有机实验教案模板（精选多篇）

推荐第1篇：有机实验教案

实验一 有机化学实验的仪器的识别、安装 蒸馏和回流

一、实验目的

1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；

2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗。

3、掌握实验室中用生石灰制备无水乙醇的方法。

4、练习回流及蒸馏操作。了解干燥管的使用方法。

二、实验学时：8学时

三、教学内容：

1、实验室的安全、事故的预防与处理 （1） 实验室的一般注意事项

(2) 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 (3) 事故的处理和急救

2、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 （1） 玻璃仪器（见仪器库） （2） 金属用具（P.9）

（3） 电学仪器及小型机电设备（P.9—10） （4） 其它仪器设备（P.10—12） （5） 有机实验常用装置

1 回流装置

蒸馏装置

气体吸收装置

搅拌装置

仪器装置方法（在相关实验中介绍）

（6） 仪器的清洗、干燥和塞子的配置（P.18—19）

1、

2、

3、仪器的清洗 仪器的干燥

塞子的配置（见图1.13）和钻孔

（7） 简单玻璃工操作（在无机化学实验中已作训练，某些操作训练在相关实验中进行） （8） 加热和冷却

1、加热（水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等）

2、

冷却（根据实验要求采用不同的冷却剂）

4 （9） 实验预习、记录和实验报告

1、实验预习（按照实验预习要求进行，并备一专用本，以备教师抽查）

2、实验记录（应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。

实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查）

3、实验报告（应按实验报告要求认真完成，备两个实验报告本轮流使用） （10） 实验产率的计算

（11） 手册的查阅及有机化学文献简介

蒸 馏 及 回 流操作

一、仪器、药品

圆底烧瓶 250毫升 1个 球形冷凝管 20厘米 1个 直形冷凝管 20厘米 1个 吸滤瓶 250毫升 1个 温度计 150 ℃ 1支

5 量筒 100毫升 1个

接液管 1个 干燥管（装无水氯化钙） 1个

乙醇（95%） 工业 100毫升 高锰酸钾 少量 生石灰（氧化钙） 工业 20克

二、实验步骤

在250毫升的圆底烧瓶中，放入100毫升95%的乙醇20克生石灰，装上球形冷凝管，冷凝管的上端接一干燥管，通上冷凝水，用电加热套加热回流1.5小时。稍冷后，取下球形冷凝管，换上装有温度计的套管，装上直形冷凝管、接液管和吸滤瓶，吸滤瓶的支管上接一氯化钙干燥管，通入冷凝水后用电加热套加热进行蒸馏。开始有馏出液时，要调节温度，使馏出液1~2滴/秒，直到几乎无液滴流出为止（注意：千万不要蒸干）。将接收瓶中的乙醇量体积，计算回收率。然后在一试管中放少量无水乙醇，加入一小粒高锰酸钾晶体，若不呈现紫色，表明产品合格。

1、回流时间———— 小时——— 分钟

2、蒸馏开始温度—————

稳定温度————

结束温度————。

3、最后产量———— 毫升。

4、计算产率：

5、产品检验：颜色————，结论————————————。思考题

1、用反应式表示生石灰起干燥作用的原因。计算100毫升95%的乙醇制成无水乙醇理论上需要多少生石灰？

2、制备无水试剂应注意什么事项？为什么在回流冷凝管上端及接受器的支管上都要装氯化钙干燥管？

相关基础知识-----蒸馏及沸点的测定

当液态物质受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到与大气相等时，液体便沸腾。此时的温度，称该物质的沸点。

蒸馏即是将液态物质加热到沸腾，继而再将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。

在通常情况下，每种纯液态有机物质在一定压力下具有固定的沸点。沸点差别较大的液体蒸馏时，低沸点者易挥发，先蒸出，沸点较高者随后蒸出，不挥发者留于蒸馏器内。若分别接收，则可将其逐一分离。因此，蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用的方法。

（一） 蒸馏装置

蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分。

7 蒸馏烧瓶容量应根据蒸馏液体体积来决定。通常所蒸馏的原料液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/ 3 — 2 / 3。

蒸馏时所用冷凝管是直形冷凝管。沸点高于130 ℃的液体用水冷凝管。

装配蒸馏装置，应注意以下几点： 1． 首先选定蒸馏瓶位置，以它为基准顺次从下而上，从左而右连接其它仪器。 2． 温度计的位置一定要按装置图调整。即水银球的上端应恰好位于蒸馏瓶支管底边所在水平线上。 3． 蒸馏瓶的支管须插入冷凝管扩大部分的1 / 2左右，且冷凝管中心线和蒸馏瓶支管中心线成一条直线。 4． 所用软木塞必须大小合适，装配严密，以防蒸馏时漏气。（我们使用的是磨口仪器，所以不是用软木塞。） 5． 常压下蒸馏时，体系必须与大气相通。

如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连一个氯化钙干燥管，以防湿气入侵。

当蒸馏物沸点高于130℃时，应该换用空气冷凝管。

如果蒸馏出的液体不仅易受潮，而且还放出有毒的气体，则除需安装干燥管外，还需装配气体吸收装置。

（二） 蒸馏操作

8 按要求装好蒸馏装置后，待把蒸馏液体经长颈漏斗倒入烧瓶中。加入2 ~ 3粒沸石，其作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。检查装置无泄漏。先向冷凝管缓慢通入冷水，而后即可加热。

