筛板精馏实验指导书:总结计划
实验八 筛板塔精馏实验 一实验目的 1 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构掌握精馏过程的基本操作方法。 2 学会判断系统达到稳定的方法掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法研究回流比、进料热状况对精馏塔分离效率的影响。 二基本原理 1全塔效率TE 全塔效率又称总板效率是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值即 1TTPNEN 81 式中TN完成一定分离任务所需的理论塔板数包括蒸馏釜 PN完成一定分离任务所需的实际塔板数本装置PN10。 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数TN可由已知的双组分物系平衡关系以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成回流比R和热状况q等用图解法求得。 2单板效率ME 1yn 单板效率又称莫弗里板效率如图81所示是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 ny 1nx 板前后的组成变化值之比。 1ny nx 1nx 图81 塔板气液流向示意 按气相组成变化表示的单板效率为 11nnMVnnyyEyy 82 按液相组成变化表示的单板效率为 11nnMLnnxxExx 83 式中ny、1ny离开第n、n1块塔板的气相组成摩尔分数 1nx、nx离开第n-
1、n块塔板的液相组成摩尔分数 ny与nx成平衡的气相组成摩尔分数 nx与ny成平衡的液相组成摩尔分数。 3 图解
法求理论塔板数TN 图解法又称麦卡勃蒂列McCabeThiele法简称MT法其原理与逐板计算法 完全相同只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。 1 全回流操作 在精馏全回流操作时操作线在yx图上为对角线如图82所示根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级即可得到理论塔板数。 图82 全回流时理论板数的确定 2 部分回流操作 部分回流操作时如图83图解法的主要步骤为 A.根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线并画出对角线作为辅助线 B.在x轴上定出xxD、xF、xW三点依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b C.在y轴上定出yCxD/R1的点c连接a、c作出精馏段操作线 D.由进料热状况求出q线的斜率q/q-1过点f作出q线交精馏段操作线于点d E.连接点d、b作出提馏段操作线 F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯当梯级跨过点d时就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯直至梯级跨过点b为止 G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数包含再沸器跨过点d的那块板就是加料板其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图83部分回流时理论板数的确定 三.实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、加料泵和一些测量、控制仪表。 本实验料液为乙醇溶液从高位槽利用位差流入塔内釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升经与各板上的液体传
质后进入盘管式换热器管程壳层的冷却水全部冷凝成液体再从集液器流出一部分作为回流液从塔顶流入塔内另一部分作为产品馏出进入产品贮罐残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图84所示。 惰性气体出口 冷却水进 冷却水出 13 12 14 15 11 t t 16 10 9 17 8 18 t xD 6 7 19 t 5 20 4 t 21 22 3 xW 24 2 23 25 26 1 xF 图84筛板塔精馏过程示意图 1塔釜排液口 2电加热器 3塔釜 4液位计 5U形压差计 6加料斗 7塔板 8温度计其余均以t表示 9窥视镜 10冷却水排空口 11冷却水流量计 12盘管冷凝器平衡管 13平衡管 14回流液、塔顶产品分配器 15电加热器 16塔顶总气量流量计 17产品取样口 18电加热器 19平衡管 20盘管换热器 21塔底残液流量计 22料液流量计 23料液取样口 24不锈钢离心料液泵 25产品、残液储槽 26液位计 筛板塔主要结构参数塔内径D68mm厚度2mm塔节764塔板数N10块板间距HT100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形齿形堰堰长56mm堰高7.3mm齿深4.6mm齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d01.5mm正三角形排列孔间距t5mm开孔数为74个。塔釜为内电加热式加热功率3.0kW。有效容积为10L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。 四实验步骤与注意事项 本实验的主要操作步骤如下 1全回流 1 配制浓度1619酒精的体积百分比的料液加入釜中至釜容积的2/3处。 2 检查各阀门位置启动电加热管电源
使塔釜温度缓慢上升因塔中部玻璃部分较为脆弱若加热过快玻璃极易碎裂使整个精馏塔报废故升温过程应尽可能缓慢。至玻璃柱内塔板平衡后该过程持续约30min再升高加热电压持续约10min后才可以转向自控档。若发现液沫夹带过量时可拨至手动档电压调节。 3 打开冷凝器的冷却水使其全回流。 4 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW送色谱分析仪分析。 2 部分回流 1在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液约1020。 2待塔全回流操作稳定时打开进料阀调节进料量至适当的流量。 3启动回流比控制器电源调节回流比RR14 4当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。 3取样与分析 1 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 2 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中并给该瓶盖标号以免出错各个样品尽可能同时取样。 3 将样品进行色谱分析。 4注意事项 1塔顶放空阀一定要打开否则容易因塔内压力过大导致危险。 2料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 五实验报告 1.将塔顶、塔底温度和组成以及各流量计读数等原始数据列表。 2.按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。 3.计算全塔效率和单板效率。 4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。 六思考题 1.测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个
参数取样位置在何处 2.全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后如何求得xn 部分回流时又如何求xn 3.在全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率 4.查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值 5.若测得单板效率超过100作何解释 6.试分析实验结果成功或失败的原因提出改进意见。 七思考题参考答案 1.测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数取样位置在何处 答测定全回流总板效率要测定塔顶浓度和塔底浓度分别在塔顶回流液处、塔底处取样同时还应已知相平衡关系全塔实际板数。 测定全回流单板效率要测定yn、yn
1、xn分别取第n块塔板上下汽相样及第n块板降液管内的液样同时还应已知相平衡关系。 2.全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后如何求得xn 部分回流时又如何求xn 答对全回流由于ynxn1于所以测定xn1后可得yn再由相平衡关系而得xn。 对部分回流须测定塔顶、塔底、原料液浓度进料温度及回流比得到操作线方程通过操作线方程由xn1 求取yn再由相平衡关系而得xn。 3.在全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率 4.查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值 答应取进料液的泡点温度作为定性温度。 5.若测得单板效率超过100作何解释 答说明
板上液体流动接近平推流。 6.试分析实验结果成功或失败的原因提出改进意见。
