着。拿起手中的工具时刻服务者,车间的角落有杂物不用领导安排,我们自觉的去清扫,创造干净美好的工厂环境,是我们不可推卸的责任。管道上的油渍成了我们的眼中钉,不清除干净,每个人的心里会不舒服,见到管道上的本色是每个人胜利的目标。

有的机械管道,掉了漆生了锈,丢掉了原来的光泽,刷油漆成了必修课。虽然油漆的味道很刺鼻很难闻,但是为了让他们焕然一新,没有人退缩,纷纷拿毛刷、油漆桶,像奔赴战场一样,让锈渍无路可逃。

我们的集体,我们的“战友”,没有抱怨,没有委屈,多的是胜利的喜悦,创造的是和谐氛围。

江总书记曾说过“安全生产是人命关天的事,一定慎之又慎”安全为天,安全就是企业的天,安全是企业的生命及灵魂所在。

作为化工行业万千员工的一员,深知安全是工作中的重中之重,“安全第一,预防为主”“安全生产,人人有责”“安全在我心中”一条条、一幅幅,不仅高悬于生产现场,更深深的烙印在我们心中。安全是生命之本,安全是幸福之源,与安全同行小至你我他,大到企业、社会乃至世界,安全就是生命与快乐的保障,生命因健康而美丽,生命因安全而保障。生命仅仅是一个过程,一个转瞬即逝的过程,短暂的如天空中的一颗消隐的流星,有多少次警钟长鸣,就有多少个血泪辛酸的故事。

推荐第3篇:有机合成心得

有机合成心得——工艺优化方法学

1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究

有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。

首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。

1 2.选择性研究的主要影响因素

提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。

(1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。

(2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组

2 分的最佳配比问题。相同的条件下,再确定其他组分浓度的影响。

3.定性反应产物

动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性,搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位置和相对大小。从而可以看出各组分的相对大小及各组分随温度和浓度条件不同的变化。对不同的副反应采取不同的抑制方法。

(1)首先搞清反应过程中那些副产物生成;(2)重点找出含量较多的副产物的结构,因为只有抑制了主要副反应,才能显著提高主反应的选择性;(3)根据主要副产物的结构,研究其生成的机理,速度方程和对比选择性方程,并据此进行温度效应、浓度效应分析;(4)由对比选择性方程确定部分工艺条件,并据此设计获取活化能相对大小和反应级数相对高低的试验方按。(5)也应该找出最难除去的杂质的结构,进行(3),(4)的方法研究。

4.跟踪定量反应产物

在定分析的基础上,对同一实验不同时刻各组分的含量进行跟踪测试,根据跟踪测试结果认识影响因素,再根据影响因素调整实验方按。 (1)可在同一实验中考察原料、中间体、产物,各副产物在不同条件下的变化趋势,从一个实验中尽可能获取更多的信息,实验效率大

3 大提高。

(2)根据实验过程中的新现象调整和修改预定方按,使每一具体实验的目标多元化,即可使每一次实验的目的在实验中调整和增加,从而提高工作效率和研究开发进度。

(3)将不同时刻、不同组分的相对含量,整理成表格或曲线,从数据表或曲线中观察不同组分的数量,各组分在不同阶段依不同条件的变化趋势和变化率,从而找出宏观动力学影响因素,并根据这些因素去调整温度、浓度因素,以提高选择性。

这里的定量并非真正的含量,只是各组分的相对值。

5.分阶段研究反应过程和分离过程

大多数人习惯于每次实验部分都分离提纯产品并计算收率。然而,除非简单的实验外这是不科学的。

(1)研究开发的初始阶段,分离过程是不成熟的,很难估算分离过程损失,这样,所得产品不能代表反应收率。

(2)实验的最终结果是反应过程与分离过程的总结果,影响因素太多,考察某一影响因素太难。

(3)一个实验真正做到完成分离提纯的程度很难,往往后处理时间多于反应时间,若每个实验都做到提纯分离,则工作效率降低。 (4)为降低科研费用,往往进行微量制备,而微量制备的实验几乎不能完成全过程。比如精馏,没有一定数量就无法进行。

4 (5)反应过程中直接取反应液进行中控分析最接近于反应过程的在线测试,最能反映出过程的实际状态,对于某一因素的变化的影响也最敏感,应用起来方便。

(6)做好反应过程是分离过程研究的基础。副产物越少,则分离过程越简单。

总之,在研究开发的最初阶段,应先回避分离过程而仅研究反应过程。可以在反应过程中得到一系列的色谱分析谱图和定性分析结果,根据原料、中间体、产品、副产品出峰的相对大小来初步定量,根据不同反应温度条件下不同组分的消涨来判断活化能的相对大小;根据副产物结构机不同的加料方式引起的副产物的消涨来判断活性组分的反应级数的相对高低。从理论到实践实现了动力学所要求的温度效应、浓度效应,再实现最大转化率,最后研究分离过程。这是一种循序渐进的、条理清晰的、理性的和简单化的工艺优化程序。

6.程序升温法确定温度范围

程序升温法是另一种反应温度的优化方法。其是在实验的最初阶段采用的。一般采用微量制备,物料以满足分析测试即可。为使放热反应的温度可控制,反应物料不必成比例(一般使某一种原料微量)。 在跟踪测试的基础上,采取程序升温大方法,往往一次实验即可测得反应所适合的温度范围,并可得到主反应与某一特定副反应活化能的相对大小和确认反应温度最佳控制条件。程序升温过程如图所示。

5 在T1 温度下反应一段时间,取样a分析;若未发生反应,则升温至T2后反应一段时间后取样b分析;若发现反应已经发生,但不完全,则此时应鉴别发生的是否是主反应;若在温度T2下先发生的是主反应,则继续取样c分析;若反应仍不完全,升温至T3后反应一段时间取样d分析;若仍不完全则升温至T4,取样e分析,直至反应结束。

若样品d中无副产物,e中有副产物,则主反应的活化能小于副反应的活化能,反应温度为T4以下,再在T3上下选择温控范围。 若样品b中发生的是副反应,则应立即升温,并适时补加原料,边升温边取样f,g,h等,直至主反应发生。若主反应在较高温度时发生了,说明主反应的活化能大于副反应的活化能,反应应避开较低温度段。此时的程序升温过程应在缺少易发生副反应的那种主原料下进行,即预先加热反应底物至一定温度,再滴加未加入的原料,后滴加的原料用溶剂稀释效果更加。

可见,一次程序升温过程便可基本搞清主副反应活化能的相对大小和反应温度控制的大致范围,取得了事半功倍的效果。

在低温有利于主反应的过程中,随着反应的进行,反应物的浓度逐渐降低,反应速度逐渐减慢,为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力,就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进行,直至转化率达到目标,这才实现最佳控制。

7.调节加料法

6 滴加的功能有两个,(1)对于放热反应,可减慢反应速度,使温度易于控制。(2) 控制反应的选择性,对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。如果滴加有利于选择性,则滴加时间越慢越好。如不利于选择性的提高,则改为一次性的加入。 温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律,但在不同的具体实例中体现出特殊性,有时某一种效应更重要,而另一种效应不显著。因此必须具体问题具体分析,在普遍的理论原则指导下解决特殊的问题。

7.动力学方法的工艺优化次序

有了上面所述的方法,一般的工艺优化需要按以下的步骤进行。 (1)反应原料的选择

反应原料的选择除了考虑廉价易得的主要因素外,另一个必须考虑的因素是副产物的形成,所用的原料应该尽可能以不过多产生副反应为准,原料的活性应该适当,活性高了相应的副反应形成的速度也就加大了,原料的反应点位应该尽可能少,以防进行主反应的同时进行副反应。以阿立哌唑的中间体合成为例。不同的原料产生不同的副反应从而形成不同的杂质,原料的性质不同,产生杂质的数量也就不同。图1 为 以1,4-二溴丁烷为原料反应形成的杂质。在该实例中,a 是所需要的中间体,但因为1,4-二溴丁烷及另一原料的双重反应部位,产生了大量的杂质,给后处理带来了极大的麻烦。因而是不合适的。但是如以4-溴丁醇为原料(图2),则反应形成的杂质数量大大

7 减少,给提纯及后续反应带来极大的方便。可见原料的选择对抑制副反应也有者重要的作用。

(2)溶剂的选择:主要根据反应的性质和类型来考虑:非质子极性溶剂:乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮;质子极性溶剂:水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等;极性非常小的溶剂:石油醚、正己烷、乙酸乙酯、卤代烃类、芳香烃类等。

(3)重复文献条件,对反应产物定性分析。

(4)变化反应温度确认主副反应活化能的相对大小并确定温度控制曲线。

(5)根据副产物的结构改变加料方式,以确定主副反应对某一组分的反应级数的相对大小并确定原料的加料方式。此时反应选择性已达最佳。

(6)选择转化率的高低。力求转化完全或回收再用。此时反应收率最佳。

(7)选择简单的分离方式并使分离过程产物损失最小。此时优化的工艺大到了。

(8)酸碱强度的影响:强酸还是弱酸,强碱还是弱碱,有机酸还是有机碱。在质子性溶剂中一般选择无机碱,因为此时无机碱一般溶于这类溶剂中使反应均相进行,例如氢氧化钠、氢氧化钾溶于醇中,但是弱无机碱碳酸钠等不容于该类溶剂,须加入相转移催化剂;在非质子极性溶剂中一般选择有机碱,此时反应为均相反应,若选择无机碱

8 一般不溶于该类溶剂,也需加入加入相转移催化剂。

(9)催化剂的影响:相转移催化剂,无机盐,路易斯酸,路易斯碱。

推荐第4篇:合成技改情况汇报

合成技改情况汇报

1、合成技改部分设备已在年前招标,这周刚把厂家返回资料反馈给十一院相关人员。

2、合成设备两套系统分开运行方案已编制完成

3、合成设备两套系统分开运行方案正在抓紧绘制施工图纸。

4、合成精密过滤器、离心泵拟定第十三批招标,尚未有相关招标信息。

5、合成硅粉库以及合成新建淋洗池的相关土建工程图纸去年已到,需土建部相关人员进行审核,并招标

6、硅粉干燥器仍未出招标书,正在和设备厂家和十一院联系中。

技改办 合成技术 吴海涛

2011/6/15

推荐第5篇:酚醛树脂合成工艺

合成酚醛树脂工艺

一、酚醛树脂

酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。

1、制造酚醛树脂的原材料

(1)苯酚

苯酚又称石炭酸,纯白无色针状晶体,在空气中可氧化成浅粉色。

分子式 C6H5OH分子量 94.11比重 1.0545g/cm3熔点40.8℃沸点 182℃

苯酚能溶于热水,溶于酒精,碱等。有弱酸性,易渗入皮肤,引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒,医用名称“来苏儿”。

表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件

名称苯酚(又名石炭酸)

分子式C6H5OH

外观有特殊气味的无色结晶,在空气中显粉红色

酸碱性呈弱酸性

含量要求苯酚含量96%

(2)甲醛

甲醛为无色气体,用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。

甲醛分子式HCHO分子量30.03气体比重1.067 即比空气略重液体比重(-20℃)0.815熔点-92℃沸点-21℃

甲醛溶于水和酒精,40%的水溶液医学上称 “福尔马林”,做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2 表2 甲醛的技术条件

名称甲醛(水溶液)

分子式HCHO

分子量30.03

溶解性能溶于水,最大浓度可达50%

使用要求甲醛含量 >34%,沉淀物

(3)催化剂

① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。

磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂,因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了,所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度,耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂;而氢氧化钠是一种强碱,残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用,因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。

苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快,但是反应太快则不易控制,通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。

作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%,比重为0.88-0.92 g/cm3。

②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%,比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计,盐酸加入量,以纯HCl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉,对树脂

性能没有明显影响。

2、液体酚醛树脂的生产工艺

(1)生产液体酚醛树脂时甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些,甲醛量多一些树脂的生产速度快,产量高,游离酚减少。通常取苯酚与甲醛的克分子比为:6 :7;催化剂氨水加入量为苯酚加入量的4%,(氨水中氢氧化铵含量按25%计时)。当混合物料加热到85℃左右时,可停止加热,物料以缩聚反应放出的热量自行升温到98℃左右,并开始沸腾,当反应过于激烈时应通水冷却。

(2)液体酚醛树脂的生产工艺流程,见图1

氨水

苯酚

甲醛

加热熔化

反应釜

加热缩聚

脱水

液体树脂

图1 液体酚醛树脂生产工艺流程

树脂合成后采用真空脱水,水分和挥发分脱除的比较干净,过多的水分和挥发分残留在树脂中在磨具硬化时易发泡。酚醛树脂生产设备示意图见图2。

图2 酚醛树脂生产装置示意图

1-反应釜; 2-反应釜夹套;3-进料口;4-电机、减速器;5-温度计;6-锚式搅拌器;7-出料口;8-冷凝器;9-放空阀;10-脱水缸;11-真空泵

(3)液体酚醛树脂的性质 液体酚醛树脂常温下是棕红色粘稠液体,有刺激性气味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶剂中。树脂中游离酚含量为10-18%。

液体酚醛树脂在100℃的温度下保持2个小时仍有流动性,属甲阶,称A型,A型的特点是能溶于酒精中。

在120℃保持2小时则失去流动性,变为乙阶、称B型。B型树脂的特点是不溶于酒精,但略有膨胀,成弹性体。在130℃以上保持2个小时则成坚硬的固体,属丙阶,称C型。C型树脂的特点是不溶于酒精,不变形;加热不溶化;加热到230℃以上则炭化。

(4)液体酚醛树脂的性质对磨具性能的影响

① 树脂粘度 液体树脂的粘度和温度和固体含量有关,固体含量高、温度低则粘度高,反之则粘度低。作为粉状酚醛树脂润湿剂使用时,低粘度的溶解能力较强,生产的磨具机械强度较高;树脂的粘度用落球法或杯流法测定。作为粉状润湿剂使用的液体酚醛树脂的粘度一般用杯流法测定,数值在40-400秒之间。

② 游离酚的影响 液体酚醛树脂中有一部分没有参加反应的苯酚,称为游离酚。游离酚在做为润湿剂的树脂中应控制在28%以下。虽然游离酚的这个数值较高,但因为苯酚可以溶解粉状树脂,使型料有较好的可塑性,有利于树脂对磨粒的粘结,可以提高磨具的强度。

③ 固体含量 将重量为W1(约5-10克)的树脂在150℃-180℃的温度下加热1小时的剩余量W2,按式(1),(2)计算出x称固含量,y为聚合损耗。

(1)(2)

x ——固体含量y ——聚合损耗W1——加热前树脂量W2——加热后树脂量

对于用粉状树脂生产磨具,作为润湿剂的液体酚醛树脂只占树脂总量的1/3左右,而且也可以和粉状树脂的数量互换,因液体量大时对磨料润湿好,对粉状树脂的溶解增强,所以虽然液体树脂的固体含量较低,但液体酚醛树脂用量增加并不降低磨具的强度和硬度。作为

润湿剂的酚醛树脂其固体含量要求大于65%,聚合损耗小于35%。

3、粉状酚醛树脂的生产工艺

(1)粉状酚醛树脂生产中苯酚与甲醛的比例与液体树脂生产中甲醛过量相反而是苯酚过量,苯酚与甲醛的克分子比为7 :6 ,催化剂使用盐酸,约0.2%左右,其工艺流程与生产液体酚醛树脂大致相同。产品冷却后成淡黄色半透明固体块状,经粉碎过筛后成粉状。

(2)粉状酚醛树脂是热塑性树脂,制造磨具时需要加入硬化剂使之转变成热固性的树脂。常用的硬化剂是乌洛托品,亦称六次甲基四胺。乌洛托品由甲醛和氨制成,为白色结晶粉末,比重为1.27(25℃),溶于水和酒精。分子式(CH2)6N4。加入量为树脂的6-10%。可以在树脂粉碎时加入,也可以在使用前加入。乌洛托品加入量太少不足以使树脂硬化,加入量太大增加挥发物排出量,也会降低磨具的强度和硬度。以8%左右为宜。

(3)粉状树脂的软化点,软化点实际上反映了树脂的的聚合程度,聚合程度高则软化点高,反之亦然。软化点低的树脂粉碎时发粘,放置时易结块。混合的型料也易结块。软化点过高虽然型料比较松散。但是成型压合性差,也影响磨具强度。一般要求粉状树脂软化点在85-115℃之间,以90-105℃为宜。但是随冬夏季节气温的变化应将软化点略加调整,气温低时软化点也低些,气温高时软化点也高些。

(4)粉状酚醛树脂的游离酚含量通常在5.5%左右。

(5)粉状酚醛树脂的粒度 粉状酚醛树脂要与硬化剂混合,过粗的程度不利于相互接触,所以粉状树脂的粒度组成要求240#以细的粒度大于80%,100#筛余小于3%。

新酚树脂(XYLOK)

新酚树脂是由对苯二甲醇或对苯二甲醚与苯酚在催化剂作用下缩聚而成。为红褐色固体,比重1.6-1.7,软化点65℃-105℃,能溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

(1)新酚树脂的特点 新酚树脂粘结力强,化学稳定性好,耐热性能高,硬化时收缩小,制品尺寸稳定。粘结强度比酚醛树脂提高20%以上,耐热性提高10℃-20℃。新酚树脂制品可在250℃以下长期使用,制品耐湿耐碱。

(2)新酚树脂的硬化 乌洛托品可作新酚树脂的硬化剂,加入6-10%的乌洛托品在160℃-180℃的温度下可固化成不溶不熔的固体。用乌洛托品固化的制品耐热性较好。

(3)新酚树脂的应用 新酚树脂与酚醛树脂按1 :3混合使用不仅提高了酚醛树脂的强度,还提高了耐热性和磨削比。在生产工艺上使用热压较冷压制品强度高出约5%-30%,磨削效果也有提高。目前新酚树脂主要用于重负荷荒磨砂轮和金刚石砂轮。

推荐第6篇:合成检修工作总结

合成装置检修工作总结

2014年5月26日至6月4日,全厂系统停车检修。 在经过九天紧张有序的检修工作后,我们圆满完成了此次合成界区的全部需维修项目。装置存在的问题得到了有效的处理,同时,对于在检修过程中发现的新问题也进行了解决。达到了确保合成装置能够安全、高效运行的目的,从而保证整套生产系统的安稳长期运行。鉴于需要,对于本次检修中出现的问题和积累的经验加以总结,便于对我们今后的工作做进一步的指导。

在本次停车之前,工艺运行中心已经根据汇总的维修项目制定了各项检修方案,供各方参考学习。在方案下发至我们手中后,我们组织大家抽时间对检修方案进行学习,以熟悉停车处理的具体流程和相关措施,保证了在最短的时间内完成各装置的工艺处理,尽快实施检维修作业。从而,节约了时间,为按时完成检修计划提供了保障。同时,班长也在班前会多次强调了检修任务,并以安全作为首要任务。

5月27日夜班,是我班在装置停车检修期间的第一个班。因为夜班不进行检修工作,并且是停车初期,多处装置仍需进行工艺处理。在接班过程中,我们对各装置的处理情况进行了详细的检查,以及本班要进行的工作做了相应准备。按照计划,我们需要将E5204B、E5205用风机进行通风处理,才能确保白班的时候对其进行查漏、堵漏。联系好调度,联系好电工后,我们将两台风机用绳分别升至预塔和加压塔上的平台,固定在再沸器的开口处,进行通风置换。在完成这项重要工作的同时,对于其它需处理的事宜也进行了相应处理,这都是为了确保白班能够及时的实现检维修作业。

5月28日夜班,拆卸安全阀待校验。对检修的进度和计划做进一步的了解,检查检修中可能存在的问题,并对接下来的工作进行相应的预计,便于做好准备。

5月29日白班,检修工作全面展开。我们工艺人员主要的任务就是做好现场作业的监护工作:保证安全(人、设备)、检修的正确与否、是否存在违规作业等;并为其提供各种便捷,比如说:领取配件、办理各种票证、沟通协调等。主要的监护对象是氢压机和压缩机厂房的两处动火作业。同时,兼有其它小的琐碎的检修事项一并处理。

5月30日白班,继续检修工作的监护,伴有换阀门等其它项目。在监护工作中发现压缩机缓冲罐在安装过程中存在的尺寸不合适的情况,经有关人员确定后做了及时的处理,保证了检修的准确进行和设备的健康维护。

5月31日中班,检修工作接近尾声。前面几个工段的检修基本完成,动力已经开车。在开始供应蒸汽后,我们将蒸汽引起合成界区,并利用其趁合成为开车期间对水冷器、甲醇分离器进行煮蜡。维修人员加班,对其进行的氢压机检修进行监护。

6月1日中班,对于加班的维修人员进行的动火作业进行监护;已经完成的检修处进行恢复和检查,确保开车时个装置处于正确状态。

6月4日夜班,休班回来检修工作已经基本完成。接班检查发现氢压机活塞杆检修处、压缩机C5101A油冷却器检修处两处的冷却水漏。进行了相应处理,在确保不影响相关装置后,汇报有关人员有待进一步处理。接调度通知,将中间罐区停车时为低温甲醇洗预留的精甲醇送至低洗供其开车使用。合成系统置换、升温,准备开车。

至此,整个检修工作圆满完成。在大家的共同努力下,在正确的计划调度下,才使得本次检修得以如此高效的进行。缩短检修周期,无疑会减少停工时间,在及时恢复生产后确保了收益。同时,对生产系统存在的各项问题也得到了有效的处理,保证装置的安稳长满优运行,为实现全年的生产计划作出贡献。

推荐第7篇:合成汽油论文

汽油是一种重要的液体燃料,它与人们的日常生活以及许多生产行业都息息相关。可以想象在目前没有更好的新能源来代替汽油时,一旦没有了汽油将会给世界带来巨大的麻烦。因为汽油如此重要,所以汽油的生产也就有重大意义。下面介绍一些汽油的基础知识、汽油生产工艺及生产过程中关于催化剂部分的内容。

1.关于汽油

(1)汽油的定义:外观为透明液体,主要成分为C4~C12脂肪烃和环烃类,并含少量芳香烃和硫化物。按研究法辛烷值分为90号、93号、97号三个牌号。 (2)汽油的用途:根据用途可分为航空汽油、车用汽油、溶剂汽油等三大类。主要用作汽油机的燃料。广泛用于汽车、摩托车、快艇、直升飞机、农林业用飞机等。溶剂汽油则用于橡胶、油漆、油脂、香料等工业。 汽油还可以溶解油污等水无法溶解的物质。可以起到清洁油污的作用。 汽油作为有机溶液,还可以做为萃取剂使用。 2.汽油的生产工艺

原油经过常压或减压蒸馏可得到10 40的轻质油品,只经过一次加工的直馏汽油不能满足市场的需求,需要二次加工以提高其质量。二次加工工艺很多,如催化裂化、催化重整、催化加氢、焦化、减粘裂化烷基化等。下面简单介绍一下催化裂化工艺。

(1)催化裂化及其反应器(工业型式)

