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化验员的检测标准

发布时间:2020-03-03 00:46:34 来源:范文大全 收藏本文 下载本文 手机版

食品油化验员的检测标准

常测指标

1、酸值

是中和1克油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量(mgkOH/g),是油脂的精炼程度和品质好坏的重要标志之一。酸值高的油脂不宜储存,也不宜食用。

2、过氧化值

氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志,是判断油脂酸败和酸败程度的指标。氢过氧化物是油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的,是油脂自动氧化的初级产物,具有高度活性,能够迅速地继续变化,分解为醛酮类和氧化物等致使油脂酸败变质。氢过氧化物对人体健康有害,是致癌物质,过氧化值高的油脂不宜食用。

3、熔点

棕榈油分提程度不同,熔点不同。毛棕榈油熔点通常为35-37度,即33度棕榈油,经过分提可以得到24度,44度,18度等不同熔点棕榈油。

4、碘值

是油样在规定的操作条件下于100克油脂发生加成反应所需要的碘的克数。油脂中不饱和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反应了棕榈油的熔点,碘值越高、熔点越低。

5、色泽

植物油通常是呈现淡黄色或淡绿色等不同的色泽,这是由于胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、维生素E的氧化物等脂溶性色素

存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色泽。

植物油检测指标 主要的理化指标: 色泽 气味、滋味 透明度 酸值 过氧化值 碘值 熔点

水分及挥发物 杂质

特殊的理化指标: 棕榈油: 毛棕DOBI的测定 大豆油: 皂化值 不皂化物 含磷 残皂量 皂脚

植物油色泽鉴定法:

1、取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中,达到距离比色槽口约5mm处

2、将比色槽置于比色计中

3、按规定固定黄色玻片色值

4、打开光源,移动红色片调色,直至玻片色与油样色完全相同为止

5、记下黄、红玻片号码的各自数值,即为被测油样的色泽

6、同时注明比色槽厚度(小槽25.4mm即1英寸,大槽133.4mm即51/4英寸)。

注意事项:

1.观色之前须保证油样是澄清透明的;

2.精炼棕榈油和一级大豆油的色泽一般呈10倍关系,即“黄Y”是“红R”的10倍;

3.精炼椰子油的色泽,“黄”与“红”一般不呈10倍关 系;

4.毛豆油观色时,黄一般可固定在35或30,毛棕榈油观色时,黄一般可固定在70或75。

植物油气味、滋味检测方法: 1.取少量试样于烧杯中 2.在电炉上加热到80度左右。

3.取下,边搅拌边闻气味,同时取适量稍冷后尝辨滋味 4.凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格 5.不合格的应注明异味情况 1.植物油透明度检测方法 2.取一定量的试样于比色管中 3.移至光亮处或在比色管后衬以白纸

4.观察透明程度,记录观察结果 结果表示

以透明,微浊,混浊表示 酸值的检测:

1.称取均匀试样W于250ml锥形瓶中;

2.加入30~50ml中性异丙醇,溶解油样,加3滴酚酞指示剂

3.用0.05mol/L KOH标准溶液滴定至出现粉红色,30秒内不消失。

油品

样品称重量,W

精炼油

约15g~20g

毛油

约5g~10g

脂肪酸

约0.2g~0.5g 过氧化值的检测:

1.称取混匀油样W于250ml碘价瓶中;

2.加入氯仿-冰乙酸(2:3)混合液约30ml溶解试样,加1ml饱和碘化钾溶液,加塞,摇匀,置暗;

3.处静置3分钟;

4.加水50ml,摇匀后,用0.01ml/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止。 同样步骤重复空白试验

估计过氧化值,

样品重量

≤1

10g~15g

1~6

5g~10g

≥6

1g~5g 碘值的测定: 操作步骤

1.称取干燥过滤的试样W(准至0.0002g,称样量参见下表)注入洁净干燥的500ml碘价瓶中;

2.加20ml氯仿溶解试样,准确移入25ml韦氏液,加入10ml2.5%乙酸汞溶液,立即加塞,混匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置3min;

3.到时立即加入20ml15%碘化钾溶液和100ml蒸馏水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂;

4.继续滴定至紫色消失为止,同时做空白试验。 碘值(gI/100g)

