化学分析工培训教案（50课时）
目
录
第一部分
原辅材料仪器分析（40课时） ..................................................................................2
第一章 铁合金化学分析用试样制备法（2课时） ..............................................................2 第二章
原子吸收分光光度法（11课时） ..........................................................................5
第一节 原子吸收分光光度法基本原理（1课时） ......................................................5 第二节
火焰（1课时） ................................................................................................5 第三节
仪器装置基本构造（1课时） ......................................................................6 第四节
干扰及消除（1课时） ....................................................................................6 第五节
常用测定方法（1课时） ..............................................................................7 第六节
仪器操作规程（3课时） ................................................................................8 第七节 仪器维护规程（3课时） ................................................................................11 第三章
红外碳硫分析仪（9课时） ..................................................................................12 第一节 红外碳硫分析仪基本原理（1课时） ............................................................12 第二节
仪器结构（1课时） ......................................................................................12 第三节
分析应用要点（1课时） ..............................................................................12 第四节 仪器操作规程（3课时） ..............................................................................13 第五节 仪器维护规程（3课时） ..............................................................................16 第四章
X荧光分析仪（9课时） ......................................................................................17 第一节
X荧光分析仪基本原理（1课时） ..............................................................17 第二节
仪器结构（1课时） ......................................................................................17 第三节
分析应用要点（1课时） ............................................................................17 第四节
仪器操作规程（3课时） ..............................................................................18 第五节 仪器维护规程（3课时） ................................................................................23 第五章
电感耦合等离子体光谱仪（9课时） ..................................................................25 第一节
电感耦合等离子体光谱仪分析基本原理（1课时） ..................................25 第二节
仪器结构（1课时） ......................................................................................26 第三节
分析应用要点（1课时） ..............................................................................26 第四节
仪器操作规程（3课时） ..............................................................................27 第五节 仪器维护规程（3课时） ..............................................................................31 第二部分
原辅材料化学分析（10课时） ..............................................................................33 第一章 化验工一般安全守则（1课时） ..........................................................................34 第二章 化验室常用的玻璃仪器、石英制品及非玻璃器皿与器材（3课时） ..............35 第一节 化验室常用的玻璃仪器（1课时） ..............................................................35 第二节 化验室常用的石英器皿（1课时） ..............................................................35 第三节
