2014届高三二轮化学实验专题复习
1．（16分）黄铁矿（主要成分为FeS2）是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学
学习小组对黄铁矿石进行如下实验探究：
【实验一】为测定硫元素的含量
I．将m1g该黄铁矿样品放入如图1所示装置（夹持和加热装置省略）的石英管中，从a处
不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全。
II．反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如图2处理。
图
2【实验二】测定铁元素的含量。
III．测定铁元素含量的实验步骤如下：
①用足量稀硫酸溶解石英管中的固体残渣；
②加还原剂使溶液中的Fe3+完全转化为Fe2+后，过滤、洗涤；
③将滤液稀释至250mL；
④每次取稀释液25.00mL，用已知物质的量浓度为c mol/L的酸性KMnO4溶液滴定，
三次滴定实验所需KMnO4溶液体积的平均值为VmL（该反应中还原产物为Mn2+） 请完成下列填空：
(1)I中，甲瓶内所盛试剂是__________溶液；I中玻璃纤维的作用是_____________________。
(2) II中，所加H2O2溶液需足量的理由是_____________________。
(3) III的步骤③中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_____________________。
(4)该黄铁矿中硫元素的质量分数______________（用I、II中有关实验数据表达）该黄铁矿中铁元素的质量分数________________（用I、II中有关实验数据表达）
2．（16分）硫代硫酸钠(Na2S2O3，在酸性溶液中不能稳定存在)可由亚硫酸钠和硫粉通过化
合反应制得。装置如图I：有关物质的溶解度曲线如图II所示。
(1) Na2S2O3·5H2O的制备：
①写出试管内发生反应的化学方程式________________________。
②B中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当B中溶液的pH接
近7时就停止加热，理由是______________；装置C的作用是________________。
③过滤B中的混合液，将滤液经过_______、_______、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
(2)饱和Na2CO3溶液吸收少量SO2后所得溶液呈弱碱性。含有OH、SO
32、HCO3等阴离子。－－－
请设计试验方案，证明“滤液”中存在SO
32、HCO3，写出实验步骤、预期现象和结论。 －－
限选仪器及试剂：pH计、小烧杯、试管、带塞导气管、滴管、玻璃棒、过滤装置和滤纸；2 mol·L－1盐酸、1 mol·L1 BaCl2溶液、1mol·L1Ba(NO3)2溶液、品红溶液、紫色石蕊试－－
液、澄清石灰水等。
3.( 16分)一学习小组利用下图所示装置，对某含少量Fe的废铜屑进行铜含量的测定，并探
究利用其制备硫酸铜溶液。
（1）向A中加入10g废铜屑样品，关闭弹簧夹，打开B活塞向A注入足量稀硫酸后关闭。
①此时装置C中产生的现象是。
②反应进行到A中不再产生气泡时，若C中收集到448mL（已换算成标准状况）气体，
则该废铜屑中铜的质量百分含量为。
（2）接下来使Cu完全溶解的操作是：
①拆除C、D装置后，打开弹簧夹
②____________________________________________________________________。
（3）为使A中固体加快溶解速率，以下方法运用合理的是。
a.对A装置加热b.向A内加入少量Fe2O
3c.向A内加入少量CuOd.增大空气通入量
e.向A内加入少量FeSO4f.向A内加入少量H2O
（4）将A中溶液倒入烧杯内，加入Cu2(OH)2CO3将其调节至pH=4时，溶液中铁元素被完
全沉淀，过滤后即得红褐色沉淀与硫酸铜溶液。
①此过程的离子反应方程式是。 ②检验溶液中铁元素是否被完全沉淀最好的方法是___________。
a.取样于试管→滴加KSCN溶液；
b.取样于试管→滴加酸性KMnO4溶液
c.取样于试管→纸上层析后→ 喷KSCN溶液；
（5）有同学认为，可以不用测量气体法计算废铜屑中铜的质量百分含量，其具体操作步骤
可续写为：。
4．（16分）某研究性学习小组设想将少量Cl2通入Fe2+和I的混合溶液，来探究Fe2+和I－－