催化裂化,是指在裂解反应时采用了催化剂的裂化工艺。催化裂化一般使用重质燃料油(如减压馏分油、焦化馏分油等)为原料,生产航空汽油时多以柴油馏分为原料。

催化裂化时,原料油是在500℃左右及0.2~0.4Mpa进行。在催化裂化条件下,烃类进行的反应不只是裂化一种反应,不但有大分子裂化成为小分子,而且也有小分子缩合成大分子的反应。同时,还进行异构化、芳烃化、氢转移等反应。在这些反应中,裂化是最主要的反应。

催化裂化是原料油在催化剂上进行的,一一方面通过裂解等反应生成汽油;另一方面缩合成焦炭。焦炭会使催化剂活性降低,必须除去。用空气烧去催化剂表面上积累的焦炭的过程为催化剂的再生。在一个催化裂化装置中,催化剂不断地进行反应和再生是催化裂化的一个特点。

催化反应是吸热反应,再生反应是放热反应。为了维持一定温度条件,必须解决周期性地进行反应和再生,供热和取热的问题,即在反应是向装置供热,再生时从装置中取走热量。工业催化裂化装置分为固定床、流化床、移动床和提升管四种型式。

固定床和移动床由于设备结构复杂,消耗钢材多等问题,目前已淘汰或很少应用。流化床结构简单,生产能力强,适合连续生产,目前广泛采用。20世纪60年代,出现了一种分子筛催化剂,促进了流化床的改进,发展出了提升管反应器。用提升管大大减小了二次反应,提高了轻质油的收率。 (2)催化裂化工艺流程

图为高低并列式提升管催化裂化装置的工艺流程。由三部分组成:反应——再生系统、分馏系统和吸收稳定系统。

a.反应——再生系统

新鲜原料油经换热后与回炼油进行混合,经加热炉加热到200~400℃后至提升管反应器下部的喷嘴。原料油用蒸汽雾化并喷入提升管内,与来自再生器的高温催化剂(约600~750℃)接触,油雾迅速汽化并进行反应,反应产物携带者催化剂上升,在反应器内呈流化状态。油气在反应器内停留时间很短(1~4s),减少了二次反应。反应产物油气夹带的催化剂经沉降器后,由于沉降器直径增大,使油气流速下降,其夹带的催化剂散落下来,油气再经旋风分离器分离出夹带的催化剂,离开反应器去分馏塔。

带有积炭的催化剂由沉降器落入汽提段。汽提段内装有几层人字形挡板,在其底部能通入过热水蒸气,将待生催化剂上的油气置换而返回上部,催化剂经汽提后再由待生斜管进入再生器。

再生器的主要作用是用空气烧去催化剂上的积炭,即恢复其活性。空气由主风机供给。再生过程也是在流化状态下进行,再生催化剂落入溢流管,再经再生斜管送回反应器循环使用。

再生产生的烟气经旋风分离器分离出夹带的催化剂后,经双动滑阀排向大气,因为再生烟气中含有5%~10%的CO,有时设有CO锅炉,利用再生烟气来产生水蒸气以回收能量。

催化剂在生产过程中会有损失或减少,需定期向反应器内补充或置换一定量的催化剂。为此,装置内至少应设2个催化剂储罐,供装卸催化剂使用。 b.分馏系统

由反应器来的反应油气进入分馏塔的底部,在分馏塔分馏为几个产品:塔顶为富气(裂解气)及粗汽油,侧线有轻柴油、重柴油和回炼油,塔底产品是油浆。轻柴油与重柴油分别经汽提后,再经换热冷却后出装置。回炼油进入回炼油罐后进入反应器中,再次裂化。塔底的油浆中含有催化剂粉末(>2g/L油),为了减少催化剂损失和提高轻质油收率,将部分油浆送回反应器再次裂化,部分冷却后用于分馏塔下部进行循环,将进入分馏塔过热油气(460℃以上)冷却到饱和状态以避免催化剂粉末堵塞塔盘和便于分馏。裂化富气及粗汽油送往吸收——稳定系统。典型的催化裂化分馏塔有4个循环回流取走塔内剩余热量。一个顶循环回流,两个中段循环回流,一个油浆循环回流。 c.吸收——稳定系统

从分馏塔顶油气分离器分离出的富气中带有汽油组分,而粗汽油中则溶解有气态烃。吸收——稳定系统的作用就是将富气分离为干气(C2以下组分)和液化气(C

3、C4)以及将粗汽油中混入的少量气体分出,生产蒸汽压合格的稳定汽油。

3.催化剂以及其制备、使用 (1)催化剂

在用提升管催化裂化装置生产汽油时,使用的催化剂为分子筛,又称沸石。它是具网状结构的天然或人工合成的化学物质。分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物,由于含有电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水,水分子在加热后连续地失去,但晶体骨架结构不变,形成了许多大小相同的空腔,空腔又有许多直径相同的微孔相连,这些微小的孔穴直径大小均匀,能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来,而把比孔道大的分子排斥在外,因而能把形状直径大小不同的分子,极性程度不同的分子,沸点不同的分子,饱和程度不同的分子分离开来,即具有“筛分”分子的作用。分子筛种类很多,有3A分子筛,4A分子筛,10X分子筛等。 (2)分子筛的制备

分子筛的制备方法有多种,如水热合成法,水热转化法,离子交换法等等。下面简单介绍一种制备分子筛的过程,包括两个步骤。 a.沸石矿物的合成

沸石矿物是通过水热化学反应在一定的温度和压力下合成的.产品的性能取决于合成条件,下列因素将起主要作用:原料性能、组成及预处理;各组分配料比、混料方式、混合的均匀程度;溶液碱浓度;胶体低温老化时间;导向荆/晶种;晶化温度、压力和时间。NaA102溶液和Na2Si03溶液是合成沸石的主要原料,两者以不同比例混合.可得到化学成分和结构相差很大的沸石矿物。大多数沸石台成工艺都引入晶种,晶种是控制沸石结晶过程最有效的手段。通过在溶液中引入11% ~l5%左右的晶种.能够使结晶度较高x型沸石的晶化时间缩短90% 以上。NaAlO2和Na2SiO3溶液快速混合,在高速搅拌条件下得到温度较低、成分均匀的混合料浆.将有利于提高沸石相的结晶度。 b.分子筛成型

为了便于工业应用.合成沸石需要与一定比例的粘土矿物(10% ~25%)混合,通过挤压或成球作业制成条形或球形,再经干燥和活化焙烧过程得到分子筛产品。常用的粘土矿物有蒙脱石、高岭石、累托石、凹凸棒石和海泡石。它们均属于层状硅铝(镁)酸盐矿物,但化学成分和加热脱水过程相差很大。在实际操作中.为了使分子筛的各种性能都比较理想,常选用两种或更多粘土混合使用.以便发挥被此的优势。 (3)分子筛的使用

分子筛的质量评价应包括两大方面:静态/动态吸附性能和在使用过程中的再生能力。静态性能包括机械性能(强度、磨耗).颗粒形态、尺寸,平衡吸附容量.选择催化/吸附性能;动态性能包括组分在分子筛内部和外部的扩散速度。再生能力包括再生条件和再生次数。 大多数炼油工艺都采用Y型分子筛作催化荆,因催化荆的再生过程在高温060℃)和高蒸汽压条件下进行,对分子筛的热稳定性和化学稳定性提出了苛刻的要求。在制备催化剂时,常通过离子交换操作将NaY型沸石转化成各种型号的稀土Y分子筛。

4.催化剂存在的问题及开发方向 (1) 存在的问题

催化剂在使用时也存在许多问题,容易失活或中毒。在反应—再生过程中,裂化催化剂的活性和选择性不断下降,此现象称为催化剂的失活。失活的原因主要有三种,分别为:

a.水热失活 :在高温,特别是有水蒸气存在的条件下,裂化催化剂的表面结构发生变化,比表面积减小、孔容减小,分子筛的晶体结构破坏,导致催化剂的活性和选择性下降。

b.结焦失活:催化裂化反应生成的焦炭沉积在催化剂的表面上,覆盖催化剂上的活性中心,使催化剂的活性和选择性下降。

c.毒物引起的失活 :裂化催化剂的毒物主要是某些金属(铁、镍、铜、钒等重金属及钠)和碱性氮化合物。

催化剂失活后,可以通过再生而恢复由于结焦而丧失的活性,但不能恢复由于结构变化及金属污染引起的失活。催化剂再生反应就是用空气中的氧烧去沉积的焦炭。

(2)开发方向

a.分子筛晶粒不应提倡越小越好

分子筛粒度大小至少受下面条件的制约,首先结构稳定性要与特定反应再生环境相匹配,其次需考虑晶内还是外表面反应更利于改善产品选择性。一味追求小晶粒可能要走向反面。在配制催化剂时,更应重视分子筛晶粒的分散。良好的分散技术,不仅可降低分子筛用量(降低制造成本),更重要的可以在指定反应中获得优异的反应性能。

b.重视制造过程的绿色技术开发

在分子筛制造过程中排出大量的含硅、含有机氮化物和含盐的母液,对周围环境造成污染,应该非常重视减少排放技术的开发。一种方法可以以天然矿物直接作为高效合成分子筛的原材料,调整配方减少母液中的盐含量。这种盐含量低的母液 回收可以作为有机胺、碱和硅源重复回用;另一种方法可以综合利用其它生产过程的副产物作为原材料,例如利用非晶雷尼镍活化处理排出的废液作为碱和铝源,在实验室已成功合成出高结晶度NaY分子筛。

这类绿色技术的开发既可以减少环境污染,也因为原材料便宜,晶化效率提高将会明显降低分子筛制造成本,提高分子筛催化材料市场竞争能力。

c.特别注意新反应的开发 特别注意新反应的开发 除了继续在炼油和石油化工催化过程进行改进研究外,目前国外已有不少著名的化学公司参与分子筛催化材料在精细化工品生产过程中的开发,例如环己酮氧化制环己酮肟、贝克曼重排制己内酰胺、环己烯水合制环己醇等。这些反应的工业化将会进一步产出经济效益。从国内分子筛领域的研究力量投入看,放在分子筛合成比例过大,今后应加强新反应的探索。新材料只有在反应中或在新反应中显示其突出的性能,才能创造经济效应。

推荐第8篇:合成车间工作总结

2011

2011年12月1日

年合成车间工作总结

2011年合成车间工作总结

2011年合成车间在公司班子的领导下,部门的大力配合下,深入贯彻落实公司的“追求卓越,争创一流”的管理理念,执行精细化管理,狠抓工艺管理、设备管理、安全管理、现场管理,强化班组建设工作,紧紧围绕公司“增产、提质、降耗”的工作方针,落实班组生产目标责任制,推行绩效考核,较好的完成了全年生产任务。回顾这一年来的工作,总结如下:

一、生产运行稳定,但由于市场因素,未能达到了预期的目标。今年以来,车间继续贯彻落实以“增产、提质、降耗”为总抓手,以搞好班组劳动竞赛为动力,强化生产管理,认真贯彻“盯住每一班,抓住每一天”的生产方针,对生产的全过程实行即时控制,真正做到了事前、事中的控制,确保了全年目标的实现。

1、在生产过程中推行精细化管理,确保月度、年度计划的圆满完成。为达到这一目标,车间在今年初与各大班签定了生产目标责任书,全面推行绩效考核。将公司下达给车间的各项生产任务细化、分解到各个班组,明确规定了每个生产运行班每天的生产任务,同时制定了一系列奖惩办法,并严格执行,全面调动了职工创高产、增效益的工作积极性。在今年市场原因的影响下,全年生产醇氨773393吨,其中合成氨71055吨,甲醇5713吨。

2、抓市场机遇,及时调控产品结构,创造最大经济效益。我们始终贯彻落实“以稳定求高产,向管理要效益”的指导思想,克服生

产过程中的种种困难,通过优化工艺、强化设备管理,努力提高单机醇氨产量,降低了生产成本增加效益。并根据市场的变化及时调节醇氨比例,提高经济效益。今年甲醇的价格持续低迷,车间根据公司的要求,采取一切手段降低甲醇产量,为公司减亏收到了较好的成效。

3、抓住检修机会,消除生产系统缺陷,确保安全稳定运行,提高台机产能,全面降低各项单耗。今年为止,高醇触媒已连续使用五年,活性低,导致合成系统压力升高,产能降低,动力消耗增加,液氨生产成本增加,影响到公司的经济效益。为此,我们抓住公司在9月份组织检修的机会,更换了高醇触媒,解决了生产瓶颈。检修后合成氨系统压力降低3MPa,吨氨电耗降低76kWh。检修前台机产能为0.35-0.36吨,检修后台机产能为0.37-0.38吨,醇氨产量每天可增加12.5吨以上。为今后的“增产、提质、降耗”工作起到了关键性的作用。

4、强化工艺、设备管理,实现生产安全、稳定、满负荷、长周期运行。一年来,在醇氨市场不景气的情况下,我们为确保效益的最大化,要经常调整生产模式,工艺指标调整幅度大,本身就给生产带来不稳定的因素,如果某一环节控制不好,极易导致事故的发生,造成不必要的损失。为此,我们在调整工艺过程和开停车过程时,车间管理人员盯靠在工作岗位,直到生产稳定,制定出相适应的规程和指标交于操作人员,目的是确保了生产的连续稳定运行。及时修订了工艺、设备管理制度,并根据生产岗位的实际情况修订了岗位操作规程,并严格执行。坚持车间日检查与班组自查相结合,及时消除工艺、设

备管理上存在的问题。强化了以“包机制”为主线,注重专业管理和群众管理相结合的巡检制度,以消除设备隐患,杜绝设备事故。坚持设备定期维修与状态监测维修相结合,保证设备安全经济运行。由于设备管理工作的有效开展,我车间今年自己大修了4#5#压缩机,检修了一段、二段、五段缸体,保证了设备安全运行。尽管本年度主导产品两钠开车不足,造成了合成车间氨压高冰机无备用机并且负荷加重,但该设备没有一次无计划停车,设备运转率达到98%确保了生产能够持续稳定运行。

5、积极配合生产技术部搞好技术改造和设备更新换代工作。在二氧化碳改造项目SM8压缩机管道拆除工作中,合成车间积极做好管道、设备拆除的安全工作,SM8压缩机管线使用时间长,管道凌乱,介质复杂,这给施工带来较大难度,车间认真贯彻公司领导决策,从方案的制定,施工现场的现场监控都丝毫不可怠慢,顺利的完成了拆除安装工作,消除了诸多的不安全因素,为公司二氧化碳改造扩建项目的顺利完成奠定了扎实基础。其次,6MD32压缩机的试车工作时间紧任务重,车间积极配合排查隐患、熟悉流程做好“三查四定”工作,通过努力11.22日压缩机空负荷试车成功,12.2日压缩机管道吹除、带负荷试车成功,象征我公司的醇氨生产能力提升了一个新的台阶。

6、严控生产费用,降低生产成本。合成车间做好“修旧利废”工作。在设备维修中,能用旧的不用新的,能重复利用的材料、配件必须重复利用,以节约维修费用,降低生产成本。提高设备维修质量,避免重复维修带来的损耗。加强操作责任心,严控脱碳液的跑冒滴漏,

降低脱碳液的消耗。严格控制压缩机注油器的注油量,每只注油器每分钟注油量为18---25滴,并对执行情况严格检查。车间对于设备维修和技术改造所需要零部件,力求能自己维修和加工的尽量安排自己处理,节省了开支。同时开展了小改小革修旧利废活动,这些活动有力的降低了维修费。

7、强化HSE管理工作,安全环保管理进一步提升。车间始终以“安全第一,预防为主,以人为本,综合治理”的方针抓好日常安全生产管理工作。大力加强对员工的HSE培训,以各岗位操作规程为培训的切入点,针对各个岗位的生产特性,制定出了相应的培训内容,坚持每周一培训,每周一演练,每月一考核,逐步提高员工的安全意识和事故防范能力。严格执行安全作业票证管理,车间积极配合公司安全部的管理工作,发动广大职工,积极查找存在的安全隐患,共查处各类安全隐患288处,整改288处,整改率达到100﹪。

8、全面提高员工的思想素养和业务水平。持续抓好职工的思想教育工作。及时了解职工的思想动态,及时与员工进行沟通协调,积极处理和解释职工关心的热点问题,增强员工的凝聚力。加强全员的技能培训工作。今年,我们有针对性的组织业务培训工作40多期,全面提高全员的操作技能。

9、大力推行班组建设,增强基层基础管理能力。合成车间全面贯彻和落实好炼化与销售事业部、集团公司班组建设的实施方案,结合班组的工作的实际,将班组日常的管理思路升华,建立班组管理理念,修订完善基础管理制度,规范了班组的基础管理。对照班组建设

创建标准,以打造“五型”班组、实现“五化”为目标,扎实开展班组建设工作,在班组中积极推行精细化管理,做到了管理重心下移,责任明确,形成了齐抓共管的生产管理新格局。

二、存在的问题和不足

1、2011年的安全生产相对稳定,但在工作中也存在一些不足,职工的安全意识和安全技能有待进一步加强,习惯性违章现象还时有发生,个人防护能力不足,安全意识还不够等问题,这些问题的存在足以让我们引起高度重视和觉醒。

2、我们的工作抓得还不够严,不够细,个人的执行能力欠缺,距离精细化管理的要求尚有差距。

3、车间现在对设备的状态监测手段比较少,同时依靠维修人员和操作工的经验,通过看、听、摸等方式来判断设备零部件的使用状态,进行检修。比较落后。如果状态监测手段进一步加强,状态监测维修方式的优越性会更大。

4、在班组建设中尽管我们做了不少工作,但因班组建设还处在不断完善之中,管理经验缺乏等原因,当前班组建设工作中仍存在一定困难。如班组长综合管理能力仍欠缺、制度还需要进一步完善修订、职工的思想作风还需要转变等。

今后我们一定要发扬成绩,改正缺点,在完成公司下达给我的各项任务的同时,严格对安全、工艺、设备、现场进行管理。力争明年的工作再上一个新的台阶。

三、明年的工作目标和措施:

成绩只能说明过去,实现未来的目标还需要我们共同努力。在新的一年里, 合成车间将围绕以下主要目标开展工作:

1、大力推进班组建设,倾力打造五型班组。加大对班组长的培训工作,提高班组长的综合管理能力。进一步在班组中积极推行精细化管理,完善班组管理,在班组中真正达到事事有人管,件件有着落。

2、细化生产指标,优化工艺操作,强化设备管理,醇氨产量目标:10万吨以上。为达到这一目标,我们将继续推行绩效考核,进一步优化工艺,制定合理的生产运行方案,落实分解生产任务到每一班、每一天,在生产运行班中开展劳动竞赛活动。完善奖惩制度并严格执行,确保生产能够安全稳定、高效高产的运行,设备能够持续稳定运转。我们始终以抓住每一班,确保每一天为总抓手,确保全年醇氨产量突破十万吨的目标保证能够圆满完成。

3、狠抓成本控制,深挖内部潜力。目标:醇氨耗电单耗小于1200KWh。始终贯彻只有稳产才能高产,只有高产才有低耗的理念。为搞好这项工作,车间将加强工艺管理,进一步优化工艺操作,全部工艺指标控制合格率达到98%以上,建立完备的设备档案,继续实行包机制,实行计划检修,保证设备的运转率97%以上,全部设备完好率96%以上,消除设备的跑冒滴漏,严格控制产成品的中间环节,保节能降耗工作在2012年有一个历史性的新突破。

4、高度重视安全管理工作,始终以“安全第一,预防为主,以人为本,综合治理”的方针抓好日常安全管理工作,进一步贯彻落实安全标准化管理要求。加大安全的考核力度,狠抓“双基”工作,重

视全员的安全培训,提高职工的安全意识。持续组织开展好一日“三查”工作,本着小不过班,大不过天的安全隐患整改理念,随时解决生产中发现的安全隐患,始终贯彻不安全就不生产的管理原则,对安全生产工作常抓不懈。

5、发动职工积极提合理化建议,围绕精细管理开展好创新活动。充分发挥集体的聪明才智,充分利用一线职工的生产经验,在实践中进行创新改进,对生产系统进行挖潜改造。

6、消除生产缺陷,解决生产瓶颈,增加醇氨产能。

目前合成氨触媒已经使用了5年多,触媒活性已经降低。为稳定生产,需择机更换合成氨触媒,以确保圆满完成生产计划。

32机生产,换系统和脱碳系统都处在满负荷超能力生产中,现已淘汰

1、

2、3#SM8高耗能压缩机,新上的一台6M32压缩机已经在试车。以后如果开36机生产,变换、脱碳生产负荷还会继续增加,存在不安全因素。建议新建一套变换系统和一套脱碳系统,解决目前生产上的瓶颈,扩大醇氨的生产能力。

7、继续搞好思想教育培训工作,不断提高全体人员的思想素养和技能。

展望新的一年,困难和机遇同在,我们要团结一致,齐心协力,牢固树立责任意识,强化执行力,发扬不怕苦、不怕累的精神,围绕新的目标奋进,共同创建华龙硝铵美好的未来。

合成车间 2011年12月1日

推荐第9篇:预防合成毒品

韶关市二中进行预防合成毒品教育

韶关市二中刘懿

近日,为使广大学生认清合成毒品的危害,提高学生自觉抵制毒品侵袭的能力,韶关市二中开展了以“预防合成毒品,珍惜宝贵生命”为主题的禁毒宣传教育活动。

本次活动通过校会宣讲、各班上禁毒班会课、禁毒宣传板报等形式向学生大力宣传合成毒品的危害及青少年如何防御毒品。

通过此次禁毒宣传教育活动,使广大在校师生深刻认识到合成毒品的危害性,进一步提高了在校师生拒毒、防毒和参与禁毒的意识。

推荐第10篇:合成安全责任制

合成车间安全生产责任制

合成车间安全生产责任制

一、依据公司下发的安全标准化实施方案具体规定,积极在全车间范围内开展安全标准化的建设工作。

二、负责本车间重大危险源和重点部位、关键装置的安全管理工作,落实各项安全防护措施,定期进行检查,发现的隐患及时整改,确保安全运行。

三、认真完成公司下达的各项安全生产任务,完成本车间的年度生产目标。

四、负责车间全部设备的保养、检修任务,实施节能降耗的方针,消除各类事故隐患,确保生产装置安全长效运行。

合成车间主任安全生产责任制

一、贯彻执行国家和地方政府有关安全生产法律、法规、标准、规范性文件和公司的安全生产规章制度,是车间安全生产第一责任人,全面负责安全生产工作,落实安全生产基础和基层工作。

