据统计，我国的大科学仪器使用率不到25%，而发达国家为170%—250%（我不知道这个使用率是怎么算的）。中国的科学仪器的数量已超过欧盟15国的总量，且92%靠进口，耗资巨大。但很多几十万上百万元（据我所知这是以美元计）的进口科学仪器，使用几次就闲置在那里，令人惋惜。而且所作出的原创性工作非常少。
中国大型科研仪器使用率低的原因：
1）政策上只管研究机构的仪器设备数量，不问成果和使用效率。 2）缺乏充分的论证和合理的评审系统。
3）经费的运作不够灵活，有时逼着人做不成熟的决定。
4）支撑人员和研究人员一样，也需要高素质，但往往没有得到应有的重视；与此相关的问题是研究人员的动手能力不够，而这也会在一定程度上影响研究的质量。
5）部门之间条块分割，老死不相往来，这种情况反映了学科和研究机构横向上缺乏沟通，但更多的是高一个层级管理和科研基本结构上的问题。 6）中国人爱做面子工程。 7）科研、管理政治化。
8）购买过程中存在腐败，技术指标达不到要求。
如何提高大型检测仪器设备利用率
近些年来，尤其是在中国加入WTO后，各行业和地方部门更加重视检测机构的建设，每年国家财政均投入上百亿的资金用于检测机构建设，其中大部分资金用于购买大型检测仪器设备。如何用好、管好这些大型精密检测仪器设备，努力提高它们的利用率，从而提高检测机构的技术能力和国家的投资效益？笔者结合自身的体会，谈一点粗浅的看法。
据不完全统计，我国目前面向社会从事检测业务的实验室超过1.5万家，拥有大于10万元的仪器设备近6万台套，价值人民币超过160亿元，平均每个实验室拥有总价值100万元的大型仪器设备4台套。由于存在地区和行业差别，这些大型仪器设备的分布其实是不均匀的，拥有大型仪器设备的大型检测机构更多地集中于发达地区的大、中城市。在这些地方，有不少的实验室拥有价值数千万甚至上亿元的大型仪器设备。
但是，以高效气相色谱仪为例，据统计，全国各类检测机构拥有的气相色谱仪超过7000台套，但这一较贵重的仪器设备却只有10%左右处于满负荷使用（2000小时/年以上），有50%左右的仪器设备每年开机时间不足500小时，有10%左右的设备购买回来以后就未曾使用过，投资效益极为低下。其他的大型仪器设备和设施的建设也存在类似的问题，尤其是近年来比较热点的领域，例如电磁兼容、食品安全等，其相关设备如EMC实验室、气相-质谱联用仪、液相-质谱联用仪等近年来的购买量都很大，但平均使用时数每年仅300小时。如何优化资源配置，盘活资产存量，不断提高大型仪器设备的利用率，急需国家有关部门采取必要的措施。笔者认为，提高大型设备的利用率应从以下几方面着手：
建设中国实验室资源数据库，宣传和共享全国实验室资源信息，尤其是大型仪器设备信息。
目前由国家认监委组织建立的“中国实验室资源网”已经基本成型，资源共享平台正在建设之中，预计在不久的将来可以投入使用。另据了解，国内不少省市也建立了本区域的检测资源信息网，高校间也建立有不少资源共用网，不少地方还建立了大型仪器设备共用网。这些涉及科研、高校、检测部门、企业检测资源的各类信息共享网络可以一并纳入全国的信息共享平台，从而实现我国检验检测资源的全国性共享。建议尽快建立国家投资购买大型检测仪器论证咨询制度，对各行业部门的实验室建设进行沟通协调，统一布局规划。
将大型仪器设备使用权和所有权分离。检测机构在提出购买大型仪器设备的要求时，应与上级拨款部门签订贷款合同。检测机构在购进大型仪器后，可以拥有使用权，但这些设备的所有权仍归拨款部门。在一定期限内，检测机构应向拨款部门偿还购买该仪器所花费的款项及相应利息。如果检测机构无法按期偿还，则拨款部门有权收回、拍卖、转让这些大型仪器设备。对于现有的大型仪器设备，应组织资产清查，重新登记。
建立大型检测仪器设备维修基金。基金来源由检测机构购买大型检测仪器设备时按一定比例上缴。利用这一基金成立专业维修队伍，保证检测机构大型仪器设备的正常运转，或者由该基金支付各单位自行维修的费用。避免大型仪器设备重购买、轻维护，重使用、轻修理的局面。
设立大型检测仪器设备开放使用基金。购买了大型检测仪器设备的实验室，如果其仪器设备为外单位或部门所用，按照开放的机时数由该基金给予该机构一定比例的补贴。国家应鼓励这一基金的建立和运用。（来源：本站原创）
采取有效措施 提高大型仪器设备利用率
