燃烧热的测定
班级：09化师
姓名：霍间芳
学号：2009234135 [摘 要]以苯甲酸、蔗糖为样品，使用SHR—15氧弹式量热计、贝克曼温度计、数字温度温差仪等仪器，首先测定苯甲酸的水当量，而后测定待测物蔗糖的燃烧热。在测定过程中，必须注意几个要点：压片不松不紧，充氧后必须保证通路，点火前温度变化的观察，稳定后才点火，还有是苯甲酸水当量的测定完后，必须切换窗口测定蔗糖的燃烧热。根据公式求出：Q总热量=Qv样品(m/M)+Q燃丝（m点前-m点后）=W（T始-T终）=WΔT [关键词]苯甲酸；蔗糖；水当量；燃烧热；压片；充氧；点火；
Determination of Combustion Heats
Huojianfang (1.Department of Chemistry，Foshan University，Foshan528000，China) Abstract: To benzoic acid, sucrose for samples, use SHRQ ran silk (m o \'clockT final) Keywords:benzoic acid; sucrose; water equivalent; burning hot; preer; oxygen-rich; ignition;
燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算： Qp＝QV ＋ ΔnRT 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：
QV ＝（M/m）• W•(t终－t始) 式中：W为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为水当量。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度。一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。
实验部分：
1·1苯甲酸的燃烧热测定
1、用布擦净压片模，在台秤上称约1g的苯甲酸，进行压片。样片若被玷污，可用小刀刮净，用微型手钻于药片 中心钻一小孔，在干净 的玻璃板上敲击2-3次，再在分析天平上准确称量。
2、用手拧开氧弹盖，将盖放在专用架上，装好专用的不锈钢杯。
3、剪取约10cm引火丝在天平上称量后，将引火丝中间段绕成螺旋约5-6圈，螺旋一部分紧贴样品表面，将两端在引火电极上缠紧，用万用表检查两电极是否通路。盖好并用手拧紧弹盖，关好出气口，拧下进气管上的螺钉，换接上导气管的螺钉，导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接。
打下钢瓶上的阀门及减压阀缓缓进气，到1Mpa时放气，到0.5Mpa再充气，重复两次，第三次充气时当气压达1MPa保持半分钟后，关好钢瓶阀门及减压阀，拧下氧弹上导气管的螺钉，把原来的螺钉装上，用万用表检查氧弹上导电的两极上是否通路，若不通，则需放出氧气，打开弹盖进行检查。
4、于量热计水夹套中装入自来水。用容量瓶准确量取3L自来水装入干净的水桶中，水温应较夹套水温低1℃左右。用手扳动搅拌器，检查桨叶是否与器壁相碰。在两极上接上点火导线，装上已调好的贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。
5、待温度变化基本稳定后，开始读点火前最初阶段的温度，每隔半分钟读一次，共10个间隔，读数完毕，立即按电钮点火。指示灯熄灭表示着火，继续每半分钟读一次温度读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，便可停止实验。温度上长很快阶段的温度读数可较粗略，最初阶段和最后阶段则需精密至0.002℃。完后注意关好点火开头，以免下次实验时自动提前点火。
6、停止实验后关闭搅拌器，先取下温度计，再打开量热计盖，取出氧弹并将其拭干，打开入气阀门缓缓放气。放完气后，拧开弹盖，检查燃烧是否安全，若弹内有炭黑或未燃烧物时，则应认为实验失败。若燃烧完全，则将燃烧后剩下的引火丝在分析天平上称量，最后倒去铜水桶中的水，用手巾擦干全部设备，以待进行下一次实验。 1·2蔗糖的燃烧热测定
1、在台秤上称约0.6g蔗糖进行压片，蔗糖操作与前相同。
2、在台秤上称约0.8g蔗糖进行压片，蔗糖操作与前相同。 1·3实验装置剖面图
1-氧弹；
2-温度传感器； 3-内筒； 4-空气隔层； 5-外筒；
6-搅拌
2数据记录
苯甲酸和约0.6g蔗糖的数据记录表
Acid and about 0.6g of sugar data record sheet 室温/℃：23.0 大气压/KPa：102.15 日期：2011年4月8日
M（苯甲酸）/g：0.9736 m（蔗糖）/g：0.6375 夹套水温/℃： 21.51 夹套水温/℃：23.05 盛水桶水水温/℃：20.35 盛水桶水水温/℃：21.68 燃丝长度/cm：13.18 燃丝长度/cm：11.80 剩丝长度/cm：4.8 剩丝长度/cm：3.0 烧去长度/cm：8.38 烧去长度/cm：8.8
苯甲酸的雷诺校正图
Renault calibration graphs of benzoic acid