二、全面负责车间安全标准化的建设工作,实现PDCA动态循环、持续改进的管理模式。

三、负责组织本车间相关人员评审和修订安全操作规程,制定车间各岗位应急预案。

四、负责车间经常性的安全教育,技术培训和落实新工人的带班师傅,并签订师徒合同。

五、定期组织本车间的安全检查,对发现的隐患及时整改。

六、加强车间设备管理,维护和检修工作。

七、对车间发生的各类事故按“四不放过”原则认真调整、处理并及时上报,对安全生产有贡献或事故责任者提出奖惩意见。

八、经常深入现场检查安全生产情况,发现不安全因素及时组织力量消除,有违章作业、违纪现象及时制止,遇到重大险情应立即报告。

九、严格规范员工行为,杜绝违规违章事件的发生。

十、定期到规定的联系点开展安全活动,负责对员工进行应急预案的学习培训和演练。

十一、负责组织相关人员编制各类车间安全管理制度。

合成车间副主任安全生产责任制

一、副主任直接领导安全生产的具体工作,是车间安全生产工作的主要负责人,要积极协助主任完成安全标准化建设工作。

二、组织员工经常参加业务安全教育,使员工会操作懂危害,提高自我保护和互救能力。

三、参与制定车间安全生产管理制度、安全技术规程,定期组织岗位安全检查,查看安全设施、防护器材、消防器材是否定位。发现不安全因素及时整改。

四、加强员工的安全素质教育,使员工能熟练地掌握和使用消防器材。

五、各类事故“按四不放过”原则认真调查、处理并及时上报。

六、发现不安全因素及时组织力量消除或整改,遏制违章违纪现象。遇到重大险情立即组织抢险并向领导和有关部门报告。

七、根据本车间特点,制定事故预案,使员工熟悉掌握事故预防及处理办法。

合成车间技术员安全生产责任制

一、负责做好业务技术范围内的安全生产工作,做好技术管理工作的同时,要协助主任进行安全标准化建设工作。

二、在进行设计、技术改革或提出技术措施的同时,提出安全技术措施。

三、经常对员工进行操作技术与安全生产知识教育,协助正、副主任开展技术练兵活动。

四、经常深入现场,发现事故隐患,及时提出整改措施,予以消除。

五、参加事故调查、分析,查明原因提出防范措施,并及时向领导或有关部门报告。

六、制定各岗位的工艺指标及考核办法。

合成车间安全员安全生产责任制

一、在本单位主任、副主任的领导下,负责车间的安全管理工作,协助领导贯彻执行上级有关安全生产的指示精神,积极协助开展安全标准化的建设工作。

二、参与制定修改、审查本部门有关安全生产管理制度和安全技术规程,并督查执行。

三、负责车间的安全教育工作,建立各种安全台帐,落实相关作业的防护措施,确保作业安全。

四、深入现场安全检查,发现违章行为、安全隐患,及时进行纠正和采取措施,并汇报领导,严肃处理。

五、参加车间改造、检修中安全措施的审查。

六、负责车间安全设施、防护器材、消防器材及事故柜的管理。

七、参加各类事故的调查处理,建立台帐和上报。

八、负责班组安全员的业务指导。

九、负责对外来学习、参观、施工等人员的安全教育工作,确保其安全。

合成车间班长安全生产责任制

一、负责安全标准化工作的具体落实工作,监督本班员工安全标准化的执行情况。

二、熟悉并掌握车间各岗位的工艺流程及操作规程,杜绝违章操作。

三、监督各岗位操作工严格执行工艺指标,保证并维护正常、安全的生产。

四、加强各岗位的巡查工作,发现问题立即采取正确措施除理。

五、班长是安全生产第一线的监督者,对本班一切操作进行审查,并对操作的正确性负责。

六、负责组织本班的安全活动和技术培训,组织事故练习、事故预想、技术问答、运行分析等活动,不断提高全班人员的安全意识和专业技术、技能水平。

七、负责本班人员严格遵守劳动纪律,做好运行场地和设备的清洁卫生工作,搞好文明生产。

八、上班穿戴劳动用品,杜绝与生产无关的人员进入生产现场。

合成气压缩机中控岗位安全生产责任制

一、熟知所属设备的技术规范、构造、性能、原理及各系统的工艺流程和操作规程,熟悉DCS控制系统。

二、严格执行工艺指标,通过计算机控制系统(DCS)操作本岗位正常运行及开、停车和操作过程温度、压力、液位等符合操作法规定。

三、岗位系统出现不正常情况时,联系现场判明原因,果断处理,及时向班长或生产调度汇报,确保安全、稳定生产。

四、保持与其他岗位密切联系,及时根据气量调节喘振阀开度等。

五、严格遵守厂纪厂规,不迟到、早退,不串岗、睡岗、脱岗、离岗,不干与生产无关的事。

六、及时、准确、规范的填写记录报表。

七、有权拒绝与生产无关的人员进入中控室。

八、维护好本岗位的设备卫生和环境卫生。

九、积极配合车间完成安全标准化工作的落实。

合成气压缩机现场岗位安全生产责任制

一、二合一机组岗位管辖范围:汽轮机、压缩机、泵、换热器等设备和管线、阀门等。

二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。

三、勤联系中控,协调好本岗位操作,协调处理好汽轮机、压缩机加减量、汽轮机热井液位、油位,压缩机压力、温度、油位的正常。

四、加强现场巡查工作,发现问题及时联系消除解决。

五、正确及时地做好设备、工艺运行原始记录台帐、报表。

六、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。

七、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握防毒消防器材的应用,做到安全生产。

八、搞好好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

九、积极配合完成车间安全标准化工作。

合成中控岗位安全生产责任制

一、熟知所属设备的技术规范、构造、性能、原理及各系统的工艺流程和操作规程。

二、严格执行工艺指标,通过计算机控制系统(DCS)操作本岗位正常运行及开、停车和操作过程温度、压力、液位等符合操作法规定。

三、岗位系统出现不正常情况时,联系现场判明原因,果断处理,及时向班长或生产调度汇报,确保安全、稳定生产。

四、保持与其他岗位密切联系,及时根据加减量调节蒸汽进口、出口流量和合成塔进、出口流量。

五、严格遵守厂纪厂规,不迟到、早退,不串岗、睡岗、脱岗、离岗,不干与生产无关的事。

六、及时、准确、规范的填写记录报表。

七、有权拒绝与生产无关的人员进入中控室。

八、维护好本岗位的设备卫生和环境卫生。

九、积极配合完成车间安全标准化工作。

合成现场岗位安全生产责任制

一、合成岗位管辖范围:合成塔、换热器、分离器、洗醇塔、地下槽等设备和管线、阀门等。

二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。

三、严格执行工艺指标,保证并维护正常生产运行。

四、听取、配合中控做好岗位现场工作,开、停车,加、减量等。

五、加强巡回检查,注意现场进出口压力、气量,发现跑、冒、滴、漏等不正常情况及时上报处理,各运转设备油位、压力响声是否正常,合成汽包、甲醇分离器等液位是否正常,保持中控现场一致。

六、按规定排放油水,给各机泵加油。

七、正确及时地做好设备运行原始记录台帐,合成触媒升温还原图表记录。

八、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。

九、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握防毒消防器材的应用,做到安全生产。

十、按时、如实、整洁的填写记录报表。

十一、搞好好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

二、积极配合完成车间安全标准化工作。

精馏中控岗位安全生产责任制

一、熟知所属岗位设备的技术规范、构造、性能、原理及工艺流程和操作规程,熟悉DCS系统。

二、严格执行工艺指标,通过计算机控制系统(DCS),操作本岗位正常运行及开、停车过程中所有工艺参数和操作过程符合操作法的规定。

三、岗位系统出现不正常情况时,联系现场操作工判明原因,果断处理,及时向班长、车间或生产调度汇报,确保安全、稳定生产。

四、保持与其他岗位密切联系,及时根据生产负荷变化量相应调节本岗位的蒸汽流量、各塔进料量、回流量和精甲醇采出量等。

五、严格遵守厂纪厂规,不迟到、早退,不串岗、睡岗、脱岗、离岗,不干与生产无关的事。

六、及时、准确、如实、规范的填写记录报表。

七、有权拒绝与生产无关的人员进入中控室。

八、搞好本岗位的设备卫生和环境卫生。

九、积极配合完成车间安全标准化工作。

精馏现场岗位安全生产责任制

一、精馏岗位管辖范围:预塔、加压塔、常压塔、预塔回流槽、加压塔回流槽、常压塔回流槽、预塔再沸器、加压塔再沸器、常压塔再沸器、配碱槽、碱液槽、地下槽、液下泵等设备、管线、阀门等。

二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程。

三、听取、配合主控做好岗位现场工作。

四、严格执行岗位操作规程,保证生产任务完成。控制好工艺指标及主要控制点压力、温度等。

五、加强巡回检查,注意现场液位、压力,联系中控做到上下统一,发现跑、冒、滴、漏及时上报并处理,注意各泵油位、声音、压力是否正常。

六、定期巡检各槽液位,做好粗、精甲醇计量工作。

七、上班正确穿戴劳保用品,懂得甲醇性质及危害,熟练掌握和使用防毒面具、消防器材,做到安全生产。

八、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、脱岗、离岗等,不干与生产无关的事。

九、及时、准确、如实、整洁地填写记录报表。

十、搞好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

一、积极配合完成车间安全标准化工作。

罐区、装卸站安全生产责任制

一、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程。

二、罐区的管辖范围:精甲醇罐、中间罐、粗甲醇罐、杂醇罐、汽车装卸台,装卸料液各泵等设备、管线和阀门。

三、加强与前后工段的联系,做到接收、贮存、充装计量准确无误。

四、加强岗位巡回检查,发现跑、冒、滴、漏等问题及时解决消除。

五、定期巡检各槽液位,保证生产任务完成。

六、罐区加强消防意识,熟练掌握和使用消防器材,做到防患于未然。

七、遵规守纪,不串岗、睡岗、脱岗、离岗和干与生产无关的事。

八、及时、准确、如实、整洁填写记录报表。

九、搞好岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

十、积极配合完成车间安全标准化工作。

焦炉气压缩岗位安全生产责任制

一、熟悉和掌握本岗位工艺流程和操作规程。

二、严格执行工艺指标和其他各种规章制度,保证压缩机正常运行,各段压力、温度,循环油泵运行及油箱油位等指标正常。

三、班上人员合作干好本岗位开、停车及倒机等工作。

四、按时巡回检查,发现问题及时解决、消除。

五、严格遵守劳动纪律,不干与生产无关的事。

六、上岗必须穿戴劳保用品,熟练掌握和会使用防毒、消防器材,做到安全生产。

七、如实、及时、准确、整洁地填写记录报表。

八、搞好岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

九、积极配合完成车间安全标准化工作。

中间罐区泡沫站安全生产责任制

一、中间罐区泡沫站管辖范围:泡沫贮槽、试验消防栓等设备和管线、阀门等。

二、

熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。

三、加强巡回检查,注意现场进口消防水压力,发现跑、冒、滴、漏等不正常情况及时上报处理

四、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。

五、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握泡沫系统的操作方法,做到事故状态下能够迅速投用。

六、按时、如实、整洁的填写记录报表和交接班记录本。

七、搞好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

八、积极配合完成车间安全标准化工作。

综合罐区泡沫站安全生产责任制

一、综合罐区泡沫站管辖范围:泡沫贮槽、水轮机、试验消防栓等设备和管线、阀门等。

二、

熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。

三、加强巡回检查,发现跑、冒、滴、漏等不正常情况及时上报处理。

四、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。

五、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握平衡式泡沫系统的操作方法,做到事故状态下能够迅速投用。

六、按时、如实、整洁的填写记录报表和交接班记录本。

七、搞好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。

八、积极配合完成车间安全标准化工作。

第11篇:a3合成公式

(一) 关于晶石的作用.

( 黄晶石 )

黄色,用于除了宠物、戒指、项链等之外的所有物品中。以一定的几率增加如下选项(赋予随机值),或者对于已经赋予数值的选项重新赋予新数值(可能使原来数值升高、保持或降低)。一旦赋值失败,宝石会消失,而物品则不会发生任何变化。武器/盾牌/盔甲 : 电属性攻击力及电属性防御力裤子 : 魔法回避率头盔 : 减少HP/MP消耗量靴子 : 致命攻击成功率手套 : 技能攻击力 (以随机机率增减)

( 蓝晶石 )

蓝色,用于除了宠物、戒指、项链等之外的所有物品中。以一定的几率增加如下选项(赋予随机值),或者对于已经赋予数值的选项重新赋予新数值(可能使原来数值升高、保持或降低)。一旦赋值失败,宝石会消失,而物品则不会发生任何变化。武器/盾牌/盔甲 : 冰属性攻击力及冰属性防御力裤子 : 命中率头盔 : MP吸收率靴子 : 致命攻击回避率手套 : 技能持续时间 (以随机机率增减)

( 红晶石 )

华丽而鲜红,可用于除了宠物、戒指、项链等之外的所有物品中。以一定的几率增加如下选项(赋予随机值),或者对于已经赋予数值的选项重新赋予新数值(可能使原来数值升高、保持或降低)。一旦赋失败,宝石会消失,而物品则不会发生任何变化。武器/盾牌/铠甲 : 火属性攻击力及火属性防御力裤子 :回避率头盔 :HP吸收率手套 :基本攻击力的杀伤力 (随机增减)

(二)关于属性宝石、符石、灵石,魔石的作用.

属性宝石可以放到未装备的物品身上,用来给武器和装备增加属性或改变级别。比如,红宝石加火属性、蓝宝石加冰属性、黄宝石加电属性,

符石主要在合成中使用。

升级宝石、初级灵石、高级灵石、小魔石、大魔石用来给装备升级,降级宝石可以给装备降低一个等级。

升级宝石可将武器和防具从1级提升至5级,每次可以提升物品一个等级;

降级宝石用于2-10级的武器和防具可以降低物品一个等级;

初级灵石用于武器或者防御装备时,可从等级5开始提升至6~8级,一旦提升失败物品降回到1级。(注:每次只可提升1个等级)

高级灵石用于武器或者防御装备时,可从等级5开始提升至6~9级,一旦提升失败物品降回到1级。(注:每次可随机提升1~2个等级,但在8级及8级以上的装备中不能使用)

小魔石用于武器或者防御装备时,可从等级5开始提升至6~8级,一旦提升失败物品降回到1级。(注:每次只可提升1个等级)

大魔石用于武器或者防御装备时,可从等级5开始提升至6~9级,一旦提升失败物品降回到1级。(注:每次可随机提升1~2个等级,但在8级及8级以上的装备中不能使用)

使用升级宝石和降级宝石不存在失败的可能,灵石和魔石则存在失败,但魔石的升级成功率高于灵石。

用宝石、灵石或魔石给装备升级时,无论成功还是失败,装备都不会消失,但所使用的宝石、灵石或魔石则会消失。

(三)各种材料的获得及制作

1) 最低级材料 : 最容易得到的材料,可以通过怪物获得.

a.兽骨

b.黑石

c.雪*

d.钨钢

e.红水晶原石

f.蓝水晶原石

g.黄水晶原石

h.白水晶原石

2) 低级材料 : 通过最低级材料配制或者通过怪物获取.

a.兽骨粉黑石 4个

c.亚树干枝红水晶原石 6个

e.蓝水晶碎片黄水晶原石 6个

g.白水晶碎片红水晶碎片 4个

d.无暇蓝水晶黄水晶碎片 4个

f.无暇白水晶催化剂 2个, 稳定剂1个

b.水晶之心无暇红水晶 3个

d.完美蓝水晶无暇黄水晶 3个

f.完美白水晶兽骨 2个, 黑石 2个

b.厄运之角亚树干枝 2个, 兽骨粉 2个, 黑石粉 2个

d.镉无暇蓝水晶 1个 , 无暇黄水晶 1个, 稳定剂 2个

f.光辉晶体完美黄水晶 1个, 完美白水晶 1个, 水晶之心 2个

7) 保管盒子的合成

保管盒子可以通过合成得到,其合成方法为:

1.兽骨2个+黑石2个=灾难之角

2.雪*3个+钨钢3个=厄运之角

3.雪*2个+钨钢2个=亚树干枝

4.兽骨 4个=兽骨粉

5.黑石 4个=黑石粉

6.亚树干枝2个+兽骨粉2个+黑石粉2个=厄运之木

7.灾难之角+厄运之角+厄运之木=保管盒子

(四)武器及装备合成与制作

1.武器及装备合成与制作所需特殊材料物品: 通过7阶或8阶武器或防具制成。(通过打猎不可得)

a.钢铁之刃圣女之泪 2个, 稳定剂 1个, 战士 8阶 武器 1个, 制作秘笈 1个

c.暴风手柄圣女之泪 2个, 稳定剂 1个, 圣骑士 8阶 武器 1个, 生命树汁 1个

e.智慧文章圣女之泪 2个, 稳定剂 1个, 法师 8阶 武器 1个, 血树干枝 1个

g.处置的树枝圣女之泪 2个, 稳定剂 1个, 弓箭手 8阶 武器 1个, 生命树根 1个

i.斗志图腾水晶之心 2个, 稳定剂 1个, 战士 8阶 防御具 1个, 制作秘笈 1个

k.专注图腾水晶之心 2个, 稳定剂 1个, 圣骑士 8阶 防御具(包括盾牌) 1个, 生命树汁 1个

m.毁灭图腾水晶之心 2个, 稳定剂 1个, 法师 8阶 防御具 1个, 血树干枝 1个

o.自由的图腾水晶之心 2个, 稳定剂 1个, 弓箭手 8阶 防御具 1个, 生命树根 1

9阶 战士 防具(剑)

幸运花战甲

催化剂 1个, 完美红水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

幸运花护胫

催化剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

幸运花头盔

催化剂 1个, 完美黄水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

幸运花战靴

催化剂 1个, 完美白水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

幸运花护手

催化剂 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

战士 防御具(斧)

哭泣战甲

稳定剂 1个, 完美红水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

哭泣护胫

稳定剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

哭泣头盔

稳定剂 1个, 完美黄水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

哭泣战靴

稳定剂 1个, 完美白水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

哭泣护手

稳定剂 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

9阶 战士 防御具(矛)

魔印战甲

完美红水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

魔印护胫

完美蓝水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

魔印头盔

完美黄水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

魔印战靴

完美白水晶 1个, 斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

魔印护手

斗志图腾 1个, 勇猛图腾 1个, 紫卵石 1个

9阶 圣骑士 防御具(剑)

昭雪铠甲

催化剂 1个, 完美红水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

昭雪护腿

催化剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

昭雪头盔

催化剂 1个, 完美黄水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

昭雪长靴

催化剂 1个, 完美白水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

昭雪手套

催化剂 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

傀儡盾

圣女之泪, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

9阶 圣骑士 防御具(杖)

黑晶铠甲

稳定剂 1个, 完美红水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

黑晶护腿

稳定剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

黑晶头盔

稳定剂 1个, 完美黄水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

黑晶长靴

稳定剂 1个, 完美白水晶 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

黑晶手套

稳定剂 1个, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

龙之盾

水晶之心, 专注图腾 1个, 威严图腾 1个, 绿卵石 1个

9阶 法师 防御具(敏法)

闪羽魔甲

催化剂 1个, 完美红水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

闪羽长裤

催化剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

闪羽头盔

催化剂 1个, 完美黄水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

闪羽法靴

催化剂 1个, 完美白水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

闪羽护腕

催化剂 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

9阶 法师 防御具(攻法)

光翼魔甲

稳定剂 1个, 完美红水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

光翼长裤

稳定剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

光翼头盔

稳定剂 1个, 完美黄水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

光翼法靴

稳定剂 1个, 完美白水晶 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

光翼护腕

稳定剂 1个, 毁灭图腾 1个, 和平图腾 1个, 紫萤石 1个

9阶 弓弩手 防具(弓)

复仇轻甲

催化剂 1个, 完美红水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾 1个, 黄萤石1个

复仇裤子

催化剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾 1个, 黄萤石1个

复仇头盔

催化剂 1个, 完美黄水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

复仇靴子

催化剂 1个, 完美白水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

复仇手套

催化剂 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

9阶 弓弩手 防具(弩)

鱼鳞轻甲

稳定剂 1个, 完美红水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

鱼鳞裤子

稳定剂 1个, 完美蓝水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

鱼鳞头盔

稳定剂 1个, 完美黄水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

鱼鳞靴子

稳定剂 1个, 完美白水晶 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1个

鱼鳞手套

稳定剂 1个, 自由的图腾 1个, 信念的图腾1个, 黄萤石1 十阶 物品合成公式

10 阶武器

弑妻之剑

闪雷之剑 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美红水晶1个 , 完美蓝水 1 个 , 完美黄水晶1个

斯特朗之斧

嗜血之斧 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美红水晶1个 , 完美蓝水晶 1 个 , 完美黄水晶1个

自残之矛

龙晴之矛 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美红水晶1个 , 完美蓝水晶 1 个 , 完美黄水晶1个

慈爱剑

炼狱剑 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美蓝水晶 1 个 , 完美黄水晶1个 , 完美白水晶1个

嗜命权杖

哀鸣权杖 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美蓝水晶 1 个 , 完美黄水晶1个 , 完美白水晶1个

天翅之杖

天赐之杖 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美黄水晶1个 , 完美白水晶1个 , 完美红水晶1个

麒麟之杖

善恶之杖 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美黄水晶1个 , 完美白水晶1个 , 完美红水晶1个

天怒弓

神龙弓 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美蓝水晶1个 , 完美红水晶1个 , 完美白水晶

神灵弩

勇士弩 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美蓝水晶1个 , 完美红水晶1个 , 完美白水晶

10 阶剑战士防具

迷惑战甲

幸运花战甲1个 光辉石1个 生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个

迷惑裤子

幸运花护胫1个 光辉石1个 生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个

迷惑头盔

幸运花头盔1个 光辉石1个 生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个

迷惑战靴

幸运花战靴1个 光辉石1个 生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个

迷惑护手

幸运花护手1个 光辉石1个 生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个

10 阶斧战士防具

狂暴战甲

哭泣战甲1个 光辉石1个1个

狂暴护胫

哭泣护胫1个 光辉石1个1个

狂暴头盔

哭泣头盔1个 光辉石1个1个

狂暴战靴

哭泣战靴1个 光辉石1个1个

狂暴护手

哭泣护手1个 光辉石1个1个

10 阶矛战士防具

魔影战甲

魔印战甲1个 光辉石1个1个

魔影护胫

魔印护胫1个 光辉石1个1个

生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个完美黄水晶完美黄水晶完美黄水晶完美黄水晶完美黄水晶完美黄水晶完美黄水晶

魔影头盔

魔印头盔1个 光辉石1个 1个

魔影战靴

魔印战靴1个 光辉石1个 生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶

生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个

魔影护手

魔印护手1个 光辉石1个 1个

10 阶剑骑士防具

帝王铠甲

昭雪铠甲1个 光辉石1个 1个

帝王护腿

昭雪护腿1个 光辉石1个 1个

帝王头盔

昭雪头盔1个 光辉石1个 1个

帝王长靴

昭雪长靴1个 光辉石1个 1个

帝王手套

昭雪手套1个 光辉石1个 1个

天神盾

生命树种1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美黄水晶

完美白水晶

完美白水晶

完美白水晶

完美白水晶

完美白水晶傀儡盾1个

光辉石1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

10 阶杖骑士防具

魔域铠甲

黑晶铠甲1个 光辉石1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

魔域护腿

黑晶护腿1个 光辉石1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

魔域头盔

黑晶头盔1个 光辉石1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

魔域长靴

黑晶长靴1个 光辉石1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

魔域手套

黑晶手套1个 光辉石1个 生命树种1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

月食盾

龙之盾1个 光辉石1个 完美蓝水晶1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个

10 阶防御法师防具

天恕魔甲

闪羽魔甲1个 光辉石1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个

天恕长裤

闪羽长裤1个 光辉石1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个

天恕头盔

闪羽头盔1个 光辉石1个 1个

天恕法靴

闪羽法靴1个 光辉石1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 完美红水晶

生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个

天恕护腕

闪羽护腕1个 光辉石1个 1个

10 阶攻击法师防具

麒麟魔甲

光翼魔甲1个 光辉石1个 1个

麒麟长裤

光翼长裤1个 光辉石1个 1个

麒麟头盔

光翼头盔1个 光辉石1个 1个

麒麟法靴

光翼法靴1个 光辉石1个 1个

麒麟护腕

光翼护腕1个 光辉石1个 1个

10 阶弓手防具

生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 生命树种1个 完美黄水晶1个 完美白水晶1个 完美红水晶