[点击率: 1251 /回复: 0 2004-12-27 13:55:36 ]
大型贵重仪器设备管理一直被视为设备管理的重中之重。国资设备处历来将这项工作作为重点，不断采取有效措施，努力提高大型仪器设备利用率。主要表现在以下几个方面：
1．在购置前期进行充分论证。对拟购置的大型贵重仪器设备，必须组织专家，结合我校发展规划、学科建设和教学科研需要以及目前拥有同类设备的数量，对仪器设备的性能指标、使用方向、配套设施、仪器设备档次、先进性、使用效果预计以及该设备的安装地点、管理人员、运行环境等进行充分的可行性论证，以确保有效发挥资金使用效益。
2．强化对大型仪器设备的日常管理。首先，固定资产登记时必须提交验收报告。根据教育部对大型仪器设备管理的要求，对大型仪器设备资料进行收集，收集内容包括设备名称、金额、实验室名称、负责人、仪器主要技术指标、应用范围、验收结论、验收小组成员、资料和运行日志的签收等，并将这些资料进行汇总并存档。其次，必须设置专人管理。对大型仪器设备的管理人员，要求是专人管理，而且管理人员必须是经过培训、能熟练操作大型仪器，并具有中、高级职称。再次，逐台制定管理制度，内容包括安全管理、操作规程和管理人和使用人职责等。
3．对大型贵重仪器设备的使用情况进行了检查评比工作。2004年9月初，我处召开各院系资产管理干部会议，专题部署了在全校范围内开展大型贵重仪器设备使用情况自查和复查工作。2004年12月上、中旬，在各院系自查基础上，我处组织院系资产管理干部共16名同志分两组对全校11个单位、单价10万元以上的144台（套）大型贵重仪器设备逐台进行复查。复查内容包括：大型贵重仪器设备使用管理制度是否健全，机组责任人是否落实，仪器设备运行年机时数等。经复查人员现场察看，逐台累计运行机时数。其对全校大型贵重仪器设备使用管理评议结果为：年机时数达800小时、规章制度健全和管理人员较落实的有37台，占总数25.7%；开机在用机时数偏低的设备65台，占总数45.1%；购置年限达15年以上，待报废的（认定）有8台，占总数的5.6%；停机待修的设备有11台，占总数的7.6%；设备完好闲置未用达一年以上的有23台，占总数的16%。国资设备处处长和资产科同志对大型仪器设备使用效益现状进行了认真分析，并提出了把住购置关、抓好设备维修，加强技术管理、实行专管共用、落实共用基金、淘汰陈旧过时设备等六条整改措施。
关于印发《中国科学院大型精密仪器设备管理办法》（试行）的通知
各分院、院属各单位：
《中国科学院大型精密仪器设备管理办法》经院工作会议讨论，并经一九八三年三月十五日院长副院长、党组成员联席会议审查批准试行。现发给你们，请组织有关部门具体落实，
切实加强大型精密仪器设备的管理工作。
试行中有何问题和改进意见，请随时报院。
中国科学院
一九八三年三月二十六日
中国科学院大型精密仪器设备管理办法（试行）
总 则
（一）大型精密仪器设备（以下简称大型仪器）是科学研究工作的重要物质技术基础。为加强管理，发挥大型仪器作用，提高仪器的利用率和完好率，根据国家科委《大型精密仪器管理暂行办法》和院器材工作的有关规定，制定本办法。
（二）院属各单位应在业务（技术）副所长的领导下，健全仪器管理机构，制订相应的
工作制度，以保证本办法得以实施。
（三）院属各单位应加强实验技术队伍的建设，重视实验技术人员的培训，并保持相对稳定，以使实验、分析、测试、数据处理等项工作的技术水平稳步提高，充分发挥技术对科
研的支持和仪器的效能。
（四）对在大型仪器管理、使用、维护工作中做出成绩，有贡献的技术人员、工人应同研究人员一样，按其贡献大小给予提职、晋级和奖励。
（五）大型仪器实行分级管理，分为院（分院）管理和所管理两级。院管大型仪器的目录见（附件一）。各单位对院管仪器设备应按院的规定重点加强管理。
（六）为提高大型仪器的利用率，院属各单位应逐步组织协作共用，共用的形式有以下
几种：
1.为地区性配套的通用大型仪器，视具体情况分散安装或集中安装在各研究所，组织地
区性协作共用为各所服务。
2.为某研究所（厂）配备的地区性稀缺的某些大型仪器，应参加所际的专管共用或共管共用，由院（分院）组织签订共用协议，共同管理，共同使用。
3.各研究所应将所内通用性较强的大型仪器逐步集中起来，组建公用实验室，为全所服
务。也应为兄弟单位服务。
