实验一 土壤样品的采集与制备
一、实验目的
土壤样品的采集与制备是搞好土壤分析工作的一个重要环节，它关系到分析结果是否具有应用价值、是否准确以及由此得出的结论是否正确、可靠。
二、采集土壤样品的要求
1、样品具有代表性 避免特殊的采样部位，采样点分布要均匀、多点和随机，可采用蛇形采样法、对角线采样法和棋盘式采样法（P111 图实-1）。
2、采样深度 根据化验目的决定采样深度，一般采集耕层0~20CM的土样。
3、采样时间 根据化验目的决定采样时间。如果调查随时出现的问题，可随时采样；为了制定施肥计划而测土，必须在收获后、施基肥前进行采样。
4、采土工具 可用土钻或小铲进行采土，土钻垂直入土20CM处；用小铲采土，要先挖成一铲宽、20CM深的小土坑，然后从垂直面铲取一铲宽、1CM厚的土壤即可（P112图实—2）。
5、样品数量 可反复用四分法去掉过多的土样，最后减少至0.5~1KG（P112图—3）。
三、仪器用具
取土铲、塑料布、土壤袋、土壤筛、圆木滚、广口瓶、盛土盘、标签、铅笔。
四、实验步骤
采样——物理分析——化学分析
五、注意事项
1、有些土壤成分需用新鲜土样，不能风干。
2、在过筛时，可借助研钵进行磨细。
3、如果要测定微量元素，在采样和处理过程中不能接触金属器具。
实验二 土壤质地的判别
一、实验目的
通过土壤质地可以了解土壤肥力状况，为提高土壤肥力和因土种植作物提供参考。生产上，土壤质地可以通过手测法进行测定。本实验目的要求掌握手测法测定土壤质地。
二、实验原理
土壤中的土粒有砂粒、粉粒和黏粒，土粒的大小、硬度、光泽、黏性等各不相同，根据手的感觉，可以大体上区分各级土粒的多少，进而判别出土壤质地类型。
三、仪器用具
木板、圆木棍等。
四、实验步骤
1、干测法
2、湿测法
五、注意事项
1、手测法主要用于田间快速判别土壤质地类型。
2、对于大批样品的测定，至少应选取10%的土样量于室内采用比重计法（黏度分布仪法）测定，以校正手测法较大的误差。
实验三 土壤含水量的测定
一、实验目的
土壤水分是土壤的重要组成部分，也是土壤的重要肥力因素。测定土壤含水量可作为播种、排灌、耕作、施肥的依据，对指导农业生产有重大的意义。本实验目的是要求掌握水分测定方法。
二、仪器用具与试剂
天平（感量0.01g、0.001g）、烘箱、干燥箱、称样皿、铝盒、小刀、量筒、滴管、无水酒精等。
三、实验方法
(一) 烘干法
1、方法原理
2、操作步骤
⑴取有盖铝盒，洗净、烘干，在天平上称重（W1）。注意底、盖编号配套。 ⑵按要求用土钻取不同深度的土样，放入铝盒，取样量以约占铝盒体积的1/3为宜。立即将铝盒盖上，带回实验室称重（W2）。
⑶将铝盒盖打开后，放入烘箱中，在——温度下烘6h左右。
⑷关闭烘箱，盖上铝盒，放进干燥器中（干燥器内的干燥剂要经常更换或处理），待冷却至室温后称重。
⑸打开铝盒盖，放入烘箱中再烘2h，冷却，称重至恒重（W3）。
3、结果计算
（二）酒精燃烧测定法
1、方法原理
2、操作步骤
⑴用1/100天平称铝盒（带盖）质量（A）。
⑵用铝盒称土样5g左右，注意取样均匀，称重（B）。
⑶用量筒加酒精5ML于铝盒中，稍加振荡至均匀湿润，使土面平整。 ⑷点燃酒精（注意勿使火柴掉入土样中），使其自行燃烧，火焰烧尽前不宜翻拨，以免将土壤毛细管堵塞，反而降低蒸发速度。
⑸火焰熄灭后，再加入酒精2~3Ml继续燃烧，通常燃烧2~3次即可，烧至恒重为止。合盖冷却称重（C）。土样呈单粒松散即已干燥。
3、结果计算
四、注意事项
1、烘干法测含水量使用感量0.001g的分析天平称量。烘干温度不得超过——，温度过高易造成土壤有机质的碳化损失。
2、酒精燃烧法不能测有机质含量高的土壤样品，操作室要防止土样损失。
实验四 土壤容重的测定
一、实验目的
土壤容重能表明土壤松紧及孔隙状况，又可用来计算土壤孔隙度及单位面积一定深度的土壤质量，为计算土壤水分、养分、有机质等提供基础数据。通过实习使学生掌握测定土壤容重和计算孔隙度的基本方法。
二、实验原理 土壤容重是单位体积原状土壤（包括孔隙）的干土质量。因此，用已知体积的取土器“环刀”取土，烘干称重，即可计算出土壤容重。
三、仪器用具
土铲、小刀、天平（感量0.01g）、铝盒、酒精或烘箱、环刀。
四、实验步骤
1.取环在天平上称重。
2.选定待测地块，将环刀垂直压入待测土层中。环刀进入土层时不要左右摇动，以保持自然状态。 3.用土铲挖开环刀周围土壤，并取出装满土的环刀，用小刀小心削平环刀上下端突出的土，使与环刀口相齐，并擦净环刀外面的土，带回室内。
4.把装满土的环刀在室内称总质量。减掉环刀本身质量即为湿土质量。 5.用铝盒取土5~10g，放入烘箱烘干，或用酒精燃烧法测定含水量。
五、结果计算
六、注意事项
1.土壤容重测定也可将装满土壤的环刀直接于105℃±2℃的烘箱烘干。 2.用小刀削平土面时，应防止切割过分或不足。