完美红水晶

完美红水晶

完美红水晶

完美红水晶

完美红水晶

血魂轻甲

复仇轻甲1个 光辉石1个 1个

血魂裤子

复仇裤子1个 光辉石1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶

生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个

血魂头盔

复仇头盔1个 光辉石1个 1个

血魂鞋子

复仇靴子1个 光辉石1个 1个

血魂手套

复仇手套1个 光辉石1个 1个

10 阶弩手防具

圣灵轻甲

鱼鳞轻甲1个 光辉石1个 1个

圣灵裤子

鱼鳞裤子1个 光辉石1个 1个

圣灵头盔

鱼鳞头盔1个 光辉石1个 1个

圣灵靴子

生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶

完美蓝水晶

完美蓝水晶

完美蓝水晶

完美蓝水晶

完美蓝水晶

鱼鳞靴子1个 光辉石1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1个

圣灵手套

鱼鳞手套1个 光辉石1个 生命树种1个 完美白水晶1个 完美红水晶1个 完美蓝水晶1

类型1- 制作新物品的合成

标准符文 合成用符文&物品 新物品 其它

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 蓝宝石 蓝宝石

黄宝石

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 黄宝石 黄宝石

红宝?/td>

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 红宝石 红宝石

蓝宝石

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 降级宝石 降级宝石

升级宝石

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 升级宝石升级宝石 降级宝石

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 富足(9) 家园(10) 升级宝石升级宝石 升级宝石

初级灵石

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 初级灵石初级灵石 初级灵石 高级灵石

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 希望(6) 希望(6) 宠物饲料 宠物饲料 宠物饲料

宠物复活药

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 潜力(4) 潜力(4)

抉择(5)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 抉择(5) 抉择(5)

希望(6)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 希望(6) 希望(6)

潜力(4)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 勇气(8)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 活力(7)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 活力(7) 活力(7)

勇气(8)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 勇气(8) 勇气(8)

活力(7)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) 家园(10) 富足(9) 野性(1) 毅力(2) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 活力(7) 富足(9) 家园(10)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 富足(9) 富足(9)

家园(10)

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 家园(10) 家园(10)

富足(9)

类型2-把对象物品制成上阶物品的合成 (保持原来对象物品的选项)

通过物品合成欲产生更高一级的物品时,如果合成成功,合成完成时,等级将维持现有等级或者将原来的等级降低一级。

如: 将2阶段的8级物品合成为高一级的物品时,合成成功的物品将被定为 3阶段的8级或者3阶段的7级其中之一。

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 新物品 合成失败时对象物品

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5)

1阶段物品 2阶段物品不消失

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 抉择(5) 抉择(5)

2阶段物品 3阶段物品不消失

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 抉择(5) 活力(7)

3阶段物品 4阶段物品不消失

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 活力(7) 活力(7)

4阶段物品 5阶段物品不消失

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 活力(7) 富足(9)

5阶段物品 6阶段物品不消失

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 富足(9) 富足(9)

6阶物品 7阶物品消失

野性(1) 毅力(2) 理性(3) 家园(10) 家园(10)

7阶物品 8阶物品消失

类型3- 把物品的等级更上1级的合成

通过一次合成,使物品等级升一级(包括最高级在内)

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 抉择(5) 希望(6)

1阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 希望(6) 希望(6)

2阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 希望(6) 勇气(8)

3阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 勇气(8) 勇气(8)

4阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 勇气(8) 家园(10)

5阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 家园(10) 家园(10)

6阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 家园(10) 家园(10) 活力(7) 7阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 家园(10) 家园(10) 勇气(8) 8阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 富足(9) 富足(9) 活力(7) 9阶段物品 消失

野性(1) 理性(3) 毅力(2) 富足(9) 富足(9) 勇气(8) 10阶物品 消失

类型4-追加武器的攻击力和追加防具的防御力的合成

通过此类合成,可以提高武器的追加攻击力,提高防御具的追加防御力

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 希望(6) 潜力(4)

1阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 潜力(4) 潜力(4)

2阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 潜力(4) 活力(7)

3阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 活力(7) 活力(7)

4阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 活力(7) 家园(10)

5阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 家园(10) 家园(10)

6阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 家园(10) 家园(10) 勇气(8) 7阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 家园(10) 家园(10) 活力(7) 勇气(8) 8阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 家园(10)家园(10) 勇气(8) 7.5阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 家园(10)家园(10) 活力(7) 勇气(8) 8.5阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 富足(9) 富足(9) 活力(7) 勇气(8) 9阶段物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 富足(9) 富足(9) 家园(10) 活力(7) 10阶物品 不消失

毅力(2) 野性(1) 理性(3) 家园(10) 家园(10) 活力(7) 勇气(8) 特殊武器 不消失

1) 赋予祝福选项的合成

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 潜力(4) 希望(6)

1阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 抉择(5) 希望(6)

2阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 潜力(4) 抉择(5) 勇气(8) 3阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 潜力(4) 勇气(8) 勇气(8) 4阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 抉择(5) 勇气(8) 富足(9) 5阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 希望(6) 富足(9) 富足(9) 6阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 勇气(8) 富足(9) 富足(9) 7阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 富足(9) 富足(9) 家园(10) 8阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 勇气(8) 富足(9) 富足(9) 7.5阶段物品 100% 成功

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 富足(9) 富足(9) 家园(10) 8.5阶段物品 100% 成功

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 家园(10) 家园(10) 富足(9) 9阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 家园(10) 家园(10) 富足(9) 富足(9) 10阶物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 富足(9) 富足(9) 家园(10) 特殊武器 不消失

2) 赋予要求值减少选项的合成

标准符文 合成用符文&物品对象物品 合成失败时对象物品的状态

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 潜力(4) 潜力(4) 抉择(5) 1阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 2阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 潜力(4) 希望(6) 潜力(4) 活力(7) 3阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 抉择(5) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 4阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 富足(9) 5阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 抉择(5) 潜力(4) 抉择(5) 家园(10) 6阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 希望(6)

希望(6) 潜力(4) 活力(7) 富足(9) 7阶段物品 不消失

毅力(2) 理性(3) 野性(1) 希望(6) 希望(6) 潜力(4) 勇气(8) 富足(9) 8阶段物品 不消失

类型6-防御器(盔甲和盾牌除外)上追加个别选项的合成

1) 裤子(命中率), 头盔(MP 吸收), 长靴(致命攻击回避率), 手套(技能持续时间)( 例外) 战士 手套

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 1阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 2阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) 3阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 勇气(8) 潜力(4) 4阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 富足(9) 5阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 家园(10) 6阶段物品 不消失

理性(3)

野性(1) 毅力(2) 抉择(5)

希望(6) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) 7阶 物品 不消失

理性(3)

野性(1) 毅力(2) 抉择(5)

希望(6) 活力(7) 勇气(8) 家园(10) 8阶 物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) 家园(10) 9阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) 家园(10) 家园(10) 10阶物品不消失

例1) 理性(3)+ 野性(1)+ 毅力(2)+ 活力(7)+ 勇气(8)+ 潜力(4)+ 神谕套装裤子 =>神谕套装裤子(增设命中率增加选项)

例2) 理性(3)+ 野性(1)+ 毅力(2)+ 潜力(4)+ 抉择(5)+ 希望(6)+ 活力(7)+ 富足(9)+紫金头盔= ===>紫金头盔(追加增加致命攻击选项)

2) 裤子(回避率), 头盔(HP 吸收), 手套(基本攻击破坏力) (例外) 法师手套

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 1阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 活力(7) 抉择(5) 2阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 勇气(8) 希望(6) 3阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 勇气(8) 潜力(4) 活力(7) 4阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 活力(7) 富足(9) 5阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 勇气(8) 家园(10) 6阶段物品 不消失

理性(3)

野性(1) 毅力(2) 希望(6)

活力(7) 抉择(5) 勇气(8) 富足(9) 7阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 活力(7) 抉择(5) 勇气(8) 家园(10) 8阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 勇气(8) 希望(6) 富足(9) 家园(10) 9阶段物品不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 勇气(8) 希望(6) 富足(9) 家园(10) 家园(10) 10阶物品不消失

例1) 理性(3)+ 野性(1)+ 毅力(2)+ 希望(6)+ 活力(7)+ 抉择(5)+梦纱法靴=>梦纱法靴(增加钱币获得率增加选项)

例2) 理性(3)+ 野性(1)+ 毅力(2)+ 勇气(8)+ 潜力(4)+ 活力(7)+ 盖亚手套 =>盖亚手套 (增设基本攻击伤害值增加选项)

3) 裤子(魔法回避率), 头盔(施展技能时 HP/ MP 减少消耗量), 长靴(致命攻击成功率), 手套(技能 破坏力) 标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) 1阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 抉择(5) 希望(6) 2阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 勇气(8) 希望(6) 活力(7) 3阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 潜力(4) 活力(7) 勇气(8) 4阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) 活力(7) 富足(9) 5阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) 勇气(8) 家园(10) 6阶段物品 不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 富足(9) 7阶段物品不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 活力(7) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 家园(10) 8阶段物品不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 勇气(8) 希望(6) 活力(7) 富足(9) 家园(10) 9阶段物品不消失

理性(3) 野性(1) 毅力(2) 希望(6) 活力(7) 富足(9) 家园(10) 家园(10) 10阶物品不消失

例1) 理性(3)+ 野性(1)+ 毅力(2)+ 勇气(8)+ 希望(6)+ 活力(7)+ 血狼战靴 =>血狼战靴(追加致命攻击率增加选项)

例2) 理性(3)+ 野性(1)+ 毅力(2)+ 希望(6)+ 潜力(4)+ 抉择(5)+ 活力(7)+ 富足(9)+ 诱惑长裤 =>诱惑长裤 (追加魔法回避率增加选)

类型7-没有属性选项的饰品(项链和戒指)上赋予属性选项的合成

1)赋予冰的攻击力

标准符文 合成用符文&物品对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) Lv 1 510 限制项链 不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) Lv 15 20 30 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) Lv 40 50 60 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) Lv 70 80 90 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 勇气(8) 富足(9) 家园(10) Lv 100 110 120 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 富足(9) 家园(10) Lv 130 140 150 限制项链 不消失

2) )赋予冰的防御力

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 希望(6) 抉择(5) 潜力(4) Lv 1 510 限制戒指 不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 希望(6) 抉择(5) Lv 15 20 30 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 勇气(8) 活力(7) 希望(6) Lv 40 50 60 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 富足(9) 勇气(8) 活力(7) Lv 70 80 90 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 家园(10) 富足(9) 勇气(8) Lv 100 110 120 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 家园(10) 富足(9) 活力(7) Lv 130 140 150 限制戒指 不消失

3) 追赋予火的攻击力

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) Lv 1 510 限制项链 不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 希望(6) 活力(7) 抉择(5) Lv 15 20 30 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 勇气(8) 希望(6) Lv 40 50 60 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 勇气(8) 富足(9) 活力(7) Lv 70 80 90 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 富足(9) 家园(10) 勇气(8) Lv 100 110 120 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 富足(9) 家园(10) 活力(7) Lv 130 140 150 限制项链 不消失

4) 赋予火的防御力

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 潜力(4) 希望(6) 抉择(5) Lv 1 510 限制戒指 不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 抉择(5) 活力(7) 希望(6) Lv 15 20 30 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 希望(6) 勇气(8) 活力(7) Lv 40 50 60 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 富足(9) 勇气(8) Lv 70 80 90 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 勇气(8) 家园(10) 富足(9) Lv 100 110 120 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 家园(10) 富足(9) Lv 130 140 150 限制戒指 不消失

5) 赋予电的攻击力

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) Lv 1 510 限制项链 不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 抉择(5) 希望(6) Lv 15 20 30 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 勇气(8) 希望(6) 活力(7) Lv 40 50 60 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 富足(9) 活力(7) 勇气(8) Lv 70 80 90 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 家园(10) 勇气(8) 富足(9) Lv 100 110 120 限制项链不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 家园(10) 活力(7) 富足(9) Lv 130 140 150 限制项链 不消失

6) 赋予电的防御力

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 抉择(5) 潜力(4) 希望(6) Lv 1 510 限制戒指 不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 希望(6) 抉择(5) 活力(7) Lv 15 20 30 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 活力(7) 希望(6) 勇气(8) Lv 40 50 60 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 勇气(8) 活力(7) 富足(9) Lv 70 80 90 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 富足(9) 勇气(8) 家园(10) Lv 100 110 120 限制戒指不消失

理性(3) 毅力(2) 野性(1) 富足(9) 活力(7) 家园(10) Lv 130 140 150 限制戒指 不消失

类型8-再赋予防御具(盔甲和盾牌除外)和饰品上选项数值的合成

1) 裤子(命中率), 头盔(MP 吸收), 长靴(致命攻击回避率), 手套(技能持续时间)

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 1阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 2阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) 3阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 潜力(4) 4阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 富足(9) 5阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 家园(10) 6阶段物品 不消失

野性(1)

理性(3) 抉择(5)

希望(6) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) 7阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) 家园(10) 8阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) 家园(10) 9阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) 家园(10) 家园(10) 10阶物品 不消失

例1) 野性(1)+ 理性(3)+ 活力(7)+ 勇气(8)+ 潜力(4)+ 神谕长裤 =>神谕长裤(重新赋予命中率增加选项值)

例2) 野性(1)+ 理性(3)+ 潜力(4)+ 抉择(5)+ 希望(6)+ 活力(7)+ 富足(9)+ 紫金头盔= ===>紫金头盔(重新赋予吸收MP增加值选项)

2) 裤子(回避率), 头盔(HP 吸收), 手套(基本攻击破坏力)

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 1阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 活力(7) 抉择(5) 2阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 希望(6) 3阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 潜力(4) 活力(7) 4阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 活力(7) 富足(9) 5阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) 勇气(8) 家园(10) 6阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6)

活力(7) 抉择(5) 勇气(8) 富足(9) 7阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6)

活力(7) 抉择(5) 勇气(8) 家园(10) 8阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 希望(6) 富足(9) 家园(10) 9阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 希望(6) 富足(9) 家园(10) 家园(10) 10阶物品 不消失

例1) 野性(1)+ 理性(3)+ 勇气(8)+ 潜力(4)+ 活力(7)+ 盖亚手套 =>盖亚手套 (重新赋予增加基本攻击伤害值的选项)

3) 裤子(魔法回避率), 头盔(施展技能时HP/ MP消耗量减少), 长靴(致命攻击成功率), 手套(技能 破坏力)

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) 1阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 抉择(5) 希望(6) 2阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 希望(6) 活力(7) 3阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 潜力(4) 活力(7) 勇气(8) 4阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) 活力(7) 富足(9) 5阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) 勇气(8) 家园(10) 6阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7)

抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 富足(9) 7阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7)

抉择(5) 希望(6) 勇气(8) 家园(10) 8阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 希望(6) 活力(7) 富足(9) 家园(10) 9阶段物品 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 活力(7) 富足(9) 家园(10) 家园(10) 10阶物品 不消失

例1) 野性(1)+ 理性(3)+ 勇气(8)+ 希望(6)+ 活力(7)+ 血狼战靴 ====>血狼战靴(对致命打击率增加选项重新赋值)

例2) 野性(1)+ 理性(3)+ 希望(6)+ 潜力(4)+ 抉择(5)+ 活力(7)+ 富足(9)+ 诱惑长裤 ====>诱惑长裤(重新赋予魔法回避率增加选项值)

4) 再赋予冰的攻击力数值

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 潜力(4) 抉择(5) 希望(6) Lv 1 5 10 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 活力(7) Lv 15 20 30 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 活力(7) 勇气(8) Lv 40 50 60 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 富足(9) Lv 70 80 90 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 富足(9) 家园(10) Lv 100 110 120 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 富足(9) 家园(10) Lv 130 140 150 限制项链 不消失

5) 再赋予冰的防御力数值

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 希望(6) 抉择(5) 潜力(4) Lv 1 5 10 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 希望(6) 抉择(5) Lv 15 20 30 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 活力(7) 希望(6) Lv 40 50 60 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 富足(9) 勇气(8) 活力(7) Lv 70 80 90 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 家园(10) 富足(9) 勇气(8) Lv 100 110 120 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 家园(10) 富足(9) 活力(7) Lv 130 140 150 限制戒指 不消失

6) 再赋予火的攻击力数值

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 希望(6) 潜力(4) Lv 1 5 10 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 活力(7) 抉择(5) Lv 15 20 30 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 勇气(8) 希望(6) Lv 40 50 60 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 富足(9) 活力(7) Lv 70 80 90 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 富足(9) 家园(10) 勇气(8) Lv 100 110 120 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 富足(9) 家园(10) 活力(7) Lv 130 140 150 限制项链 不消失

7) 再赋予火的防御力数值

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 潜力(4) 希望(6) 抉择(5) Lv 1 5 10 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 抉择(5) 活力(7) 希望(6) Lv 15 20 30 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 希望(6) 勇气(8) 活力(7) Lv 40 50 60 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 富足(9) 勇气(8) Lv 70 80 90 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 家园(10) 富足(9) Lv 100 110 120 限制戒指 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 家园(10) 富足(9) Lv 130 140 150 限制戒指 不消失

8) 再赋予电的攻击力数值

标准符文 合成用符文&物品 对象物品 合成失败时对象物品的状态

野性(1) 理性(3) 希望(6) 潜力(4) 抉择(5) Lv 1 5 10 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 活力(7) 抉择(5) 希望(6) Lv 15 20 30 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 勇气(8) 希望(6) 活力(7) Lv 40 50 60 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 富足(9) 活力(7) 勇气(8) Lv 70 80 90 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 家园(10) 勇气(8) 富足(9) Lv 100 110 120 限制项链 不消失

野性(1) 理性(3) 家园(10) 活力(7) 富足(9) Lv 130 140 150 限制项链 不消失

毁灭宝石”的制作方法

毁灭宝石=野性+毅力+理性+高级灵石5个+起源石

请注意,该公式有失败几率。(适用于物品合成术)

起源石=高级灵石4个+大魔石2个

请注意,该公式无失败几率。

毁灭宝石用来将9J武器,10J武器,8J特武,9J特武的等级从10级提升到15级,如果失败装备将会消失!

9J特殊武器合成公式

上升晶体(用于合成9阶特殊武器材料,不可打怪直接获得)

合成公式:野性1个+毅力1个+理性1个+高级灵石6个+9阶武器1个

有失败率,失败物品消失

极限晶体(用于合成9阶特殊武器材料,不可打怪直接获得)

合成公式:紫卵石1个+绿卵石1个+紫莹石1个+黄莹石1个+光辉石1个

无失败率

生命灵魂(用于合成9阶特殊武器材料,打怪直接获得)

血魂之刃:上升晶体1个,极限晶体1个,东方秘刃1个,生命灵魂1个

悲哀影刺 :上升晶体1个,极限晶体1个,远古怒刺1个,生命灵魂1个

嗜毒钝影 :上升晶体1个,极限晶体1个,混沌暗影1个,生命灵魂1个

贤者法杖 :上升晶体1个,极限晶体1个,剑锋魔杖1个,生命灵魂1个

龙怒之祭 :上升晶体1个,极限晶体1个,火神之祭1个,生命灵魂1个

引灭之心 :上升晶体1个,极限晶体1个,残忍之心1个,生命灵魂1个

雷霆魔锤 :上升晶体1个,极限晶体1个,真空魔锤1个,生命灵魂1个

虹翎魔弓 :上升晶体1个,极限晶体1个,火龙魔弓1个,生命灵魂1个 天使之羽:上升晶体1个,极限晶体1个,火龙魔弩1个,生命灵魂1个

闪雷之剑

紫卵石 1个, 圣女之泪 1个, 完美红水晶 1个, 钢铁之刃 1个, 坚强之刃 1个, 制造秘笈 1个

嗜血之斧

紫卵石 1个, 圣女之泪 1个, 完美蓝水晶 1个, 钢铁之刃 1个, 坚强之刃 1个, 制造秘笈 1个

龙晴之矛

紫卵石 1个, 圣女之泪 1个, 完美黄水晶 1个, 钢铁之刃 1个, 坚强之刃 1个, 制造秘笈 1个

炼狱剑

绿卵石 1个, 圣女之泪 1个, 完美白水晶 1个, 暴风手柄 1个, 混沌手柄 1个, 生命树汁 1个 [br][br]

哀鸣权杖

绿卵石 1个, 圣女之泪 1个, 完美红水晶 1个, 暴风手柄 1个, 混沌手柄 1个, 生命树汁 1个

天赐之杖

紫萤石 1个, 圣女之泪 1个, 完美蓝水晶 1个 , 智慧文章 1个, 真理文章 1个 , 血树干枝 1个

善恶之杖

紫萤石 1个, 圣女之泪 1个, 完美黄水晶 1个 , 智慧文章 1个, 真理文章 1个 , 血树干枝 1个

神龙弓

黄萤石1个, 圣女之泪 1个, 完美白水晶 1个, 处置的树枝 1个, 风的树枝 1个, 生命树根 1个[br] 野性(1) 毅力(2) 理性(3) 降级宝石 降级宝石

升级宝石

这个公式听说是不能用的。。。 天怒弓

神龙弓 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美蓝水晶1个 , 完美红水晶1个 , 完美白水晶

神灵弩

勇士弩 1 个 , 光辉石1个 , 生命树种1个 , 完美蓝水晶1个 , 完美红水晶1个 , 完美白水晶

这2个公式里面的白完美和蓝完美顺序颠倒

第12篇:合成氨合成工作总结

化工厂年终工作总结 伴着寒冬的来临,又来到一年的岁末,而这个既有压力又有动力,既有欢乐又有忧愁的2015年,也即将一步一步的走过。在这一年里,无论是公司还是我自己都有特别大的变化,从年初只有总变、锅炉、水处理、蒸汽管网运行,到现在各个装置都已经正常运行;从最初只了解一些理论的知识,到现在经过原始开车积累了一些实际操作的技能。

在这一年里,我们每时每刻都要提到的那就是安全。有句话说的好“安全第一,其他的都是零”。安全就像财富一样,只有前面的一存在,后面的零才越多越好,才会为社会创造更多的利益;才会为公司创造更多的效益;才会实现自己真正的价值。这样才会给自己的一生创造更多的财富。安全,无论到任何时候都是一个永恒的话题,无论是在上班中我们所处的化工厂中,还是在下班以后的生活中,安全必须是我们永远都不要忘记的。在工作中,安全的操作则会给公司带来更多的效益,给自己带来更好的机会,给同事带去更多的信任,给家人带去更少的担心。在生活中,更要做到保护自己、家人和身边的人的安全,这样社会才会更快更好的持续的发展下去。