化验室常用的非玻璃器皿与器材（1课时） ..............................................36 第三章 溶液及配制方法（6课时） ..................................................................................36 第一节 溶液配制时常用的计量单位（1课时） ......................................................36 第二节 溶液浓度的表示方法（1课时） ..................................................................37 第三节 常用标准溶液的配制方法（4课时） ..........................................................38
化学分析工培训教材
第一部分
原辅材料仪器分析（40课时） 第一章 铁合金化学分析用试样制备法（2课时） 1.使用范围
本方法适用于国家标准规定的各种牌号铁合金化学分析用试样的制备，仲裁检验时必须按本标准所规定的方法进行。
2.总则
2.1制备的铁合金试样必须干净、无油、无锈，不得有其它杂物。 2.2制备的试样如湿润时必须干燥后再制备。
2.3钻或刨的试样，内部无气孔、无渣、要防止钻样过热氧化。 2.4铁合金化学分析用试样应保存六个月，对含碳量小于0.01%或有特殊要求的试样应保存在密闭的玻璃器皿中。
2.5试样的破碎
2.5.1破碎时必须将全部试样破碎成所规定的粒度。 2.5.2破碎时要防止破碎机磨损混入杂物。
2.5.3使用破碎机破碎同一产品不同牌号或破碎不同产品之前，必须先用适量需破碎的样品冲洗破碎机数次。
2.5.4破碎时应防止试样飞散。
2.5.5破碎后应注意将滞留于破碎机内的全部试样取出，合并到样品中去。
2.6试样的缩分
2.6.1缩分时应注意防止试样飞散，混入杂物或其它产品。 2.6.2缩分时应将试样放在平板上，用不同规格缩分板进行。 2.6.3缩分前必须将试样经过多次混允，堆成锥型料堆，然后从上垂直平压，使料堆高度降低二分之一，用四分法缩分，取其对角扇形合并为缩分试样。
2.7试样的研细
2.7.1制样所用工具和设备，必须无油、无锈。
2.7.2所用研磨机或钢钵对各种产品应专用，或进行严格的清洗后使用。
2.7.3研细样品前，必须先用少量需研细的样品冲洗1~2次后方可研细正式样品。
2.7.4在研细过程中应注意防止样品飞散。
2.7.5研细试样的时间要短、多次过筛。要防止机械磨损和过热使样品发生氧化。
2.7.6研磨困难时，筛分后筛网上样品不允许抛掉，必须研细至使样品全部过筛。
2.7.7试样筛分时，必须有盖有底，并要轻轻摇动。 3.试样的制备
3.1粉状化学分析试样的制备
3.1.1钨铁、铌铁、硼铁、磷铁。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.88mm筛孔，混允后用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.1.2钼铁、高碳铬铁、硅猛合金、硅铬合金、硅钙合金、硅铁、钛铁、高炉锰铁、碳素锰铁。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.125mm筛孔，混允后用四分法缩，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.1.3低碳锰铁、中碳锰铁。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.149mm筛孔，混允后用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.1.4钒铁、金属锰。将上述品种试料，研磨或破碎，使全部试料通过0.177mm筛孔，混允后用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.2块状化学分析试样的制备
3.3.1钻取试样应在试样断面钻取，深度为15~25cm,保持每钻孔取样量大致相等，每点试样量不少于10g。
3.3.2 钻好的试样用0.149mm筛孔或磁性吸附的办法除去灰渣。 3.3.3 钻取或刨取的试样，全部砸碎混匀至一定粒度，总取样量一般不超过150g。
3.3.4钻取试样湿润时须烘干，温度控制在100℃一下。 3.3.5真空烙铁、砖形块状试样用水浸泡后取出，从上或下面以钻孔法，在每块试样对角线上钻取三点，砸碎混匀，使全部通过0.84mm筛孔，用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
3.3.6微碳烙铁、低碳烙铁、中碳烙铁。在用蒸馏水流水冷却钻头的情况下，每块试样上钻取一点，烘干、砸碎混匀，全部通过1.68mm
筛孔，用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管试样。
3.3.7金属烙。钻取试样断面，并离开表面5mm，钻取三点，砸碎混匀，全部试样通过1.68mm筛孔，用四分法缩分，一份作为分析用试样，其余作保管样。
第二章
原子吸收分光光度法（11课时）
第一节 原子吸收分光光度法基本原理（1课时） 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析。从它的分析角度可以将其定义如下：在待测元素的特定和独有的波长下，通过测量试样所产生的原子蒸汽对辐射的吸收，来测定试样中该元素浓度的一种方法，它是基于，在原子化器中，试样中的待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸汽，从光源辐射出待测元素的特征光，该特征光通过原子化器时，被待测元素的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
第二节
火焰（1课时）
火焰的作用是使样品原子化。溶液被喷雾后，第一阶段为从溶液雾化至蒸发为分子蒸气阶段。它主要依赖于雾化器的性能，雾滴大小、溶液性质、火焰温度、溶液浓度等。第二阶段是从分子蒸气至它解离成基态原子，这一步骤主要决定于被测物质的离解能，同时还与火焰的温度及气氛密切相关。常用火焰是空气-乙炔火焰，目前可用于测量35种元素。空气乙炔火焰温度较高，半分解产物C、CO、CH等在火焰中构成还原气氛，因此有较好的原子化能力。其富燃火焰的半
分解产物很丰富，能在火焰中抢夺氧化物中的氧，使被测金属原子化。因此，对易形成稳定氧化物的元素如Cr、Ca、Ba、Mo等，较为有利。其贫燃火焰适用于熔点高但不易氧化的金属的测定，如Au、Ag、Pt、Ph、Ga、In、Ni、Co及碱金属元素，但稳定性差。其化学计量火焰适宜于大多数元素的测定。
第三节
仪器装置基本构造（1课时）
