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天津城建大学仪器分析考题2

发布时间:2020-03-01 18:03:41 来源:范文大全 收藏本文 下载本文 手机版

1.分配系数:色谱分离过程涉及被测物在固定相和流动相中的分配平衡。

2.不同组分有不同的分配系数是不同组分分离的根本原因。 3.分配比:k=KVs/Vm=K/β

β:相比是反应色谱柱柱形的特征的参数。

4.描述色谱峰有三个参数:峰高(或峰面积).区域宽度和保留值。

5.相对保留值r1,2是指组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

6.从色谱流出曲线中可以得到以下信息:a.根据色谱峰的个数,可以推断样品所含的最少组分数;b.根据色谱峰的保留值可以进行定性分析;c.根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析;d.根据色谱峰的位置和区域宽度可对色谱柱效能进行评价。 7.提高时间,可使色谱峰变窄;A和B峰之间的距离和两物质极性.沸点.热力学性质有关。 8.气相色谱用的载体种类:

9.红色载体:由硅藻土与粘合剂在900摄氏度左右煅烧而成,因其中含有少量的氧化铁,故略带红色。红色载体的机械强度高,表面积大,孔径较小,能涂较多的固定液,色谱分离效率高。但红色载体表面存在吸附中心,同时催化活性也强,故分析极性物质时常有拖尾现象。适合于涂渍非极性固定液,分析非极性和弱极性组分,不宜用于高温分析。

10.白色载体:由硅藻土和少量助熔剂碳酸钠在大于900摄氏度的高温下煅烧而成,其中的氧化铁在助熔剂的作用下生成无色铁硅酸钠,故有红色转变为白色的多孔性颗粒。白色载体和红色载体相比,表面孔较粗,表面积较小,机械强度差,柱效低。但白色载体表面活性中心较少,对极性物质的吸附性小,催化活性也小,故一般用于分析极性物质和在较高温下的分析。 11.气相色谱检测器的分类1.按响应值与时间关系分类a.累积式(积分型)检测器b.差分式(微分型)检测器2.按不同化合物响应大小分类a.通用性检测器b.选择性检测器3.按响应值与浓度或与质量有关分类a.浓度型检测器b.质量型检测器 12.检测器的性能指标:灵敏度、检测限、最小检测量 13.热导池检测器(TCD)结构简单,是一种通用浓度型检测器。 14.氢火焰离子监测器(FID):对于有机化合物,氢焰检测器有很高的灵敏度,故适宜于痕量有机物的分析。属于通用性.质量型的检测器。缺点是对载气要求高.检测时要破坏样品,不能检测永久性气体,如:氢气,氮气等

15.电子捕获检测器:电子捕获检测器是一种有选择性的浓度型检测器。它只对电负性大的物质,如含有卤素.硫.磷氮和氧的物质有响应,且电负性越强,灵敏度越高。其中电压在50伏以内,太大电子不易被捕获。阴.阳级用不锈钢制成。 16.火焰光度检测器:火焰光度检测器是一种对含磷.含硫化合物有高度选择性的质量型检测器。它适用于含磷含硫的农药及含微量磷硫的其他有机物的测定。

17.色谱峰面积的测定方法:1.峰高乘半峰宽法2.峰高乘平均峰宽法3.自动积分仪法4.用峰高代替峰面积定量 18.定量校正因子:绝对校正因子;相对校正因子 19.定量方法:外标法(又叫标准曲线法);内标法(当只需测定样品中某几个组分的含量时,且样品中所有组分不能全部出峰时);归一化法(当样品中各组分都能流出色谱柱,并在色谱图上显示色谱峰时)

20.气相色谱的许多理论与技术同样适用于HPLC,但HPLC与气相色谱相比,有一定的差别:1.使用范围不同2.流动相作用不同3.色谱柱不同4.检测器不同5.样品制备性能不同 21.柱温是影响组分之间分离程度的最大因素。

22.高效液相色谱仪的输液泵应具备以下条件:A、流量要恒定,无动脉并具有较大的调节范围。B.应有足够的输送压力,并能在高压下连续工作。C.能抗溶剂,耐酸,耐碱腐蚀的特点,因为流动相常用有机溶剂,有时还要加缓冲盐,少量酸或碱等成分。D.泵的死体积要小,以便于更换溶剂和进行梯度洗脱。

23.分配比变化范围宽的复杂样品适合梯度洗脱,其他均不可以。

24.什么是梯度洗脱?它与气相色谱的程序升温有何不同? 1)就是在分离过程中使流动相的组成极性PH等按一定程序连续变化,使样品中各组分 能在最佳的分配比K下出峰,使保留时间短,拥挤不堪,甚至重叠的组分和保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离,特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品分析。2)程序升温是通过程序改变柱温而液相色谱是通过改变流动相组成,极性,PH来达到改变K值的目的。

20.阿贝透镜衍射成像可分为两个过程。

①平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成各级衍射谱,同级平行散射波经过透射后都聚焦在后焦面上同一点。② 各级衍射波通过干涉在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电子显微镜中,用电子束代替平行入射光束,用薄膜状的样品代替周期性结构的物体,就可以重复以上衍射成像过程。 21.扫描电镜中,离子溅射镀膜和真空镀膜相比其优点

1)装置简单,使用方便,建设一次只需几分钟,而真空镀膜则需半小时以上

2)消耗贵金属少,每次仅需几毫克

3)对同一种镀膜材料离子建设镀膜质量高,能形成颗粒更细,更致密更均匀,附着力更强的膜。

22.荧光物质往往具有如下特征:1.具有大的共轭双键结构2.具有刚性的平面结构3.取代基团为给电子取代基

23.影响荧光强度的环境因素:1.溶剂的影响2.温度的影响3.PH的影响。4.荧光猝灭作用

24.荧光分析中常用的分析技术:1.直接测定法2.间接测定法3.同步荧光法

25.X射线是一种波长很短的电磁辐射,其波长范围约为0.001~50nm,介于紫外线和伽马射线之间。以0.1nm波长为界,通常将软X射线(波长大于0.1nm,能量较低)和硬X射线(波长小于0.1nm,能量较高)

26.布拉格定律主要应用在以下两个方面: 1)X射线的色散。通过采用具有不同晶格间距的晶体和不同的掠射角可使连续波长X射线产生色散。2)晶体结构的推测。用已知波长的X射线照射晶体,通过测量产生相干散射的掠射角来计算晶格间距,进而推测晶体结构。

27.按仪器结构和样品形式的不同,X射线衍射光谱法可分为多晶粉末法和单晶衍射法

28.w圆的作用是使晶体旋转到能使平面点阵组产生衍射的位置;2θ圆的作用是调节检测器的检测角度,使晶体产生的衍射X射线能进入检测器。

29.热重分析法的仪器是天平。热天平的主要组成部分包括天平,加热炉,程序控温系统和数据记录系统 30.热重法(TG)记录的曲线为热重曲线,曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度

31.影响热重分析的主要因素:升温速率,气氛,挥发物再冷凝,坩埚,样品

32.差热扫描量热法(DSC)记录的曲线称为差示扫描量热曲线,纵坐标为样品与参比物的热流率dH/dt(单位时间样品热焓的变化)单位J/s,横坐标时间或温度。

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