混合碱的分析——双指示剂法
一、实验目的
1、熟练滴定操作和滴定终点的判断；
2.掌握定量转移操作的基本要点；
3.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算.二、实验原理
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：
当V1
三、实验仪器与试剂
仪器：酸式滴定管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶。
试剂：已标定好的0.10mol/L盐酸标准溶液，甲基橙1g/L水溶液；酚酞 1g/L乙醇溶液，混合碱液。
四、实验步骤
1、混合碱液的稀释
准确吸取混合碱液25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
2、混合碱液的测定
用25mL的移液管移取25mL混合碱稀释液三份于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为无色为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V
1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。
五、实验记录与数据处理
六、思考题
3、双指示剂法中，达到第二计量点时为什么不用加热除去CO2？
4、测量一批混合碱样时，若出现①V2>V1>0；②V1=V2>0；③V1>V2>0；④V1=0，V2不等于0；⑤V2=0，V1不等于0五种情况时，各样品的组成有何差别？
1.测气密性时为什么塞上塞子储液瓶中液面会上升2.当实验开始时，既然产生氢气水被压到液体量瓶里，那么液体量瓶里的压强不是会增大吗，气体又没办法出去，这样整个装置的压强不也增大了吗，气体体积被压缩了，不就没办法准确测量出气体摩尔了吗？
1.测气密性时，塞上反应器的塞子，反应器中的压强变大，使得储液瓶中液面上升。观察上升液面在1分钟内无明显下降，可以确认装置气密性合格。
2.说的没错，可是反应完后，要用注射器从反应器出抽气，使储液瓶导管内外液面持平，读出注射器内气体体积数——即为储液瓶导管内没有排出的液体量。 目的:测定1mol二氧化碳的体积
制取二氧化碳:CaCO3+2HCl=CaCO3+H2O+CO2↑
试验装置:锥形瓶长颈漏斗收集装置(水槽.油.导管.集气瓶)
药品:10g碳酸钙过量稀盐酸
收集方法:向上排油法
过程:1.检查实验装置气密性2.开始进行反应
3.收集气体 4.测量油下降的体积
计算:V (0.1molCO2)X 10=V (1molCO2)
结论:V (1molCO2)=22.4L
方法一
1.称取一定量的硫酸铜晶体
2.加热到一定温度使失去结晶水
3.冷却，再称量，可计算出结晶水含量
方法二
1.称取一定量的硫酸铜晶体
2.使硫酸铜中的铜完全被置换出来，例如：在硫酸铜溶液中加入锌粉，反应完后再加入稀硫酸，得铜单质
3.称取铜的质量，可计算出结晶水的含量
方法三
1.称取一定量的硫酸铜晶体
2.通过硫酸铜中的硫酸根量来计算，例如：在硫酸铜溶液中加入氯化钡，反应完后得硫酸钡沉淀
3.称取硫酸钡的量，可计算出结晶水的含量
测定硫酸铜晶体结晶水含量的具体步骤如下
1.先用坩埚钳(不是你说的试管夹,这个实验无须用到试管夹)夹持坩埚放到三脚架上,点燃酒精灯灼烧坩埚,除去其中的可挥发物质,再把坩埚放到干燥器中冷却,用托盘天平称量空坩埚质量M
12.用研钵将硫酸铜晶体磨成粉末,小心转移到坩埚中,连同坩埚一起放到托盘天平上称量总质量M2,由M2-M1得硫酸铜晶体的质量
3.将上述装有硫酸铜晶体粉末的坩埚第一次置于酒精灯上加热一段时间,并不断用玻璃棒搅拌坩埚中的晶体粉末,防止飞溅.待充分加热后将坩埚置于干燥器中冷却,然后用托盘天平称量坩埚(含硫酸铜)质量M