原子吸收分光光度计主要由四部分组成： ㈠光源-发射待测元素的鋭线光源； ㈡原子化器-产生待分析试样的原子蒸气； ㈢分光系统-分出共振线波长；
㈣检测系统-检测器，放大器和读数装置；
第四节
干扰及消除（1课时）
原子吸收分析中的干扰通常有五种类型：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰。
㈠化学干扰
化学干扰是原子吸收分析中经常遇到的、影响最大的干扰，其产生的主要原因是待测元素不能从它的化合物中全部解离出来，即由于形成稳定或难熔化合物。化学干扰在很大程度上取决于火焰的组成与温度，一般来说，采用高温火焰或增加火焰的还原气氛，可消除或减轻某些化学干扰。
㈡物理干扰
当溶质或溶剂的物理性质（粘度、表面张力等）发生变化时，喷雾效率或待测元素喷入火焰的速度就发生变化，因而影响吸收强度。溶液或酸的浓度高时，一般喷雾效率下降，使得火焰中
原子浓度减小，导致吸收强度下降。有机溶剂使吸收强度增大的现象也属于这一类干扰。溶液温度也影响吸入量。为防止物理干扰，可稀释试样溶液直至被溶解的盐类或酸的影响可以忽略，或将试样和标准溶液中主要成分的浓度匹配一致，使其具有相同的基本组成。对主要成分在无法匹配的情况下，可采用标准加入法。
㈢电离干扰
电离干扰发生在火焰温度高到足以使中性原子失去电子从而产生带正电的离子的情况。为了克服电离干扰，一方面可适当控制火焰的温度，另一方面可向标准和试样溶液加入大量的一种易电离的元素。
㈣光谱干扰
光谱干扰是由于光源、试样或仪器使某些不需要的辐射被检测器测量所引起的。为排除光谱干扰，其一是选用被测元素的其它分析线，其二是预先分离干扰元素。
㈤背景干扰
背景干扰包括背景吸收和火焰发射。
第五节
常用测定方法（1课时）
5.1直接测定法
5.1.1标准曲线法。测定标准系列溶液的吸光度，绘制浓度-吸光度曲线。由测得试液的吸光度，在标准曲线上求出样品中被测元素的浓度。
5.1.2标准加入法。当试样中共存物不明，或基体含量高、变化大，使得很难配置相类似的标准时，用标准加入法较好。将试液分成四等份，在第
二、
三、四份加入不同量的标准溶液，稀释至相同体积后一起测定。绘制分析曲线并外推，延长线在横切轴上的截距表示的
浓度即为待测试样的浓度。
5.2间接测定法
有的元素灵敏度太低，无法进行低含量测定。非金属元素的共振线在真空紫外区，无法用常规的原子吸收法直接测定。间接原子吸收法为解决这些问题开辟了前景。所谓间接分析，就是通过测定能与被分析元素（或有机物）发生反应（生成化合物或增感、抑制作用）的非被分析元素的原子吸收，来间接推断出被测元素的含量。
第六节
仪器操作规程（3课时）
1.设备概况 工作范围：
本仪器适用于钢铁及原辅料中的金属元素的含量测定。 仪器
波长范围：（190-900）nm 燃烧器：预混合型100mm 光栅：1800条/mm 焦距：277mm 线色散倒率：2.1nm/mm 工作原理：
在原子化器中，试样中待测元素在高温作用下，变成原子蒸气，从光源辐射出的待测元素的特征光，通过原子化器时，被待测元素的基态原子吸收，由光强减弱的程度可求出待测元素的含量。 2.操作程序及注意事项
将试样制成所需溶液，盐度小于10%。
接通电源，依次打开主机、计算机、进入分析程度、输入各项参数，
调整灯电流（2-4）mA，稳定20分钟以上，开始寻峰。
打开空压机，调节压力为0.25MPa，流量为1升/分钟；点燃乙炔气，稳定5分钟以上。
调零后将试样溶液喷入火焰比色。
比色完毕，将二次水喷入火焰清洗原子化器十分钟，关闭乙炔气，退出分析程序，关闭主机，最后关闭压缩机去掉电源。 注意事项
开机首先检查水路、气路及各部位开头是否正常，确认后才可开机。 乙炔气瓶应存放于通风、干燥、远离明火处、瓶内压力小于5 MPa时应更换，出气压力不大于0.1 MPa.每次开机要预热20分钟以上才能工作，关机停气时，先关燃气，再关助燃气。
操作者应凭证上岗，并严格遵守各项规章制度，有权拒绝违规操作。开机时不远离仪器，并及时填写运行记录。 3.常见故障、原因及排除方法 火焰颜色不对，并骚动很大。
这是由于燃气不纯所致，应立即关闭燃气，更换乙炔气瓶或乙炔净化剂。
指示仪表突然波动。
这类原因多数是由于电子线路中个别元件损坏所致或电源电压波动太大，应立即关机，待查明原因排除后再开机。 空心阴极灯不亮。
电源设施没接通或坏了。 灯坏了。 能量过低。
空心阴极灯发射变弱。更换新灯。 外光路不正，重新调整。
外光路透镜污染，擦净（污染严重者更换）。 光栅、准直镜老化或污染。擦净或更换。 分析结果偏高。 试剂空白没校正。 存在分子吸收或背景吸收。 工作曲线向下弯曲。 分析结果偏高。
存在化学基体干扰、电离干扰。 标液被污染。 工作曲线向上弯曲。 工作曲线弯度过大。
所使用的波长不适当。可再选择波长。 灯发射自蚀。降低灯电流。 有电离干扰。加消电力剂。 存在散射光。养活狭缝。 4.使用者基本素质及要求。 文化：高中以上。
技能：上岗技能等级为三级以上化验水平。 专业技术：具有本岗位一年以上实际操作经验。 相关工种：具有三级以上制样工水平。
能严格遵守各项规章制度，劳动态度好，责任心强。 有较强的应变能力和安全质量意识。 5.遵守岗位责任制。
遵守仪器的操作、使用、维护规程、安全技术规程。
第七节 仪器维护规程（3课时）
1.室内应清洁无尘、无腐蚀性气体、无阳光直射，保持温度10-30℃，湿度小于80%，并做好防火措施。
2.仪器主机应固定于稳定的工作台上，防震动、强电、强磁场的干扰，样品室上方应有通风装置。
3.空心阴极灯在装卸时应小心轻放，防止破裂，不能碰伤及污染其石英窗口，若有污染应用脱脂棉蘸乙醇和酒精擦洗，4.长期不使用的阴极灯每隔3-4个月，点燃2-3小时以免灯内的气体漏气或吸附。 5.原子化器因接触试液应在每一组分析后，喷入二次水十分钟，以清洗分析时沾上的酸性溶液。每星期对原子化系统进行一次清理，但试样量大，喷入的溶液过浓或为浑浊时，应每日清理一次。毛细管经常用细金属丝疏通。 主机系统
6.波长机构是比较精密组件，应避免冲击、碰撞，严禁私自拆卸。 7.透镜、光栅、反射镜禁止用手触摸，不得对光栅讲话，呵气，以免
唾液溅上。
8.避免用手拿光电倍增管管壳，更换时应用手持管座以免留下污迹，影响入射光能量。
9.乙炔气瓶压力小于5Pa时，应更换新瓶，存放乙炔的地方应通风、干燥、远离明火、
10.非本室工作人员不得使用仪器。开机时，操作人员不得远离仪器并填写号运行记录，发现问题及时上报处理。
第三章
红外碳硫分析仪（9课时）
第一节 红外碳硫分析仪基本原理（1课时）
CO
2、SO2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动、转动等结构。按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外辐射耦合产生吸收，测量经吸收后红外光的强度便能计算出相应气体的浓度，这便是红外气体分析的理论依据。
第二节
仪器结构（1课时）
2.1高频炉 2.2气路及检测单元 2.3自动控制及数据处理单元 2.4打印机
第三节
分析应用要点（1课时）
3.1助熔剂
助熔剂在感应炉的燃烧反应中扮演重要的角色，其纯净度和均匀性非常重要。好的助熔剂应该保证碳硫的含量都很低，