样品重量(g) 检测结果允许差 10左右(如椰子油) 1.0000g-1.5000g

0.2 30~50(如硬44棕榈油)0.5000g-0.6000g

0.3 50~65左右 (24棕榈油)

0.4000g-0.5000g 0.3 80~90(如橄榄油、茶籽油)0.3000g-0.3500g

0.5 100左右(如花生油) 0.2500g-0.3000g

0.5 130左右(大豆油、葵花子油)0.2000g-0.2500g 0.5 180左右(亚麻籽油) 0.1000g-0.1500g

0.8 棕榈油不同品种碘值 油品品种 碘值(gI/100g) F5度棕榈油 ≥68.5

F8度棕榈油(散装用) ≥65-66

F8度棕榈油(小包装用) ≥66 F10度棕榈油 ≥64.5 F12度棕榈油 ≥63 F14度棕榈油 ≥63 F18度棕榈油 ≥58.5-59 F23度棕榈油 ≥50-50.5 F24度棕榈油 ≥51 IV70棕榈油 ≥68.3-70 不同油品碘值国家标准 油品品种 碘值(gI/100g) 大豆油 124-139 花生油 86-107 葵花籽油 118-141 菜籽油 94-126 棉籽油 100-115 米糠油 92-115 油茶籽油 83-89 玉米油 107-135 芝麻油 104-120 滑动熔点测定法

1、样品前处理:将清洁干燥的样品加热到高于其熔点10℃~20℃,维持15分钟;

2、取洁净干燥的毛细玻管3支,分别吸取试样达10mm高度(不得过长或过短);

3、用冰块使样品速冻;

4、放入烧杯中,在冰箱的冷冻室(-10℃~-15℃)中,放置1-2小时(具体参照下表);

5、到时取出,用橡皮筋将3只管紧扎在温度计上,使试样与水银球相平,将试样和温度计悬挂在事先备好的烧杯水浴中(水浴的初始温度要求比试样熔点低10~20℃),使水银球浸入水中正中间;

6、将烧杯置于电加热磁力搅拌器上加热,同时开动搅拌;

7、控制水温的上升速度,使其速度为每分钟约2℃,试样在熔化前发生软化现象(半透明状态,大约距离熔点8~10℃)时,控制水温的上升速度,使其速度为每分钟约0.5℃。 试样熔点估计值(℃) 冷冻时间(hr) 水浴初始温度(℃) ≤10 2

尽量接近0 10-18

2 2-4 22左右

10左右 30左右

1.5 15左右 35-40

0.5-1 20左右 50左右

0.5 25-30 水分及挥发物的检测

1.用已恒重过的称量皿,称重记为W0;

2.取混匀试样约10g(准确至0.0001g),记为W; 3.在105±2℃温度下烘120min,取出在干燥器中冷却至室温,称重W1;

4.每个样品均须做平行实验。

注意

在烘箱中,称量皿的盖子要打开,否则水分不易挥发出去; 出烘箱之前,称量皿的盖子须盖好,否则会发生倒吸现象,导致结果偏小甚至为负值。

油脂的附带成份、品种很多,对油脂的质量有很大的影响,不利于储存。主要可分为以下三类:

1、不溶性固体杂质:包括泥沙、饼粕残渣、金属、纤维等固体杂质;还包括在精炼过程中形成的不溶性物质,如油脚、皂脚、白土、催化剂及冷却结晶而析出的蜡脂等。

2、胶溶性杂质:主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、维生素、棉酚、蜡、谷维素、黄曲霉毒素等。

3、挥发性杂质:包括水分、醇类、烃类溶剂、臭味组分等。

杂质的检测

1.称量皿及定量滤纸恒重,记为W0。

2.连接真空装置,将恒重的滤纸放在不锈钢漏斗上; 3.称取混匀试样10~20g(W)于烧杯中,加入20~25ml石油醚搅拌使试样溶解,倾入漏斗中;

4.用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内,再用石油醚约30ml分三次抽洗杂质,(每次须完全抽干)洗至无油迹为止;

5.将带杂质的滤纸小心取下,放入恒重的称量皿中送入105±2℃烘箱中烘1小时,取出放在干燥器中冷却至室温后称重,记为W1。

毛棕DOBI的测定

1.将待测油样充分熔化并搅拌均匀后,称取0.1g (精确至0.0001g)于25ml容量瓶中,用正己烷溶解并稀释定容。将该溶液倒入石英比色皿中,以纯的正己烷作为参比液,在分光光度计中分别检测其在446nm和269nm处的吸光度。