开始加热时，升温可稍快。液体开始沸腾，应密切注意蒸馏瓶中现象。当冷凝的蒸气环由蒸馏瓶颈逐渐上升到温度计水银球周围时，温度计开始迅速升温，此时注意调节热源，使馏出液的流速约为每秒1~2滴。记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度。当温度计读数稳定时，另换接受瓶收集。

如果维持原来的加热温度，不再有馏出液蒸出，温度开始下降，则说明该蒸馏分已蒸完。若蒸馏瓶中仍存有许多液体，继续加热，蒸出第二部分......。

但当蒸馏瓶中仅残留少量（1毫升左右）液体时，即应停止加热。

蒸馏过程中，温度计水银球被冷凝的液滴所包围时的温度即是馏出液的沸点。若要集取的馏分的温度范围已有规定，即可按规定收集。一般说来，馏分的沸点范围（沸程）愈窄，馏分纯度愈高。 在进行蒸馏操作时，还要注意： 1． 沸石必须在加热前加入。若忘记加入，则须停止加热，待冷却至室温后补加。不得在加热后，特别是近于沸腾时投入沸石。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，在继续加热蒸馏前，应补加新的沸石。 2．

接受瓶要预先洗净，干燥并称量，记录下其重量。

9 3． 蒸馏速度不宜过慢。否则温度计波动大，读数不准确。在蒸馏过程中，温度计应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。 4． 蒸馏低沸点及易燃液体，附近应禁止明火。

（三） 回流冷凝

回流是指沸腾液体的蒸气经过冷凝管冷凝，冷凝液又是返回原容器中的过程。

许多有机制备反应，要在加热的条件下才能完成，为了防止蒸气逸出，就要安装回流装置。

一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。根据液体沸腾温度可以选用球形冷凝管或空冷凝管和适当的加热方式。

为了防止空气中的水分的侵入反应器或吸收反应中所产生的刺激性气体，可在冷凝管上口连接无水氯化钙干燥管或气体吸收装置。

推荐第2篇：有机精细化工实验(II)教案

有机精细化工实验（

教

案

II

）

消炎镇痛药奥沙普秦的制备

实验一

安息香的辅酶合成（4学时）

[实验目的] 1.学习安息香缩合的原理

2.掌握安息香缩合反应的实验操作方法 [实验原理] 2C6H5CHO[主要药品及用量]

VB160~75°COOH

C6H5C—CHC6H5维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸） 10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠 3 mol/L 3 mL，95%乙醇 。

[主要设备仪器]

标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤]

在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 3 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃。将做好的产品留着下下次实验作原料.[注意事项] 1.维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保存，使用时取出，用完后及时放回冰箱中。

2.维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。

3.苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。

4.反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80℃，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90℃）。

5.此时的PH值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。

实验二

丁二酸酐的制备（4学时）

[实验目的] 1.了解丁二酸酐的的性能和用途。

2.掌握丁二酸酐的合成原理和合成方法。[实验原理]

OCH2COOHCH2COOH+(CH3CO)2OOO

[主要药品及用量] 丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐4.2mL (4.53g,44.4 mmol), 乙醚2-5 Ml [主要设备仪器]

标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤]

在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入丁二酸(2.5g，21.2mmol)和乙酸酐(4.53g(4.2mL)， 44.4mmol)，装上球形冷凝管和干燥管，加热搅拌回流1h。反应完毕后，倒入干燥烧杯中，放置0.5h，冷却后析出晶体，过滤后收集晶体，干燥，得粗品1.8g。用2mL乙醚洗涤，抽虑，干燥，得白色柱状结晶1.5g，熔点118~120℃ 。将做好的产品留着下次实验作原料。 [注意事项] 1.反应仪器必须干燥无水

2.乙酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的乙酐必须在实验前进行重新蒸馏。

实验三

奥沙普秦的制备（6学时）

[实验目的] 1.了解消炎镇痛药奥沙普秦 2.学习制备奥沙普秦的反应原理 3.掌握奥沙普嗪的实验室合成方法 [实验原理] 奥沙普秦（又名噁丙嗪，Oxaprozin），化学名为4，5-二苯基噁唑-2-丙酸，是一种长效芳基丙酸类非甾体抗炎药，由美国Wyeth

OOHOOOO乙酸铵吡啶OOCOOH冰乙酸ONCOOH[主要药品及用量] 丁二酸酐1.2g(12mmol), 二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol), 吡啶1ml, 乙酸铵1.2g(15.5mmol), 冰乙酸4.0mL [主要设备仪器]

标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤]

在干燥的100mL三颈反应瓶中，加入丁二酸酐(1.2g，12mmol)、二苯乙醇酮(1.8g，8.5mmol)、吡啶1mL，13mmol)，中间装上球形冷凝管，两侧用磨口塞子塞住，冷凝管上端加上装有无水氯化钙的干燥管，加热到90～95℃后继续搅拌1h后，加入乙酸铵(1.2g，15.5mmol)、冰乙酸4.0mL，67mmol)，继续在90～95℃搅拌1.5h。再加水(5-10 mL)，于90～95℃搅拌0.5h。反应完毕后，冷却至室温，反应瓶中析出晶体，过滤，收集固体后干燥，得粗品。 [注意事项] 1.反应仪器必须干燥无水

实验四：奥沙普秦的提纯、鉴定（6学时）

[实验目的] 掌握奥沙普秦的鉴定方法。 [主要药品及用量] 奥沙普秦粗品，甲醇 [主要设备仪器] 回流装置、过滤装置 [实验内容]