4.专用性较强和课题经常使用（利用率在50%以上）的通用大型仪器，经院批准可安装在使用仪器的研究室（组），为本研究（组）服务，也应积极承担其他单位的任务。当任务
减少时，应及时组织协作共用。
计划申请与审核
（七）各单位应根据学科发展规划及科研任务，制订大型仪器装备规划，并依此提报年
度大型仪器申请购置计划。
各单位申请大型仪器必须进行技术方案论证（一般应在题目可行性方案论证的同时进行），论证会应有仪器管理部门人员参加评议，论证方案经所务会议批准后，填报《订购大型精密测试仪器申请表》（格式见附件三）申请购置。
（八）申请购置和审批大型仪器应充分考虑以下依据：
1.研究任务需要的紧迫与必要的程度；
2.已有同类仪器设备的协作共用情况；
3.专职测试技术人员、安装条件及经费落实的情况；
4.在用大型仪器的使用效率和管理水平；
5.申请购置的大型仪器年利用率不能低于50%.
（九）各单位大型仪器申请购置计划报院技术条件及进出口局，同时抄报分院和学部。分院按照本地区装备状况提出地区平衡意见及时报技术条件及进出口局。技术条件及进出口局按照分院的意见会同院计划局、学部及有关委员会提出综合平衡方案，经院批准后组织实
施。
各级仪器管理部门的职责
（十）院仪器管理部门的职责：
1.制定大型仪器的管理办法和各项规章制度；
2.为院领导提供院管大型仪器的使用动态及添置、更新的意见；
3.负责大型仪器的调度、调拨、报损、报废及事故审查等工作；
4.组织大型仪器的协作共用和专业维修协作组。并组织仪器有关零配件的供应和调度；
5.督促检查大型仪器管理、使用、维护及技术开发工作，并组织经验交流和技术人员的
培训；
6.组织全院性院管仪器设备的考核、评比、奖励等工作。
（十一）分院仪器管理部门的职责：
1.在本地区范围内贯彻执行相应于院仪器管理部门的各项职责，承办院交办的事项；
2.负责本地区大型仪器的管理工作，督促检查本地区大型仪器的利用率及完好率的提高；组织专业维修协作组及仪器零配件的供应；
3.经常调查了解本地区各所大型仪器管理情况，提出改进意见，做好各单位之间的协调
工作。
（十二）所仪器管理部门的职责：
1.按照院（分院）的有关规定，结合本所的实际情况，制定以岗位责任制为中心的大型
仪器管理细则；
2.组织各种形式的协作共用；
3.组织实验技术交流及仪器开发工作，组织本所维修力量参加地区专业维修协作组；
4.组织仪器设备的验收、使用、维修、计量、考核评比、事故处理、统计、技术档案等工作，并负责办理仪器设备的调度、调剂、更新、报废等具体手续；
5.院管仪器设备有增减变动情况时，要随时填写卡片报院（分院）；
6.承办院（分院）仪器管理部门交办的有关事宜。
使用与维修
（十三）使用仪器必须严格遵守操作规程。大型仪器要配备经过培训的专职测试技术人员负责操作使用、维护和保养。其他使用仪器人员都必须经考试合格后方能上机操作。必要
时也应配备专职样品制备技术人员。
（十四）大型仪器都应建立技术档案，各种资料应完整无缺。建档工作要在技术档案部门的具体指导下，由仪器管理部门统一负责建档工作。归档资料包括：订货申请单、合同、装箱单、说明书、技术资料等原始资料和验收安装调试、使用、操作规程、维修、检验、校正、变动、损坏等记录。使用记录中应包括用期、使用单位名称、使用人姓名、测试样品名称、启闭时间、测试条件、使用情况等项目内容（数据或图谱做出以后，送样人要在使用记
录上签字）。
（十五）完整的大型仪器，禁止解体使用。如确有需要时，必须申诉理由，报院（分院）
仪器管理部门审批。
（十六）必须坚持“以预防为主，维护、保养与检修兼顾”的方针，重点放在日常维护保养上，建立定期保养制度，责任保养人员要相对稳定，使仪器经常处于良好的工作状态。
（十七）大型仪器发生事故时，应组织力量及时修复，当事人应及时写出事故报告。对重大事故，仪器管理部门要组织有关部门及人员分析事故原因，提出处理意见，并及时报院
（分院）主管部门。
（十八）协作共用的仪器要进行收费，具体规定见附件二。
（十九）院（分院）按地区按照仪器类别、数量、组织各种形式的维修协作组（或维修服务公司）。维修组的主要任务是：负责某类仪器的修理，定期对仪器进行检验，编制易损、易耗件及备品、备件储备计划，对报损、报废仪器提供技术性鉴定意见，供主管部门参考。
组织实验技术经验交流和技术培训等。
调拨、降级处理、报损、报废