年初的一月到三月,是我们开车前的准备阶段,虽然当时的天气真的是很冷,但是作为**的员工,我们会去战胜它。这两个月我们基本都是在作气密,每天我们都在现场检查每条管线与管线连接处、管线与设备连接处是否有泄露,一旦发现有泄露,及时保运的人员去处理,由于每个装置都在作气密,所以我们也会参与进来一起处理漏点,这样增加了工作效率,尽快的完成气密任务,为装置开车做好准备。在气密过程中,让我学到了以前都想不到的问题,也积累了很多的经验,也成长了自己。另外还有一项很大的任务那就是氨罐的引氨工作,在氨罐已经做好万全的准备之后,我们就开始向氨罐引氨。刚开始我们还是有些畏惧,但是经过领导的点拨和指导,我们都能独立的完成这个任务。引氨之后,那就是冷氨泵的试泵工作,从冷入口管线、冷泵、试泵一系列的工作都顺利完成,并且都能独立操作让领导放心。

进入了四月份,就是**公司今年一个最重大的任务,那就是装置的原始开车。在冷冻回路气密、氮气置换完成之后,就到了冷冻回路的引氨工作,从冷氨泵的冷泵、启泵,到氨加热器调整蒸汽从而调整引氨温度,都顺利的完成。然后就到了冷冻回路建立液位,气氨置换工作,为氨压机的顺利试车做好准备。随着各项准备工作都已完成就到了气化炉点火投料的阶段,再到变换、甲醇洗、液氮洗、合成回路的引气工作,都有条不紊的进行着。在合成回路引气的时候,合成岗位就面临一个很大的任务,那就是合成塔催化剂的升温还原工作。

在合成塔催化剂的升温还原中,我每天都在学习着,记录着,不错过每一个升温阶段所表现出来的现象,也是让自己学到更多的知识和技能。另外在合成塔催化剂升温还原中还有厂家的在旁边指导,每天按着厂家的要求去做,同时在升温的过程中也积累了一点经验,然后自己尝试着去调整,最终都能独立的完成这个升温还原的任务,见证合成塔产氨的全部过程,然后一起去见证**公司顺利出尿素的过程。

在接下来的两三个月中,我们每天都在细致的去调整工艺参数,保证装置的稳定运行。到了九月份,公司就当时的情况准备了一次小修,消除装置运行中的一些隐患。在小修过程中,我们分成小组,每个小组去跟踪几个小修的任务,尽量用最短的时间来完成这次小修的任务,各个装置又顺利的开车成功,进入稳定运行状态。

在十一月份到现在,各个装置在公司领导和每一位员工的共同努力下,完成装置原始开车后的第一个50天长周期联运。在这个过程中,我们经历了严冷的寒冬、空压机的轴瓦温度偏高、气化炉的压差等等问题,每一位领导和员工都顶着压力完成长周期联运。这个长周期联运离不开公司领导的大力支持,也离不开每一位员工在寒冷的冬天认真的巡检,将各种隐患消灭在萌芽中,保证装置安稳长满优运行。

在这一年的时间里,我也存在很多的不足之处。比如学习不够积极主动、不爱利用下班的时间去学习、有的时候不去深挖问题得原由等等。所以我要积极主动的拿出下班的时间来学习,储备更多的理论知识和提升自己的操作技能。

2016年,在装置都稳定运行的前提下,我们更要注意现场高温高压、易燃易爆、有毒有害物质,所以我们要把安全放在第一位,不要让安全事故发生在我们身边,做到“在岗一分钟,安全六十秒”、“重视一伸手,防止误操作”。另外我更要一步一个脚印的去学习其他岗位的操作,掌握更多的操作技能,积累更多的操作经验,同时也应该多储备一下自己的理论知识,为公司装置的稳定运行贡献自己的一份力量,从而使自己得到成长。

第13篇:有机合成工作报告

合成工作总结 2011年11月份,我来到xxxx任研究助理一职,主要参与了一下项目(由于所作产品均为原公司所属专利,故简化叙述反应,见谅):

一、詹氏钌催化剂中间体的合成:

1、ts肼+苯甲醛?苯腙

苯腙+醇钠?重氮夜;

rc-102(rc为钌催化剂项目号)+重氮液?rc-103. 此反应为原产物与重氮液反应生成一个双键

2、烯配体的合成

r-oh?r-cl?r-pph3cl?r-= 这个反应是制备磷叶立德并与多聚甲醛反应生成一个双键

3、rc-102+ppcy3?rc-202 这个反应比较简单,是一个基团置换的反应,该反应所得产物稀释后会发生溶胀现象,处理比较麻烦

4、rc-203+炔醇?rc-303 此反应炔醇与钌催化剂中间体反应生成一个带两个双键的五元环

5、苯+异丙基酰氯??异丙基苯甲酰

酰化反应,制备炔醇的一部分

二、hcv丙肝新药中间体的合成

1、五元杂环+格氏试剂

这个反应的反应机理其实是格氏试剂与酰胺反应,与n相连的键断开,由于n是五元环上的杂原子,这个反应为一个开环反应。反应在低温下进行,这可能是格氏试剂不与所得产物的活性基团羰基、乙酯基不反应的原因

2、上述产物的还原

这个产物含酯基,选用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂,反应为原料的羰基先与ts肼反应生成踪再还原去掉羰基。

3、上述产物的水解

产物上的酯基水解为酸 alcl

3、甲苯 ??③④

4、r+多聚甲醛+苄胺?r/\\nhbn①?②??? 上面分别涉及到上苄胺、苄胺与苯甲酸甲酯缩合关环、脱甲基、苯上两相邻羟基与dcm反应关环

………

………

……

醇的碱溶液hbr\\hclk2co3/nmp/dcm篇2:有机合成心得

有机合成心得(1)-引言

做有机合成,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来。

有机合成心得(2)-基本功的训练 每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的。

有机化学反应的理解掌握方面的书籍: 1.march’s advanced organic chemistry. 2.carey, f.a.; sundberg, r.j.: advanced organic chemistry. 3.michael b.smith: organic synthesis. 5.黄宪:新编有机合成化学 6.李长轩:有机合成设计化学

前三本书是从机理方面来讨论有机合成的,

4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的,第6本书是讨论有机合成路线设计的。以上几本书应该随时放在自己的身边,作为案头书。认真精读,达到记忆理解,把反应分类记忆理解,这时你可能感觉很枯燥乏味,不要紧,经过一段时间的合成研究再回过头来阅读,就会感觉耳目一新,有新的理解。掌握了这几本书,可以说您已经打下了一定的有机合成基本功,这时你应该最少掌握300个反应了,但并不意味者你已经成为了有机合成高手,接下来你需要做的是将学到的有机合成知识能够灵活运用,熟练的理解化学反应在什么情况下应用。

下面推荐的几本杂志,主要是关于如何运用有机化学反应的。 1.organic synthesis (80vol.) 2.organic proce research & development.这是美国化学会出版的一本有机合成杂志,主要讲述一些化工产品的工艺研究,书中的反应均用在大规模的制备上,对产业化的研究很有帮助,这些反应具有很强的实用性,对理解化学反应的应用很有帮助。

经过以上知识的训练,你已经具备成为有机合成高手的潜力了,接下来需要做的就是大量的实践研究了,相信经过自己的努力和多年的实践,多次的失败,吃的苦中苦,你就成为有机合成高手了。

有机合成心得(3)-合成路线的选择 合成路线的设计与选择是有机合成中很重要的一个方面,它反映了一个有机

合成人员的基本功和知识的丰富性与灵活的头脑。一般情况下,合成路线的选择与设计代表了一个人的合成水平和素质。合理的合成路线能够很快的得到目标化合物,而笨拙的合成路线虽然也能够最终得到目标化合物,但是付出的代价却是时间的浪费和合成成本的提高,因此合成路线的选择与设计是一个很关键的问题。

合成路线的选择与设计应该以得到目标化合物的目的为原则,即如果得到的目标化合物是以工业生产为目的,则选择的合成路线应该以最低的合成成本为依据,一般情况下,简短的合成路线应该反应总收率较高,因而合成成本最低,而长的合成路线总收率较低,合成成本较高,但是,在有些情况下,较长的合成路线由于每步反应都有较高的收率,且所用的试剂较便宜,因而合成成本反而较低,而较短的合成路线由于每步反应收率较低,所用试剂价格较高,合成成本反而较高。所以,如果以工业生产为目的,则合成路线的选择与设计应该以计算出的和实际结果得到的合成成本最低为原则。 如果得到的目标化合物是以发表论文为目的,则合成路线的选择与设计则有不同的原则。设计的路线应尽量具有创造性,具有新的思想,所用的试剂应该是新颖的,反应条件是创新的,这时考虑的主要问题不是合成成本的问题而合成中的创造性问题。

如果合成的是系列化合物,则设计合成路线时,应该共同的步骤越长越好,每个化合物只是在最后的合成步骤中不同,则这样的合成路线是较合理的和高效率的,可以在很短的时间内得到大量目标化合物。每个目标化合物的合成路线一般有多步反应,为了避免杂质放大的问题,最好的解决办法是将合成路线一分为二,转化为两个中间体,最后将两个中间体通过一步反应组装起来得到目标化合物。尽量避免连续反应只在最后一步得到产物。

有机合成心得(4)-有机反应的实质 有机合成的任务是运用已知的或可能的化学反应来形成c-c键或c-杂键,从而将两个或多个分子或离子连接起来。有机化学反应类型可分为三种:极性反应,协同反应,自由基反应,其中协同反应与自由基反应又称为非极性反应。非极性反应可以采用‘一锅法’进行,而极性反应则需分步进行。因为极性反应的条件比较苛刻(无水、惰性气体保护、强酸或强碱),而非极性反应的条件比较温和。极性反应占80%,非极性反应占20%。 极性反应的实质就是分子中负电性的原子与正电性的原子的结合。所谓负电性与正电性都是指广义而言的,原子的负电性可以是负电荷,也可以是孤电子对;原子的正电性可以是正电荷也可以是空轨道。负电性与正电性的密度越大,反应活性越高,但是高密度的负电性原子通常与高密度的正电性原子结合,低密度的负电性原子与低密度的正电性原子结合。如果分子中同时存在两种相反电荷的原子则产生环合反应,如果分子中存在两种相同电荷的原子,此时与另一分子中相反电荷的原子结合时就容易产生副反应,通常密度较高电荷的原子先进行反应。 因此,在记忆化学反应时,只需分清分子中那个原子是正电性的,那个原子是负电性的就可以了。不必去记忆什么人名反应来浪费记忆力,也不必对亲核、亲电反应的类型太在意。所以,学习化学反应时,主要的任务就是了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。 有机合成心得(5)-后处理的问题

在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是

有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。

为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。 完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,tlc,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;

(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法: (1)有机酸碱性化合物的分离提纯

具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。 酸碱性基团包括氨基。酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:

将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。化学学习考研复试调剂,提供免费真题笔记课件教材等,为化学工作者提供学中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。 成盐法:

对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。

(2)几种特殊的有机萃取溶剂

正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是

中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。 丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。

乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。 丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质

(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。

(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。化学学习考研复试调剂,提供免费真题笔记课件教材等,为化学工作者提供学习和科研、工作等的网络交流平台

(6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。

(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。

(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 (9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

(10)结晶与重结晶的方法 基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很篇3:有机合成心得

搞了十余年药物研发,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来。

有机合成心得(2)-基本功的训练

每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的:

有机化学反应的理解掌握方面的书籍: 1.march’s advanced organic chemistry. 2.carey, f.a.; sundberg, r.j.: advanced organic chemistry. 3.michael b.smith: organic synthesis. 5.黄宪:新编有机合成化学 6.李长轩:有机合成设计 前三本书是从机理方面来讨论有机合成的,

4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的,第6本书是讨论有机合成路线设计的。以上几本书应该随时放在自己的身边,作为案头书。认真精读,达到记忆理解,把反应分类记忆理解,这时你可能感觉很枯燥乏味,不要紧,经过一段时间的合成研究再回过头来阅读,就会感觉耳目一新,有新的理解。掌握了这几本书,可以说您已经打下了一定的有机合成基本功,这时你应该最少掌握300个反应了,但并不意味者你已经成为了有机合成高手,接下来你需要做的是将学到的有机合成知识能够灵活运用,熟练的理解化学反应在什么情况下应用。

下面推荐的几本杂志,主要是关于如何运用有机化学反应的。 1.organic synthesis (80vol.) 2.organic proce research & development. 这是美国化学会出版的一本有机合成杂志,主要讲述一些化工产品的工艺研究,书中的反应均用在大规模的制备上,对产业化的研究很有帮助,这些反应具有很强的实用性,对理解化学反应的应用很有帮助。

经过以上知识的训练,你已经具备成为有机合成高手的潜力了,接下来需要做的就是大量的实践研究了,相信经过自己的努力和多年的实践,多次的失败,吃的苦中苦,你就成为有机合成高手了。

有机合成心得(3)-合成路线的选择

合成路线的设计与选择是有机合成中很重要的一个方面,它反映了一个有机合成人员的基本功和知识的丰富性与灵活的头脑。一般情况下,合成路线的选择与设计代表了一个人的合成水平和素质。合理的合成路线能够很快的得到目标化合物,而笨拙的合成路线虽然也能够最终得到目标化合物,但是付出的代价却是时间的浪费和合成成本的提高,因此合成路线的

选择与设计是一个很关键的问题。

合成路线的选择与设计应该以得到目标化合物的目的为原则,即如果得到的目标化合物是以工业生产为目的,则选择的合成路线应该以最低的合成成本为依据,一般情况下,简短的合成路线应该反应总收率较高,因而合成成本最低,而长的合成路线总收率较低,合成成本较高,但是,在有些情况下,较长的合成路线由于每步反应都有较高的收率,且所用的试剂较便宜,因而合成成本反而较低,而较短的合成路线由于每步反应收率较低,所用试剂价格较高,合成成本反而较高。所以,如果以工业生产为目的,则合成路线的选择与设计应该以计算出的和实际结果得到的合成成本最低为原则。

如果得到的目标化合物是以发表论文为目的,则合成路线的选择与设计则有不同的原则。设计的路线应尽量具有创造性,具有新的思想,所用的试剂应该是新颖的,反应条件是创新的,这时考虑的主要问题不是合成成本的问题而合成中的创造性问题。

如果合成的是系列化合物,则设计合成路线时,应该共同的步骤越长越好,每个化合物只是在最后的合成步骤中不同,则这样的合成路线是较合理的和高效率的,可以在很短的时间内得到大量目标化合物。

每个目标化合物的合成路线一般有多步反应,为了避免杂质放大的问题,最好的解决办法是将合成路线一分为二,转化为两个中间体,最后将两个中间体通过一步反应组装起来得到目标化合物。尽量避免连续反应只在最后一步得到产物。 有机合成心得(4)-有机反应的实质

有机合成的任务是运用已知的或可能的化学反应来形成c-c键或c-杂键,从而将两个或多个分子或离子连接起来。

有机化学反应类型可分为三种:极性反应,协同反应,自由基反应,其中协同反应与自由基反应又称为非极性反应。非极性反应可以采用‘一锅法’进行,而极性反应则需分步进行。因为极性反应的条件比较苛刻(无水、惰性气体保护、强酸或强碱),而非极性反应的条件比较温和。极性反应占80%,非极性反应占20%。 极性反应的实质就是分子中负电性的原子与正电性的原子的结合。所谓负电性与正电性都是指广义而言的,原子的负电性可以是负电荷,也可以是孤电子对;原子的正电性可以是正电荷也可以是空轨道。负电性与正电性的密度越大,反应活性越高,但是高密度的负电性原子通常与高密度的正电性原子结合,低密度的负电性原子与低密度的正电性原子结合。如果分子中同时存在两种相反电荷的原子则产生环合反应,如果分子中存在两种相同电荷的原子,此时与另一分子中相反电荷的原子结合时就容易产生副反应,通常密度较高电荷的原子先进行反应。 因此,在记忆化学反应时,只需分清分子中那个原子是正电性的,那个原子是负电性的就可以了。不必去记忆什么人名反应来浪费记忆力,也不必对亲核、亲电反应的类型太在意。 所以,学习化学反应时,主要的任务就是了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。下面举例简单说明:

有机合成心得(5)-后处理的问题

在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。 为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文 对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。 后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。 完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。

后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,tlc,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。下面只简单的介绍一些工业中的方法。

后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法:

(1)有机酸碱性化合物的分离提纯 具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:

将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。 中和萃取法:

是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分 子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法:

对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。 对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。 (2)几种特殊的有机萃取溶剂

正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。

丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。

乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。

(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。 (5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。

(6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。

(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。 (8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。

(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

(10)结晶与重结晶的方法

基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用

非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。

(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。

水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

(12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。 (13)脱色的方法 一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系,应将两者同时结合起来。比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。对于酸碱性化合物的脱色,有时比较难,当将酸性化合物用碱中和形成离子化合物而溶于水中进行脱色时,除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱酸性,再脱色一次除去酸性杂质,这样就将色素能够完全脱去。同样当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时,除了在弱酸性条件下脱色一次除去酸性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱碱性,再脱色一次除去碱性杂质。篇4:有机合成心得 有机合成心得——工艺优化方法学

有机合成心得——工艺优化方法学 1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究

有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。

首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。

反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素 提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。

(1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。

(2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再确定其他组分浓度的影响。 3.定性反应产物

动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性,搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位置和相对大小。从而可以看出各组分的相对大小及各组分随温度和浓度条件不同的变化。对不同的副反应采取不同的抑制方法。

(1)首先搞清反应过程中那些副产物生成;(2)重点找出含量较多的副产物的结构,因为只有抑制了主要副反应,才能显著提高主反应的选择性;(3)根据主要副产物的结构,研究其生成的机理,速度方程和对比选择性方程,并据此进行温度效应、浓度效应分析;(4)由对比选择性方程确定部分工艺条件,并据此设计获取活化能相对大小和反应级数相对高低的试验方按。(5)也应该找出最难除去的杂质的结构,进行(3),(4)的方法研究。 4.跟踪定量反应产物

在定分析的基础上,对同一实验不同时刻各组分的含量进行跟踪测试,根据跟踪测试结果认识影响因素,再根据影响因素调整实验方按。

(1)可在同一实验中考察原料、中间体、产物,各副产物在不同条件下的变化趋势,从一个实验中尽可能获取更多的信息,实验效率大大提高。

(2)根据实验过程中的新现象调整和修改预定方按,使每一具体实验的目标多元化,即可使每一次实验的目的在实验中调整和增加,从而提高工作效率和研究开发进度。

(3)将不同时刻、不同组分的相对含量,整理成表格或曲线,从数据表或曲线中观察不同组分的数量,各组分在不同阶段依不同条件的变化趋势和变化率,从而找出宏观动力学影响因素,并根据这些因素去调整温度、浓度因素,以提高选择性。

这里的定量并非真正的含量,只是各组分的相对值。 5.分阶段研究反应过程和分离过程

大多数人习惯于每次实验部分都分离提纯产品并计算收率。然而,除非简单的实验外这是不科学的。

(1)研究开发的初始阶段,分离过程是不成熟的,很难估算分离过程损失,这样,所得产品不能代表反应收率。 (2)实验的最终结果是反应过程与分离过程的总结果,影响因素太多,考察某一影响因素 太难。

(3)一个实验真正做到完成分离提纯的程度很难,往往后处理时间多于反应时间,若每个实验都做到提纯分离,则工作效率降低。 (4)为降低科研费用,往往进行微量制备,而微量制备的实验几乎不能完成全过程。比如精馏,没有一定数量就无法进行。

(5)反应过程中直接取反应液进行中控分析最接近于反应过程的在线测试,最能反映出过程的实际状态,对于某一因素的变化的影响也最敏感,应用起来方便。

(6)做好反应过程是分离过程研究的基础。副产物越少,则分离过程越简单。

总之,在研究开发的最初阶段,应先回避分离过程而仅研究反应过程。可以在反应过程中得到一系列的色谱分析谱图和定性分析结果,根据原料、中间体、产品、副产品出峰的相对大小来初步定量,根据不同反应温度条件下不同组分的消涨来判断活化能的相对大小;根据副产物结构机不同的加料方式引起的副产物的消涨来判断活性组分的反应级数的相对高低。从理论到实践实现了动力学所要求的温度效应、浓度效应,再实现最大转化率,最后研究分离过程。这是一种循序渐进的、条理清晰的、理性的和简单化的工艺优化程序。 6.程序升温法确定温度范围

程序升温法是另一种反应温度的优化方法。其是在实验的最初阶段采用的。一般采用微量制备,物料以满足分析测试即可。为使放热反应的温度可控制,反应物料不必成比例(一般使某一种原料微量)。

在跟踪测试的基础上,采取程序升温大方法,往往一次实验即可测得反应所适合的温度范围,并可得到主反应与某一特定副反应活化能的相对大小和确认反应温度最佳控制条件。程序升温过程如图所示。

在t1 温度下反应一段时间,取样a分析;若未发生反应,则升温至t2后反应一段时间后取样b分析;若发现反应已经发生,但不完全,则此时应鉴别发生的是否是主反应;若在温度t2下先发生的是主反应,则继续取样c分析;若反应仍不完全,升温至t3后反应一段时间取样d分析;若仍不完全则升温至t4,取样e分析,直至反应结束。

若样品d中无副产物,e中有副产物,则主反应的活化能小于副反应的活化能,反应温度为t4以下,再在t3上下选择温控范围。

若样品b中发生的是副反应,则应立即升温,并适时补加原料,边升温边取样f,g,h等,直至主反应发生。若主反应在较高温度时发生了,说明主反应的活化能大于副反应的活化能,反应应避开较低温度段。此时的程序升温过程应在缺少易发生副反应的那种主原料下进行,即预先加热反应底物至一定温度,再滴加未加入的原料,后滴加的原料用溶剂稀释效果更加。 可见,一次程序升温过程便可基本搞清主副反应活化能的相对大小和反应温度控制的大致范围,取得了事半功倍的效果。

在低温有利于主反应的过程中,随着反应的进行,反应物的浓度逐渐降低,反应速度逐渐减慢,为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力,就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进行,直至转化率达到目标,这才实现最佳控制。 7.调节加料法

滴加的功能有两个,(1)对于放热反应,可减慢反应速度,使温度易于控制。(2) 控制反应的选择性,对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。如果滴加有利于选择性,则滴加时间越慢越好。如不利于选择性的提高,则改为一次性的加入。 温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律,但在不同的具体实例中体现出特殊性,有时某一种效应更重要,而另一种效应不显著。因此必须具体问题具体分析,在普遍的理论原则指导下解决特殊的问题。 7.动力学方法的工艺优化次序

有了上面所述的方法,一般的工艺优化需要按以下的步骤进行。

(1)反应原料的选择 反应原料的选择除了考虑廉价易得的主要因素外,另一个必须考虑的因素是副产物的形成,所用的原料应该尽可能以不过多产生副反应为准,原料的活性应该适当,活性高了相应的副反应形成的速度也就加大了,原料的反应点位应该尽可能少,以防进行主反应的同时进行副反应。以阿立哌唑的中间体合成为例。不同的原料产生不同的副反应从而形成不同的杂质,原料的性质不同,产生杂质的数量也就不同。图1 为 以1,4-二溴丁烷为原料反应形成的杂质。在该实例中,a 是所需要的中间体,但因为1,4-二溴丁烷及另一原料的双重反应部位,产生了大量的杂质,给后处理带来了极大的麻烦。因而是不合适的。但是如以4-溴丁醇为原料(图2),则反应形成的杂质数量大大减少,给提纯及后续反应带来极大的方便。可见原料的选择对抑制副反应也有者重要的作用。

