正丁醚的制备[思考题]
1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中？各步的洗涤目的何在？
答：反应物冷却后倒入 50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
答：不能，会产生很多副产物。应该用Williamson 合成法。用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠
正溴丁烷的制备[思考题]
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体
系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体
吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶
液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有
时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的
相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，
使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除
去游离溴。
反应方程式为
Br + NaHSO
+ H O → 2HBr + NaHSO
4 己二酸的制备[思考题]
1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ?
答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
2、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置? 吸收此尾气是用水还是用碱液好？
答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就转变成有毒的NO2 。故应接上气体吸收装置，除去此尾气，避免造成污染和中毒。由于酸性的 NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
3、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？
答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
4、制备己二酸时，你如何控制氧化温度？
答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6 滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
5、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液？抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗
涤？
答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结
晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水
中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗
涤滤饼。
从茶叶中提取咖啡因[思考题]
1. 索式提取器的优点是什么？
答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取， 减少了溶剂用量， 缩短了提取时
间， 因而效率较高。萃取前， 应先将固体物质研细， 以增加溶剂浸溶面积。
2.对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品
不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张，
卷成圆筒状 (其直径略小于抽提筒内径)，底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，
装入样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
3、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉
花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿
中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
4、咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水
浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物
碱的特性反应。
蒸馏及沸点的测定思考题
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种
原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过 程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产
生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
2、如果液体具有恒定的沸点, 是否为纯净物?
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不
一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它
们也有一定的沸点。
3、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液
体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
4、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1－2滴／s 为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温
度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以 1－2滴／s 为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
薄层色谱[思考题]
1、在一定的操作条件下，为什么可利用R 值来鉴定化合物?
f
答：不同的化合物在相同的溶剂中扩散速度是不相同的，所以可以用比移值来确
定化合物的种类。
2、在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置?
答：常用于薄层的固定相是硅胶和氧化铝，它们都是极性物质，因此对极性物质
吸附力更强。而在展开缸中，吸附力越强的物质被展开剂吸附就越难；而吸附力
弱的物质，则很容易被吸附。所以在混合物薄层中，极性物质的斑点在薄层板下
方，而弱极性物质的斑点在薄层板上方。
3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
答：展开剂若高于样品点，会使本就少量的样品溶于展开剂，难以随展开剂的展
开而分离。达不到分析的目的。