粗品用甲醇重结晶，得白色结晶，干燥后称重计算反应产率后对产物进行鉴定（主要包括红外光谱、质谱、核磁共振及熔点的测定）。

参考书及文献

1.2.3.4.《实验合成药物化学》闻韧主编 上海医科大学药学院 《有机药物合成法》，陈芬儿，中国医药科技出版社，1999年4月； 《药物化学》，李正化，人民卫生出版社，1993年第3版； 《药物分子设计》，郭宗儒，科学出版社，2005年4月。

实验五

苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定

[实验目的] 1.了解激发态分子化学行为和光化学分子合成的基本原理 2.初步掌握光化学合成实验技术

3.了解光化学异构产物与不同波长的紫外光之间的关系 4.掌握制备苯片呐醇和苯片呐酮的方法 [实验原理]

二苯酮的光化学还原是研究得较清楚的光化学反应之一。若将二苯酮溶于一种质子给与体的溶剂中，如异丙醇,并将其暴露于紫外光中时，会形成一种不溶性的二聚体——苯片呐醇。还原过程是一个包含自由基中间体的单电子反应，苯片呐醇与强酸共热或用碘当催化剂，在冰醋酸中反应,发生重排，生成苯片呐酮。

O2hvHOOH

H+OHOOH

[主要药品及用量]

二苯酮 2.8g;异丙醇 20ml;冰醋酸 ;95%乙醇 [主要设备仪器] 红外光谱仪；标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤] 1.苯片呐醇的制备

在干燥的25ml锥形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml异丙醇，在水浴上温热使二苯酮溶解，向溶液中加入1滴冰醋酸[2],再用异丙醇将锥形瓶充满,用磨口塞将瓶口塞紧[3],尽可能排出瓶内的空气,必要时可补充少量异丙醇。放在向阳的窗台或平台上，光照1周[4]。由于生成的苯片呐醇在溶剂中的溶解度很小,随着反应的进行苯片呐醇晶体从溶液中析出。待反应完成后，在冰浴中冷却使结晶完全。真空抽滤，并用少量异丙醇洗涤结晶,得到大量无色晶体,干燥后称量,测定熔点并计算产率。产量2-2.5g,熔点187-189℃。纯粹苯片呐醇的熔点为189℃。 2.苯片呐酮的制备

在50ml圆底烧瓶中加入1.5g苯片呐醇,8ml冰醋酸和一小粒碘片[5],装上回流冷凝管,在电热套上回流十分钟，稍冷后，加入8ml95%乙醇,充分振摇后让其自然冷却结晶,抽滤并用少量冷乙醇洗除吸附的游离碘,干燥后称量，测定熔点并计算产率.产量约1.2g,熔点180-181℃。

3.红外光谱（固体）测试步骤

①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 µm以下）

②压片（使用模具和压片机）

③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图[6]。 注释

[1]光化学反应一般需在石英器皿中进行,因为需要比透过普通玻璃波长更短的紫外光的照射,而二苯酮激发的n-π跃迁所需要的照射约为350nm,这是易透过普通玻璃的波长。 [2]加入冰醋酸的目的是为了中和普通玻璃器皿中微量的碱,碱催化下苯片呐醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，对反应不利。

[3]磨口塞必须用聚四氟乙烯生料带包裹，以防磨口连接处黏结，无法拆卸。

[4]反应进行的程度取决于光照情况，如阳光充足直射下4天即完全反应，如天气阴冷，则需1周或更长的时间，但时间长短并不影响反应的最终结果。如用日光灯照射,反应时间可明显缩短,3-4天即可完成。

[5] 碘在本实验的作用像Lewis酸一样有助于羟基的离去，其反应机理如下：

RRRCCROHOH+I2RRCRICRHOIOHRRRCCROH+ I+HOIRRCCROHRHI + HOIRCCR3OH2O + I2+ H

[6] 苯环的吸收峰在3050〜3010 cm-1, 〜1600 cm-1和〜1500 cm-1左右。C=O在1670〜1660 cm-1左右有强的伸缩振动吸收峰。

思考题

光化学反应与传统的热反应相比,有哪些优点，还有哪些不足之处。

参考文献

[1] 吴世晖、周景尧、林子森，中级有机实验，高等教育出版社，1986。

[2] 北京大学化学系编，有机化学实验，北京大学出版社，1990。

[3.] 张友杰、李念平，有机波谱教程，华中师范大学出版社，1990。

实验六

2—氨基—1，3，4—噻二唑（敌枯唑）的合成

[实验目的] 1.学习1，3，4—噻二唑杂环的合成原理和操作方法。

2.进一步学习有机合成中连续化操作的方法.[实验原理] SNH2NHCNH2+HCOOHNSNNH .2HClSNH2CNHNHCHONaOHNSNNH2HCl

[主要药品及用量] 氨基硫脲 5g（0.055mol）， 甲酸 3.0mL（3.5g 0.077mol），浓盐酸10.8mL （12.8g 0.13mol），40%氢氧化钠水溶液。

[主要设备仪器]标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器 [实验步骤]

将5 g氨基硫脲加入100 mL的三颈瓶中，再加入3 mL甲酸和10.8 mL浓盐酸，搅拌回流2h，温度110~114℃，冷却，用40%NaOH中和至PH=8~9，再用冰水浴冷却15min，抽滤，洗涤，干燥，用水重结晶，干燥，测熔点。文献值 191℃。 [注意事项] 由于反应温度较高，有酸雾放出，为了减少实验室里的环境污染，反应装置中一定要安装酸的吸收装置。