(2)溶剂的选择:主要根据反应的性质和类型来考虑:非质子极性溶剂:乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、丙酮、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮;质子极性溶剂:水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等;极性非常小的溶剂:石油醚、正己烷、乙酸乙酯、卤代烃类、芳香烃类等。

(3)重复文献条件,对反应产物定性分析。

(4)变化反应温度确认主副反应活化能的相对大小并确定温度控制曲线。

(5)根据副产物的结构改变加料方式,以确定主副反应对某一组分的反应级数的相对大小并确定原料的加料方式。此时反应选择性已达最佳。 (6)选择转化率的高低。力求转化完全或回收再用。此时反应收率最佳。

(7)选择简单的分离方式并使分离过程产物损失最小。此时优化的工艺大到了。 (8)酸碱强度的影响:强酸还是弱酸,强碱还是弱碱,有机酸还是有机碱。在质子性溶剂

中一般选择无机碱,因为此时无机碱一般溶于这类溶剂中使反应均相进行,例如氢氧化钠、氢氧化钾溶于醇中,但是弱无机碱碳酸钠等不容于该类溶剂,须加入相转移催化剂;在非质子极性溶剂中一般选择有机碱,此时反应为均相反应,若选择无机碱一般不溶于该类溶剂,也需加入加入相转移催化剂。

(9)催化剂的影响:相转移催化剂,无机盐,路易斯酸,路易斯碱。篇5:有机合成心得

有机合成心得

有机合成心得(1)-引言

搞了十余年药物研发,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来。

本系列心得基本上是作者在工作中的经验之谈,也有部分内容取材于参考资料,本心得主要是想提供方法上的指导。

有机合成心得(2)-基本功的训练

每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的: 有机化学反应的理解掌握方面的书籍: 1.march’s advanced organic chemistry. 2.carey, f.a.; sundberg, r.j.: advanced organic chemistry. 3.michael b.smith: organic synthesis. 5.黄宪:新编有机合成化学 6.李长轩:有机合成设计

前三本书是从机理方面来讨论有机合成的,

4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的,第6本书是讨论有机合成路线设计的。以上几本书应该随时放在自己的身边,作为案头书。认真精读,达到记忆理解,把反应分类记忆理解,这时你可能感觉很枯燥乏味,不要紧,经过一段时间的合成研究再回过头来阅读,就会感觉耳目一新,有新的理解。掌握了这几本书,可以说您已经打下了一定的有机合成基本功,这时你应该最少掌握300个反应了,但并不意味者你已经成为了有机合成高手,接下来你需要做的是将学到的有机合成知识能够灵活运用,熟练的理解化学反应在什么情况下应用。

下面推荐的几本杂志,主要是关于如何运用有机化学反应的。 1.organic synthesis (80vol.) 2.organic proce research & development. 这是美国化学会出版的一本有机合成杂志,主要讲述一些化工产品的工艺研究,书中的反应均用在大规模的制备上,对产业化的研究很有帮助,这些反应具有很强的实用性,对理解化学反

应的应用很有帮助。

经过以上知识的训练,你已经具备成为有机合成高手的潜力了,接下来需要做的就是大量的实践研究了,相信经过自己的努力和多年的实践,多次的失败,吃的苦中苦,你就成为有机合成高手了。

有机合成心得(3)-合成路线的选择 合成路线的设计与选择是有机合成中很重要的一个方面,它反映了一个有机合成人员的基本功和知识的丰富性与灵活的头脑。一般情况下,合成路线的选择与设计代表了一个人的合成水平和素质。合理的合成路线能够很快的得到目标化合物,而笨拙的合成路线虽然也能够最终得到目标化合物,但是付出的代价却是时间的浪费和合成成本的提高,因此合成路线的选择与设计是一个很关键的问题。

合成路线的选择与设计应该以得到目标化合物的目的为原则,即如果得到的目标化合物是以工业生产为目的,则选择的合成路线应该以最低的合成成本为依据,一般情况下,简短的合成路线应该反应总收率较高,因而合成成本最低,而长的合成路线总收率较低,合成成本较高,但是,在有些情况下,较长的合成路线由于每步反应都有较高的收率,且所用的试剂较便宜,因而合成成本反而较低,而较短的合成路线由于每步反应收率较低,所用试剂价格较高,合成成本反而较高。所以,如果以工业生产为目的,则合成路线的选择与设计应该以计算出的和实际结果得到的合成成本最低为原则。

如果得到的目标化合物是以发表论文为目的,则合成路线的选择与设计则有不同的原则。设计的路线应尽量具有创造性,具有新的思想,所用的试剂应该是新颖的,反应条件是创新的,这时考虑的主要问题不是合成成本的问题而合成中的创造性问题。

如果合成的是系列化合物,则设计合成路线时,应该共同的步骤越长越好,每个化合物只是在最后的合成步骤中不同,则这样的合成路线是较合理的和高效率的,可以在很短的时间内得到大量目标化合物。

每个目标化合物的合成路线一般有多步反应,为了避免杂质放大的问题,最好的解决办法是将合成路线一分为二,转化为两个中间体,最后将两个中间体通过一步反应组装起来得到目标化合物。尽量避免连续反应只在最后一步得到产物。

有机合成心得(4)-有机反应的实质 有机合成的任务是运用已知的或可能的化学反应来形成c-c键或c-杂键,从而将两个或多个分子或离子连接起来。

有机化学反应类型可分为三种:极性反应,协同反应,自由基反应,其中协同反应与自由基反应又称为非极性反应。非极性反应可以采用‘一锅法’进行,而极性反应则需分步进行。因为极性反应的条件比较苛刻(无水、惰性气体保护、强酸或强碱),而非极性反应的条件比较温和。极性反应占80%,非极性反应占20%。 极性反应的实质就是分子中负电性的原子与正电性的原子的结合。所谓负电性与正电性都是指广义而言的,原子的负电性可以是负电荷,也可以是孤电子对;原子的正电性可以是正电荷也可以是空轨道。负电性与正电性的密度越大,反应活性越高,但是高密度的负电性原子通常与高密度的正电性原子结合,低密度的负电性原子与低密度的正电性原子结合。如果分子中同时存在两种相反电荷的原子则产生环合反应,如果分子中存在两种相同电荷的原子,此时与另一分子中相反电荷的原子结合时就容易产生副反应,通常密度较高电荷的原子先进行反应。

因此,在记忆化学反应时,只需分清分子中那个原子是正电性的,那个原子是负电性的就可以了。不必去记忆什么人名反应来浪费记忆力,也不必对亲核、亲电反应的类型太在意。

所以,学习化学反应时,主要的任务就是了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。下面举例简单说明:

有机合成心得(5)-后处理的问题

在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。

为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。

后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。

完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。 后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,tlc,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。下面只简单的介绍一些工业中的方法。 后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法: (1)有机酸碱性化合物的分离提纯

具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。 酸碱性基团包括氨基。酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二

羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:

将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

中和萃取法:

是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。 成盐法:

对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。 对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。 (2)几种特殊的有机萃取溶剂

正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。

丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。

乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。

(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。 (5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。

(6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。

(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵

等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。

(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。

(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

(10)结晶与重结晶的方法

基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。

(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。

水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。 共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。 (12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。 (13)脱色的方法 一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。

第14篇:有机合成心得

有机合成心得(1)-引言

搞了十余年药物研发,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来。

有机合成心得(2)-基本功的训练

每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的:

有机化学反应的理解掌握方面的书籍: 1.March’s advanced organic chemistry.

2.Carey, F.A.; Sundberg, R.J.: Advanced organic chemistry.化学 3.Michael B.Smith: Organic synthesis.

4.Richard C.Larock: Comprehensive organic transformation.5.黄宪:新编有机合成化学 6.李长轩:有机合成设计

前三本书是从机理方面来讨论有机合成的,

4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的,第6本书是讨论有机合成路线设计的。以上几本书应该随时放在自己的身边,作为案头书。认真精读,达到记忆理解,把反应分类记忆理解,这时你可能感觉很枯燥乏味,不要紧,经过一段时间的合成研究再回过头来阅读,就会感觉耳目一新,有新的理解。掌握了这几本书,可以说您已经打下了一定的有机合成基本功,这时你应该最少掌握300个反应了,但并不意味者你已经成为了有机合成高手,接下来你需要做的是将学到的有机合成知识能够灵活运用,熟练的理解化学反应在什么情况下应用。

下面推荐的几本杂志,主要是关于如何运用有机化学反应的。 1.Organic synthesis (80vol.)

2.Organic Proce Research & Development.

这是美国化学会出版的一本有机合成杂志,主要讲述一些化工产品的工艺研究,书中的反应均用在大规模的制备上,对产业化的研究很有帮助,这些反应具有很强的实用性,对理解化学反应的应用很有帮助。

经过以上知识的训练,你已经具备成为有机合成高手的潜力了,接下来需要做的就是大量的实践研究了,相信经过自己的努力和多年的实践,多次的失败,吃的苦中苦,你就成为有机合成高手了。

有机合成心得(3)-合成路线的选择

合成路线的设计与选择是有机合成中很重要的一个方面,它反映了一个有机合成人员的基本功和知识的丰富性与灵活的头脑。一般情况下,合成路线的选择与设计代表了一个人的合成水平和素质。合理的合成路线能够很快的得到目标化合物,而笨拙的合成路线虽然也能够最终得到目标化合物,但是付出的代价却是时间的浪费和合成成本的提高,因此合成路线的选择与设计是一个很关键的问题。 合成路线的选择与设计应该以得到目标化合物的目的为原则,即如果得到的目标化合物是以工业生产为目的,则选择的合成路线应该以最低的合成成本为依据,一般情况下,简短的合成路线应该反应总收率较高,因而合成成本最低,而长的合成路线总收率较低,合成成本较高,但是,在有些情况下,较长的合成路线由于每步反应都有较高的收率,且所用的试剂较便宜,因而合成成本反而较低,而较短的合成路线由于每步反应收率较低,所用试剂价格较高,合成成本反而较高。所以,如果以工业生产为目的,则合成路线的选择与设计应该以计算出的和实际结果得到的合成成本最低为原则。 如果得到的目标化合物是以发表论文为目的,则合成路线的选择与设计则有不同的原则。设计的路线应尽量具有创造性,具有新的思想,所用的试剂应该是新颖的,反应条件是创新的,这时考虑的主要问题不是合成成本的问题而合成中的创造性问题。

如果合成的是系列化合物,则设计合成路线时,应该共同的步骤越长越好,每个化合物只是在最后的合成步骤中不同,则这样的合成路线是较合理的和高效率的,可以在很短的时间内得到大量目标化合物。

每个目标化合物的合成路线一般有多步反应,为了避免杂质放大的问题,最好的解决办法是将合成路线一分为二,转化为两个中间体,最后将两个中间体通过一步反应组装起来得到目标化合物。尽量避免连续反应只在最后一步得到产物。

有机合成心得(4)-有机反应的实质

有机合成的任务是运用已知的或可能的化学反应来形成C-C键或C-杂键,从而将两个或多个分子或离子连接起来。

有机化学反应类型可分为三种:极性反应,协同反应,自由基反应,其中协同反应与自由基反应又称为非极性反应。非极性反应可以采用‘一锅法’进行,而极性反应则需分步进行。因为极性反应的条件比较苛刻(无水、惰性气体保护、强酸或强碱),而非极性反应的条件比较温和。极性反应占80%,非极性反应占20%。极性反应的实质就是分子中负电性的原子与正电性的原子的结合。所谓负电性与正电性都是指广义而言的,原子的负电性可以是负电荷,也可以是孤电子对;原子的正电性可以是正电荷也可以是空轨道。负电性与正电性的密度越大,反应活性越高,但是高密度的负电性原子通常与高密度的正电性原子结合,低密度的负电性原子与低密度的正电性原子结合。如果分子中同时存在两种相反电荷的原子则产生环合反应,如果分子中存在两种相同电荷的原子,此时与另一分子中相反电荷的原子结合时就容易产生副反应,通常密度较高电荷的原子先进行反应。

因此,在记忆化学反应时,只需分清分子中那个原子是正电性的,那个原子是负电性的就可以了。不必去记忆什么人名反应来浪费记忆力,也不必对亲核、亲电反应的类型太在意。 所以,学习化学反应时,主要的任务就是了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。 有机合成心得(5)-后处理的问题

后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。

后处理的几个常用而实用的方法: (1)有机酸碱性化合物的分离提纯

具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。

(2)几种特殊的有机萃取溶剂化

正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。

丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。

乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。

(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。

(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。

(6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。

(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。 (8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。

(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

(10)结晶与重结晶的方法

基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。

(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。

水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

(12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。 (13)脱色的方法

一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系,应将两者同时结合起来。比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。对于酸碱性化合物的脱色,有时比较难,当将酸性化合物用碱中和形成离子化合物而溶于水中进行脱色时,除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱酸性,再脱色一次除去酸性杂质,这样就将色素能够完全脱去。同样当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时,除了在弱酸性条件下脱色一次除去酸性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱碱性,再脱色一次除去碱性杂质。

有机合成心得(6)-合成工艺创新

合成工艺创新是有机合成中一个很重要得方面,涉及到许多方面的问题,本文只是从合成的角度来探讨一下。最好的合成工艺创新,应该首先从创造性地合成路线入手,如果您研究的合成路线,在国内外没有报道,那么就是最先进的,如果成本很低,就会取得巨大的成功,相反,只是重复国内外的文献,那么,你的工艺也就跟别人没啥两样,别人可能比你做的更好。遗憾的是,目前国内的企业大多是重复国外的文献专利来组织开发生产的,因此工艺没有创造性,多家的企业生产工艺雷同,商场上互相压价,最后拼的个鱼死网破,多败具伤。这样的企业没有前途,只能一味的开发新的产品,起初市场很小时,利润较高,等到别人也开发成功时,利润迅速降低,最后陷入恶性竞争。这是中国化工企业目前的状态。

怎样进行合成路线创新?首先,进行详细的文献调研,掌握文献中各种合成路线,详细分析每条路线的优缺点,从而设想出自己的合成路线。第二,参考同系列产品的合成路线,有时,可以从同系列产品的合成路线得到借鉴。第三,搜索该产品的中间体,就可知道目前国内外的合成路线。这时就可以设计自己的新的合成路线了。第四,在目前的合成路线基础上,进行优化,改变价格高的原料为价格低的原料,例如,如反应中用氢化钠作为碱,则可尝试采用氢氧化钠,氢氧化钾等便宜的碱代替。第五,如果有一部反应的收率很低,那么该步反应就是你的公关对象,通过优化反应条件,获得较高收率,那你就取得了成功。当然这需要扎实的基本功和成功地经验。平常多看一些合成路线的资料对你是很有帮助的。

有机合成心得(7)-工艺优化方法学

1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究

有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。

首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。

反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。

2.选择性研究的主要影响因素

提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。

(1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。

(2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再确定其他组分浓度的影响。

3.定性反应产物

动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性,搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位置和相对大小。从而可以看出各组分的相对大小及各组分随温度和浓度条件不同的变化。对不同的副反应采取不同的抑制方法。

(1)首先搞清反应过程中那些副产物生成;(2)重点找出含量较多的副产物的结构,因为只有抑制了主要副反应,才能显著提高主反应的选择性;(3)根据主要副产物的结构,研究其生成的机理,速度方程和对比选择性方程,并据此进行温度效应、浓度效应分析;(4)由对比选择性方程确定部分工艺条件,并据此设计获取活化能相对大小和反应级数相对高低的试验方按。(5)也应该找出最难除去的杂质的结构,进行(3),(4)的方法研究。

4.跟踪定量反应产物 在定分析的基础上,对同一实验不同时刻各组分的含量进行跟踪测试,根据跟踪测试结果认识影响因素,再根据影响因素调整实验方案。

(1)可在同一实验中考察原料、中间体、产物,各副产物在不同条件下的变化趋势,从一个实验中尽可能获取更多的信息,实验效率大大提高。

(2)根据实验过程中的新现象调整和修改预定方按,使每一具体实验的目标多元化,即可使每一次实验的目的在实验中调整和增加,从而提高工作效率和研究开发进度。

(3)将不同时刻、不同组分的相对含量,整理成表格或曲线,从数据表或曲线中观察不同组分的数量,各组分在不同阶段依不同条件的变化趋势和变化率,从而找出宏观动力学影响因素,并根据这些因素去调整温度、浓度因素,以提高选择性。这里的定量并非真正的含量,只是各组分的相对值。

5.分阶段研究反应过程和分离过程

大多数人习惯于每次实验部分都分离提纯产品并计算收率。然而,除非简单的实验外这是不科学的。

(1)研究开发的初始阶段,分离过程是不成熟的,很难估算分离过程损失,这样,所得产品不能代表反应收率。

(2)实验的最终结果是反应过程与分离过程的总结果,影响因素太多,考察某一影响因素太难。

(3)一个实验真正做到完成分离提纯的程度很难,往往后处理时间多于反应时间,若每个实验都做到提纯分离,则工作效率降低。

(4)为降低科研费用,往往进行微量制备,而微量制备的实验几乎不能完成全过程。比如精馏,没有一定数量就无法进行。 (5)反应过程中直接取反应液进行中控分析最接近于反应过程的在线测试,最能反映出过程的实际状态,对于某一因素的变化的影响也最敏感,应用起来方便。

(6)做好反应过程是分离过程研究的基础。副产物越少,则分离过程越简单。

总之,在研究开发的最初阶段,应先回避分离过程而仅研究反应过程。可以在反应过程中得到一系列的色谱分析谱图和定性分析结果,根据原料、中间体、产品、副产品出峰的相对大小来初步定量,根据不同反应温度条件下不同组分的消涨来判断活化能的相对大小;根据副产物结构机不同的加料方式引起的副产物的消涨来判断活性组分的反应级数的相对高低。从理论到实践实现了动力学所要求的温度效应、浓度效应,再实现最大转化率,最后研究分离过程。这是一种循序渐进的、条理清晰的、理性的和简单化的工艺优化程序。

6.程序升温法确定温度范围

程序升温法是另一种反应温度的优化方法。其是在实验的最初阶段采用的。一般采用微量制备,物料以满足分析测试即可。为使放热反应的温度可控制,反应物料不必成比例(一般使某一种原料微量)。

在跟踪测试的基础上,采取程序升温大方法,往往一次实验即可测得反应所适合的温度范围,并可得到主反应与某一特定副反应活化能的相对大小和确认反应温度最佳控制条件。程序升温过程如图所示。

在T1温度下反应一段时间,取样a分析;若未发生反应,则升温至T2后反应一段时间后取样b分析;若发现反应已经发生,但不完全,则此时应鉴别发生的是否是主反应;若在温度T2下先发生的是主反应,则继续取样c分析;若反应仍不完全,升温至T3后反应一段时间取样d分析;若仍不完全则升温至T4,取样e分析,直至反应结束。

若样品d中无副产物,e中有副产物,则主反应的活化能小于副反应的活化能,反应温度为T4以下,再在T3上下选择温控范围。

若样品b中发生的是副反应,则应立即升温,并适时补加原料,边升温边取样f,g,h等,直至主反应发生。若主反应在较高温度时发生了,说明主反应的活化能大于副反应的活化能,反应应避开较低温度段。此时的程序升温过程应在缺少易发生副反应的那种主原料下进行,即预先加热反应底物至一定温度,再滴加未加入的原料,后滴加的原料用溶剂稀释效果更加。

可见,一次程序升温过程便可基本搞清主副反应活化能的相对大小和反应温度控制的大致范围,取得了事半功倍的效果。 在低温有利于主反应的过程中,随着反应的进行,反应物的浓度逐渐降低,反应速度逐渐减慢,为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力,就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进行,直至转化率达到目标,这才实现最佳控制。

7.调节加料法

滴加的功能有两个,(1)对于放热反应,可减慢反应速度,使温度易于控制。(2) 控制反应的选择性,对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。如果滴加有利于选择性,则滴加时间越慢越好。如不利于选择性的提高,则改为一次性的加入。

温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律,但在不同的具体实例中体现出特殊性,有时某一种效应更重要,而另一种效应不显著。因此必须具体问题具体分析,在普遍的理论原则指导下解决特殊的问题。

8.动力学方法的工艺优化次序

有了上面所述的方法,一般的工艺优化需要按以下的步骤进行。 1)反应原料的选择

反应原料的选择除了考虑廉价易得的主要因素外,另一个必须考虑的因素是副产物的形成,所用的原料应该尽可能以不过多产生副反应为准,原料的活性应该适当,活性高了相应的副反应形成的速度也就加大了,原料的反应点位应该尽可能少,以防进行主反应的同时进行副反应。以阿立哌唑的中间体合成为例。不同的原料产生不同的副反应从而形成不同的杂质,原料的性质不同,产生杂质的数量也就不同。图1 为以1,4-二溴丁烷为原料反应形成的杂质。在该实例中,a 是所需要的中间体,但因为1,4-二溴丁烷及另一原料的双重反应部位,产生了大量的杂质,给后处理带来了极大的麻烦。因而是不合适的。但是如以4-溴丁醇为原料(图2),则反应形成的杂质数量大大减少,给提纯及后续反应带来极大的方便。可见原料的选择对抑制副反应也有者重要的作用。

(2)溶剂的选择

主要根据反应的性质和类型来考虑:非质子极性溶剂:乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮;质子极性溶剂:水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等;极性非常小的溶剂:石油醚、正己烷、乙酸乙酯、卤代烃类、芳香烃类等。

(3)重复文献条件,对反应产物定性分析。

(4)变化反应温度确认主副反应活化能的相对大小并确定温度控制曲线。 (5)根据副产物的结构改变加料方式,以确定主副反应对某一组分的反应级数的相对大小并确定原料的加料方式。此时反应选择性已达最佳。

(6)选择转化率的高低。力求转化完全或回收再用。此时反应收率最佳。 (7)选择简单的分离方式并使分离过程产物损失最小。此时优化的工艺大到了。

(8)酸碱强度的影响:强酸还是弱酸,强碱还是弱碱,有机酸还是有机碱。在质子性溶剂中一般选择无机碱,因为此时无机碱一般溶于这类溶剂中使反应均相进行,例如氢氧化钠、氢氧化钾溶于醇中,但是弱无机碱碳酸钠等不容于该类溶剂,须加入相转移催化剂;在非质子极性溶剂中一般选择有机碱,此时反应为均相反应,若选择无机碱一般不溶于该类溶剂,也需加入加入相转移催化剂。