实验五 土壤含水量的测定
一、实验目的
通过实验，熟悉各种地形、地貌特征及其分布规律；初步掌握土壤剖面设置、挖掘和观察记载技术，并能对土壤生产特性进行初步评价。
二、实验原理
“地”是地表各种自然因素相互联系的一个整体。田间认地就是了解当地土壤、地形、地貌、地下水、地表水、植被和利用状况等。“土”是农业生产的基础。田间识土就是通过对土壤各种性状、利用状况、周边的环境条件、灌溉设施及有关的农业措施等的观察、记录和分析，制订土壤利用、改良和培肥的规划及措施。
三、实验用具与试剂
铁锹、土铲、土盒、钢卷尺、剖面刀、放大镜、布口袋（或塑料袋）、标签、铅笔、土壤剖面记载表、土壤硬度计、土壤标准比色卡、标本盒、10%稀盐酸溶液、水。
四、实验步骤
(一) 田间认地
从山顶往下直到河边，可以观察到各种各样的“地”，如山坡地、岗坡地、交接洼地、四平地等。由于成因不同和发育时间不一，不同地理位置上，地形地貌、成土母质、水土流失、植被等情况有很大的差异。
(二) 田间识土
1、土壤质地的手测法测定
2、记录土壤利用情况
3、灌溉设施和条件。
4、周边环境条件。
5、土壤剖面的挖掘、观察、记录和样品的采集等及对土壤性状的综合评价。 (三) 土壤剖面的观察记载
1、剖面点的选择和挖掘
土壤剖面点的设置一定要有代表性。剖面要设置在地形、母质、植被等因素一致的地段，一般选在地块的中央，要避免田边、地角、路旁、沟渠附近及粪堆上，应能够代表整个地块的情况。 剖面坑的大小，一般为宽0.8~1.0m，长1.5~2m，宽1.0~1.5m。土层厚度不足1m则挖至母质层；地下水位高时，挖至地下水面或到达地下水位。
挖掘剖面时应注意：①剖面观察面要垂直向阳；②挖出的表土与底土要分别堆在土坑两侧，避免回填时打乱土层；③观察面的上方不得堆土和站人，保持观察面的自然状态；④坑的后方呈阶梯形，便于上下工作，并节省挖土量。
2、剖面的观察记载
（1） 剖面层次的划分。耕作土壤大体分为耕作层、犁底层、心土层和底土层；水稻土划分为淹育层、渗育层、潴育层和潜育层。记载每个层次的厚度。
（2） 土壤颜色。土壤颜色的命名采用复名法，有主次之分。描述时主色在后，副色在前，如灰棕色，即棕色为主，灰色为副。还可加上浅灰棕色。
（3） 土壤质地。在野外鉴定土壤质地可用手测法。
（4） 土壤结构。在各层分别掘出较大土块，于1m处落下，然后观察其结构体的外形、大小、硬度、颜色，并确定其结构名称。可分为粒状、团粒状、核状、块状、柱状、片状等。
（5） 土壤紧实度。野外鉴定时可根据土钻（或竹筷）入土的难易进行大致划分。不如或稍加压力土钻即可入土，为疏；加压力时土钻能顺利入土，为松；土钻要用力才能入土，取出稍困难，为紧；需用大力土钻才能入土，取出很困难，为极紧。
（6） 土壤干湿度。土壤干湿度是指土壤剖面中各土层的自然含水状况。土壤呈干土块或干土面，手试无凉意，用嘴吹时有尘土扬起，为干；手试有凉意，用嘴吹时无尘土扬起，为润；手试有明显潮湿感觉，可握成土团，但落地即散开，放在纸上能使纸变湿，为湿润；土样放在手中可使手湿润，能握成土团，但无水流出，为潮湿；土壤水分过饱和，用手握土块时有水分流出，为湿。
（7） 新生体和侵入体。新生体是土壤形成过程中产生的物质，它不但反映出土壤形成过程的特点，而且对土壤的生产性能有很大的影响。土壤新生体常见的有砂姜、假菌丝体、锈纹锈斑、铁锰结核等。侵入体是指外界混入土壤中的物体，如石块、贝壳、砖瓦片、铁木屑、炉渣等，它反映了人为因素的影响适度。
（8） 石灰性反应。用10%稀盐酸直接滴在土壤上，观察泡沫反应的有无、强弱。 （9） 酸碱度。用混合指示剂比色法测定。
（10） 植物根系。土层中根系交织，4条／c㎡以上，为多量；根系适中，2~4条／c㎡，为中量；根系稀疏，只有1~2条／c㎡，为少量；没有根系，则为无。
五、注意事项
1、在野外工作一定要做好充分的物质准备。
2、挖掘面时尽可能减少对农作物的影响。
3、对于生产中的问题，要注重向当地的种植户请教
实验六 土壤有机质含量的测定
一、实验目的
土壤有机质是土壤的组分，是植物养分的重要来源，对改善土壤理化、生物性质起重要作用。因此测定土壤有机质含量是判断土壤肥力高低、培肥土壤的重要指标。
二、实验原理
在加热条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁按标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。
三、实验用具
油浴锅（高20~26cm，内装工业用固体石蜡）、硬质试管（18~25cm×200mm）、铁丝笼（与油浴锅配套，内有若干小格，每格可插入一支试管）、滴定管（10.00mL、25.00 mL）、温度计（300℃）、电炉1000W）。