（二十）分院地区各单位大型仪器的调拨由分院审批，报院备案。对调出院外的大型仪器需事先征得院技术条件及进出口局的同意。不设分院地区均报院审批。
（二十一）对确属丧失使用价值的大型仪器，应及时报损报废；对属技术指标下降，已达不到科研工作要求的大型仪器，可降级改做他用或建议调拨处理。降级处理、报损、报废由技术条件部门组织有关人员进行技术鉴定，经所主管领导批准，由分院审批，报院备案。不设分院地区报院审批。审批报表填写一式三份。（表格式见附件四）
（二十二）报损、报废的大型仪器，应尽量收回其残值。
考核与奖惩
（二十三）院（分院）对大型仪器的主要考核项目是：利用率（含协作共用率）、完好
率、资料和仪器附件的完整性。
①月利用率的计算
W＝h/H×100%
W：仪器的月利用率
H：月制度工作小时数
每月的制度工作时数：（暂定）
一班制的：H＝8×5×4＝160小时/月
二班制的：H＝160×2＝320小时/月
三班制的：H＝160×3＝480小时/月
h：每月实际利用小时数（指测试时间）
②月协作共用率的计箕
S＝t/H×100%
S：大型仪器的月协作共用率
H：月制度工作小时数
t：每月为协作单位利用小时数（指测试时间）
③月完好率的计算
G=（1-L/H）×100%
G：仪器完好率
L：每月故障停机时间
H：月制度工作小时数
④资料完整性（包括使用记录、检修记录、技术文件资料等）
⑤仪器附件的完整性。
各单位根据上述考核要求，结合本单位的具体情况制订考核办法，对每台大型仪器进行
考核。
对仪器利用率和完好率高（暂定年平均利用率达65%以上），在科研方面做出重要贡献的单位，在申请订购或更新时，可优先给予安排；对利用率差，在“两率”计算中弄虚作假的单位，院（分院）主管部门可做出限期提高“两率”，多收占用费（见二十七条），调出另行安排，暂停配置大型仪器，少提奖励基金等决定。
（二十四）大型仪器在管理、使用、维修的各个工作环节中，成绩优异的集体或个人应
给予精神和物质奖励。
各单位考评的单项奖，由所奖励基金中安排；
院组织的考评，由院给予精神和物质奖。
（二十五）评比应考虑的条件：
1.严格遵守各项规章制度，完成各项工作任务；
2.积极开展协作共用，单台仪器年利用率达到65%以上。（暂定）
3.服务质量好，及时为科研服务，提供可靠实验数据并为委托测试人员所确认。
4.仪器维护、保养制度化，排除故障迅速及时，保证仪器处于良好工作状态。仪器技术
资料及使用记录档案完整。
5.对实验技术及方法有创新，对仪器进行改进，提高仪器的效能。
6.参加院评比，必须是协作共用的并由专职技术人员负责管理、操作的大型精密仪器。
（二十六）凡因责任事故造成损失的，按《院器材损坏、丢失赔偿暂行规定》，给予行
政处分或经济惩罚，直至追究法律责任。
附 则
（二十七）大型仪器使用单位每年缴纳相当于仪器价值百分之八至十的占用费，作为择优支持的更新基金。凡参加协作共用的仪器暂不收占用费（具体办法另发）。
（二十八）院属各单位要按照本办法，制定出实施细则，报院（分院）备案。院管目录
外的大型仪器参照本办法管理。
（二十九）本办法报经院务会议批准后实施。
以前院规定的有关大型仪器管理办法与本办法抵触的以本办法为准。
中国科学院
食品检验湿法消解过程和机理探讨
发布日期：2010-12-22 来源：中国中医药咨讯 浏览次数：161
探讨食品样品湿法消解过程和机理、方法，以比较难消解的食用油为例，详细描述样品湿法消解过程。在湿法消解体系选择，加酸顺序以及消解反应机理上展开讨论。结果，掌握湿法消解机理同样能快速、安全、环保地处理食品样品前处理。
陈庆胜 李敏
(广州市萝岗区疾病预防控制中心，广东广州，510530)近年来微波消解得到广泛研究，各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中，通过对湿法消解过程观察，着重探讨湿法消解过程机理，为湿法消解操作提供经验参考。
1 湿法消解体系的选择
1．1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下：
其氧化性排序应该为：高氯酸>硝酸>硫酸>过氧化氢
1．2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等 2 消解过程描述
