水质中心实习工作报告
水质中心实习工作报告
一、实习目的
1、了解并熟悉水质化验室的设计检验能力、建设原则及功能区的划分、主要装备设施。
2、了解并熟悉水质化验室的一般运作流程。包括采样、前处理、化验、出具报告等。
3、了解并熟悉城市生活饮用水水质检验106项的化验流程。先对常规42项尽快熟悉，为公司正在进行的项目提供必要的技术支持。再对非常规64项的开发过程进行熟悉，为公司实验室建成后的工作做准备。
4、在实习过程中，熟悉各类大小型仪器的安装、操作以及维护。要结合以前的实验室工作经验，本着理论结合实际的原则，在搞懂仪器的工作原理的前提下，虚心请教水质中心工作人员，观摩整个操作过程后主动要求上机操作。力求尽快尽好的熟悉仪器。
5、与水质中心工作人员搞好关系，保持良好接触，为以后工作的开展做好铺垫。
二、实习单位综合概述
东莞市水质检测中心是东莞市水务局直属单位，主要负责对水源（包括江、河、水库）水质、城市供水水质、二次供水水质、管道优质供水水质以及突发性污染水质进行监测，对排入城市排水设施（包括河、涌）的污（废）水水质和水量进行监测，对城市公共排水管道的工程建设、竣工验收、移交接管、养护维护进行监测和管理。
我国从2007年7月1日起正式实施新的《生活饮用水卫生标准》，检测项目由原来的35项增加到106项，并对原标准35项指标中的8项进行了修订。为确保东莞市生活用水达到国家新标，从水源到使用的全过程得到监控，并通过加强检测，逐步淘汰水质不达标的村级水厂，东莞市在2008年建成了东莞市水质检测中心。
2011年之前，水质中心都只能做一些常规的水质参数分析，方法和使用的仪器都较为简单和落后，不能满足新国标所需的检测要求。2011年下半年，进行了搬迁建设、仪器采购和人才引进。 现阶段正在逐步开展国标106项的开发和完善。
该中心在配套设施，布局规划，管理制度，人员培训、检验能力方面都具有一定的优势。此次实习，从方方面面都有可借鉴吸纳之处，学以自用，可为日后我司水质化验室的建设、管理、业务开展做一些准备。
三、实习内容及进度
此次的实习时间很短，原因是水质中心大部分大型仪器没有开机，在我去实习的三天时间里，只有GC和GC-MS这两种大型仪器正在进行非常规项目中有机物检测的开发。经过与中心相关人员的沟通，已确定在7月中旬将开发会应用到其他大型仪器的检测项目，届时会通知我到现场学习。 另外，水质中心正在对一些水厂化验室的检测人员进行培训，主要是针对常规水质检测项目的规范性培训。还包括标准试剂的配制，PH计、浊度仪、分光光度计、电子天平、玻璃器皿、干燥箱、水浴锅等常规检测仪器的使用。
另外，在实习的过程中，我大概留意了水质中心各功能区的主要布局，包括功能区里的温度、通风、照明、排水系统。
最后，在实习期间与中心的工作人员保持了良好的沟通，在与他们的谈话中对该水质中心的工作内容、工作方法有了一些了解。现已留有相关人员的联系方式，有必要时可与他们取得联系。 这一阶段的实习时间虽然很短，但是对我的启发很大，主要是让我对水质实验室有了一定的认识，为下一阶段的实习和工作找准了方向。下一阶段的实习会在7月中旬开始，我将继续在实验室管理、实验室设计、仪器的安装、使用以及维护、新国标检测项目的开发方法方面加紧学习和实践。
四、实习心得
1.对GC、GC-MS的学习
水质中心配有岛津GC-2010气相色谱两台和安捷伦7890A气相色谱一台，其中岛津的两台气相色谱一台安装氢火焰离子化检测器（FID），主要用于有机化合物的检测，另一台安装电子俘获检测器（ECD），主要用于有机卤素等化合物的检测。这两台气相色谱都配置有自动进样器、进样盘及顶空自动进样器。在我实习的三天里，只有安装有氢火焰离子化检测器（FID）的岛津气相色谱处于工作状态，在工作人员的带领下，从样品前处理到上机操作，以及后期的数据处理，我全程参与了水中松节油的检测开发工作。另外在实习的最后一天观看了GC-MS的样品前处理和上机操作过程，水质中心配有一台安捷伦7890A 5975C气-质联用仪。
检测开发过程不再赘述，在此主要阐述学习这两种仪器后的心得。
其一，原理。
GC是由于流动相、固定相以及溶质混合物性质（沸点、极性及吸附性质等）的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离。当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H
2、N2、He、Ar、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离。
MS是通过对样品离子化后的质荷比进行分析，实现对样品定性和定量分析。化合物被电子轰击，即可得到化合物的质谱图。
GC-MS是利用气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂的化学组会得到分离。利用质谱仪作为检测器进行定性和定量的分析，主要是用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物。其二，组成。
气相色谱仪：气路系统，进样系统，分离系统，温度控制系统以及检测和记录系统
质谱仪：真空系统，进样系统，离子源，质量分析器，离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。
GC-MS联用仪：气相色谱仪，接口，离子源，质量分析器，检测器，仪器控制和数据处理系统。
其三，主要作用及其利弊。
色谱法高效分离和定量分析简便，质谱分析具有灵敏度高，定性能力强。可以检测出几乎全部的化合物，准确测定分子质量，确定化合物的化学式和分子结构，并且灵敏度极高。
总的说来，GC-MS相对于GC来说:
（1）其定性参数增加,定性可靠；
（2）它是一种高灵敏度的通用型检测器；
（3）可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰；
（4）定量精度较高。
（5）日常维护方便
其四，Agilent -5890A气相色谱仪操作规程。
1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa
