QC人员上岗考核讲义
一、取样
1.取样原则
为了使被检测样品能够准确反映整批样品的质量，取样时必须抽取具有高度代表性的样品，以便得出正确的结论。由于被取样品的物态、形状、性质等诸多方面的不同，因此取样时应分别对待，考虑取样的科学性、真实性和代表性。如果取样的部位不当，操作方法不合理，会影响到取样的代表性。取样的基本原则是均匀、合理。
2.取样用具
常用的取样器具具有不锈钢勺、不锈钢探子、玻璃取样吸管等；样品盛放容器一般采用具有封口装置的无毒塑料袋（取样袋）、具塞玻璃瓶。
3.取样量
依据请验单的品名、规格、批号、数量（件数）等，按下列原则计算取样件数及取样量。
（1）设物料总件数为n，取样件数为：
n≤3逐件取样
4≤n≤300
n>300
（2）取样量
按上述取样件数逐件取样，每一件中取少量，总取样量为一次全检量的3倍。固体原辅料取样方法：原辅料与内包材的取样应在10万级洁净级别取样车内进行。
二、滴定液
1.滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，就准确的浓度（取4位有效数字）。
2.10、25ml和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值
3.10、
15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2n1 n1
4.250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
5.试药和试剂均应按照中国药典附录X V F（滴定液）项下的规定取用。
6.基准试剂应有专人负责保管与领用。
7.滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种。
8.所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应复核中国药典“纯化水”项下的规定。
9.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
10.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
11.标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
三、温度的规定
温度以摄氏度(℃)表示：
水浴温度除另有规定外，均指98～100℃：
热水系指70～80℃；
微温或温水系指40～50℃；
室温系指10～30℃
冷水系指2～10℃
冰浴系指约O℃；
放冷系指放冷至室温。
四、百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，
系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：％(g／g)表示溶液100g中含有溶质若干克；
％(ml／ml)表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；％(ml／g)表示溶液100g中含有溶质若干毫升；％(g／ml)表示溶液100ml中含有溶质若干克。
五、溶液后标示的“(1—10)”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积(重量)比例。
六、最粗粉指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20％的粉末；
粗粉指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40％的粉末；
中粉指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60％的粉末；
细粉指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95％的粉末；
最细粉指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95％的粉末；
极细粉指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95％的粉末。
七、取样量的准确度和试验精密度。
(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“O.1g”系指称取重量可为0.06～O.14g；称取“2g”，系指称取重量可为
1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
(2)恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在O.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
(3)试验中规定“按干燥品(或无水物，或无溶剂)计算”时，除另有规定外，应取未经干燥(或未去水，或未去溶剂)的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分，或溶剂)扣除。
(4)试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。
(5)试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。
八、试药、试液、指示剂
1.试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。
2.试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
3.酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。
九、乙醇未指明浓度时，均系指95％(ml／ml)的乙醇。
十、药品的含量(％)，除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100％以上时，系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，系指不超过101.O％。
制剂的含量限度范围，是根据该药味含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按处方量的100％投料。
