卓金凤4月份实习总结
时间过的真快！转眼间快就到五一。我们已在凤凰能源实习了2个月。这短短的2个月让我收获颇多。下面是我这个月的学习收获。
一、学习内容
标准溶液是滴定分析中用的已知准确浓度的溶液，一般配制方法有直接配制法和标定法。配制好的标准溶液应在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。室温条件下（15-25℃）存放一般2个月为宜；当溶液出现浑浊、沉淀或发霉现象时不能继续使用；在4℃冰箱内保存可以延长使用期限。标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求：配制溶液所用的水必须符合GB/T6682-1992中三级水的要求；所用试剂的纯度应在分析纯以上；分析天平及所用的玻璃仪器需定期校正。制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。标定或比较标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次；两人各做4平行，每人4次平行测定结果极差（即最大值和最小值之差）的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人8平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。
配制氢氧化钠标准滴定溶液：称取110克氢氧化钠（粒或片）状，用蒸馏水快速氢氧化钠聚乙烯瓶内用搅棒搅匀、盖紧至冷却存放于暗处3-4天饱和后取上层清液。氢氧化钠有很强的吸水性和易吸收空气中的二氧化碳，因此在配制和标定过程中不要使溶液吸湿和吸收空气中的二氧化碳。
硫酸或盐酸标准滴定溶液：在配制时应把酸加入水中，标定时因在滴定过程中有碳酸生成，使终点提前变色，提前到达滴定终点。必须将滴定过程中生成的碳酸加热分解驱赶二氧化碳，标定结果才能准确。 硫代硫酸钠标准滴定溶液：在配制是加入无水碳酸钠是为了抑制硫代硫酸根的水解和细菌的生长。在标定时将定量重铬酸钾加入过量碘化钾后，锥形瓶加盖后在暗处放置10分钟快滴慢摇溶液至淡黄色；加淀粉指示剂慢滴快摇溶液应变成黑蓝色，继续滴定到黑蓝转变为亮绿为终点。
碘标准滴定溶液：在配制是加入碘化钾是因为碘在水中会水解，容易结合水中的氢离子生成碘化氢；这样碘的浓度就不是想要的那个浓度了，碘化钾是强电解质；能电离出大量碘离子，加入后使碘的水解方程式向左移动，使水解的碘变少。减少因水解水解而造成的碘分子浓度减小。
EDTA标准滴定溶液：在标定时先用氨水调节PH,是为了中和过量的盐酸（溶解氧化锌基准物加入的，以有利于缓冲溶液对PH的 调节控制。用10%氨水溶液调节溶液PH至7-8，在调节过程中会产生沉淀这是氢氧化锌沉淀在PH值=7.5左右的条件下生成如继续加入氨水溶液由于生成银氨配位化合物，此配位化合物可溶于水，所以沉淀消失。采用铬黑T作为指示剂，游离铬黑T在PH=8-11是为蓝色，在PH小于8或大于11时为红色。由于铬黑T与很多金属离子包括锌生成的配合物显红色。滴定时，将溶液的PH值控制在9-10.5，滴定终点由红色变为蓝色，滴定终点变色比较敏锐。
硝酸银标准滴定溶液：以氯化钠作为基准物质，溶样后；在中性或弱碱性溶液中；用硝酸银溶液滴定，以铬酸钾做指示剂，当达到化学计量点时；微过量的Ag+与Cro42-反应析出可察觉的砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点。
二、不足之处
经过这个月的学习有了一定的进步，但在有方面还存在着不足。对于滴定终点颜色的判断和师傅的存在着差异。一些标定过程的反应没能完全掌握。
三、下月计划
熟练掌握标准滴定溶液、杂质标准溶液的配制和标定方法。了解标定过程的反应原理。在学习新知识的同时，不忘温故旧的知识。
2014年4月
