实验思考题及答案
实验五十六 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
1 在显色前加入盐酸羟胺是为了将三价铁还原为二价铁；加入醋酸－醋酸钠缓冲溶液是为了控制溶液的酸度。
2 在吸光度的测量中，被测物质是装在比色皿中的，由于器皿的反射，溶液中其它质点对光产生的吸收以及折射与散射等，都会引起测量值对比耳定律的偏离，因此常采用几何尺寸及材料完全相同的比色皿作参比调节仪器的零点，这样才能较真实地反映测得的吸光度与被测物质浓度间的线性关系。选用参比溶液的原则是：除不含有显色化合物外，其余组分应尽量接近于被测试液。 3 实验中标准溶液必须准确加入，盐酸羟胺、醋酸－醋酸钠缓冲溶液以及显色剂的加入量不必很准确。
4 绘制工作曲线和测定试样在相同的条件下进行可以最大程度上消除实验条件变化造成的影响。条件主要指波长、显色剂浓度、溶液酸度以及显色时间等。 5以入射光波长作横坐标，以吸光度作纵坐标所绘制的曲线，称为吸收曲线。其作用是用来选择最大吸收波长；以标准溶液浓度作横坐标，以吸光度作纵坐标所绘制的曲线，称为标准曲线。其作用是用来测定未知试样的浓度。 6 为了减小读数误差以提高测定的准确度，一般控制吸光度的读数在0.1－1.0的范围内。可以通过改变溶液的稀释度和选择不同厚度的比色皿两个途径控制吸光度的范围。
实验五十七 离子选择性电极测定水中氟含量
1． 这样所加入的标准溶液的体积小，才能使配制的标准溶液与待测试液具有接近的离子强度和组成。
2． 氟离子选择性电极使用前需用去离子水浸泡活化过夜，或在10－3mol·L-1 NaF溶液中浸泡1－2h，再用去离子水洗至空白电位值为300mV左右，方可使用。电极使用后，应清洗至空白电位值，然后浸泡在水中。长久不用时，风干后保存。
3． TISAB包括惰性电解质、缓冲溶液、掩蔽剂。其中惰性电解质用来控制溶液的离子强度，缓冲溶液用于控制溶液的pH值，掩蔽剂用来掩蔽干扰物质。
1 4． 测的时F－ 的活度。如果要测定F－ 的浓度，需要活度系数为一定值，因此需要加入足够量的惰性电解质以固定溶液总的离子强度。
5． 试液的pH值对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H＋离子与部分F— 离子形成HF或HF2— 等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F— 离子的浓度。在碱性溶液中，OH—在氟电极上与F— 产生竞争响应，此外OH— 也能与LaF3晶体膜产生如下反应：
LaF3 ＋ OH- → La(OH)3 + 3F-
由此产生的干扰电位使测定结果偏高。因此测定需要在pH为5左右的溶液中进行。
实验五十九 恒电流电解法测定铜的含量
1．决定实验结果的条件有：电极电位、电流、反应物浓度、溶液的量、搅拌的程度和温度等。但是其中最关键的是怎样控制电流为恒定。
实验六十一
原子吸收光谱法测定溶液中含铜废液中铜的含量
1.与分子吸收光谱不同，在原子吸收分光光度计重，单色器要放置在原子化系统之后，以阻止来自原子吸收池内所有不需要的辐射进入检测器。 2 空心阴极灯是一种特征辐射锐线光源，它能发射待测元素基态原子所吸收的特征共振线。不能用氢灯或钨灯代替，因为氢灯或钨灯发射的是连续光谱。 3 原子吸收光谱分析具有灵敏度高，干扰少，准确度高，操作简便等优点。