以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。
取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。
3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨
该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃)；第二步以高氯酸为消解主体(约140～200℃)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体(约200～290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。
第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约120℃，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。 第二步，高氯酸为主体温度下(约150～200℃)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约1～2mL硝酸均可消解至溶液透明，但此时溶液内的有机物并未消解完全。
第三步，硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发，温度升高到以硫酸为主体的温度，高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全，并将高氯酸赶净。 4 讨论
用经典的湿法消解样品，在了解消解反应过程机理的基础上处理样品，同样可以达到快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸2mL，高氯酸3mL，硝酸不到10mL，20个样品消解处理时间约2.5小时。相对微波消解等方法优点在于，可凭经验控制温度和反应速度，可以对应不同基体样品同时消解，样品处理速度快，方法设备普及，试剂消耗少，实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大，若通风条件不好长期操作会影响操作员健康。
样品基体不同，消解时酸的选择和加入顺序也不同，例如乳制品选择硫酸-硝酸体系，应先加硝酸再加硫酸，否者被炭化包裹，消解不易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸，再加硝酸、高氯酸，否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类，易爆燃；如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃，所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。 参考文献
[1]侯天平，王松君，曹林等．微波消解ICP—AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究[J].光谱学与光谱分析，2008，28(8)：1933—1937．
[2]寇志华，丁新民瑚亚奇，贾永强．奶粉中锌、铁、钙的火焰原子吸收测定法[J]．职业与健康，2007，23(9)：707—709.食品理化检验中样品前处理的方法探讨
发布日期：2010-12-22 来源：中国医药指南 浏览次数：252
《食品卫生理化检验标准手册》中把电热板加热加酸消化处理食品样品和用微波消解仪处理食品样品作为国家标准方法， 用于测定各种微量元素，前者耗费时间长，试剂的加入量较大，除酸过程中产生的有害气体，对实验室和工作人员易造成污染；随着科学技术的快速发展，微波消解技术的技术发展 艮快，并广泛应用于食品样品检测的前处理，但是方法中对食品样品的取样量、消解时间，压力、温度、试剂加入量均不便于操作和使用。随着食品工业的快速发展，食品检验的工作量正在日益加大，耗费时间、人力、物力的食品样品前处理成为制约食品检测工作的瓶颈。为
隋红军 管延武 陈会欣