而且均匀，这样才能得到准确的助熔剂空白。助熔剂可以装在不同尺寸的容器中，在使用时应避免沾污。
3.2样品制备
为了得到准确的结果，样品必须具有代表性。在应用中要注意两个方面的问题:⑴超低碳分析时的样品表面沾污；⑵灰铸铁中的碳硫分析。对于第一种情况，象车屑样具有较大的比表面积，表面沾污而使分析结果波动的可能性较大，因此，制成粒状或柱状样品是首选。在第二种情况中，灰铸铁中含有一定量的石墨碳，当车屑或钻取时，石墨碳会脱离样品，因此，将样品制成大于3mm的“薄片”很有必要。
3.3氧气 氧气是熔样过程中起提供燃烧和携带气体的，它在分析过程中起重要作用，一般级别的氧气中所含有的杂质能够影响碳的准确测定，有时包括硫。所以氧气纯度问题必须得到足够的重视。
3.4陶瓷坩埚 如果陶瓷坩埚处理得不好，也将使分析结果产生波动。通常要求预烧或焙烧：通常要求将坩埚置于马弗炉或管式炉中，在至少1000℃处理2小时，或超过1250℃处理15分钟，然后趁热取出，冷却后置于干燥器中；使用时用干净的夹钳一个一个从干燥器中取出使用，处理过的坩埚不能暴露在空气中太长时间，因为空气中粉尘将再次沾污坩埚，
第四节 仪器操作规程（3课时）
1 准备工作
工作气源 氧气＞99.2% 氧气瓶压力＞4.0MPa 动力气源 氮气工业纯 氮气瓶压力＞2.0MPa
坩埚
一般处理：将坩埚散堆在马弗炉中，在1000℃-1100℃温度下灼烧4小时冷却至室温，置于干燥器中备用。 低碳低硫样品分析坩埚处理：
将已处理坩埚留一部分在马弗炉中再按上述方法灼烧一次备用。 将坩埚置于专用通纯氧的炉中后，1000℃-1100℃灼烧半小时，通纯氧冷却后使用。
标准样品 校正仪器和验证仪器使用
助溶剂 分析不同的样品应使用不同的助溶剂，因此应有钨粒、锡粒和纯铁等助溶剂。 2 开机 通气源
开启氧气瓶、调节减压阀至0.25 MPa 开启氮气瓶、调节减压阀至0.25 MPa 通电
开启稳压电源开关 开永红外分析仪开关
打开主机、显示器、打印机和电子天平
等红外分析仪稳定两个小时以后，开启高频炉电源开关，冷却风扇工作、高频管灯丝预热 打开分析程序，进入主画面 3 系统诊断
等仪器稳定30分钟以后进行 在空载的情况下，高频应小于0.2 在通氧的情况下，炉头压力为0.08 MPa，燃烧压力为0.15 MPa，吹氧流量为2.5L/min，分析流量为3.5L/ min。
在通氧的情况下，如果压力表和流量计不稳定，说明有漏气的地方，应检查排除后再进行其它的工作。 4 分析 称重、输入重量
用坩埚钳夹取已预先处理过的坩埚，把莫过于埚轻放在仪器所配天平的称量盘上，天平自动减去坩埚重量，分析软件天平称重显示0.0000（此过程为坩埚去皮，若不显示0.0000，则按F3键重新去皮）。用样品勺取少量被测样品放入坩埚内，样品的加入量在分析软件“天平称量显示窗口”显示（一般钢样称0.5克左右，铁样称0.3克左右）。按回车键，重复自动输入计算机，同时在重量库窗口显示。注意：按回车键一次，否则重量会连续输入。 加助溶剂
根据分析试样的不同，应加入不同的助溶剂。对钢铁试样及大多数金属试样只需加入钨助溶剂即可，不能用锡等其它助溶剂代替。 分析
按高频炉的升降按钮，使坩埚托架下降，用坩托钳夹取已加入助溶剂的坩埚轻放在坩埚托架内的石英托上（注意坩埚应放在石英燃烧管），按升降按钮，使坩埚托架上升到位。
按PgDn键或用鼠标点击计算机分析软件左上角的绿色分析按钮，开始分析。
分析结束后打印出分析结果 5 关机
按高频炉的升降按钮使坩埚托下降 关闭气源 关闭高频炉电源
关闭电子天平、打印机、计算机和显示器 关闭红外分析仪（最好是常开） 关闭稳压电源
第五节 仪器维护规程（3课时）
1 每日维护
按下高频炉的升降钮，使坩埚托下降。按排灰钮机械刷下降清扫炉头。 利用系统诊断通氧、排气、反复几次 2 每周维护
每周卸下炉头，清洗过滤网和氧枪 清洗密封圈，涂上硅脂
每周应更换氧气净化管、滤尘管两端的石英棉 3 月维护
每月应清洗一下吸尘箱
每月检查氧气净化管、分析器净化管、滤尘管净化试剂的情况，变质应更换
4 每半年维护
每半年应清洗流量控制器和各个电磁阀
第四章
X荧光分析仪（9课时）
第一节
X荧光分析仪基本原理（1课时）
从X光管发射出来的X射线又称一次射线，照射到被测的试样上，试样中的组成元素就放射出特征波长的X射线，又称荧光X射线。荧光X射线是一混合电子束，在试样周围安装能接受预定波长的分光器，而反射的X射线强度与试样的元素含量成一定的函数关系，检测器在一定的时间内将X光子转换成电子再由电子电路计数与计算机中储存的工作曲线系数进行换算，就能将试样中所含的元素作定量分析，所有元素的测量是同时进行的。
第二节
仪器结构（1课时）
2.1X射线激发源由X射线管、X射线安全控制系统、高压发生器和X射线管水冷组成；
2.2色散系统由测角仪或固定单色器、准直器或狭缝装置、分光晶体组成；
2.3探测系统
2.4控制及数据处理系统
第三节
分析应用要点（1课时）
3.1待测试样必须满足以下条件：对材料有足够的代表性；要均匀，即待测试样中任一体积单元的成分都相同；具有平坦光滑，且各
样片彼此一致的表面；在可能的情况下，样品的厚度必须满足无限厚的要求；试样在射线照射及真空条件下要保持稳定不飞散，不变形，不起化学变化。
3.2分析用试样的制备
3.2.1金属和其它块状材料
金属试样通常都用一般的机械加工法制样。可以用车、铣、刨、磨等手段将金属块加工成适合于放入仪器的形状，且表面光滑的试样。金属屑可用特制的装置融化浇铸成适当形状的金属块再研磨、抛光。对硬质合金及玻璃、陶瓷等先用金刚钻切成适当的形状再研磨加工。对于比较软的多相合金，由于软的组分中会嵌入磨料颗粒而造成沾染，因此研磨时必须十分小心。
3.2.2粉末样品
对于粉末样品除了像块状试样要考虑表面的光滑平整外，在整个样品范围里的粒度，密度的影响都要考虑。为了克服这些影响，最有力的手段一是研磨二是加压成型。
3.2.3熔融技术
用研磨和压片方法制成的样品能获得重现性良好的X射线强度，但不能说明颗粒度效应和非均匀效应已经消除。事实上，研磨压片仅能使这些影响缩小，而且这种方法往往只对短波辐射有效，而对中波和长波往往是不能令人满意的。所以人们发展出一种制备硼酸盐玻璃片的熔融技术。这种技术把样品粉末用碱性硼酸盐在高温下熔融生成单相的玻璃体，这种样片内部均匀表面光滑，是理想的X射线光谱分析用样片。熔融不但彻底克服了粒度效应等不均匀效应，而且熔剂本身就是稀释剂起到了抑制基体效应的作用。
第四节
仪器操作规程（3课时）
1.设备概况
1.1工作范围：铁合金、炉渣、连铸保护渣、矿石、钢铁、纯金属等原辅材料的分析 1.2分析元素：C、O～U 1.3分析范围：0.0001～99.99％
1.4分析样品类型：粉末、块状、不规则形状 1.5技术指标
x射线管：端窗Rh靶，薄铍窗（75μm）， 功率：4KW。
最大功率：60Kv,140mA
测 角
器：θ、2θ独立驱动方式
扫描角度范围：SC：0°~118°（2θ）
FPC：7°~148°（2θ）
角度分辨率：0.0010
角度重现性：＜±0.00030 ,步进扫描最小步长：0.00
2、双向旋转
真空室温度范围：35±0.3℃ 1.6 工艺要求
1.6.1 粉末样按要求过筛