四、试剂配置
1、重铬酸钾—硫酸溶液
2、重铬酸钾标准溶液
3、0.2mol/L硫酸亚铁按标准溶液
4、邻菲啰啉
五、实验步骤
称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.05～0.5g（精确到0.00 01g，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入10.00mL0.4mOl／L重铬酸钾—硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管插入铁丝笼中，再将铁丝笼深入已在电炉上加热至185～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170～180℃，待试管中的溶液沸腾时开始计时，5min±0.5 min后将铁丝笼从油浴锅中提出（如果有试管夹预先住试管，铁丝笼没必要提出），冷却片刻，擦去试管外的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角瓶中，用蒸馏水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50～60mL。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铵标准溶液滴定剩余的，溶液的变色过程是橙色—蓝色—棕红。
同时做空白实验，取大约0.2g灼烧过后浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。
六、结果计算
七、注意事项
1、测定土壤有机质必须采用风干样品。
2、如样品中含Cl较多，可加一定量（0.1g）的硫酸银消除部分干扰。
3、消煮时间对分析结果有较大影响，应尽量准确。
4、油浴锅应根据材质不同定期强制更换，以防止石蜡渗漏引发火灾。
5、消煮好的溶液颜色，一般影视橙黄色或黄中稍带绿色。
6、土壤样品处理过程中，应注意用静电吸附等方法跳出植物根、叶等有机残体。
7、在计算结果时，采用的是风干土样的质量。
实验七 土壤酸碱度的测定
一、实验目的
土壤酸碱度（pH）是土壤的基本性质，对植物生长及土壤理化、生物性质有很大影响。了解土壤酸碱反应，可以因土种植和进行土壤改良与培肥。
二、实验原理
采用电位法测定土壤pH，是将pH玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成pH。在酸度计上测定，经过标准溶液定值后可直接读取pH。水土比例对pH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应土壤除测定水浸土壤pH外，还应测定盐浸pH，即以1mOl／LKC1溶液浸取土壤H+后用电位法测定。本庆方法适用于各类土壤pH的测定。
三、实验用具
酸度计（精确到0.01pH单位,有温度补偿功能）、pH玻璃电极、饱和甘汞电极（或复合电极）、搅拌器。
四、试剂配制
1、去除CO2的蒸馏水 煮沸10min后加盖冷却，立即使用。
2、氧化钾溶液 称取74.6gKC1溶于800mL蒸馏水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液pH为5.5～6.0，稀释至1L。
3、pH4.01（25℃）标准缓冲溶液 称取径110～120℃烘干2～3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于蒸馏水，移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，贮于聚乙烯瓶。
4、pH6.87（25℃）标准缓冲溶液 称取经110～130℃烘干2～3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于蒸馏水，移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，贮于聚乙烯瓶。
5、pH6.87（25℃）标准缓冲溶液 称取经平衡处理的硼砂3.800g溶于无CO2的蒸馏水中，移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，贮于聚乙烯瓶。、
硼砂的平衡处理是将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。
五、实验步骤
1、仪器校准