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素，适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失，其取样量食品样品一般不大于0.5g，开放型只适用于不易挥发的微量元素的样品处理，解决了取样量少的难题，没有任何试剂限制。经过我们反复进行实验，发现大多数的食品样品只需加入少量的硝酸和过氧化氢可以使食品样品完全消解，且不需要驱酸，定容后直接用原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计测定。选择硝酸一氢氟酸消解体系后，食品样品可以完全消解，样品处理溶液呈无色透明，取得满意的测定结果。现将试验情况报道如下。 1 材料与方法 1.1仪器 WR-5TA_H微波消解仪(北京盈安美诚公司)，TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器公司)，AFS-930原子荧光光度计(北京吉天仪器公司)，AB104全自动电子天平(瑞士)，计算机处理系统及hp1000打印机，铁、锰、铜、锌、铅、镉、砷、汞空心阴极灯。 1.2试剂
优级纯硝酸(ρ20=1.42g／mL)；优级纯3O％过氧化氢；优级纯40％氢氟酸；金属标准溶液均为ρ(B)=1mg／mL (国家标准物质研究中心)，铁、锰、铜、锌、铅、镉标准使用液临用前用0.5mol／L的硝酸逐级稀释；汞标准使用液临用前以体积分数4％硝酸逐级稀释，砷标准使用液临用前用水逐级稀释；硼氢化钾l5 L(测砷)：将15g分析纯的硼氢化钾溶解在2g／L的氢氧化钾溶液中，硼氢化钾0.1g／L(测汞)，现用现配，还原剂150gFL硫脲一100g／L抗坏血酸混合溶液，现用现配；实验用水为去离子水。 2 食品样品溶液的制备
精密称取固体、半固体均匀样品0.2～0.5g (最大取样量不超过1g)，植物油0.20～0.45g，精密吸取液体样品0.5～3.0mL，置于聚四氟乙烯消解罐中，含酒精的样品先放水浴驱赶酒精，加浓硝酸1.0mL，放置15min，加3O％过氧化氢0.1～O.5mL浸泡15min，加水至6～10mL，轻轻摇动。装妥消解装置，连接好温度、压力探头，并将其放入微波消解仪中，根据不同样品编辑不同的消解程序，其条件见表l，功率按1～3个样品300W，4～6个样品600W，7～12个样品1200W，进行消解，反应结束后消解罐自然冷却。容器内指示压力
力探头，依次打开各消解罐，将消解的样品溶液转移至25mL比色管中测砷，测其他元素转移并定容至10.00～25.00mL。 3 测定方法 3.1火焰原子吸收法 用于铁、锰、铜、锌的测定。波长、狭缝、空气及乙炔流量、燃烧头高度、元素灯电流等均按仪器说明调至最佳状态，测定时首先进入空白值测量状态，然后依次测定标准系列、消解空白、样品溶液。 3.2石墨炉原子吸收法
用于铅、镉的测定。选择最佳测定条件，灰化温度铅为600℃，镉为500℃ ，原子化温度铅为1700℃ ，镉为1600℃，对有干扰的样品，加20g／L的基体改进剂磷酸二氢铵5L，灰化温度铅为800℃，镉为800℃，原子化温度铅为2000℃，镉为1800℃。 3.3原子荧光光谱法
测汞时可选择最佳仪器条件直接进样测定。测砷时于标准管及样品管中分别加l50g 硫脲-100g／L抗坏血酸混合溶液5mL，标准管用体积分数为4％的硝酸定容至刻度，样品管用水定容至刻度混匀，室温放置45min，当室温低于15℃时，放置1h，按仪器操作规程上机测定。砷、汞的测定条件，负高压砷为260V，汞为240V，灯电流砷为60mA，汞为40mA，载气流量砷为800mL／min，汞为600mL／min，硼氢化钾砷为15g／L，汞为0.1g／L用标准曲线法依次测定消解空白、样品溶液。 4 结果
4.1微波反应模式的选择
食品检验工作中大多数样品是有机物，无机物较少，同时能适用于这两种物质，实验又安全可靠的是比例温度／时间控制微波反应模式。它以所设定的目标温度值，机器启动功率辐射激发反应，通过改变微波对密闭反应的发射功率精确按规定时间为等比例升温速率，使反应达到并控制保持在所设定的目标温度值。同时压力传感实时显示对应的升压曲线。它能帮助化学实验人员清楚的了解化学反应在各点温度的剧烈程度和物理当量的变化，把握反应发生的条件和机制，测试反应临界点，寻找和优化最佳反应条件。 4.2消解体系的选择