1.6.2 压块后的试样表面必须均匀平滑。 1.6.3 使用熔融片时，熔片要求平滑无气泡。 1.6.4 主机预热4小时以上。 1.6.5 分析试样前校正仪器。
1.6.6 保持室温18~28℃，湿度40~75%。
1.7 分析流程图
准备-开机预热-压样或熔样-校正仪器-分析-记录-报告 2. 操作者的基本素质和技能 2.1 高中以上或相当于高中的学历。 2.2 技能等级为中级以上化验工水平。 3. 操作者必须遵守的规程和文件 3.1 质量管理部安全技术操作规程 3.2 设备使用维护管理细则
3.3 化学分析工仪器分析岗位作业标准。 4. 仪器的开启和关闭 4.1 开启仪器
4.1.1 开启外部冷却水，然后开启仪器电源。 4.1.2 打开主机控制电源 SYSTEM（20A)。 4.1.3 打开X射线的电源X-RAY(75A)。
4.1.4 稍等片刻，主机前面板的“RUN”指示灯亮，开启PC机电源，启动视窗操作系统。 4.1.5 启动PC-XRF软件
4.1.6 Mainte nance(维护) ” 初始化仪器:如果仪器没有
“Initialize(初始化)”，窗口会弹出并提示“请初始化仪器。点击“Initialize(初始化)“按纽，对仪器每个部位进行初始化。 初始化完成后，仪器每个部位的状态等都会显示（OK）。 4.1.7 开启X射线:点击”Main menu”(主菜单)中的” Maint-
enance(维护)”按钮显示出维护窗口，然后点击其中的”
Instrument Setup(仪器设置)”按纽，打开仪器设置窗口。
Start-up（开启）”下面的“Reservation（预约设定）”设置为“ON”，“Tube Cooling Water（射线管冷却水）”设置为
ON”，PR气体设置为“ON”，“（温度控制）”设置为“ON”
.然后点击“Exectur Start-up（执行）”按钮开始执行电压及电 流的加升操作，完成这些操作后屏幕菜单退回原始状态。 4.2 关闭仪器 4.2.1关闭Ｘ射线:
用户必须首先关掉Ｘ射线，PR气体以及其它相关设备，然后才能关闭仪器电源。要关闭Ｘ射线，必须打开“Instrument Setup（仪器设置）”窗口。首先点击“Main Menu（主菜单）” 中的”Maintenance（维护）“按纽，然后点击其中的“Instrum ent Setup（仪器设置）”按纽，打开该窗口。首先“ X-ayPower Off（X射线电源关闭）”设置为“Shutdown（关闭）” “Tube
Cooling Water（射线管冷却水）”设置为“OFF”， PR气体设置为“OFF”，“（温度控制）”设置为“OFF”。然后点击Exe cute Start-up（执行）” 按纽开始关闭仪器，完成这些操作后屏幕菜单退回原始状态。
4.2.2 关闭ＰＣＸＲＦ软件：
X-ray”关闭后关闭“Main Menu（主菜单），关闭PCXRF软 件，关闭视窗操作系统，关闭计算机电源。
4.2.3 关闭仪器电源：
关闭计算机电源后按顺序关闭仪器后面板下部的X-RAY，SYSTEM开关。冷却水用于冷却Ｘ射线管，一定要等到关闭 Ｘ射线大约20分钟后再关闭。 5. 软件操作步骤
5.1 用一个预先设定好的分析组，进行定性－定量分析。
5.2打开“Main Menu（主菜单）”中的“Analysis（分析）”窗口以及“Sample Registration（样品登记）”窗口。
5.3 选择相应的组进行分析。点击“Sample Re„（样品登记）”画面中的“Analysis Gr„（分析组）”按纽，打开选择分析组窗口。选择“Qual-Quant（定性－定量）“或者“Quantitative（定量）”分析组类型，然后选择列表中的分析组。选择“PU„.
Of„.（测量目的）”条件下的“Unknown（未知样品）”。点 击【OK】按纽。
5.4输入样品名称。在登记样品窗口中输入要分析的样品的名称、位置、备注。
5.5 开始分析。在样品台上放上样品，点击“Analysis（分析）”窗口的“START”按钮，开始分析。
5.6 确认分析结果。测量完成后，在“Result Display（结果显示）”窗口会显示出定量分析结果。
5.7 分析结果可以自动打印，会自动作为一个文件保存。若想要对分析结果进行再处理，可选择“Sample Schedule（样品进程）”中的
【Proce Data„（数据处理）】按纽，打开脱机“DataProceing（数据处理）“窗口进行数据处理。 6.应遵守的纪律和劳保及安全注意事项 6.1 格遵守企业各项规章制度。 6.2 要求严格各类劳保品的穿戴。
6.3 严格按照《安全技术操作规程》中的要求进行操作。 7.常见故障原因及排除 7.1 真空值低。
7.1.1真空油污染，更换真空油。 7.1.2 真空管路密封不严，重新密封。 7.1.3 辐射室粉末增多，清理辐射室。 7.1.4 O”环老化，更换“O”环。 7.2 内循环水报警
7.2.1 水量不足，补足纯水。
7.2.2 纯水电阻增加，更换离子交换树脂。
第五节 仪器维护规程（3课时）
1.真空泵：真空泵油每六个月更换一次，粉末样多时每三个月更换一次；每日检查油位，发现油位太低应及时注油。
2.X射线管冷却系统：每日检查内循环水阻值，发现超差及时更换蒸馏水及树脂；每日检查外循环水，水温保持在19±3°C，每日检查水压、流量，发现超差及时调整。
3.检测器：每月检查一次波高分布，及时校准仪器。
4.转盘：每周拆下盘架，用吸尘器清理盘面一次。 5.进样器
5.1每年旋转装置一次，粉末试样较多时每六个月清理一次，及时更换老化、磨损密封圈。
5.2 每半年检查蜗杆齿轮一次，及时加注润滑油。 5.3各连接部位每六个月加注一次润滑油。
6.快门：每年拆开彻底清理一次，及时更换老化密封圈。
7.计算机：不得随意安装或添加软件，不得在随机配置计算机上玩游戏
8.仪器系统维护：应经常打开维护窗口，检查仪器“维护”窗口的每一个次级控制功能
8.1 X-射线发生器 ：设置X-射线开关以及冷却水的开关 8.2仪器监控 : 即时监控一个X-射线强度。
8.3初始化仪器:仪器首次送电，需要执行“初始化”操作以检查每个组成的动作。
8.4 PH调整 ：自动进行2θ-PH耦合系数的β值调整，使PHD曲线的峰中心位于标准点附近，正常情况下，但是，更换FPC窗口或PR气后也要进行调整。
8.5 自我诊断：定期对仪器的可移动部件进行自我诊断。 8.5.1 滤光片诊断内容：初始位置→极限位置→初始位置→完成 8.5.2 旋转诊断内容：保持旋转3秒钟→初始化→旋转900→旋转900→旋转 900→旋转900（初始化位置）
8.5.3光闸诊断内容：孔径移动到初始位置→极限位置→初始位置→完成
8.5.4 狭缝诊断内容：高精度位置（初始化位置）→标准位置→局部分析标准位置→局部分析高精度位置→高精度位置→初始位置→完成
8.5.5 测角仪诊断内容：初始位置→移动2θ到高限→移动θ到高限→ 移动θ到低限→移动2θ到低限→初始位置→移动2θ联动θ到149.50→移动2θ联动θ到60→检查编码初始化传感器→初始位置→完成
