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九江学院 仪器分析仿真实验教案

发布时间:2020-03-01 23:34:26 来源:范文大全 收藏本文 下载本文 手机版

仪器分析仿真实验

实验一

红外光谱实验

一、实验概述

光源发出的连续波长的红外光经干涉仪、样品室到达检测器,检测到的红外干涉图包含了光源全部频率和强度的信息。计算机将干涉图函数进行付里叶变换就可以计算出光信号的强度按频率的分布,即单光光谱。测试样品的单光光谱与背景单光光谱的比值就是我们所需要的百分透过率红外光谱图。

实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。

本实验包含红外光谱实验的基础知识,实验仪器自带软件的仿真模拟,实验操作部分的仿真模拟等内容,用director+平台的开发工具,即统一了公司内部实验开发的模式,又能使实验不失生动的界面。

二、实验目的

1、了解红外光谱仪的原理和结构。

2、在模拟系统上学习红外光谱仪的操作。

三、重点和难点:红外光谱仪的原理和操作方法。

四、实验装置

1.370红外光谱仪技术参数

1) DSP动态调整干涉仪,调整频率可达130,000次/秒; 2) 光学台底板一体化,主部件对针定位,无需调整; 3) 光谱范围:7,800-350cm-1;

4) 分辨率:标准0.9cm-1,0.5cm-1; 5) 信噪比:1.7×10-5 吸光度单位(峰-峰值),大于24,000:1; 2.主要特点

1) 专利Ever-Glo空冷红外光源,能量高,寿命长;

2) 专利无磨损电磁驱动干涉仪,动态调整可达130,000次/秒; 3) 永久准直光路,无需用户人工调整; 4) 智能附件即插即用;

5) 智能附件自动识别,仪器参数自动调整;光学台底板整体铸模成型,密封性好,稳定性高。主要部件均采用预校准对针定位,用户可方便地自行更换而无需任何调整。智能附件(ATR,漫反射等)即插即用,光路永久准直,系统自动进行性能检验并自动调整参数。

坚固的无磨损电磁式驱动干涉仪,采用数字化连续动态调整技术(D.S.P.),具有极高的稳定性,Auto-tune功能自动进行系统优化,确保干涉仪始终处于最佳工作状态。

五、实验操作 一. 实验启动和界面介绍

1. 启动Ad500u.exe,选择单机运行还是网络运行。

2. 在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同形态的样品设成不同的培训项目。如下图:

1

3. 在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息

4. 下图是实验的起始界面:

5. 下图是实验的流程图界面的介绍:

6. 点击流程图界面上计算机下方的绿色字,可以设置相关参数,点击右上角图标返回流程图界面。(注意:输入完数据后,必须敲击主键盘上的回车键,数据才能有效)界面如下:

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样品制作

1. 固态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:

2. 液态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:

3. 气态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:

软件操作

4. 打开参数设置的界面

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5. 下面就是“Experiment Setup”窗口。当鼠标移动到“No.of scans:”和“Resolution:” 字上面的时候,会出现这两个参数所表示的含义。输入数据(注意:输入完数据后,必须敲击主键盘上的回车键,数据才能有效)。界面如下:

6. 开始收集样品。

7. 输入此次实验的名称。

8. 出现提示框,提醒用户开始背景收集。

9. 背景收集的过程。

9

10. 提示开始样品的收集。

11. 样品收集的过程。

12. 提示样品收集完毕。

13. 点击“Full Scale”菜单可以将谱图完全的显示在窗口内,如下图:

14. 。“Clear”、“Absorb”和“%Trans”三个工具栏中的按钮可以应用,当鼠标移动到它们上面的

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时候,在练习模式下,会出现如下提示:

15. 调出谱库搜索界面。

16. 谱库搜索界面如下:

17. 选中需要搜索的谱库:

18. 点击“Add〉〉”按钮,将相应的谱库名称添加到右边:

19. 点击“Search”按钮,开始谱库搜索:

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20. 下图为谱库搜索的结果:

谱图练习

21. 点击主界面上的“谱图”按钮,进入到谱图练习界面。在此界面下,用户选择相应的官能团拖动到相应的波峰位置,正确的话,此官能团就停留在相应的方框呢,否则就自动回到原来的位置,效果如下图:

22. 第二张谱图:

23. 第三张谱图:

24. 第四张谱图:

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25. 第五张谱图:

26. 第六张谱图:

点击“结束”返回到流程图界面。

实验二

紫外-可见光分光光度计仿真实验

一、实验概述:

在分之中,除了电子相对于原子核的运动之外,还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运动能量都是量子化的,对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率(波长)的电磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的两个能级差时,则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级,同时光的强度(能量)变小。吸光度符合吸收定律:

A=lg(I0/I)=KcL

根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。

二、实验目的:

1、掌握紫外-可见分光光度计的原理和结构

2、掌握紫外可见分光光度计的操作方法

三、重点和难点:

学习和掌握紫外可见分光光度计的操作方法。

四、实验装置:

Agilent 8453紫外-可见分光光度计使用最新的二极管阵列技术,符合欧洲药典(EP)和美国药典(USP)所有规范要求。Agilent8453具备二极管阵列的优势,氘、钨双灯设计,波长范围190-1100nm,分辨率小于 2 纳米,并且标准杂散光强度低于 0.03%,配有安捷可见光化学工作站软件。

五、实验操作步骤

第一步:启动系统平台,选择实验仪器

首先启动软件运行平台,鼠标左键点击“单机运行”,如果配有教师站,也可以点击“网络运行”。

在实验内容选择界面,如上图所示,用鼠标左键双击要进行的实验仪器。然后进入实验项目选择界面。

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选择要进行的实验项目,然后点击左上角的“启动培训单元”按钮,进入仿真实验。每个实验项目都有练习和考试两种模式,其区别在于练习模式的实验界面上有文字说明和步骤提示,评分模块中也有步骤提示,而在考试模式当中则没有。 第二步:进入到起始界面

在界面上鼠标左键点击,进入流程图界面。 第三步:进入流程图界面,进行实验准备工作

流程图界面是一个对仪器进行了简化和抽象的界面,可能各个学校的仪器不尽相同,但是对于一种仪器来说,其原理和功能模块都是相同的,我们设计这个界面,就是为了学生能够对于仪器的结构和各个功能模块有直观的认识,而不受具体仪器的限制。注意,在实验过程中看到“标志,都可以点击回到流程图界面。 流程图界面,如下图所示:

在进行实验之前,首先要进行实验前的准备工作,用鼠标左键点击流程图界面右上角的“实验准备”按钮,进入实验准备工作。 第四步:实验准备工作

实验之前的准备工作很多,也很重要,但是仿真实验以仪器操作为主,准备工作简化,以文字说明代替。

用鼠标左键点击界面下方的“确定”按钮返回流程图界面。 第五步:启动工作站软件

在流程图界上,鼠标左键点击流程图界面右上角的“启动工作站”按钮,进入启动化学工作站软件的仿真流程。

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Agilent的化学工作站,在操作系统启动的时候,会启动CAG Bootp Server程序,用以对仪器进行检测和通信,我们可以看到其中显示的检测信息。

这个程序不能关闭,否则工作站软件就无法和仪器进行通信了,所以首先把这个程序最小化。然后用鼠标左键双击桌面上的“Instument 1 online”快捷方式,启动工作站软件,“online”的意思是与仪器相连。

软件启动后,会读取配置信息,不同用户可以有不同的配置。

再次需要输入用户名和密码,这里密码设置为空,用鼠标左键点击“OK”按钮继续。然后软件就会进行一系列初始化工作,最后启动完成。如下图所示:

至此工作站启动完成,用鼠标左键点击界面右上角的“第六步:确定工作波长

”回到流程图界面。

在流程图界面上,用鼠标左键点击右上角的“软件操作”按钮,进入操作化学工作站软件的仿真流程。

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Agilent 8453紫外-可见分光光度计确定工作波长的方法主要有两种,分别是“Fixed Wavelengths”和“Spectrum/Peaks”。下面分别介绍:

在Task工具栏的下拉菜单中的“Fixed Wavelengths”模式下,首先点击左下角的“Blank”按钮扫描背景。(注意:左下角有两个按钮,分别是“Blank”和“Sample”,其中“Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)

用鼠标左键点击右上角的“x”关闭背景噪声窗口。然后点击左下角的“Sample”按钮扫描样品,仪器扫瞄以后,会给出样品的紫外吸收光谱,如下图所示:

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此时,可以拖动红色的线选择最大吸光度的波长作为工作波长。但是这种方法精度比较差,不推荐使用。

第二种方法是“Spectrum/Peaks”,这种方法是在一定波长范围内,自动搜寻波峰和波谷。在Task工具栏的下拉菜单中选择“Spectrum/Peaks”模式,这时系统会给出一个对话框,在这个对话框中,可以输入要搜寻的波峰和波谷的数量,波长范围等等,然后点击“OK”按钮继续。

然后系统就会自动搜寻出波峰和波谷,在吸收光谱图上标示,并在下面列表中一一列出,以最大的吸收波长为工作波长

确定波长以后,可以在此波长下,建立工作曲线。 第七步:建立工作曲线

在确定波长以后,在在Task工具栏的下拉菜单中选择“Quanlification”模式。

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点击左下角的“Blank”按钮扫描背景。(注意:此时左下角有三个按钮,分别是“Blank”,“Standard”和“Sample”,其中“Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)

然后最小化背景噪声窗口。

如上图所示,点击左下角的“Standard”按钮,开始扫描1号标准样品,等待大约3秒建立1号标准样品工作曲线。然后再次点击“Standard”按钮,开始扫描2号标准样品,再等待大约3秒建立2号标准样品工作曲线,重复五次分别扫描五个标准样品的工作曲线,吸收光谱会被显示在左侧窗 24

口中,数据点会显示在右侧的窗口中,并在下面列表。

此时工作曲线已经基本完成,但是一般情况下,工作曲线和数据点的线性不是太好,此时可以进行线性优化,点击Task工具栏的“Setup”按钮:

在Calibration curve type选项的下拉菜单中选择LineOffSet,然后点击“OK”按钮继续。经过优化以后,工作曲线就更加完美了。

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第八步:测试待测样品 建立工作曲线以后,可以开始测试待测样品,如上图所示,点击左下角的“Sample”按钮(注意: “Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)系统会自动扫描,并自动计给出结果:

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实验三

原子吸收仿真实验

原子吸收分光光度计仿真实验

一、实验概述:

原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。

与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:

A=lg(I0/I)=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。

二、实验目的:

1、了解原子吸收光谱仪的原理和结构。

2、在模拟系统上学习原子吸收光谱仪的操作。

三、重点和难点:

原子吸收光谱仪的原理和操作方法。

四、实验装置:

本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下: 波长范围:190.0~900.0 nm 光栅刻线:1200 条/mm 闪跃波长:250 nm 线色散倒数:2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 原子吸收分光光度计的放大图:

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五、实验操作: 第一步:选取实验

启动实验后,点击“培训项目”,选取实验内容:

第二步:打开电源

在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。

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第三步:打开空气压缩机电源开关

打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。

打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。 第四步:选择阴极灯 回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。

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做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:

用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。 第五步:粗调节阴极的灯电流

点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:

在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。 第六步:波长扫描

用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。

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第七步:调节多功能面板

用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。

多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。 第八步:调节阴极灯位置

用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。

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分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。 第九步:微调波长

用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表,进入下一步。 第十步:调节狭缝宽度

点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。

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用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击顺时针旋转,右键点击逆时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。

第十一步:打开乙炔钢瓶

在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。

先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。 第十二步:接通气路、点火

在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。

打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。

注:真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。 第十三步:调零

打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,关闭多功能面板。点击主界面右下的溶液烧杯选取溶液

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选中您要选择的溶液,下面会出现选取溶液的浓度等参数,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“确定”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。

点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。 第十四步:调节燃烧器位置

任意选取一份在线性范围的标准对比样液

点击“确定”按钮自动喷入雾花器后,仪器会显示一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点 34

击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。

第十五步:微调阴极灯电流

同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值

微调阴极灯电流的原则是:在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。

注:在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。 第十六步:调节空气和乙炔的流量

用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,

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左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量(具体值由实验确定),改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。 第十七步:样品测试和数据记录

前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置(由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢)。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后,点击“记录数据”按钮记录数据。

测量并记录完最后一组数据。 第十八步:数据处理

记录完最后一组数据后,点击“绘制曲线”按钮,出现绘制曲线界面:

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此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。(提示:每次实验所得到的未知物质的浓度都是不同的)