2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出Paed Selftes后，即可设测试参数，设定 柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。
3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为
0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待Agilent -5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。
4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3。
其五，Agilent -5890A气相色谱仪测试条件的设定。
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。
1、柱温 60~80℃ 恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃。进口温度 200℃ 检测温度 220℃
2、柱温 100~160℃ 速率不变 最终温度230℃。进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃
3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃。升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
其六，气相色谱分析操作注意事项。
载气钢瓶的使用规程：
1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。
2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。
5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
减压阀的使用及注意事项：
1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用完后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。
2、对常规检测中小型仪器的学习
此次在水质中心的学习中，针对水质常规检测的一些小型仪器的安装、使用及维护，我通过 在旁观察，网上查询资料，了解到了一些信息。具体的操作、维护规程附在报告后。相信对即将进行的中堂项目的仪器安装会起到一定的作用。
3、实验室设计规范
通过此次在水质中心的实习，结合以前的矿业化验室工作经验，在实验室设计方面有以下一些认识。实验室规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。
平面设计主要考虑以下几个方面的因素：（1）疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道。
（2）人身安全。（3）专业学科功能。
单台结构功能设计系统。主要不同专业采用不同实验室专用基础配套装备，系列产品共分五 大部分：A、实验台部分；B、仪器台部分；C、功能柜部分；D、仪器设备部分；E、输出系统部分；
特殊气体配送系统。实验室用气主要有不燃气体（氮气、二氧化碳）、惰性气体（氩气、氦 气等）、易燃气体（氢气、一氧化碳）；剧毒气体(氟气、氯气)；助燃气体（氧气）组成。除不燃
气体、惰性气体外其它气体不得进行实验室。可以通过输气管接到各实验室内。一般气相室配置氦气（He）、氮气（N2）。气质联用室配置了氮气、氢气、氧气。氢气管线上的连接管件都要连接后焊接，严禁有泄漏的可能。所有的管线在安装完毕后一定要做气密性实验，并在使用前要先除油。由于管道细小，管间距小，安装过程中可依据现场情况进行调整，保证间距不小于45mm，气瓶装瓶时，易燃易爆与惰性气体同柜，杜绝两种易燃气体同瓶装一柜。
有害气体输出系统。实验室常用排风设备主要有：通风柜、原子吸收罩、万向排气罩、吸顶式 排气罩、台上式排气罩等。其中通风柜最为常见。通风柜在水质实验室用于样品前处理室和常规化学实验室：万向抽气罩是通常用于局部通风；原子吸收罩主要适用于各类大型精密仪器，要求定位安装，有设定的通风性能参数，也是整体实验室规划中必须考虑的因素之一; 排气罩主要适用于化学实验室。
供排水设计系统。供排水设计系统主要是为前期实验室建筑设计服务。为建筑设计院提供 实验台上下水水点。水嘴分为急流水嘴和缓流水嘴,单联水嘴为急流水嘴。一般搭配PP水槽。双联水嘴为缓流水嘴，一般搭配PP水槽。在默认情况下我们一般给客户配置双联水嘴。三联水嘴为一急两缓水嘴。一般搭配PP水槽。大水槽、通风柜的杯槽。
电控系统。实验室用电主要包括照明电和动力电两大部分。动力电主要用于各类仪器设备用电、电梯、空调等的电力供应。实验室供电系统也是实验室最基本的条件之一。电源插座有：10A、16A、；漏电保护开关、过载保护开关等。电源插座应远离水盆和煤气、氢气等喷嘴口，并不影响实验台仪器的放置和操作位置。线槽主要多功能钢线槽(主要用于试剂架上)和PVC线槽配多功能插座(主要用于边台和中央台台面上)。
下面针对仪器分析实验室的要求，我谈谈我的一些理解。
气相色谱分析室。主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H
2、N
2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等。
光谱分析室。主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体（LCP）光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便于对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。
五、实习总结
总的说来，此次实习获益匪浅，主要对水质化验室有了一个比较全面的认识，对水质检测常用仪器加深了理解，对化验室建设规划、布局有了一个最基本的认识。
下一个实习阶段，我会更加珍惜实习的机会，从各个方面加强学习，为以后的工作打下坚实的基础。
罗乐
2012年6月29日