8.5.6 转台诊断内容：依次完成移动位置后检查原点传感器是否回到一号位置（初始位置样品载入检查在样品载入／退出的时候机械手、升降台、快门动作是否正常。同时检查排空和抽真空动作是否在规定的时间内完成。
第五章
电感耦合等离子体光谱仪（9课时）
第一节
电感耦合等离子体光谱仪分析基本原理（1课时） 各元素在激发光源中的原子被激发到高能级状态，由于激发态极不稳定，迅速回到基态，在这个过程中发射出各元素的特征光谱。利用其特征光谱就可以实现定性分析。特征光谱的强度与样品中该元素的浓度满足下式关系：I=KCa其中a是与自吸效应相关的常数。这就是光谱定量分析的基础。
在ICP-AES分析中，由于等离子体温度较高，自吸效应小，a值
接近于1，因此，在ICP-AES分析中上式就可以简单表示为： I=KC 此式即是ICP光谱的定量分析基础。
第二节
仪器结构（1课时）
2.1光源(激发源)-电感耦合等离子体炬（ICP）是在高频感应线圈（亦称负载线圈）里安装由三个同心管（通常由石英或其他耐高温材料制成）组合而成的等离子体炬管，炬管中通入工作气体，通常为Ar气，有时也为氮气或氮氩混合气。 2.2雾化器（蠕动泵、泵夹等） 2.3分光系统-光栅 2.4检测系统-CID 2.5控制及数据处理系统
第三节
分析应用要点（1课时）
3.1等离子体的形成
在物理学中，“等离子体”（Plasma）通常指的是由电子、原子和离子等许多粒子组成，电子和离子的浓度处于平衡状态下电离的气体。近代物理学中，把电离度大于0.1%，正负电荷相等的电离气体称为等离子体。可见，等离子体的一个特性是：在其中的电子数和离子数基本相等，从宏观上看呈电中性。
ICP发射光谱上应用的电感耦合等离子体，首先是由高频电流通过高频感应线圈时产生高频磁场，当点火枪发出少量离子时，带电离子在高频磁场中高速运动，由于炬管中通有Ar气作为电离的离子源，高速运动的离子与Ar原子相互碰撞，激发出更多的电子、离子等，
这样就形成了等离子体，即外观上类似火焰的高频放电光源。它是等离子体光源的一种。 3.2分析中的注意事项
3.2.1带有残渣和漂浮物的溶液禁止上机操作，否则易堵塞雾化器。 3.2.2随时观察排液管是否畅通，以防止雾室积水而导致炬管炸裂。 3.2.3切换进样管时要迅速，防止进样管进空气时间过长而导致等离子体熄灭。
3.2.4若发现风机不工作，马上熄火。
第四节
仪器操作规程（3课时）
1.设备概况
1.1 工作范围：铁合金、钢铁中的元素含量测定
1.2 仪器重要参数：RF功率：750W —1550W，雾化器（压力）15-45PSi，观察高度：15mm 1.3 分析范围：1ug/L—500ppm 1.4 分析样品类型：粉末.屑状 2.工艺要求
2.1 试样应按分析要求处理成溶液，被测组分不得损失，并完全进入溶液。
2.2 所制溶液应澄清。
2.3 光室（FPA）温度应恒定为90±0.5F。 2.4 分析试样前应标准化或用标准样品校正。 3.操作程序
3.1 仪器准备： 3.1.1 开机
3.1.1.1确认有足够的氩气用于连续工作（纯度≥99.995%）。 3.1.1.2确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3.1.1.3打开氩气并调节分压在0.4—0.7Mpa之间。
3.1.1.4若仪器处于停机状态，30分钟后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）。注意仪器自检动作。
3.1.1.5仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态。
3.1.1.6打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况。 3.1.2 点火
3.1.2.1再次确认氩气储量和压力。
3.1.2.2检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统。
3.1.2.3上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。在plasma status对话框中，打开雾化器压力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。关闭雾化器压力。 3.1.2.4开启排风。
3.1.2.5打开TEVA软件，进入点火界面，确认Status状态栏正常（无红色图标），点击Ignite键（空气湿度大时，应中间停火，吹气20分钟）。此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧。
3.1.2.6点着火使等离子体稳定15-30分钟，在TEVA Control Center的Tools栏中点CID temperature，观察CID温度
3.2.1新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线（谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰）。
3.2.2确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量（泵速）、雾化器压力、功率等。
3.2.3选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。 3.2.4以新的文件名保存方法或修改原有的方法。
3.2.5先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和 自动背景校正位置。如分析线中心位置有偏移，则可移动Subarray图底下的PIXEL选择点或拍片后进行校正。 3.2.6标准化或校准工作曲线。
3.2.7采用已知浓度的样品作为QC样，对其进行分析，验证分析方法的可靠性。
3.2.8对样品进行分析，并在方法中插入适当的质量控制步骤。 3.2.9产生分析报告，并保存和打印。 3.3 熄火与关机
3.3.1分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统3~10分钟，熄火。 3.3.2进入关机对话框， 点“extinguish” 自动熄火，此时RF发
生器仍在工作，并且CID仍保持工作温度；点“shutdowm”为全部熄火，CID温度上升。
3.3.3取出进样管，松开泵夹，关闭排风系统。
3.3.4待CID温度升至20℃以上时，再保持通氩气30分钟。 3.3.5退出TEVA程序，关闭操作系统，关闭计算机。 3.3.6顺序关闭主机开关、稳压电源和交流电源启动器。 3.3.7最后关闭氩气。 4.使用者的基本素质及要求
4.1 年龄：男：18-50岁，女：18-45岁。 4.2 身体：健康。 4.3 文化：高中以上 。
4.4 技能：中级以上化验工水平。 5.使用者必须遵守的规章制度 5.1 设备操作、使用、维护规程。 5.2 设备安全技术操作规程
5.3 化学分析工仪器分析岗位作业标准仪器维护（视具体情况而定） 4.1定期更换泵管。