实验七

2—氨基—1，3，4—噻二唑席夫碱合成及紫外光谱测定

[实验目的]学习席夫碱（Schiffbase）的合成原理及操作方法；掌握紫外光谱测定的操作方法。 [实验原理] CHONSN无水乙醇回流+H2NNCH=NSN+H2O

[主要药品及用量] 2—氨基—1，3，4—噻二唑（自制）2.5g（0.025mol）， 苯甲醛（新蒸）2.5mL（2.6g 0.025mol），无水乙醇 35 mL。

[主要设备仪器] 紫外光谱仪，标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器 [实验步骤]

（一）2—氨基—1，3，4—噻二唑席夫碱的合成

在100 mL园底烧瓶中[1]加入2.5g的2—氨基—1，3，4—噻二唑和2.5mL新蒸苯甲醛，加20 mL无水乙醇作溶剂，加热回流2h，然后蒸出约70%左右的溶剂，冷却、析出西夫碱结晶，抽滤，再加入约15 mL无水乙醇，水浴加热溶解粗产品，趁热过滤，滤去少量不溶物，将滤液冷却，析出结晶，过滤得西夫碱纯品，干燥称重，测熔点，用乙醇重结晶。并在紫外光谱仪上测定紫外光谱，与苯甲醛的紫外光谱作对照。

（二）紫外光谱测定步骤

1）样品准备（将1mg样品溶解在100 mL无水乙醇中）

2） 开机，接通电源，仪器自检（初始化），几分钟后，仪器自检完成。 3） 选择测定条件，采用计算机上控制面板来设定和修改各种参数。

4）测试：将样品溶液加入到石英比色皿中，无水乙醇加入另一比色皿中作参比。在使用石英比色皿时严禁用手指接触其透光表面，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，按START键，主机按所测定的条件自动进行扫描。扫描完毕，开始打印谱图。 5）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。 6）将仪器参数恢复到原始设置，关机。 [注意事项] 1.本实验为无水操作，仪器药品均要求无水。

2.如果想获得更高产率的席夫碱产品，可加入芳烃等与水组成共沸物，不断将水带出。3.对席夫碱粗产品进行重结晶时，用乙醇溶解，必须采用水浴加热，直接加热则易引起着火。

4.紫外光谱的测定所用溶剂为无水乙醇，样品浓度应配得很稀，否则无法测定。

实验八

4-甲基-7-羟基香豆素的合成

一、实验目的

学习Phechmann法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法

二、实验原理

HOOH+CH3OOCH3CCH2COC2H5CatHOOO

三、仪器和药品

间苯二酚 2.2g (0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6mL（2.6g ；0.02mol），对甲苯磺酸0.1g 。

四、实验步骤

1.4-甲基-7-羟基香豆素的制备

在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL乙酰乙酸乙酯、0.1g对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h，将反应液倒入15mL有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。

2.4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定

1）样品准备（将0.88mg样品溶解在100 ml无水乙醇中）

2）开电脑进入 Windows 系统，开 Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。

3）在 Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单

4）单击 Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emiion”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK”。

5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，单击 Start键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。再重新单击 Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation”激发光谱，设置好每页的参数，然后按 OK回到浓度主菜单。单击 Start键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。

6）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。 7）将仪器参数恢复到原始设置，关机。

五、注释

[1] 反应停止，冷却后如果在反应瓶中直接析出固体，可以采取先抽滤，然后再用水洗涤； [2] 为了使固体快速溶解，可以先加入12 mL乙醇，加热使其溶解，然后趁热加入8 mL水，再冷却即可析出晶体。

4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱

376nm400450nm300Y Axis Title200 Ex Em1000300400500600700X Axis Title

六、思考题

试述Phechmann法制备香豆素的反应机理。

七、参考文献

1.丁欣宇，7-羟基4-甲基香豆素的合成，上海化工，2004，26-27；2.实用精细化学品手册编写组，实用精细化学品手册（有机卷），北京：化学工业出版社，1996，1502； 3.章思规，辛忠主编，精细有机化工制备手册，北京：科学技术文献出版社，1994，605-606。

推荐第3篇：有机实验总结

有机化学实验总结

本人XX，2013年9月至2017年7月就读于长江大学，就读专业应用化学，此专业是长江大学主打专业，主要学习化学品的合成及应用方面的基本理论和基础知识，具有化学基础研究和应用基础研究方面的科学思维和科学实验训练，具有良好的科学素养，具备运用所学知识和实验技能进行应用研究、技术开发的基本技能。在我的专业课中，有机化学培养我们有机化学基础知识、有机化学实验培养我们实验能力和实验知识、专业英语培养我们查阅英文文献的能力。

有机化学实验主要有以下： 1，沸点测定 2，熔点测定 3，薄层分析

4，从茶叶中提取咖啡因 5，1-溴丁烷的制备 6，烟碱的提取和性质 7，苯甲酸的制备 8，乙酰苯胺的合成 9，正丁醚的合成 10，2-甲基-2-丁醇的制备 11，甲基橙的制备 12，乙酸乙酯的制备 13，鉴定未知的有机化合物 14，呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

通过一系列的实验，我把实验基础知识与基本操作结合起来，让我掌握了小量规模正确的进行制备实验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力，培养良好的实验工作方法和工作态度，并能初步查阅文献写出合格的实验报告。在此，对我从有机化学实验学到的东西做一个总结：

1，学会了有机化学实验室的规则和实验室的安全知识；

2，熟练掌握了用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机质的各项具体的操作方法，列如分液漏斗的适用； 3，掌握了醇分子间脱水制备醚的反应机理和方法，学会了分水器的实验操作； 4，了解了制备有害气体的操作和注意事项，掌握有害气体回收装置的加热回流操作，列如防倒吸，充分震荡等；