(9)催化剂的影响:相转移催化剂,无机盐,路易斯酸,路易斯碱。

第15篇:多肽合成方法

多肽合成中肽键形成的基本原理

一个肽键的形成(生成一个二肽),从表面上看是一个简单的化学过程,它指两个氨基酸组分通过肽键(酰胺键)连接,同时脱去水。

在温和反应条件下,肽键的形成是通过活化一个氨基酸(A)的羧基部分,第二个氨基酸(B)则亲核进攻活化的羧基部分而形成二肽(A-B)。如果羧基组分(A)的氨基未保护,肽键的形成则不可控制,可能开有成线性肽和环肽等副产物,与目标化合物A-B混在一起。所以,在多肽合成过程中,对不参与肽键形成的所有官能团必须以暂时可逆的方式加以保护。

因此,多肽合成-即每一个肽键的形成,包括三个步聚:

第一步,需要制备部分保护的氨基酸,氨基酸的两性离子结构不再存在; 第二步,为形成肽键的两步反应,N-保护氨基酸的羧基必须先活化为活性中间体,随后形成肽键。这一耦合反应既可作为一步反应进行,也可作为两个连续的反应进行。

第三步,对保护基进行选择性脱除或全脱除。尽管全部脱除要等到肽链全部组装完成后才能进行,但为了继??? 续肽合成,选择性脱除保护基也是必需的。

由于10个氨基酸(Ser、Thr、Tyr、Asp、Glu、Lys、Arg、His、Sec和Cys)含有需要选择性保护的侧链官能团,使肽合成变得更加复杂。因为对选择性的要求不同,所以必须区分临时性和半永久性保护基。临时性保护基用于下一步要反应氨基酸的氨基或羧基官能团的暂时保护,在不干扰已经形成的肽键或氨基酸侧链的半永久性保护基才脱除,有时也在合成过程中脱除。

在理想状态下,羧基组分的活化和随后的肽键形成(耦合反应)应为快速反应,没有消旋或副产物形成,并应用等摩尔反应物以获得高产率。但遗憾的是,还没有一种能满足这些要求的化学耦合方法相比,适用于实际合成的方法很少。

在肽合成过程中,参与多种反应的官能团常常与一个手性中心相连(甘氨酸是唯一的例外),存在发生的消旋的潜在危险。

多肽合成循环的最后一步,保护基要全部脱除。除了在二肽的合成中需要全脱保护以外,选择性脱除保护基对于肽链延长具有非常重要的意义。合成策略要深思熟虑地规划,依战略选择,可以选择性脱除Nα-氨基保护基或羧基保护基。“战略”一词这里是指单个氨基酸的缩合反应顺序。一般来说,在逐步合成和片段缩合之间 是有区别的。在溶液中进行肽合成(也指“常规合成”),对困难序列,多数情况下,用肽链逐步延长法只能合成较短的片段。要合成更长的肽时,目标分子必须分割成合适的片段,并确定在片段缩合过程中,它们能使能C端差向异构化程度最小。在单个片段逐步组装完成后,再连接产生目标化合物。肽合成战术包括选择最恰当的保护基组合和最佳的片段偶联方法。

最初的固相多肽合成(SPPS)只是肽和蛋白质逐步合成法的一种变化,其概念是将增长的肽链连接到一个不溶性的聚合物载体上,由Robert Bruce Merrifield在1963年首次报道。今天,为纪念他1984年获得诺贝尔奖而称之为Merrifield。在聚合物载体上,也可以进行片段缩合反应。

多肽合成方法之酰基叠氮物法

早在1902年,Theodor Curtius就将酰基叠氮物法引入到肽化学中,因此它是最古老的缩合方法之一。在碱性水溶液中,除了与酰基叠氨缩合的游离氨基酸和肽以外,氨基酸酯可用于有机溶剂中。与其他许多缩合方法不同的是,它不需要增加辅助碱或另一等当量的氨基组分来捕获腙酸。

长期以来,一直认为叠氮物法是唯一不发生消旋的缩合方法,随着可选择性裂解的氨基酸保护基引入,该方法经历了一次大规模的复兴。该方法的起始原料分别是晶体状的氨基酸酰肼或肽酰肼64,通过肼解相应的酯很容易得到。在-10℃的盐酸中,用等当量的亚硝酸钠使酰肼发生亚硝化而转化为叠氮化物65,依次洗涤、干燥,然后与相应的氨基组分反应。有些叠氮化物可用冰水稀释而沉淀出来。 二苯磷酰基叠氮化物(DPPA)也可以用于酰基叠氮化物的合成。Honzl-Rudinger方法采用亚硝酸叔丁作为亚硝化试剂,并且使叠氮缩合反应可在有机溶剂中进行。因酰基叠氮化物的热不稳定性,缩合反应需在低温下进行。当温度较高时,Curtius重排,即酰基叠氮转化为异氰酸酯的反应成为一个主要的副反应,最终导致生成副产物脲。由于反应温度低(如4℃)而导致反应速率相当慢,使得肽缩合反应通常需要几天才能完全。

对于较长的N端保护的肽链,酯基的肼解一般比较困难,因此,使用正交的N保护肼衍生物是一种选择。在肼基的选择性脱除后,按倒接(backing-off)策略组合的肽片段可以用于叠氮缩合。

如前所述,虽然叠氮法一直被认为是消旋化倾向最小的缩合方法,但在反应中,过量的碱会诱发相当大的消旋。因此,在缩合反应期间要避免与碱接触,例如,氨基组分的铵盐应采用N,N-二异丙胺或N-烷基吗啉代替三乙胺来中和。

虽然有上述局限性,但该方法仍很重要,尤其对于片段缩合而言,因为该方法具有较低的异构化倾向,适用于羟基未保护丝氨酸或苏氨酸组分,同时,Nˊ保护的本行酰肼还具有多种用途。

多肽合成方法之酸酐法

在多肽合成中,最初考虑应用酸酐要追溯到1881年Theodor Curtius对苯甲酰基氨基乙酸合成的早期研究。从氨基乙酸银与苯甲酰氯的反应中,除获得苯甲酰氨基乙酸外,还得到了BZ-Glyn-OH(n=2-6)。早期曾认为,当用苯甲酰氯处理时,N-苯甲酰基氨基酸或N-苯甲酰基肽与苯甲酸形成了活性中间体不对称酸酐。 大约在70年后,Theodor Wieland利用这些发现将混合酸酐法用于现代多肽合成。目前,除该方法外,对称酸酐以及由氨基酸的羧基和氨基甲酸在分子内形成的N-羧基内酸酐(NCA,Leuchs anhydrides)也用肽缩合。最后应该提到,不对称酸酐常常参与生化反应中的酰化反应。

多肽合成方法之混合酸酐法

有机羧酸和无机酸皆可用于混合酸酐的形成。然而,仅有几个得到了广泛的实际应用,多数情况下,采用氯甲酸烷基酯。过去频繁使用的氯甲酸乙酯,目前主要被氯甲酸异丁酯所替代。

由羧基组分和氯甲酸酯起始形成的混合酸酐,其氨解反应的区域选择性依赖依赖于两个互相竞争的羰基的亲电性和(或)空间位阻。在由N保护的氨基酸羧酸盐(羧基组分)和氯甲酸烷基酯(活化组分,例如源于氯甲酸烷基酯)形成混合酸酐时,亲核试剂胺主要进攻氨基酸组分的羧基,形成预期的肽衍生物,并且释放出游离酸形式的活性成分。当应用氯甲酸烷基酯(R1=异丁基、乙基等)时,游离的单烷基碳酸不稳定,立即分解为二氧化碳和相应的醇。然而,对于亲核进攻的区域选择性,也有一些相反的报道,产物为氨基甲酸酯和原来的N保护氨基酸组分。 为了形成混合酸酐,将N保护的氨基酸或肽分别溶于二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、乙酸乙酯或DMF中,用等当量的三级碱(N-甲基哌啶、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉等)处理。然后,在-15℃--5℃,剧烈搅拌的同时加入氯甲酸烷基酯以形成不对称酸酐(活化)。经短时间活化后,加入亲核性氨基酸组分。如果作为铵盐使用(需要更多的碱),必须避免碱的过量使用。如果严格按照以上的反应条件,混合酸酐法很容易进行,是最有效的缩合方法之一。

Benoiton和他的同事对混合酸酐的稳定性,减少副产物氨基甲酸酯和消旋等方面进行了深入研究,由此进一步了解了反应机理,并提高了该方法的缩合效率,目前该方法已获得广泛应用。通过研究过量氨基甲酸酯产生的原因,尤其是在异亮氨酰基和缬氨酰基的情况下,发现以二氯甲烷为溶剂和N-甲基哌啶作为三及碱能防止这一主要副反应。混合酸酐对水解有较高稳定性,因此,可以用水洗涤有机相来纯化混合酸酐。从氯甲酸烷基酯制得的混合酸酐的稳定性依赖于使用的烷基。由Boc-、Z-和 Fmoc-的保护氨基酸和氯甲酸异丙酯制得的混合酸酐能够被分离纯化,比从氯甲酸乙酯或氯甲酸异丁酯获得的混合酸酐更稳定。当没有合适的亲核试剂时,混合酸酐在有机溶剂中的分解起始于环化,生成2-烷氧基-5(4H)-恶唑酮,同时释放出二氧化碳和醇R2-OH,副产物为对称酸酐和酯。

在混合酸酐缩合法的实际应用中,有以下几方面需要注意:虽然含水的DMF对于混合酸酐的形成和随后的缩合反应是一个好的溶剂,但是,正如在Z-Gly-Xaa-OH(Xaa=Ala,Leu,Val,Phe)与H-Val-OEt的反应中所遇到的,它促进消旋的程度比使用四氢呋喃或卤化试剂为溶剂时要高得多。氯甲酸异丙酯优氯甲酸乙酯或异丁酯。有趣的是,在DMF或N-甲基吡咯烷酮中,氯甲酸乙酯活化比氯甲酸异丁酯活化引起的消旋更少。尽管如此,从氯甲酸乙酯制取的混合酸酐,以三乙胺作为三级碱在目前几乎没有实用价值。最初,分别在Nα-甲基磺酰基、Nα-三苯甲基、Nα-三氟乙酰基保护的氨基酸活化中观察到混合酸酐法的副反应。

有时特戊酸(2,2-二甲基丙酸)被推荐作为活化基,用于混合酸酐的合成,对于Nα-酰基保护的天冬酰胺尤其如此。类似地,这种不对称酸酐由Nα-酰基氨基酸和特戊酰氯制得,并且与氨基亲核试剂反应的产率高。特戊酸叔丁基的强+I效应降低了它的羰基的亲电性,同时还因为空间位阻的影响,使亲核试剂在活化的氨基酸上发生预期的区域选择性进攻。从机理上考虑,这里也要提到酰基磷翁盐作为活性中间体在肽缩合中的应用。

多肽合成方法之对称酸酐法

Nα-酰基氨基酸的对称酸酐是用于肽键形成的高活性中间体。与混合酸酐法相反,它与胺亲核试剂的反应没有模棱两可的区域选择性。但肽缩合产率最高,为50%(以羧基组分计)。

虽然由对称酸酐氨解形成的游离Nα-酰基氨基酸可以和目标肽一起,通过饱和碳酸氢钠溶液萃取回收,但在最初,这种方法的实用价值极低。对称酸酐可以用Nα-保护氨基酸与光气,或方便的碳二亚胺反应制得。两当量的Nα-保护氨基酸与-当量的碳二亚胺反应有利于对称酸酐的形成,对称酸酐可以分离出来,也可不经纯化而直接用于后面的缩合反应。基于Nα-烷氧羰基氨基酸的对称酸酐对水解稳定,可采用类似上述纯化混合酸酐的方法进行纯化。

由于Boc-保护氨基酸的商品化和合理的价格,在肽链的逐步延长中,使用对称酸酐法日益受到重视。虽然可以买到晶状的对称酸酐,但原位制备仍然是一种不错的选择。

多肽合成方法-N-羧基内酸酐法

Hermann Leuchs在1906看发现,在N-羧基内酸酐(NCA)中,氨基酸的羧基活化和酰基保护同时发生。因此,在德国文献中,又称之为Leuchs-酸酐。原则上,该类衍生物应具备理想的前提条件以应用于多肽合成。

第一个N-羧基内酸酐(1,3-氧氮杂环戊烷-2,5-二酮)是从N-(乙氧羰基)氨基酸酰氯消除氯乙烷而得到的。制备该类衍生物的一个好方法是游离氨基酸与光气反应,相应的氨基甲酰氨为中间体。然而,痕量的水就能使N-羧基内酸酐发生聚合,因为最初形成的氨基甲酸自动脱去羧基得到游离胺,此游离胺是发生进一步开环反应的亲核试剂。因此,NCA方法在肽合成中的应用一直受到限制,直到1966年才探索出正确的反应条件,可以在水性介质中用N-羧基内酸进行有条件的肽合成。在低温和pH值为10.2的条件下,N-羧基内酸酐能迅速酰化氨基酸和肽。在pH值增加到10.2时,同时加入下一种N-羧基内酸酐,开始下一轮缩合。为减少中间体肽氨基甲酸酯和氨基组分间的羧酸酯的交换,必须剧烈搅拌反应混合物。精确控制pH值是另一个前提条件(氨基酸要求在pH值为10.2-10.5,肽要求在pH值为10.2),因为当pH值大于10.5时,产生副产物乙内酰脲。 N-羧基内酸酐的硫类似物即N-硫代羧基内酸酐(N-thiocarboxy anhydrides,NTA)也可以用于肽合成,因为硫代氨基甲酸酯具有较高的稳定性。酰化反应可以在pH值低到9-9.5时进行,因而可以防止可能的水解转化为乙内酰脲。NCA/NTA方法尤其适用于不需要分离反应中间体的片段缩合。三官能团氨基酸(除赖氨酸和半胱氨酸)不需要侧链保护。采用该方法已组合了核糖核酸酶S-蛋白的几个片段,之后采用叠氮物法可得到完整的S-蛋白。 最近,NCA方法再一次引起极大的关注,归功于已制备出氨基甲酸酯保护的N-羧基内酸酐(urethane-protected N-carboxy anhydrides,UNCA),并用于肽合成。在非质子溶剂中和三级碱存在的条件下,利用合适的试剂,可以将NCA的环上氮原子酰化,引入Boc、Z或 Fmoc基团,得到相应的UNCA68(Y=Boc,Z, Fmoc)。从大多数氨基酸可获得UNCA晶体,并在无水条件下稳定存在。UNCA对亲核试剂表现出高反应活性,在常用于肽固相和液相合成的大多数无水溶剂(除醇以外)中,高速形成所需肽键。二氧化碳是唯一的副产物,并且没有发生寡聚或聚合的危险,因为在缩合反应后,增长中的肽链氨基端仍然被氨基甲酸乙酯保护着。 最近又报道了N-三苯甲基和N-苯基勿甲基保护的NCA。

多肽合成方法之碳二亚胺法

碳二亚胺类化合物可用于氨基和羧基的缩合。在该类化合物中N,Nˊ-二环己基碳二亚胺(DCC)相对便宜,而且可溶于肽合成常用的溶剂。在肽键形成期间,碳二亚胺转变为相应的脲衍生物,N,Nˊ-二环己基脲可以从反应液中沉淀出来。显然,碳二亚胺活化后的活性中间体氨解和水解速率不同,使肽合成能在含水介质进行。经几个课题组的大量研究,确立了以碳二亚胺为缩合剂的肽缩合反应机理,羧酸根离子加成到质子化的碳二亚胺,形成高活性的O-酰基脲;虽然还没有分离出这个中间体,但通过非常类似的稳定化合物推断了它的存在。O-酰基脲与氨基组分反应,产生被保护的肽和脲衍生物。或者,与质子化形式处于处于平衡状态的O-酰基异脲,被第二个羧酸酯亲核进攻,产生对称的氨基酸酐和N,Nˊ-二取代脲。前者与氨基酸反应得到肽衍生物和游离氨基酸。在碱催化下,使用DCC的副反应使酰基从异脲氧原子向氮原子转移,产生N-酰基脲71,它不再发生进一步的氨解。不仅过量的碱可催化O-N的酰基转移,而且碱性的氨基组分或碳二亚胺也可催化该副反应。

另外,极性溶剂有利于这一反应途径。

第16篇:有机合成教案

有机合成教案

高雪梅

【教学目标】

1.掌握各类有机物的性质、反应类型及相互转化。 2.了解有机合成过程,把握有机合成遵循的基本原则。 3.初步学会设计合理的有机合成路线。 【教学重点】

1、复习各类有机物的性质、反应类型、相互转化关系,构建知识网

2、初步学会设计合理的有机合成路线 【教学难点】

逆向合成的思维方法 【教学方法】

创设情境

探究讨论

归纳小结

演绎推理 【教学过程】

【课程导入】合成材料的出现,使人类摆脱了只能依靠天然材料的历史,通过本节课的学习,同 学们可以了解有机合成的一般方法和有机合成路线的设计程序,进一步掌握烃的衍生物之 间的转化关系,深化“结构决定性质”的理论。 【新课】:第四节 有机合成

一、有机合成的过程

1、有机合成定义;有机合成是利用简单、易得的原料,通过有机反应,生成具有特定结构和功能的有机化合物。

2、有机合成的任务;包括目标化合物分子骨架构建和官能团的转化。

3、有机合成的思路:就是通过有机反应构建目标分子的骨架,并引入或转化所需的官能团。

4、有机合成的关键—碳骨架的构建。

二、碳链骨架的构建

1、增长:有机合成题中碳链的增长,一般会以信息形式给出,常见方式为有机物与HCN的反应以及不饱和化合物间的加成、聚合等。

2、变短:如烃的劣化裂解,某些烃(如笨同系物、烯烃)的氧化、羧酸盐脱羧反应等。

3、成环:通过形成酯基成环、肽键成环、醚键成环等。

三、官能团的引入

1、C=C的引入

①卤代烃的消去

②醇的消去

③炔烃与氢气 1:1 加成

2、—OH的引入

①烯烃与水的加成反应;②醛(酮)与氢气的加成反应;③卤代烃的水解反应;④酯的水解反应。

3、—X的引入

①烷烃或苯的同系物与卤素单质的取代反应;②不饱和烃与HX或X2的加成反应;③醇或酚的取代反应。

拓展1:引入-CHO,某些醇氧化,烯氧化,炔水化 引入-COOH,醛氧化,苯的同系物被强氧化剂氧化,羧酸盐酸化,酯酸性水解 引入-COO-,酯化反应

拓展2:有机化学反应类型有取代反应、加成反应、消去反应、氧化反应、还原反应以及 加聚反应

四、有机合成遵循的原则

1、起始原料要廉价、易得、低毒、低污染——通常采用4个C以下的单官能团化合物和单取代苯。

2、尽量选择步骤最少的合成路线——以保证较高的产率。

3、满足“绿色化学”的要求。

4、操作简单、条件温和、能耗低、易实现。

5、尊重客观事实,按一定顺序反应。.

五、有机合成的方法

1、正向合成分析法

此法采用正向思维方法,从已知原料入手,找出合成所需要的直接或间接的中间产物,逐步推向目标合成有机物。

探究学习一:以乙烯为基础原料,无机原料可以任选,合成下列物质: CH3CH2OH、CH3COOH、CH3COOCH2CH3 探究学习二:卡托普利的合成的产率计算

2、逆合成分析法

又称逆推法,其特点是从产物出发,由后向前推,先找出产物的前一步原料(中间体),并同样找出它的前一步原料,如此继续直至到达简单的初始原料为止。 探究学习三:由乙烯合成乙二酸二乙酯 【课堂练习】 【课堂小结】 【板书设计】 第四节 有机合成

一、有机合成的过程

二、碳链骨架的构建

三、官能团的引入

四、有机合成遵循的原则

五、有机合成的方法 逆向合成分析法

第17篇:合成车间工作总结

合成车间工作总结

一年的时光走过去了,来HEC有2年的日期了。回顾走过的日子,有开心、又沮丧、也有忙碌的时候,很多人、物、事,在我身后即将远去,留给我的只是那深刻的回忆。回想这一年我在HEC,始终努力的工作,有那么一点成绩,也有那么一点遗憾,也有么一点无奈。回顾这一年的思想和工作,几分努力、几分收获。在车间领导、同事的关怀和热情的帮助下,在自己不断学习与反思中,进一步提高自己。来到HEC这2年有了那么点成长和成熟。我对我的工作有良好的职业道德,有较高的思想觉悟,能顾全大局,一车间利益为重。积极履行公司员工的职责,有较强的责任感和进取精神,时时处处以实际行动争当一名有价值的优秀员工,践行“干,就要收一流的”铮铮誓言。

现将我这一年的思想、工作和学习方面的情况做一个总结,向领导汇报一下:

1.在思想山热爱公司,热爱车间,认真执行公司大纲和车间规章制度,积极参与公司和车间、班组内的各项活动,坚持认真完成车间和班组安排的各项任务。

2.提高认识,增强急迫感、责任感,以适应公司及车间发展的要求。

3.在工作中转变观点“既不自大也不自艾”,从接触、理解到热爱自己的本职工作,增强了为公司、为车间、为社会发展的意识

4.在工作作风上,能遵章守纪,团结同事。有较强的团队合作精神。在平时的工作中,务真求实,乐观上进。始终保持严谨认真的工作态度和一丝不苟的工作作风。勤勤恳恳、任劳任怨,虽然领导安排的工作有时比较繁杂,却是公司及车间工作中不可缺少的一部分,我积极与车间同事共同完成,在不断提高自己工作素养的同时,我的工作不断渐入佳境,处理起来渐得心应手。

在HEC这个大家挺顺利工作2年有余,自认是一名合格的HEC员工这给了我无限的信心,同时也有了更多的压力,时刻警醒自己想当一名优秀员工,什么该做,什么不该做,更促进了我的进步.