各种pH计和电位计的作用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样pH相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液，启动读数开关，调节定位器使读数刚好为标准液的pH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液之间允许偏差0.1个pH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。
2、土壤水浸液pH的测定 称取通过2mm孔径筛的风干土壤样品10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去CO2蒸馏水，以搅拌器搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min后进行测定。将电极插入待测液中（注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液），轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内pH变化不超过0.02）时记下pH。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5～6个样品后需用标准液检查定位。
3、土壤氯化钾盐浸提液pH的测定 当土壤水浸Ph〈7时，应测定土壤盐浸提液pH。测定方法除用1mOl／LKC1溶液代替去CO2蒸馏水以外，其他测定步骤与水浸pH测定相同。
六、注意事项
1、长时间存放不用的玻璃电极需要在蒸馏水中浸泡24h，使之活化后才能进行正常使用。暂时不用的可浸泡在蒸馏水中，长期不用时应干燥保存。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。
2、标准缓冲溶液在室温下一般可保存1～2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀就不能再使用。
3、温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液pH随温度稍有变化。
4、依照仪器使用说明书，至少使用两种pH标准缓冲溶液进行pH计的校正。
5、测定批量样品时，最好按土壤类型将pH相差大的样品分开测定，可避免因电极响应迟钝而造成的测定误差。
6、如果复合电极质量不稳定，会导致读数稳定时间延长，因此，测试期间应经常检查复合电极是否正常。
7、测量时土壤悬浮液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1℃。
实验八 土壤碱解氮的测定
一、实验目的
土壤碱解氮也成为土壤有效氮，它包括无机铵态氮、硝态氮和土壤含氮有机物中交易分解的部分。土壤碱解氮含量可以反应近期内土壤氮素的供应状况，了解土壤肥力高低，作为指导合理施用氮肥的依据。
二、实验原理
旱地土壤由于硝态氮含量叫高，需加还原剂还原，再用1.8mol/L氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算有效氮含量。对于水稻土和经常淹水的土壤，由于硝态氮含量甚微，不需加还原剂，因此氢氧化钠溶液浓度采用1.2mol/L。本方法适用于各类土壤。
三、实验用具
恒温培养箱、扩散皿、半微量滴定管。
四、试剂配置
1、氢氧化钠溶液 称取72.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1L。
2、氢氧化钠溶液 称取48.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1L。
3、锌—硫酸亚铁还原剂 称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径筛的硫酸亚铁及10.0锌粉混匀，保存于棕色瓶中。
4、碱性胶液。
5、盐酸标准溶液。
6、定氮混合指示剂。
7、硼酸溶液。
五、实验步骤
称取通过2mm孔径筛的风干土样2g和1g锌—硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。在扩散皿内室加入2mL 20g/L 硼酸溶液。在皿的外室边缘图上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，在慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10mL 1.8mol/L氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即将毛玻璃盖严。