第十九步:实验完毕(仿真实验不作要求)

实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。

关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。

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实验四

气相色谱试验手册

一、实验概述

气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力,或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时,样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用,从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离,分析、浓缩、回收、纯化和置备。

实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。

二、实验目的:

1、了解气相色谱仪的原理和结构。

2、在模拟系统上学习气相色谱仪的操作。

三、重点和难点:

气相色谱仪的原理和操作方法。

四、实验装置

6890气相色谱仪,第四代模块化十三路EPC控制,数字化设定所有气路参数,流量和压力精确稳定,压力精度0.01psi,保留时 间和峰面积高度重复。

通过精确EPC气路控制,快速柱箱升温速率,超速FID、NPD和ECD响应,高速数据采集处理系统,可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。 柱箱温度稳定性:0.02%

载气流速稳定性:0.31%

ECD检测器检测限:6.31×10-15g/ml FPD检测限:3.40×10-13g/s 基线漂移:满刻度的3%/h

五、

实验操作

1.启动Ad500u.exe,在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”,在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息。如下图:

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2. 进入初始界面。在单机版里,初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图,点击设备进入下一步操作。

3. 首先进入一个实验原理分析的简图,此界面为实验的主界面,通过此界面,可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备,进行实验前的实验预习操作

4. 实验对操作的流程进行练习,将操作的正确步骤依次排序后点击确认。

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正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”

除了熟悉正确的工作站操作外,还应了解在实际操作中应注意的准备工作,如样品和试剂的选择,要掌握色谱试剂的选择,在不同的条件下选择不同档次的试剂,如“分析纯”“色谱纯”等等,试剂的选用关系到实验的成败。

5. 进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用,可以点击“Top view窗口”和“Instrument Control 仪器控制窗口”进入两个分支介绍,也可点击右上角图标返回主界面。

开机之前一般要检查气路的气密性,尤其是在使用易燃气体做载气的情况下,检查完气密性后先通气后开机,注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.

开机后要检查检测器及恒温室的稳定性,确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。

点击“Top view窗口”按钮,进入Top view界面;点击“Instrument Control仪器控制窗口”,进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法,用于数据库的查找和检测,常用与气质联用时。

如下两副图。

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Top view

Instrument Control仪器控制窗口

6. 点击上图的“返回”按钮,返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。

7. 主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况,可以在鼠标移动到它的热区时显示

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出来,此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示,输入数字后按回车,再点击右上角图标回主界面。

8. 按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置,回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。

实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节,在实验预习时就应当了解和掌握,每次实验前应了解实验需要设置的参数,并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响,便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。

9. 点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。

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10. 单击Method菜单。

11. 在Instrument control窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有,从Method菜单中选Load…。单击“*.M”并单击OK。

12. 点击进入Method/Edit Entire Method…窗口。确认三个选项都选定,然后单击OK。

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13. 确认Data Acquisition(数据采集)和Data Analysis(数据分析)已被选定。单击OK。

14. 选择Manul作为进样源(本实验采用手动进样,如果有自动进样器的话,选择GC ALS)。确认Use MS已被选定。单击OK。

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15. 出现Instrument Edit Inlets(仪器编辑入口),单击Options(选项)图标,确认压力单位为psi。

16. 设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。

17. 设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。

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18. 设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。

19.20.21.46 单击OK按钮完成设置。

此窗口因为没有选择Show选项,所以其他参数不可用。单击OK。

选择检测器,实验不同要求不同的检测器,点击ok。

检测器可以分为浓度型和质量型,浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化,质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量,热导(浓度型)、电子捕获(浓度型)、氢火焰(质量型)是检测器中运用的最广泛的三个检测器。

22. 只选择Percent Report。单击OK。

23. 设定屏幕为输出装置。单击OK。

24. 提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。

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25. 点击“开始进样”按钮,进入进样步骤界面。

26.27.28.48 点击红色字“观看进样录像”,演示进样过程。

点击界面上的“进入自动进样”,进入到到自动进样界面。

打开进样器的盖子,放入样品。如下图

《仪器分析》仿真实验

《仪器分析实验》指导书

仪器分析实验总结

《仪器分析实验》复习题

仪器分析教案

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九江学院领导班子

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仪器分析电子教案

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