4.2 定期清洗雾化器。切勿用HF酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护O型圈。 4.3定期清洗矩管和中心管。
4.4每一两个月清洗一次空气过滤器，去除灰尘。 4.5每六个月检查一次机内循环水系统。
4.6每年检查并维护光路。
4.7计算机必须专用，定期备份数据。
4.8建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。
4.9当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流接触器，再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气并保持通氩30分钟以上。
第五节 仪器维护规程（3课时）
一. 仪器外围检查：
1) 220VAC供电系统检查，包括交流接触器工作是否正常； 2) 10KVA稳压器工作是否正常；
3) 检查稳压器输出至仪器主机间连接，仪器主机与计算机系统间电源线及通讯电缆线间连接； 4) 检查地线是否符合要求； 5) 检查通风系统是否符合要求；
6) 检查冰箱及Power Uint过滤网，每一两个月清洗一次空气过滤器； 7) 更换线圈冷却循环水；
8) 每六个月检查一次机内循环水系统，更换之； 9) 每年检查并维护光路；
10) 计算机必须专用，定期备份数据；
11) 当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流接触器，再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气并保持通氩30分钟以上。
二. 电气系统检查： Power Uint的检查及除尘，
检查PSU1和PSU2以及其产生的+15V,-15V,+12V,+5V,+48V等直流电压；
检查高压连锁及盖、门连锁；
检查仪器主机+15V,-15V, +5V直流供电电源；
检查插件‘部件的工作情况，包括除尘，直流供电情况以及接插头接触情况；
对于固体RF发生器检修， 对发生器进行除尘；
检查发生器开关以及与RF发生器相关的接插头插紧情况； 检查Match Box中匹配调整电容工作情况； 检查Phase Detect Bd.工作情况；
检查工作线圈工作情况以及其位置，同心情况； 检查抽风系统包括风压传感器工作情况； 检查循环水系统工作情况是否漏水；
检查RF发生器各种连锁保护，包括水，气，门以及高压等； 三. 气体控制系统：
检查供电系统传感器工作情况；
检查TORCH气及AUX气控制系统，包括电磁阀控制情况及流量； 检查TANK气，CAMERA气及POP管气工作情况； 检查NEB气控制系统，并检查30PSI压力传感器工作情况；
对IRIS Adv.光谱仪，可能需对供CAMERA气路中干燥剂进行再生； 四. 进样系统：
每天检查样品管，泵管（样品，废液），废液管，雾化器管工作情况，如必要，则需更换；
定期清洗雾化器。切勿用HF酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护O型圈。 检查旋流雾化室，包括污染情况，如脏，则需清理； 检查炬管及中心管，定期清洗炬管和中心管； 五. 软件系统：
检查WINDOWS或DOS系统工作情况；
对IRIS型光谱仪，进行NATIONAL CARD测试，并使计算机与仪器通讯正常；
运行诊断软件并对仪器功能进行测试； 运行ICP应用程序，并对其进行功能维护；
运行ICP应用程序，通过对仪器的调整，使之性能最佳化。 注意事项：
水进样系统严禁进样经HF处理过的样品
氩气开通30分钟以上，才允许仪器点火，以免CID损坏。
第二部分
原辅材料化学分析（10课时）
钢铁生产需要各种各样的原材料，如铁矿石、石灰石、白云石、白灰、萤石、铁合金、以及废钢等。这些材料的质量，特别是原料的
品位等指标，不论是在买卖交易中，还是在冶炼生产中，都是重要的依据，因此，对入厂原材料的认真检验成了冶金生产的先导。
第一章 化验工一般安全守则（1课时）
（１）分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。
（２）进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。
（３）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。
（４）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。
（５）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。
（６）稀释浓硫酸的容器,烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。
（７）蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。
（８）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。
（９）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。 （１０）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。
（１１）工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到实验时都戴上防护眼镜。
（１２）每日工作完毕检查水、电、气、窗，进行安全登记后方可锁门。
第二章 化验室常用的玻璃仪器、石英制品及非玻璃器皿与器材（
3课时）
第一节 化验室常用的玻璃仪器（1课时）
一、玻璃仪器的特性及化学组成
玻璃仪器具有高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性，良好的透明度，一定的机械强度，不受一般酸碱盐的侵蚀，但氢氟酸对其有很强烈的腐蚀作用。
化学组成:SiO
2、Al2O
3、B2O
3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。
二、常用玻璃仪器名称
烧杯、三角烧瓶、洗瓶、量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管、直管吸量管、试剂瓶、细口瓶、广口瓶、滴瓶、漏斗、分液漏斗、表面皿、研钵、干燥器等。
第二节 化验室常用的石英器皿（1课时）
石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，比玻璃仪器
及格贵、更脆、易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥加保管。石英玻璃仪器常用于高纯物质的分析及痕量金属的分析，不会引入碱金属。常用的石英玻璃仪器有石英烧杯、石英管、石英比色皿等。
第三节
化验室常用的非玻璃器皿与器材（1课时） 瓷器皿、刚玉器皿、铂器皿、金器皿、银器皿、镍坩埚、铁坩埚、聚四氟乙烯器皿、聚乙烯器皿等。