水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40℃保温24h±0.5h。将扩散皿取出，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。
六、
七、结果计算 注意事项
1、由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和恒温扩散时，必须特别细心，谨慎污染内室。
2、据最新研究表明，土壤有效氮素含量指标与植物实际需要的相关性并不是很强。
实验九 土壤速效磷的测定
一、实验目的
土壤速效磷含量是判断近期内土壤磷素供应能力的一项重要指标，可作为合理分配和施用磷肥的依据之一。
二、实验原理
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以抑制钙离子Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸出，也可使一定量的活性Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提取液中的磷，在一定酸度下用钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的浓度成正比，故可用比色法测定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。本方法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃±1℃，振荡提取时间为30min。
本方法适用于石灰性土壤；中性土壤及睡到土也可参照使用。
三、实验用具 恒温往复式振荡机或普通振荡机及恒温室、分光光度计或紫外——可见分光光度计、塑料瓶、无磷滤纸。
四、试剂配置
1、无磷活性碳粉
2、氢氧化钠溶液
3、碳酸氢钠浸提剂
4、酒石酸锑钾溶液
5、钼锑贮备液
6、钼锑抗显色剂
7、磷标准贮备液
8、磷标准溶液
五、实验步骤
称取通过2mm孔径筛的风干土样2.5g，置于200mL塑料瓶中，加入约1g无磷活性碳粉，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0.mL，摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30min±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。
吸取滤液10.0ml于25ml比色管中，加入显色剂5.0mL,慢慢摇动，排出CO2后加蒸馏水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700mm处比色，测量吸光度。
标准曲线绘制。
六、
七、结果计算 注意事项
1、测定时也可采用波长880mm比色，浸提时可不加活性炭退色。
2、如果土壤速效磷含量高时，应减少浸提液的吸样量，并加浸提剂补足至10.0mL后显色，以保持显色时溶液的酸度，计算时按所取浸提液的分取倍数计算。
3、用NaHCO3溶液浸提速效磷时，温度影响较大，应严格控制浸提温度。
4、土样风干和贮存后，测定的速效磷含量可能有所改变，单一般无大影响。
5、对于酸性土壤，一般采用Bray法。
实验十 土壤速效钾的测定
一、实验目的
土壤速效钾包括土壤溶液中的钾和土壤胶体吸附的钾，是判断近期内土壤钾素供应能力的一项重要指标，作为指导合理施用钾肥的依据之一。
二、实验原理
以中性1mol/L已算铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或院子吸收分光光度计测定。本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。
三、实验用具
往复式或旋转式振荡机、火焰光度计或原子吸收分光光度计、塑料瓶。
四、试剂配置
1、乙酸铵溶液
2、钾标准溶液
五、实验步骤
称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g,，置于200mL塑料瓶中，加入50.0mL乙酸铵溶液（土液比为1：10），盖紧瓶塞，摇匀，在15~25摄氏度下，150~180r/min振荡30min,干过滤。滤液直接在光焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白实验。
六、注意事项
1、含乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果。
2、若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸剂稀释定容，以消除基体效应。