的还原性强弱。
【提出假设】
假设1：Fe2+的还原性比I强； 假设2：__________________； －
假设3：Fe2+和I的还原性一样强。 －
【验证假设】
(1)利用下图装置进行试验，实验必需的装置是：A→______（按氯气流向的顺序用序号书写）
(2)实验开始后，控制通入少量氯气，通过观察溶液颜色的变化，_________（能或不能）判断反应的先后顺序。
(3)请在下表中填写实验步骤及预期现象与结论。
(4)该实验成功的关键是控制各反应物的用量。该小组称量1.52g FeSO4(M= 152g/mol)和1.66g KI(M= 166g/mol)固体溶于水中，为了验证上述假设，通入的氯气的体积最多不能超过
____。（标准状况）
(5)有同学质疑，上述实验只能验证氯气分别与Fe2+和I反应的速率的大小。并不能证明Fe2+－
和I的还原性强弱。于是提出另一验证方案；往KI溶液中滴加_________溶液，如果能
发生反应，就可证明二者的还原性强弱，该反应的离子方程式是_____________。
5．（16分）某同学从报刊上了解到菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐，决定用实验验证这－
一事实并检测草酸盐含量。进一步查阅资料得知，草酸（H2C2O4）是酸性强于醋酸的二元有机酸，还是一种还原性较强的物质，如2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4=2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O，草酸钙（CaC2O4）不溶于水和醋酸，能溶于强酸：CaC2O
4+2+＋2H= H2C2O4＋Ca。
(1)设计实验方案验证菠菜中含有草酸盐和碳酸盐，补充完成实验步骤、预期现象和结论。 限选试剂：1 mol·L1 H2SO
4、1 mol·L1 HCl、0.1 mol·L1 NaOH、1 mol·L1 CaCl
2、
－1－－－－
(2)要准确测定菠菜中草酸盐含量，请回答有关问题：
① 操作：取m g菠菜样品，将其中草酸盐转化为CaC2O4沉淀分离出来，用盐酸溶解后，将溶液转入_________中加水配制成100mL溶液。每次用_____________移取25.00mL
－该溶液，用0.0100mol·L1 KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。
－② 计算：菠菜中草酸盐（以C2O42计）的质量分数为___________________。（只列式不
－计算。C2O42的化学式量为88）
③ 讨论：用标准KMnO4溶液直接滴定菠菜研磨、浸泡、过滤得到的溶液，结果可能偏高，原因是_________________________________________________。
2014届高三二轮化学实验专题复习答案
1．(16分)(1) NaOH，防止粉尘进入导管和乙装置
－－(2)使SO32全部氧化SO42（无全部不得分）
(3) 250ml容量瓶胶头滴管量筒（4分；答对两个给2分，错答0分）
(4) 32m2/233m1×100%2.8cV/m1×100%（各3分）
2．（共16分）(1)①Cu+2H2SO44+SO2↑+2H2O（2分）
②Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在（2分）吸收SO2，防止污染（2分）
③蒸发浓缩，冷却结晶（2分）。
(2)
或
3.（16分）（1）①水面下降，水顺长导管排入D中 （2分）②88.8% （2分）
（2）②持续将空气通入A中，至A中固体全部消失，（2分）再继续通入一段时间空气后，
关闭弹簧夹，停止通入空气。（2分）
（3）a b d e（2分）
（4）①Cu2(OH)2CO3 + H+ + Fe3+ = 2Cu2+ + Fe(OH)3↓ + CO2↑（2分）②c （2分）
（5）将（4）中所得红褐色沉淀洗涤、干燥、称量、计算（2分）
－
4．(16分)假设2：Fe2+的还原性比I弱（2分）
(1)C、E（2分）；
（假设、试剂、现象与结论要对应）（各1分，共5分）
(4) 0.112L（2分）或112mL
－(5) FeCl3溶液或Fe2(SO4)3溶液（2分）2Fe3++2I=I2+2Fe2+（2分）
5．（16分）（1）（共8分）
0.0100V103510088 ②100%（2分） 225.00m
③ 菠菜中还含有其他还原性物质，能与KMnO4反应（2分）