第三章 溶液及配制方法（6课时） 第一节 溶液配制时常用的计量单位（1课时）
配制溶液时所涉及的计量单位有以下七种：
1、质量 质量是国际单位制七个基本量之一，用符号m表示。
2、元素的相对原子质量 是指元素的平均原子质量与12C原子质量的1/12之比，无量纲，称为原子量。
3、物质的相对分子质量 是指物质量的分子或特定单元平均质量与12C原子质量的1/12之比，无量纲，称为分子量。
4、体积 国际单位为立方米（m3），在分析化学中常用升（L）、毫升（mL）、微升（μL）
5、密度 是指物质密度与标准物质的密度之比。常用4℃时水的密度作为标准。
6、物质的量
“物质的量”是量的名称，是国际单位制七个基本 量之一。
7、摩尔质量 摩尔质量是一个包含物质的量的导出量，使用摩尔质
量时，必须注明其基本单元。
第二节 溶液浓度的表示方法（1课时）
溶液浓度常用的表示方法有物质的量浓度、质量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数、体积比浓度、滴定度等。
1、物质的量浓度 CB ＝ 混合物的体积，物质B的浓度的表达式为：
式中
ｃB——物质的量浓度，mol/L；
ｎB——物质Ｂ的物质的量，mol；
Ｖ——溶液的体积，Ｌ。
下标Ｂ使这种基本单元，凡涉及物质的量ｎB时，必须用元素符号或的化学式指明基本单元。如果Ｂ系指特定的基本单元时，可记为ｃ(B)的
形式。
物质B的浓度ｃB的SI单位是mol/ｍ３，常用的单位有mol/L或mmol/L等。
２、质量浓度 物质B的
MB V
nB V
定义为：物质B的物质的量除以量符号为CB。
ρB
＝
质量浓度以符号р
B
表示，其定义为物质B的质量除以混合物的体积，表示式为
式中 рB——物质B的质量浓度g/L；
MB——物质Ｂ的质量，g；
Ｖ——溶液的体积，Ｌ。
质量浓度的常用单位为g/L、mg/L、mg/mL。它主要用于表示元素标准溶液。一般情况下，用于表示溶质为固体的溶液。
3、物质B的质量分数 质量分数常用于固体矿料（样品）中某种化学成分的含量或品位的表示。也用于表示样品组分的测定结果。
４、物质B的体积分数 体积分数是溶质为液体的溶液，表示为一定体积的溶液中溶质B的体积所占的比例，此量为无量纲量，常用%来表示浓度值。
5、滴定度 滴定度是指单位体积的标准溶液A，相当与被测物质B的质量，用这种浓度表示法，结果计算时比较方便。
第三节 常用标准溶液的配制方法（4课时）
1、盐酸标准溶液配制及标定
〔C(HCl)=0.1000mol/l〕
配制：量取盐酸(1+1)180ml于大瓶中,加水稀释至10000ml,摇匀。 标定：准确以滴定管慢慢放入氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/l)30左右于锥形瓶中,加50ml无二氧化碳的水，加入酚酞指示剂2滴,用配好的盐酸溶点。
标定方法的反应： HCl+NaOH→NaCl+H2O 计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算
C(HCl)
＝
V1C1
液滴定至红色刚刚消失为终
V 式中 C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l； V1——氢氧化钠标准溶液的用量，ml； V——盐酸标准溶液之用量，ml。
C1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；
2、氢氧化钠标准溶液配制及标定 C(NaOH)=1mol/l 配制： 称取氢氧化钠100g于100ml水中(加水后即搅拌避免溶解时发生高热损坏烧杯)，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸出52ml氢氧化钠饱和上清液，注入无二氧化碳的水中，稀释至1000ml，摇匀。
标定：精确称取预先在105℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6.0000 g于250ml锥形瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水80ml使其溶解,溶完后加入2滴酚酞指示剂,以配制好的氢氧化钠溶液滴定,滴定至溶液由无色变标定方C(NaOH)
＝
m 0.2042V
为淡红色即为终点。 法的反应：
C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算
式中 C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；
m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g； V——氢氧化钠标准溶液之用量，ml。
0.2042——与1.00 ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表
示的邻苯二甲酸氢钾的质量
3、高锰酸钾溶液之配制及标定
[C(KMnO4)≈0.10mol/l] 配制：称高锰酸钾3.300g,以水1050ml溶解,缓缓煮沸15min，冷却后摇匀,储于暗色瓶中,放置七天后标定使用,使用时必须用玻璃棉(或快速滤纸)过滤。
标定：称取0.2000g于105℃烘至恒重的草酸钠 (基准试剂) , 放入锥形瓶中,加硫酸100（8+92）毫升,充分溶解,用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈至粉红色标定方法的反
C(KMnO4)
＝
m 0.06700V
保持30s为终点.应：
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4→5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O+ 10CO2↑ 计算 高锰酸钾溶液浓度按下式计算
式中C(KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l； m——草酸钠之质量，g；
V——高锰酸钾标准溶液之用量，ml；
0.06700——与1.00 ml高锰酸钾标准溶液相当的以克表 示
的草酸钠的质量
4、EDTA标准溶液的配置和标定：
[C(EDTA)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 配制：称取EDTA(配0.00892mol/l3.3克、配0.01783mol/l6.6克)于1000ml烧杯中，加热水800ml(冷水量好再加热)搅拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以200毫升水冲洗烧杯，洗液倒入瓶中，摇匀。
标定：用滴定管缓慢放入纯铜标液23ml于三角瓶中,滴加浓氨水至亮蓝色，并过量6滴，加入紫脲酸铵0.3克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色为终点。