5，掌握了重结晶提纯固体有机化合物的方法及原理（乙酰苯胺）； 6，了解了从有机酸合成脂的一般原理及方法； 7，学会并掌握冷凝回流及水浴加热的常用实验方法；

8，学会了利用酚类的酰化反应制备酸的原理方法，并掌握利用各种综合基础实验操作；

9，学会了抽滤操作分离固液物质的方法，简单掌握分馏操作； 10，学会了实验室常用的仪器和装置以及如何保养仪器； 11，了解了实验常用化合物的物理性质；

12，学会了如何画出实验流程图并搭建、使用、拆卸实验装置； 13，学会了分类、汇总、归纳、差误等实验记录方式。

有机化学实验实验复杂，每个步骤都需要耐心、细心。本人胆大心细、阳光开朗、善于沟通、乐于交友，又有很强的自律性，能严格遵守实验室的规章制度。在2016年11月至2017年7月间，独立完成毕业设计《姬塬长8油田敏感性和配伍性研究》，主要用到实验仪器搅拌器，恒温水浴箱，干燥箱，精密平流泵，三口烧瓶，高压测滤器等，查阅大量中外文文献，实验室时间超过2个月，受到课题老师赞扬。

推荐第4篇：有机实验小结

有机实验小结

今天我们结束了为期十个星期的有机实验的学习。在这个过程当中知识和技能的学习是不言而喻的，我们通过十个不同的过简单或复杂的实验有机实验，在不同的方面丰富了我们原先基本为空白的有机化学的实验的技能。萃取、蒸馏、重结晶，各种各样的的实验技巧在不断地学习过程中组合在一起，融会贯通，在不同的实验情况与条件中发挥着各种各样不同的作用，完成着一个有一个看似难于登天的实验目的，合成了一个有一个简单的物质，提纯了一个又一个的反应或者自然的产物。让我们小范围的理解了有机化学这样一个宏大学科深刻内涵。现在每次在写有机化学作业的时候总会感觉自己的无知与可笑，看似笔尖轻轻一划而书写而成的黑色的箭头，各式各样的动辄二十几步的宏大合成在纸上似乎也只像探囊取物一般，挥笔而就反映在实际的过程中竟然是如此的艰难和复杂。味道刺鼻的各种化学物质，不同形状的反应器皿，繁冗复杂的反应装置。但却正是这样复杂而又精确的反应装置将整个有机化学支撑了起来，一代又一代的科学家们就是在这样的或者远不如这样的条件下构建了有机化学这样一门庞大的学科。 于是这便体现了有机化学对我们的教育的更加重要的一方面就是对于我们的科学素养的培养。我想伟大的科学发现与成果，无一不是植根于踏实的研究与艰苦的探索，容不得一丝半点的侥幸与疏忽。化学是一门典型的实验科学，所有的理论基础都是建立在现实的实验现象纸上。由这些现象和变化而衍生出来那些假象理论经过更多的实验验证才能形成一套完整的理论和切实的科学发现，由这些发现通过假设、类比、实验去创造正是在这样的一种切实而又实际的科学精神里，才形成了有机化学这样的一种完善而又切实的学术基础，进而带动了化学的应用在实际中而形成和化工这样一个巨大的学科。而即便是在实验室能够很好完成的反应放大到实际的大型生产过程又是一门非常复杂的事情。有一个学长曾经对我说过，或许在今后的科研的生涯中你可能会忘记大一大二学的很多很多的东西，因为很多学科学来作用实在有限，我们需要的只是在需要的时候查阅与那些学科有关的文献能够看懂就可以了。但是对我们今后的科研真正十分重要的是你在大一大二试验中所学习到的处理实际实验中各种问题的经验，各种提高产率和试实验更顺利进行的方法。我想，这也是充分反映了有机实验的重要意义吧。

因而做学问这件事确实是一件任重而道远的事情，我们所应该做的就是放下身段，在平时的学习过程中不光学习对于化学反应的机理和结果的学习，更要同时注意反应中的现象，副产物，产率，合成方法，合成实际的要求等等的诸多方面。在实际生活中要积极的争取实验的机会，提高自己实验经验和素养。为今后的科研和工作做好基础。

推荐第5篇：有机实验心得体会

有机实验心得体会

大三上学期，我修完了大学四年中的第二个基础有机化学实验，也可能是本科里的最后一次的有机实验。这两个学期的基础有机化学实验给我带来了很大的收获。

首先，基础有机化学实验让我学习到了多种实验仪器的使用方法，锻炼了我的基本实验技能，让我从中学到了很多的关于有机物的处理方法，和无机实验的处理方法有很大不同，而作为一个有机专业的本科生，这也是必须要掌握的。同时，对于不同的反应进行实验，更有助于我们认识反应物，生成物的性质以及反应的机理，对有机化学的学习也有很大帮助。对有机物进行光谱分析则更加锻炼了我们的综合技能，是有机化学实验与基础有机化学，物理有机化学，有机结构分析等学科交叉结合，锻炼了我们综合分析问题的能力。而自主实际性实验，有加强了我们的自主学习，总结的意识。为我们将来的科研学习打下了基础。 除此之外，很荣幸两个学期都作为查正根老师的学生学习基础有机化学实验，查正根老师认真负责的教学态度给我留下了深刻的印象，在同学的实验过程中，他会观察指出同学们的实验操作错误并督促改正。查正根老师的教学态度也十分严谨负责，鼓励每个人都来积极思考，使我们充分的体会到做有机实验的乐趣及意义。虽然一开始我们对这种教学不太喜欢，因为我们习惯于按照书上去做实验，进行思考和讨论很费时。但是，渐渐的，我们发觉了在实验中过程中还有很多问题，而这些问题有些可以在思考中想到而解决或避免。同时，查正根老师还对教材上的部分实验进行改进，大大简化了我们的实验，提高了效率。对实验结果也无太大影响，有效地完成了实验，也能得到较好的产物。