然而,我也深刻的认识到自己的缺点,并在工作中循序渐进的改善。一个人在改正缺点和错误的过程,我想不会在一朝一夕。所以我做好了充分的心理准备,虚心接受车间领导和同事对我提出的不足之处。以后,还有很长的路要走,还有很多要学的,自己的努力是少不了的。但,我有信心,有能力改正工作中的一些不足和缺点。

总结过去,展望未来,我将以饱满的热情一如既往的对待我的工作,脚踏实地,尽职尽责,不辜负领导和同事对我的关怀和期望。

第18篇:有机合成小结

有机合成小结

第一部分 碳架的构造 1.碳碳键的形成 碳碳单键:

1.2.3.4.5.金属有机化合物与卤代烷的偶联反应; 金属有机化合物与羰基,氰基的加成反应; 金属有机化合物与环氧化合物的开环反应; 各类缩合反应;

炔烃,芳环,酮,酯,β-二羰基化合物烷基化和酰基化反应(Friedel Crafts反应)

6.7.8.9.酮的双分子还原; 环加成反应; 烯烃的羰基化反应

卡宾插入或类卡宾插入(如Simmons-Smith反应)

碳碳双键:

10.Wittig反应;

11.羟醛缩合;醛的缩合;酮的缩合;

12.Clasin-Schmit

缩合(插烯反应)

反应; 13.Horner-Emmons14.Wurtz 反应

2.碳链的切断和缩短 1.2.芳环侧链氧化(与苯环链接的碳上含有H);

烯烃,炔烃,邻二醇的氧化切断生成醛、酮、酸(如臭氧氧化烯烃,高锰酸钾氧化烯烃或炔烃等)

3. 卤仿反应;

3.成环或开环 三元环 :

1.2.烯烃与卡宾的反应

1,3-二卤代物脱X的反应;

五元环:

1.2.1,6-二元醛酮的分子内缩合

己二酸脱羧成环

六元环:

1.2.3.Diels-Alder反应

苯环的还原

Michael加成+羟醛缩合(Robinson成环反应)

更多碳原子数的环:

1.2. 卡宾插入;

分子内的羟醛缩合;

4.碳架的重排

1.2.Wagner-Meerwein重排;

频那醇重排 3.4.5.6.7.8.9.异丙苯氧化重排

Baeyer-Villiger重排

Clasin重排

Fries重排

Cope重排

Favorsiki重排

Smiles重排

Richter重排

重排 10.Von 11.Tiffenau-Demyanov12.二苯二乙醇重排

5.杂环化合物的形成

1.2. 烯烃用过氧酸氧化成环

烯烃用次卤酸加成消去成环

第二部分 官能团的生成 烷烃、烯烃略 炔烃:

1.2. 邻二卤代烃脱卤化氢

邻氨基苯甲酸重氮化

卤代烃:

1.2.醇的卤代

不饱和烃、三元环和卤化氢的加成 3.4.5.6.7.8.9.不饱和烃,三元环与卤素的加成

烯烃与次卤酸的加成

环氧化合物与氢卤酸的加成

芳烃和烷烃的卤代

烯丙基化合物和苄式芳烃的卤代(NBS)

卤素交换反应(Finkelstein反应)

醛酮的阿尔法卤代

Lucas试剂反应 10.与

醇:

1.2.3.4.5.6.7.8.9.烯烃的催化水合

烯烃的硼氢化-氧化

烯烃的羟汞化还原

烯烃与次卤酸的加成

烯烃被碱性高锰酸钾、四氧化锇氧化

环氧化合物的开环反应

卤代烃的水解

有机金属试剂与醛酮的加成(如Grignard试剂)

醛酮的还原(如用Na与液氨还原)

反应(醛酮的歧化反应) 10.Cannizarro

酚的制备

1.芳磺酸盐碱溶法 2.3.4. 芳基卤代烃的水解

芳烃的空气氧化

芳胺的胺基重氮化

醚的制备

1.2.3.4.5.6.7.醇分子间脱水

卤代烃与醇钠和酚钠的反应

烯烃的羟汞化-去汞反应

Williamson合成法

醇与烯烃的加成

醇与炔烃的加成

烯烃的环氧化

醛酮的制备

1.2.3.4.醇的氧化

邻二醇的高碘酸氧化(得到两分子醛或酮)

烯烃的臭氧化

烯烃的羰基合成反应(烯烃与一氧化碳和氢气在高压和催化剂作用下生成醛或者酮的反应)

5.6.7.8.炔烃的水合

炔烃的硼氢化氧化反应

芳香族的酰基化反应

偕二卤代烃的水解 9.羟醛缩合

10.安息香缩合

11.频那醇重排

12.Gattermann-Koch13.Reimer-Tiemann14.Vilsmer-Hacck15.Gattermann16.Hoesch

反应

反应

反应

反应

反应

氧化 17.Oppenauer

第三部分 官能团的保护

1.2.3. 羰基可以先与醇缩合成缩醇参与反应体系后水解

羟基可以先形成醚,酯缩醛等有机物加以保护

酚羟基可以通过苯环上添加一些定位基防止被氧化

官能团活化

1.2. 可以在逆合成分析加入酸酯基增加羰基阿尔法位的氢的活性

使用TsCl酰化羟基增加-OR基团的离去性

第19篇:有机合成总结

七、高分子合成

十、常见题型

有机推断突破口

有机推断寻找突破口

近几年高考中常见题型有:

(1)高分子化合物与单体的相互判断,常以选择题的形式出现。这类试题可以较好地测试有机反应、有机物结构等多方面的知识,也成了高考的保留题型之一,复习中一定要加以重视。

(2)有机综合推断题。卤代烷烃能发生消去反应生成烯烃、发生取代反应生成醇、醇跟烯烃也能相互转化,这种转化关系可表示为:

理解这一转化关系时要注意,理论上讲所有的卤代烷烃和醇都能发生取代反应,但卤代烃或醇的消去反应有一定结构要求,如一氯甲烷、ClCH2C(CH3)3等不能发生消去反应。新教材中增加了卤代烃这一节后,卤代烷烃、单烯烃、一元醇之间的\"三角\"转化反应也属于有机化学的主干知识,近几年高考试题中这一转化关系常常出现在有机框图推断题当中。

[知识体系和复习重点]

1.有机物相互网络图:

2.醇、醛、酸、酯转化关系:

醇经氧化可转化醛、醛被氧化生成酸、羧酸跟醇反应产物是酯,这个转化关系的本质可表示为(其中X、R代表某种基团):

这是有机化学中的主干知识,是高考有机框图推断题出现频度最大\"题眼信息\"之一。

(一)、解题策略

解有机推断题的一般方法是:

1、找已知条件最多的,信息量最大的。这些信息可以是化学反应、有机物性质(包括物理性质)、反应条件、实验现象、官能团的结构特征、变化前后的碳链或官能团间的差异、数据上的变化等等。

2、寻找特殊的或唯一的。包括具有特殊性质的物质(如常温下处于气态的含氧衍生物--甲醛)、特殊的分子式(这种分子式只能有一种结构)、特殊的反应、特殊的颜色等等。

3、根据数据进行推断。数据往往起突破口的作用,常用来确定某种官能团的数目。

4、根据加成所需的量,确定分子中不饱和键的类型及数目;由加成产物的结构,结合碳的四价确定不饱和键的位置。

5、如果不能直接推断某物质,可以假设几种可能,结合题给信息进行顺推或逆推,猜测可能,再验证可能,看是否完全符合题意,从而得出正确答案。

推断有机物,通常是先通过相对分子质量,确定可能的分子式。再通过试题中提供的信息,判断有机物可能存在的官能团和性质。最后综合各种信息,确定有机物的结构简式。其中,最关键的是找准突破口。 一.根据反应现象推知官能团

1.能使溴水褪色,可推知该物质分子中可能含有碳碳双键、三键或醛基。

2.能使酸性高锰酸钾溶液褪色,可推知该物质分子中可能含有碳碳双键、三键、醛基或为苯的同系物。

3.遇三氯化铁溶液显紫色,可推知该物质分子含有酚羟基。4.遇浓硝酸变黄,可推知该物质是含有苯环结构的蛋白质。 5.遇水变蓝,可推知该物质为淀粉。

6.加入新制氢氧化铜悬浊液,加热,有红色沉淀生成;或加入银氨溶液有银镜生成,可推知该分子结构有即醛基。则该物质可能为醛类、甲酸和甲酸某酯。 7.加入金属Na放出,可推知该物质分子结构中含有。 8.加入溶液产生气体,可推知该物质分子结构中含有。

9.加入溴水,出现白色沉淀,可推知该物质为苯酚或其衍生物。二.根据物质的性质推断官能团

能使溴水褪色的物质,含有C=C或或;能发生银镜反应的物质,含有;能与金属钠发生置换反应的物质,含有-OH、-COOH;能与碳酸钠作用的物质,含有羧基或酚羟基;能与碳酸氢钠反应的物质,含有羧基;能水解的物质,应为卤代烃和酯,其中能水解生成醇和羧酸的物质是酯。但如果只谈与氢氧化钠反应,则酚、羧酸、卤代烃、苯磺酸和酯都有可能。能在稀硫酸存在的条件下水解,则为酯、二糖或淀粉;但若是在较浓的硫酸存在的条件下水解,则为纤维素。 三.根据特征数字推断官能团

1.某有机物与醋酸反应,相对分子质量增加42,则分子中含有一个-OH;增加84,则含有两个-OH。缘由-OH转变为。

2.某有机物在催化剂作用下被氧气氧化,若相对分子质量增加16,则表明有机物分子内有一个-CHO(变为-COOH);若增加32,则表明有机物分子内有两个-CHO(变为-COOH)。 3.若有机物与反应,若有机物的相对分子质量增加71,则说明有机物分子内含有一个碳碳双键;若增加142,则说明有机物分子内含有二个碳碳双键或一个碳碳叁键。 四.根据反应产物推知官能团位置

1.若由醇氧化得醛或羧酸,可推知-OH一定连接在有2个氢原子的碳原子上,即存在;由醇氧化为酮,推知-OH一定连在有1个氢原子的碳原子上,即存在; 若醇不能在催化剂作用下被氧化,则-OH所连的碳原子上无氢原子。 2.由消去反应的产物,可确定-OH或-X的位置

3.由取代反应产物的种数,可确定碳链结构。如烷烃,已知其分子式和一氯代物的种数时,可推断其可能的结构。有时甚至可以在不知其分子式的情况下,判断其可能的结构简式。 4.由加氢后碳链的结构,可确定原物质分子C=C或的位置。 五.根据反应产物推知官能团的个数

1.与银氨溶液反应,若1mol有机物生成2mol银,则该有机物分子中含有一个醛基;若生成4mol银,则含有二个醛基或该物质为甲醛。

2.与金属钠反应,若1mol有机物生成0.5mol,则其分子中含有一个活泼氢原子,或为一个醇羟基,或酚羟基,也可能为一个羧基。

3.与碳酸钠反应,若1mol有机物生成0.5mol,则说明其分子中含有一个羧基。4.与碳酸氢钠反应,若1mol有机物生成1mol,则说明其分子中含有一个羧基。 六.根据反应条件推断反应类型

1.在NaOH水溶液中发生水解反应,则反应可能为卤代烃的水解反应或酯的水解反应。2.在氢氧化钠的醇溶液中,加热条件下发生反应,则一定是卤代烃发生了消去反应。 3.在浓硫酸存在并加热至170℃时发生反应,则该反应为乙醇的消去反应。

4.能与氢气在镍催化条件下起反应,则为烯、炔、苯及其同系物、醛的加成反应(或还原反应)。

5.能在稀硫酸作用下发生反应,则为酯、二糖、淀粉等的水解反应。6.能与溴水反应,可能为烯烃、炔烃的加成反应。 (二)、常见题型归纳

1、给出合成路线的推断题(即框图题)

此类题是最为常见的有机推断题。除题干给出新化学方程式、计算数据、实验现象和分子式或结构式外,大部分信息均集中在框图中。

解答这类题时,要紧紧抓住箭头上下给出的反应条件,结合题给信息,分析每个代号前后原子数、碳干和官能团变化情况,找准突破口。

例1 已知:烷基苯在酸性高锰酸钾的作用下,侧链被氧化成羧基,如:

化合物A~E的转化关系如图a所示,已知:A是芳香化合物,只能生成3种一溴化合物;B有酸性;C是常用增塑剂;D是有机合成的重要中间体和常用化学试剂(D也可由其他原料催化氧化得到);E是一种常用的指示剂酚酞,结构如图b。

写出A、B、C、D的结构简式。

解析:本题中信息量最大的应是A:①分子式为且为芳香化合物(只含C、H,故为芳香烃);②为烷基苯(题给信息迁移);③分子中等效H原子数为3(只能生成3种一溴化合物)。由此可推知A的结构简式为:;再依题给氧化过程即可得出B为:;根据题给C的分子式和箭头上的条件推断,C应是B与正丁醇发生酯化反应生成的二元酯,则C的结构简式为:;B到D的反应条件教材中未出现过,题中也无此信息,但我们可从D比B少1个分子以及D与苯酚反应生成的E的结构特点,反推出D的结构为:。

2、由计算数据推断分子式,由性质推断结构简式

例2 A是一种含碳、氢、氧三种元素的有机化合物。已知:A中碳的质量分数为44.1%,氢的质量分数为8.82%;A只含有一种官能团,且每个碳原子上最多只连一个官能团;A能与乙酸发生酯化反应,但不能在两个相邻碳原子上发生消去反应。请填空:

(1)A的分子式是____________,其结构简式是________________________。

(2)写出A与乙酸反应的化学方程式_________________________________。

(3)写出所有满足下列3个条件的A的同分异构体的结构简式:①属直链化合物;②与A具有相同的官能团;③每个碳原子上最多只连一个官能团。这些同分异构体的结构简式是________________________。

解析;(1)根据题给数据:A中碳的质量分数为44.1%,氢的质量分数为8.82%,可得氧元素的质量分数为47.08%,则有:

即A的最简式为,此分子中C原子数已达最大程度饱和,故也为A的分子式。

题中给出的有助于书写A的结构简式的信息有:①A只含有一种官能团且能与乙酸发生酯化反应(含);②不能在两个相邻碳原子上发生消去反应(相邻C原子间不能都有H原子);③每个碳原子上最多只连一个官能团(4个分别连在4个C原子上)。由此写出A的结构简式为:

(2)由A的结构简式,可知A为多元醇 ,与乙酸反应的化学方程式为:

(3)根据题给条件,写出A的同分异构体为:

3、从结构推断物质所具有的性质、所含官能团种类、有机物类别

这类有机题的推断常常出现在选择题中。解答的最佳方法是先整体观察所含元素及各原子结合方式,再切割成\"块\"并逐\"块\"分析其特征,根据各\"块\"找出官能团及其对应的性质。

例3 苏丹红是很多国家禁止用于食品生产的合成色素(结构简式如图)。下列关于苏丹红说法错误的是( )。

A.分子中含一个苯环和一个萘环

B.属于芳香烃

C.能被酸性高锰酸钾溶液氧化

D.能溶于苯

解析:首先整体观察给出的有机物的结构,可以得出该有机物含C、H、O、N元素,不属于烃类,故B错。然后将所给有机物结构式,分成\"块\",即:

结合题给选项,可以得出A、C正确;根据相似相溶原理,D项也正确。 答案:B (三) 有机合成

有机合成题是近年来高考化学的难点题型之一,有机合成题的实质是利用有机物的性质,进行必要的官能团反应。解答该类题时,首先要正确判断题目要求合成的有机物属于哪一类?含哪些官能团,再分析原料中有何官能团,然后结合所学过的知识或题给的信息,寻找官能团的引入、转换、消去等方法,完成指定合成。 常见官能团的引入:

a、引入C─C:C═C或C≡C与H2加成; b、引入C═C或C≡C:卤代烃或醇的消去; c、苯环上引入

d、引入─X:①在饱和碳原子上与X2(光照)取代;②不饱和碳原子上与X2或HX加成;③醇羟基与HX取代。

e、入─OH:①卤代烃水解;②醛或酮加氢还原;③C═C与H2O加成。 f、入─CHO或酮:①醇的催化氧化;②C≡C与H2O加成。 g、引入─COOH:①醛基氧化;②─CN水化;③羧酸酯水解。

h、引入─COOR:①醇酯由醇与羧酸酯化;②酚酯由酚与羧酸酐酯化。

i、引入高分子:①含C═C的单体加聚;②酚与醛缩聚、二元羧酸与二元醇(或羟基酸)酯化缩聚、二元羧酸与二元胺(或氨基酸)酰胺化缩聚。 ③有机信息迁移题

有机信息迁移题是指在题目中向考生临时交代一些没有学习过的信息内容,在于考查学生的思维、自学、观察等能力,着重考查学生的潜能。有机信息题所给的信息往往很新颖,要求考生自己思考开发、筛选。有机信息题往往以推断、合成题的形式出现。 典型例题:

[例1]04年江苏考)(10分)环己烯可以通过丁二烯与乙烯发生环化加成反应得到:

(也可表示为:+║→) 丁二烯 乙烯 环已烯

实验证明,下列反应中反应物分子的环外双键比环内双键更容易被氧化:

现仅以丁二烯为有机原料,无机试剂任选,按下列途径合成甲基环己烷:

请按要求填空:

(1)A的结构简式是 ;B的结构简式是 。 (2)写出下列反应的化学方程式和反应类型: 反应④ ,反应类型 反应⑤ ,

[例2].(05江苏高考题)6-羰基庚酸是合成某些高分子材料和药物的重要中间体。某实验室以溴代甲基环己烷为原料合成6-羰基庚酸,请用合成反应流程图表示出最合理的合成方案(注明反应条件)。

提示:①合成过程中无机试剂任选,②如有需要,可以利用本练习中出现过的信息,③合成反应流程图表示方法示例如下:

[例3] 通常情况下,多个羟基连在同一个碳原子上的分子结构是不稳定的,容易自动失水,生成碳氧双键的结构:

下面是9个化合物的转变关系:

(1)化合物①是__________,它跟氯气发生反应的条件A是__________。

(2)化合物⑤跟⑦可在酸的催化下去水生成化合物⑨, ⑨的结构简式是:_______;名称是______________________________________。

(3)化合物⑨是重要的定香剂,香料工业上常用化合物⑧和②直接合成它。写出此反应的化学方程式。

[解析]试题中的新信息和转化关系图给解题者设置了一个新的情景,但从其所涉及的知识内容来看,只不过是烃的衍生物中最基础的醇、醛、酸、酯的性质和质量守恒定律等知识内容。

题给转化关系图虽不完整,但还是容易得出①是甲苯,②、③、④是甲苯中甲基上氢原子被氯取代后的产物,进而可推知②是C6H5CH2Cl、④C6H5CCl

3、⑦是C6H5COOH。所以⑨是苯甲酸苯甲酯。苯甲酸的酸性比碳酸强,所以苯甲酸可以跟碳酸钠反应生成苯甲酸钠,反应②是:苯甲酸钠+苯甲醇→苯甲酸苯甲酯,根据质量守恒定律可得出该反应的另一种产物应该是氯化钠。答案为:

(1)甲苯,光照。(2)C6H5COOCH2C6H5,苯甲酸苯甲酯。 (3)

第20篇:合成车间总结

榆林环能煤化科技有限公司

贺清虎

2014年12月26

合成车间2014年年度总结

新的一年即将来临,在落幕的2014年之时回顾车间一年了来的工作确实使人深感难忘。在迎来新年之际,作为合成车间主任的我将对车间在14年的工作有必要做一个总结,具体如下:

一、精心组织做好培训工作,从严从细,注重实效

2014年可以说是我公司扬帆起航的一年,因为公司早在13年年终时定计划必须于2014年7月底完成整套装置的原始开车和投料运行,并且要于10月初达到全负荷的70%,可见全年工作量之大、任务之艰巨。但实际过程中车间要解决很多难题,其一,人员配制。各工序配制熟练工较少;大部分新学员理论和实际操作技能不太理想,虽然他们经公司外派培训业务三个月,但是距期望差距很大。鉴于这种情况,车间组织对各岗位学员进行多次业务技能培训讲座,及现场技能操作培训工作,在较短时间内使得每个学员对其岗位业务技能水平都有了不同程度的提升。其二,思想不成熟。大部分新学员在进厂初期士气低落、情绪不稳,以至于上进心不是很足,甚至有个别学员视公司制度为儿戏。针对这些现

象,我车间通过会议、谈话等方式特别做了员工的各项思想教育工作,通过车间多方面正确的教育引导工作,如:向员工讲形式、谈理想,提要求等,使得大部分员工基本摆正了面临社会各方面的思想。其三,安全重于泰山。学员对化工安全知识知之甚少,所以车间及时组织各岗位员工认真贯彻公司“生命第一”、“安全第一”、“尊重生命”等安全理念,通过发放安全知识小手册,和安环部周期性地讲课培训及车间安全员结合岗位特点的安全培训,让安全文化深入班组,深入每位员工的内心,真正做到人人要安全、人人讲安全,确实使车间所有新员工在人身安全与设备安全方面的认知度都能有很大的提高。可以说只有这样,才能营造扎扎实实的团队素质和水平,才能有效的完成领导下达的各种任务,也为我厂顺利完成整套装置的原始开车和投料运行奠定了基础。

二、百折不挠做好开车准备工作,有条不紊完成全系统开车

1、“三查四定”

大家都知道我公司这套装置从筹建到施工用时近四年,筹建期长,遗漏点和补缺问题多。车间各岗位反复强化“三查四定”,不断地完善各岗位存在的问题。

2、齐心协力,争时创优

车间按计划完成了十台压缩机的油运清洗工作,也能依

照计划要求提前完成了装填冷鼓岗位粗分离器的起吸附作用10t的焦炭,和氨合成22t触媒。

3、攻坚克难,个个击破

尽管我车间做了较多的试车前的准备工作,可是由于原料气压缩机机组因机械发生质量问题返厂维修两次,及合成气压缩机因设计和配置方面的问题都严重影响了工作进度长达一月之久。但车间在公司领导的正确安排之下,并根据现场情况要求岗位每位员工和施工安装人员认真调试,对车间所有运转设备逐台调试,为系统联动试车夯实了基础。

4、统筹全局,着重细节

在系统设备管线吹扫过程中,我车间深知其重要性,一旦吹扫不彻底将会直接影响以后生产的正常运行,所以在对设备单体运行结束后认真组织并编写了细致的吹扫方案,且发放给车间各位员工,并做好了大量的吹扫所用的工器具等,确保吹除工作一次性完全、彻底、干净、不留死角的完成。压缩机的负荷试车更是不能马虎。通过负荷试车可以初步掌握设备温度、压力、响声等各项性能的完好情况,同时也能提升各位新学员现场实践技能。在完成了空负荷系统吹扫、负荷试车时,大家都各尽其职、群策群力为投料生产造就良好的条件。

5、联力共创,成绩显著

7月5日是我厂重要且有意义的一天,公司选定了这一天,是因为在先前各岗位都做好了充分的准备工作。首先,

公司成立了以米治平总经理为总指挥,生产部主要成员为骨干,各部门参加的化工投料开车指挥部,由于指挥部分工明确,各负其责,严格职守,真正做到开车不离岗,经过统一安排合理组织和全体生产人员的全心付出才使我厂的投料试车在较短的时间内一次性顺利圆满的完成。

三、循序完善各工艺,扎实做好各工作

我厂开始从轻负荷正发展到521的运行目标,但达到总目标还有一定距离,况且521运行还不够稳定。

现我车间设备方面还存在诸多不足,两台合成气压缩机因设计制造缺陷,加之配置的附属设备偏小,以至于管道振动较大,一二级冷却器效果差,所以为了能满负荷稳定运行设备需待改进;两台原料气压缩机一入进气气质较差,气体中夹带着大量的煤焦油和粉尘等杂质,这给设备稳定和员工的劳动强度带来很大不利因素。

2015年即将到来,我车间还有很多工作需要做实做细。

1、加强车间设备日常维护保养

设备是稳定生成的前提条件,只有良好的设备才具有稳定生产的条件,。目前车间各岗位大部分员工基本上都能够掌握一定的设备日常维护保养常识,但今后还需做大量的工作,不断的完善,只有这样设备才能有一定的保证。

2、以人为本,抓好人员管理工作

认真贯彻公司人本理念,实施人性化管理,使员工乐于工作,安于生活都能成为我厂的有用人才,

车间继续加强培训和考核各位员工的业务技能、理论知识和安全救助防护能力及知识,将他们更快地培养为岗位的中坚力量。

综上所述,在新的一年里,我车间在做好各项工作的同时积极配合公司搞好各项工作全面完成公司交给的各项任务,围绕总目标共创环能辉煌未来。

合成车间

2014年12月26日

合成岗位职责
《合成岗位职责.doc》
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