根据不同样品主体的类型、性质以及被分析元素的物理化学性质来选择最佳的消解体系。消解食品样品的目的是为了某种分析测试方法(如原子吸收光谱法)提供真溶液的空白值较低，所以选择必须适合的微波消解体系：消解速度要快；消解过程不生成任何沉淀物；溶剂体系纯度要高、不含被测元素、不含干扰元素，除了不影响分析的敏感度外，还必须有良好的吸收微波能力。食品检验中样品种类较多，且以有机物为主，仅用硝酸消解，用酸量较大，在比较了多种湿法溶样体系后认为HNO3-H2O2为最佳体系。我们根据实验经验，最好选择硝酸-过氧化氢消解体系处理食品样品。 4.3消解试剂用量及取样量的选择
本着能将食品样品消解完全，测定结果准确，实验安全，试剂用量少，能满足检测方法敏感度的原则，来选择消解试剂用量和取样量。选择样品取样量在0.2～0.5g；确定取样量后，对硝酸-过氧化氢消解体系中两种试剂用量进行选择，方案是硝酸加入量由高到低，过氧化氢加入量有低到高进行选择。考虑到奶粉有机质含量较高，尤其是难消解的脂肪含量相对于一般样品高，作为较难消解样品的代表，精密称取0．5g全脂奶粉对硝酸一过氧化氢消解体系中两种试剂用量进行选择并观察消解效果，见表1。
由表1说明，当硝酸用量选择1.0mL、过氧化氢用量选择0.5mL时，就可将0.5g奶粉消解完全，且压力相对较低并平稳。用相同量的硝酸一过氧化氢分别消解了茶树叶、猪肉粉、面粉、火腿、各种胶囊类保健食品，均能达到理想的消解效果。对于咸菜等其他较易消解的固体类样品和液体样品，在保持lmL硝酸用量不变的情况下，可适当降低过氧化氢用量，这样既避免了硝酸用量过少带来的压力不稳定，又可得到理想的消解液。 4.4微波消化条件的优化
首先，分别确定每一步消解过程中的限定温度，第一步一般选择1O0～1l0℃ ，第二步根据样品不同限定温度有较大不同，一般在160～185℃。其次，压力的限定，在温度选定的情况下，第一步选择压力一般为50～150psi，第二步选择压力一般为200～400psi。第三，消解时间的设定，在同样的温度、压力条件下，第一步选择爬坡时间为5min，保持时间为5min，第二步选择爬坡时间一般为5min，保持时间15～25min。通过大量试验，总结出了各类样品的消解条件见表2。
4.5方法的精密度与准确度
精密称取GBW08552猪肉0.4g、GBW08513茶树叶0.3g、GBW08508米粉0.5g，以下按1.3进行消解，按1.4进行测定各标准物质中的元素Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd、As、Hg，连续测定6次的平均值均在标示值范围内，见表3。
4.6方法的比对实验
分别用本法和国标法消解样品。国标法Fe、Mn用GB12396-1990，Pb用GB／T5009.12-1996中的HNO3-HCIO4法，As用GB／T5009.11-1996中的湿法消化处理样品，测定20种样品的Fe、Pb、As、Mn含量，经配对t检验，P>O．05差异无统计学意义。
利用微波消解仪，加硝酸lmL，过氧化氢0.5mL，消解各类食品，保健品的最佳消解条件，包括消解温度、压力及消解时间。消解样品量固体为0.2～O.5g，液体0.50～3.0mL，植物油0.20～0.43g，均得到澄清透明溶液。同时克服了常规微波消解方法消解液必须赶酸，才能进行砷的预还原的方法缺陷，使消解液直接进行砷的预还原，并用原子荧光光谱仪测定。用原子吸收光谱仪，原子荧光光谱仪进行各种元素的测定，选择多种类型样品和多种类型国家标准物质GBW08552猪肉、GBW08513茶树叶、GBW08508米粉进行检验，样品检测数据重显性和稳定性较好，标准物质测定结果均与标示值相符。此方法具有使用试剂量比常规微波消解法明显减少，空白值低，避免了因加酸量大而带来的干扰；消解液无需赶酸，可直接上机测定，避免了因赶酸造成的待测元素的损失和污染， 同时简化了操作步骤，缩短了工作时间，提高了工作效率；消解效果理想，消解液均为澄清透明；消解液不仅用于Pb、As、Cu、Hg、Fe、Mn、Zn、Cd、Cr等元素的测定，其他可用原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪测定的微量元素、宏量元素和稀土元素，具有广泛使用价值。