最后，感谢查正根老师以及两个学期的助教孟老师和易老师的悉心教导，相信这两个学期的实验是我人生中的一笔宝贵的财富。

推荐第6篇：有机实验心得体会

有机实验心得体会

大三上学期，我修完了大学四年中的第三个有机化学实验，也可能是大学里的最后一次的有机实验了，而这第三次的有机实验却带给我非凡的感受。

在XX老师的带领下，我们一共进行了六次共同探讨、相互合作的实验，与以前做过的有机实验相比，彭浩老师的课堂氛围更加活跃。在这里，既没有老师一人在黑板前唱独角戏，也没有随便点一个学生上台讲述实验；既避免了学生只是照老师所讲的来按步就班的进行实验，自己却不思考实验中的问题，也防止了单独一个学生上台讲，其他人在下面“看戏” 的尴尬。XX老师摒弃了传统的教学模式，深入我们学生内部，与我们共同研究反应的原理，让我们分成小组合作讨论实验中所发现的问题，鼓励每个人都来积极思考，使我们充分的体会到做有机实验的乐趣。虽然一开始我们对这种教学不太喜欢，因为这需要我们放下手头正在做的工作去讨论，很费时，导致前几次试验我们组都是最后才走的。但是，渐渐的，我们发觉了在实验中还有很多问题，而这些问题最终都在讨论中解决了。在之后的实验中，我们在XX老师的启发下，逐步对教案上的实验进行改进，大大简化了我们的实验，提高了效率。比如，我们通过薄层色谱法可以提前判断实验终点，将本应回流一两个小时的实验缩短了近一半，有的酸化和碱化的步骤只是为了除去较少的杂质，省去对实验结果也无太大影响，有效地完成了实验，也能得到较好的产物。

在课堂上，XX老师也十分关心我们的身体健康。为了让我们保护好眼睛和面部，以身作则坚持每次课都戴上护目镜。虽然带上去极其不舒服，尤其对我们这些“四眼”来说，但不带的后果也很严重，曾经我就见过应没带护目镜而将刘海烧掉的同学，就连XX划破了手指也让同学找OK绷给他贴上。（好人啊）

感谢XX老师的教导和关心，和您一起度过的六个下午真是太美好了。

XXX201021xxxx

推荐第7篇：0914中级有机实验教案2

中

级

有

机

实

验

教

案

2012年9月

蓝色部分为备课后修改或添加的内容 评分标准：平时成绩60%； 考试成绩40%。

每次试验的成绩：预习10分，操作30分，实验结果30分，实验报告20分，卫生10分。

实验一

安息香的辅酶合成（产品保留） （本实验进行时抽时间准备试验二）

[实验目的] 学习安息香缩合的原理，掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法.[实验原理]

OOH2C6H5CHOVB160~75°CC6H5C—CHC6H5

[主要药品及用量] 维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸） 10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠 5 mol/L 3 mL，95%乙醇 。 [主要设备仪器] 标准磨口仪

[实验步骤] 在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 5 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。

量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入磁子后于70~80℃水浴上加热磁力搅拌90min（不加沸石，以后试验都用磁力搅拌），此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃。将做好的产品留着下次实验作原料.（一般用50%的乙醇溶液洗涤即可，不重结晶）。 [注意事项] 1.维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保存，使用时取出，用完后及时放回冰箱中。

2.维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。

3.苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。

4.反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80℃，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90℃）。

5.此时的PH值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。

思考题

为何要向维生素B1中加入氢氧化钠溶液？

实验二

苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定

一、实验目的

1.了解激发态分子化学行为和光化学分子合成的基本原理；2.初步掌握光化学合成实验技术；

3.了解光化学异构产物与不同波长的紫外光之间的关系；

4.掌握制备苯片呐醇（本实验用光照法）和苯片呐酮的原理和方法；5.学会红外光谱仪的正确操作方法。

二．背景知识

物质在可见光或紫外线照射下吸收光能时发生的光化学反应。它可引起化合、分解、电离、氧化、还原等过程。主要有光合作用和光解作用两类。虽然早在18世纪人们就发现了自然界的光化学反应——光合作用，但是直到上个世纪80年代光化学的研究工作才有了飞跃的发展，并成为了一个化学分支。目前，已经发现光化学反应作为一种合成方法有许多独特之处。这是因为光化学反应一般都是以分子的激发态进行的。分子在基态和激发态的电子排布不同，和基态相比，激发态的热力学能比较高，因而光化学反应可以形成基态难于形成的热力学性能比较的产品，如游离基、双基或张力比较大的环状化合物。

光化学反应不同于热化学反应，主要表现在两个方面。光化学反应是由光能引起的。依据分子吸收光的波长，可以选择性地激发某一种分子。例如用313nm的紫外光照射顺式和反式的1,2-二苯乙烯时，只有反式的可以吸收光能。光化学反应的第二个特点是分子吸收光子后所获得的能量大大超过热反应中得到的能量。例如，苯用254nm的紫外光照射时，所吸收的能量为113J.mol-1, 这相当于60000℃的热能。而热化学反应式有热能引起的，反应物分子不可能选择性地活化，反应选择性差。另外，热反应难以提供足够大的能量，即使达到所需要的温度，产品也是不稳定。