2.如果溶液浓度仍较大,则可用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶中,稀释并定容。再以正己烷作为参比液,在分光光度计中分别检测其在446nm和269nm处的吸光度。如果DOBI过高,则可进一步稀释后检测。

皂化值的检测

1.称取混匀试样1g(W,准确至0.001g)于250ml蒸馏烧瓶中;

2.用移液管准确添加25ml KOH-甲醇,加3粒沸石,摇动; 3.同时准备空白;

4.连接回流冷凝管,煮沸回流2小时,至溶液不分层; 5.用10ml中性甲醇冲洗回流冷凝管;

6.添加20ml(空白40ml)中性甲醇,趁热用标准溶液HCL滴定至红色消失。

不皂化物的检测

1.称取混匀试样5g(W,准确至0.001g)于250ml蒸馏烧瓶中;

2.加50ml KOH乙醇溶液几粒沸石,连接冷凝管回流1小时至澄清透明后用100ml水,从顶部加入旋摇;

3.冷却后转移至分液漏斗中,用100ml乙醚冲洗烧瓶,盖塞好振摇1min,静置分层,将下层皂化

4.液放入第二只分液漏斗中;

5.用100ml乙醚再提取2次(相同方法); 6.合并乙醚提取液,加水40ml轻轻旋摇;

7.用40ml 0.5mol/L氢氧化钾溶液和40ml水洗两次; 8.用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止; 9.将乙醚液转至恒重的烧瓶中W1;

10.用索氏抽提器回收乙醚,将残留物于105℃烘箱中1小时;

11.冷却称重,直至恒重为止;

12.将恒重后的残留物溶于30ml中性异丙醇中,用0.05mol/L KOH滴定至粉红色。

磷含量的检测

1.称取10g试样(准至0.001g)于坩埚中(如果试样磷脂含量比较大如毛豆油、毛菜油称样量要缩小,如称5g),加氧化锌0.5g;

2.在电炉上加热炭化后(炭化必须完全,无大量黑烟产生为 止) ,送入500~600℃的马弗炉中灼烧灰化2小时,至灰白色;

3.冷却至室温后加入热盐酸(1:1)10ml熔解灰份,并加热微沸5min;

4.将溶解液过滤移入100ml的容量瓶中,用热蒸馏水冲洗坩 埚和滤纸,冷却滤液至室温;

5.用50% KOH中和至出现浑浊,缓慢滴加盐酸(1:1)使氧

化锌沉淀全部溶解后, 再滴2滴;

6.冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度摇匀,为处理液; 7.吸取10ml处理液于50ml比色管中;

8.加入0.015%硫酸联氨8.0ml,加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液, 加塞,摇匀;

9.置于沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温; 10.用水稀释至50ml充分摇匀;

11.同时做空白试验(除了不含试样外,其他部分相同); 12.10min后,在650nm下用1cm比色槽比色,电脑自动测定含磷量P 残皂量的检测

1.称取10g~20g左右(准确至0.01g)试样加入50ml溴酚蓝丙酮,振荡,若油中有皂则上层液为蓝色或绿色

2.用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至黄色,30s不变蓝色或绿色为止。

皂脚的检测

1、取一恒重过的烧杯(100ml)称重,W0;

2、去皮后,称取混匀试样约1-3g(依据试样稠度来估计,稀的皂脚称样量大些)于烧杯中,称重W;

3、放入烘箱中烘干水份,约须2小时;

4、取出,于干燥器中冷却至室温后,称重W1;

5、从干燥器中取一恒重过的抽提瓶,称重W2;

6、加入适量丙酮浸泡,用玻璃棒搅拌溶解,将萃取液滤入抽提瓶中;

7、重复步骤6,直至丙酮萃取液基本呈无色;

8、将盛放丙酮萃取液的抽提瓶安装到抽提装置上,在80℃水浴中(水浴

锅提前适当时间打开升温)进行丙酮回收;

9、丙酮回收基本干净后,取出抽提瓶,关闭水浴锅;

10、用干净抹布擦除抽提外壁所附杂质后,放入烘箱,烘1小时后取出放在干燥器中冷却。

11、冷至室温后,取出称重W3。

105±1℃

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