34.重复步骤3的操作至加热后坩埚(含硫酸铜)质量与前几次加热后称量的质量的差值小于0.1g,则可取该次的质量作为失去结晶水后坩埚与硫酸铜的质量的和M
4,M2-M4得结晶水含量
测定电源的电动势和内阻
[实验要求]
[目的]
1、学会测定电源的电动势和内阻的方法
2、通过实验巩固对闭合电路欧姆定律的掌握
[器材] 电池、电键、电压表、电流表、变阻器、导线
[步骤]
1、按图连接电路。操作时，需特别注意各个接点的牢固性，另外对每个接头的导体接触面应尽量避免过小，去掉导线外的塑料套时尽量不使多股线中有几股断掉，接头上若有氧化或污垢必须用铁砂布打光。
2、检查并调整电压表和电流表指针在未接入电路前应严格使其精确地指示在零刻度上。操作时要注意电流表先接在较大的量程上。
3、检查电路无误后，把变阻器的有效电阻调在最大值。然后按下电键，读出电流表和电压表的示数。一般情况下电流表示数可能很小，可将表的量程调换到较小的一档。
4、改变变阻器电阻的阻值（一般是逐渐减小），选择某个位置，读出两表示数I
1、U1。选择变阻器电阻的位置，在操作时注意尽可能在全电阻的三分之一处，并适当调整到使两表示数清晰的位置。
5、再改变变阻器滑片的位置，使在两表都有一个明显的变化时停下，读出两表示数I
2、U2。操作时尽量不使超过电流表最小量程的满度示数。
6、将测得的数据代入方程组E=U1+I1r，E=U2+I2r。解方程，求出电池的电动势和内阻。
[注意事项]
1、本实验中由于使用的电源一般为蓄电池或干电池，这些电源的内阻很小，因此在实验中若不加注意其精确性，将造成内阻直发生很大的误差。所以在一切实验过程中如接线点、电表的示数和零点调整，都必须尽量做到精确，否则得出结果中的r值将接近于零甚至是负值。
2、本实验中I1和I
2、U1和U2都不宜过分接近，否则也会导致较大的误差。
练习用多用表测电阻、电流和电压
[实验要求]
[目的] 复习用多用表测电阻、电流和电压
[器材] 多用表、待测电阻、电源、电键等
[步骤]
1、检查多用表在未使用前表针是否停在“0”位置。如果没停在零位置，可轻轻地转动表盘下边的调整零位旋钮，使指针指零。
2、将红色表笔笔尾的插键插入正（+）插孔，黑色表笔笔尾的插键插入负（—）插孔。
3、把选择开关调到欧姆挡上。选择适当的“倍乘”挡。操作时“倍乘”挡的选择是根据待测电阻的估计阻值选择挡格，使测量时欧姆表指针尽量在刻度中值附近。
4、选好适当的倍乘挡后，把两表笔笔杆（金属部份）相接触，调节欧姆挡的调零旋钮，使指针指在电阻值的零位上。操作时若发现调零旋钮已没法使指针调到零位，说明多用表表盒内的自备电池已不能再用，需取出调换新电池后再使用。
4、将两表笔分别与待测电阻的两端相接，进行测量。操作时若遇到需用高阻挡测电阻时，应避免用两手同时接触两表笔的铜杆，以免人体与被测电阻并联而造成误差。测量电阻时欧姆表头的示数一般只取两位有效数字，特别注意的是测电阻时必须断开电路。
6、在每次换用欧姆表的另一倍乘挡时，都需要重新调零。
7、多用表用毕，应将选择开关调拨到交流电压最高挡，并把表笔从插孔拔出。若长期不用，应将表盒内电池取出。
8、接通电路，把选择开关调至直流电压挡，并将两表笔按+、—分别接到电阻R的两端，待表针稳定后读出表的示数。
9、把多用表串联入电路，把选择开关调至直流电流挡，测出通过电阻R的电流。
[注意事项]
1、每次测量以前，要把多用表放平，不可使它一边高一边低。
2、读数时视线应当和表面垂直，不要偏左或偏右，偏左则示数会增大，偏右则示数减小。有些精密的电表在表面的标度下加装一面镜子，读数时让指针刚好遮住镜中指针的像，这样读出的数值就准确了。
3、如果不知道被测部份的电压或电流的数值，应当先用表上最高的（也就是量程范围最大的）一挡测试，然后改用适当的一挡来测量。
4、不要用测量高电压或大电流那挡来测量太小的电压或电流，因为“零值”附近的示数是不很准确的，尤其在测量交流电的时候。
5、多用电表上测量电瘤或电阻的部份，绝对不能误测电压，否则表头必受严重的损伤。