光化学反应为有机化学中的二聚、环加成、重排、氧化、还原、取代、消除等反应带来了许多新的实验方法。这些反应有的用热反应是不能完成的，有的则需要经过很多步骤才能完成，而用光化学反应则可以大大简化这一过程。能引起化学反应的光为紫外光和可见光，其波长为λ=200-700nm（能量较高）。能发生光化学反应的物质一般具有不饱和键，如烯烃、醛、酮等（因为含有π、n电子，易激发）。

绝大多数有机分子在基态时是单线态（记作S）。当吸收一定波长的光而受激发时，由

于电子跃迁过程中电子自旋方向不变，所以总是产生单线激发态（分子这个第一激发态记作S1）。但是单线激发态很不稳定，很快会发生激发电子自旋方向的倒转，变成热力学上比较稳定的三线态（激发三线态记作T1），由激发单线态向三线态转化的过程为系间窜跃（Inter System Croing简记ISC），激发的单线态S1可通过发出荧光释放出原来所吸收的光子能量，从而恢复到基态S。三线态T1可通过发出磷光（波长较荧光要长）恢复至基态。这两种途径都涉及自旋方向的转变。因而比较困难，需要一定的时间。故三线态比单线态的寿命要长。许多光化学反应都是当反应物分子处于激发三线态时发生的。因此三线态在光化学反应中特别重要。例如PhCOPh的光化学还原反应就属于此类。

二苯酮的光化学还原是研究得比较清楚的光化学反应之一。若将若将二苯酮溶于一种质子给与体的溶剂中,如异丙醇,并将其暴露于紫外光中时,会形成一种不溶性的二聚体——苯片呐醇。该还原过程是一个包含自由基中间体的单电子反应。

羰基化合物受光的激发后，会发生两种不同的跃迁：（1）n→ π* 跃迁（2） π→π* 跃迁，与π→π* 跃迁相比，n→π* 跃迁所需要的能量要低得多，因此羰基化合物的光化学反应多是由n→π*跃迁引起的。实践证明，二苯酮的光化学反应是n→π* 三线态的反应。

片呐醇是有机合成中重要的中间体，广泛用于农药、医药等精细化工产品的合成，尤其是不对称的片呐醇是天然产物合成的重要中间体。片呐醇一般通过羰基化合物的还原偶联来制备。按照采用的方法和试剂的不同，可分为：光化学还原偶联、电化学还原偶联、金属试剂或金属络合物的还原偶联。羰基化合物还原偶联为片呐醇一般遵循单电子转移历程,反应中除了双分子偶联产物外，还有单分子还原产物，偶合产物又有两个手性中心，这为片呐醇的有效合成增加了困难。为了有效控制反应的化学选择性和产物的立体选择性,寻求新的金属试剂和新的反应体系一直是人们关注和研究的热点。随着新技术的应用以及新试剂的不断引入，对此类反应的研究又有了新的成果和方法，实现片呐醇的绿色合成已成为该领域的研究热点之一。其中光化学还原偶联以及以水作溶剂的金属试剂还原偶联制备片呐醇是目前的发展趋势。

三、实验原理 光化学还原偶联：

还原过程是一个包含自由基中间体的单电子反应：

四、仪器和药品

红外光谱仪，超声波清洗器， 镁屑0.8g（0.035mol），二苯酮 2.8g（0.015 mol），异丙醇 20ml，碘 2.5 g（0.01 mol），无水乙醚 13mL, 无水苯 28 mL，苯片呐醇（自制）1.5 g ，冰醋酸 8 mL，95%乙醇 8 mL

五、实验步骤 一）苯片呐醇的制备 1.光化学反应：

在干燥的25ml锥形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml异丙醇，在水浴上温热使二苯酮溶解，向溶液中加入1滴冰醋酸[2]，再用异丙醇将锥形瓶充满，用磨口塞将瓶口塞紧，尽可能排出瓶内的空气,必要时可补充少量异丙醇。放在向阳的窗台或平台上，光照1周[3]。由于生成的苯片呐醇在溶剂中的溶解度很小，随着反应的进行苯片呐醇晶体从溶液中析出。待反应完成后，在冰浴中冷却使结晶完全。真空抽滤，并用少量异丙醇洗涤结晶，得到大量无色晶体，干燥后称量，测定熔点并计算产率。产量2-2.5g，熔点187-189℃。纯苯片呐醇的熔点为189℃。

注意：在玻璃塞上绑上生料带，再塞在锥形瓶上；

尽量用异丙醇装满锥形瓶； 刚开始时不能有沉淀； 贴上姓名。

二）苯片呐酮的制备

在50 mL圆底烧瓶中加入1.5 g自制的苯片呐醇、8 mL冰醋酸和一小颗碘粒[5]，装上回流冷凝管，加热回流10 min。稍冷后加入8 mL 95%乙醇，充分振摇后让其自然冷却结晶，抽滤，用少量冷乙醇洗涤（除去吸附的碘），干燥后称重，计算产率，测定其熔点和红外光谱。产品约1.2 g，熔点180~181℃。

三）红外光谱的测定

①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 µm以下）

②压片（使用模具和压片机）

③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图[6]。

六、注释

[1]光化学反应一般需在石英器皿中进行，因为需要比透过普通玻璃波长更短的紫外光的照射，而二苯酮激发的n-π跃迁所需要的照射约为350nm,这是易透过普通玻璃的波长。