0.6375g蔗糖的雷诺校正图
0.6955g sucrose Renault calibration graphs
约0.8g蔗糖的数据记录表
About 0.8g of sugar data record sheet 室温/℃：25.9 大气压/KPa：101.52 日期：2011年4月15日
m（蔗糖）/g： 0.8890
夹套水温/℃：26.78 盛水桶水水温/℃：24.62 燃丝长度/cm：13.08 剩丝长度/cm：5.5 烧去长度/cm：7.58
0.8890g蔗糖的雷诺校正图
0.8890g sucrose Renault calibration graphs
3数据处理
3·1计算
1.引燃铁丝的燃烧热值为-14J/cm 2.水当量W=[Qv苯甲酸（m/M）+Q燃烧丝（l（13.08-5.5）]/1.432=17358.74 J 因为蔗糖的气体摩尔数Δn=0，
所以蔗糖的标准摩尔燃烧焓ΔcHm等于蔗糖的完全燃烧热ΔcUm。
则0.6375g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃烧丝（l前-l后）]/( m/M)= [17358.74*0.892-（-14）*（11.80-3.0）]/( 0.6375/342.29)= -8163321.15J/mol，
0.8890g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃烧丝（l前-l后）]/( m/M)= [17358.74*1.147-（-14）*（13.08-5.5）]/( 0.8890/342.29)= -9865755.67J/mol。 3·2蔗糖的文献值
在pθ=100kPa，T=298.15K时，蔗糖的标准摩尔燃烧焓为-5640.9 kJ/mol【1】,既为-5640900J/mol，即燃烧热值为-5640900J/mol 3·3数据比较
2·3·1 0.6375g蔗糖的燃烧热值与文献值比较
θ
前
-l
后
）]/ΔT=-26446*（0.6375/128）+（-14）*它们的误差为|-8163321.15-(-5640900)|=2522421.15
2·3·2 0.8890g蔗糖的燃烧热值与文献值比较
它们的误差为|-9865755.67-(-5640900)|=4224855.67 4实验结果
盛水桶中水的水当量为17358.74J 0.6375g蔗糖的燃烧热值为-8163321.15J/mol 0.6375g蔗糖的燃烧热值与文献值的误差为2522421.15
0.8890g蔗糖的燃烧热值为-9865755.67J/mol 0.8890g蔗糖的燃烧热值与文献值的误差为4224855.67 5实验结论
1．实验结果中两个误差都较大。误差较大的原因是：一，实验分两天做，两天的室温相差较大，环境与系统的热交换和辐射有所不同。二。测量燃烧丝长度不够准确。
2．第三次温度上升阶段的校正值CC′是表示在量热系统的升温阶段，由于系统辐射能量给环境而造成系统温度的降低，因此必需添加上。由于三个实验中CC′大，不可忽略不计，也说明此处产生的误差较大 。而第一次温度上升阶段′的温度校正值AA,则没有较显著的差异，AA,表示环境辐射和搅拌引进能量而造成系统温度的升高值，需要扣除掉。
3.第一个转折点对应的温度，是盛水桶水温稳定点燃样品时采零的温度。由于点燃样品和采零二者不能同时测量，因此会产生一定误差。两校正值是通过做切线得到，由于温度曲线并不平滑，而是有一定程度的波动，因此校正会有一定误差，这直接影响到温度校正值。
4．本实验中，系统是氧弹和盛水桶，环境是恒温夹套，系统和环境之间存在热交换，量热系统与环境间有相互热辐射，这样会对量热系统的温度变化值产生影响 ，这也是需要用雷诺法进行校正的原因。
5．测量时，体系与环境之间有热交换，因此应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小，在实验中，样品点火燃烧前，先让内水桶中的水的水温比桶外低，使水从外桶处获得热量，这样实验结果会更准确。一般来说低1℃左右，因为实验使得盛水桶水温上升约2℃，这样内外的热辐射方向交换，温度差不多，使得内外的能量交换接近于零。
6．测定燃烧热需要使得样品完全燃烧。当燃烧皿中不存在残渣时，说明已经燃烧完全。当有残渣存在时，必需重新进行实验，否则实验误差较大。没有完全燃烧的原因可能有：
（1）．压片不合格。 （2）．引燃丝缠绕不及格。 （3）．氧气不足。
（4）．没有顺利地引燃样品。
7.实验时要注意：
（1）．压片时，压片力度要适中。压片后去掉表面为压实的碎屑和赃物。
（2）．引燃丝要缠绕在电极上的刻槽中，以免滑落。可以将引燃丝的缠绕部分竖立在垫模上，再倒入样品，这样引燃丝可以很好地被压在样品上。 （3）．充氧时，需充气到1.0MPa。
（4）．样品在垫模的位置高度适宜。引燃丝不能碰到燃烧皿，否则引起短路，无法引燃。
参考文献
1.物理化学（第五版）上册。出版地：南京大学化学化工学院 出版者：傅献彩，沈文霞，姚天扬等。 出版年：1961年8月第1版 引文页码：482 2.《物理化学实验》：胡晓洪，刘弋潞，梁舒萍.燃烧热的测定［Ｍ］.—北京；化学工业出版2007.7