[2]加入冰醋酸的目的是为了中和普通玻璃器皿中微量的碱，碱催化下苯片呐醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，对反应不利。

[3]反应进行的程度取决于光照情况。如阳关充足直射下4天即完全反应,如天气阴冷，则需1周或更长的时间,但时间长短并不影响反应的最终结果。如用日光灯照射，反应时间可明显缩短，3~4天即可完成。

[4] 加入亚硫酸氢钠的目的是为了除去游离的碘。

[5] 碘在本实验的作用像Lewis酸一样有助于羟基的离去，其反应机理如下： ＊

[6] 苯环的吸收峰在3050〜3010 cm-1, 〜1600 cm-1和〜1500 cm-1左右。C=O在1670〜1660 cm-1左右有强的伸缩振动吸收峰。

七、思考题

1.光化学反应的类型有哪些？ 2.发生光化学反应必须具备什么条件？

3.二苯酮与二苯甲醇的混合物在紫外光照射下能否生成苯片呐醇？写出反应机理。4.光化学反应与传统的热反应相比，有哪些优点？还有哪些不足之处。

参考文献

[1] 李珺、张逢星、李剑利，综合化学实验，科学出版社，2011。

[2] 吴世晖、周景尧、林子森，中级有机实验，高等教育出版社，1986。 [3] 北京大学化学系编，有机化学实验，北京大学出版社，1990。 [4] 张友杰、李念平，有机波谱教程，华中师范大学出版社，1990。

[5] 边延江、李金燕、李记太，片呐醇的绿色合成，化学进展，2006，8（7/8）,927。 [6] 边延江、吴博、张德军、李记太，超声“一锅法”合成苯片呐醇，化学教育，2004， 4, 56

实验三

二苯乙二酮合成及薄层跟踪

[实验目的] 学习安息香被氧化生成α-二酮的操作方法；学习薄层分析法检测有机反应进行程度。 [实验原理] OOHC6H5C—CHC6H5OC6H5C—CC6H5

O[O][主要药品及用量] CuSO4•5H2O 9.6g（0.038 mol） ，吡啶9.4mL（12 g 0.15 mol），自制二苯羟乙酮4 g （用自制的产品，根据产品质量称量其他试剂），10%盐酸8.4 mL。（ [主要设备仪器] 短波紫外分析仪, 标准磨口仪, 鼓风干燥箱等

[实验步骤] 在装有机械搅拌器、回流冷凝管的三颈瓶中，放入9.6g结晶硫酸铜，9.4 mL吡啶及3.5 mL水，用空气浴加热并搅拌，直至硫酸铜完全溶解为止。然后加入4g二苯羟乙酮（自制），继续加热搅拌1.5h。反应混合物变成深绿色，熔化的二苯乙二酮在上层(在此反应阶段,每隔半小时取样检查反应进程)。冷却后，倾出硫酸铜—吡啶溶液，将二苯乙二酮用水洗涤，直至溶液的绿色消失，然后与8.4mL10%HCl一同加热。冷却后，将二苯乙二酮过滤，用水洗涤，抽干后用CCl4重结晶（每1g二苯乙二酮用2 mL CCl4）。若将母液浓缩常常可以多得到一些产品。重结晶后的产品熔点为94~95℃，产量为3.5g（产率88.4%）。产品留着下次实验的原料（一般不重结晶，烘箱80度干燥）。

在本实验前准备好层析板，首先将原料二苯羟乙酮取少量溶于二氯甲烷，点样，用二氯甲烷作展开剂展开，用电吹风吹干后，在紫外灯下观察并记录。在反应过程中每40min取样一次（样品要稀释），操作同第一次一样，直到原料点几乎消失为止。 [注意事项] 1.学生各自可以根据上一次实验产品的量,按比例加入其它试剂.2.在加入二苯羟乙酮之前，不能加热过猛，否则会产生爆沸。

3.在上层生成的二苯乙二酮如因振动而破碎，不易倾出硫酸铜—吡啶溶液，可直接用过滤法除去溶剂。

实验四 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定

[实验目的] 学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法；学习红外光谱测定方法，将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比，找出各主要吸收峰的归属。

[实验原理] 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐，称为二苯基羟乙酸重排，一当生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯基羟乙酸，其反应过程如下：

OC6H5COOHCC6H5OHOC6H5OO-C6H5CCOHC6H5C6H5—C—C—O-O-OC6H5—C—C—OHC6H5OHC6H5—C—CO2HC6H5

[主要药品及用量] 95%乙醇

，KOH 3.5g（0.0625mol），自制二苯乙二酮 3.5g。 [主要设备仪器] 红外光谱仪, 鼓风干燥箱, 标准磨口仪,熔点测定仪等.[实验步骤]

（一）二苯基羟乙酸的合成

在100mL园底烧瓶中加入10.8 mL95%乙醇和3.5g二苯乙二酮，装上回流冷凝管，加热回流，使其完全溶解，同时在另一三角瓶中将3.5g氢氧化钾溶于7.6mL水中，在振摇下将氢氧化钾水溶液分次加入园底烧瓶中，回流15min，此期间反应液由深兰紫色转化为棕色。最后将反应液转移到烧杯中，放入冰水浴中冷却约0.5h，可得到二苯基羟乙酸钾盐的结晶，抽滤，并用2mL95%乙醇洗涤固体。

所得到的二苯基羟乙酸钾盐溶于尽量少（大约40毫升）的热水中，加活性炭脱色（颜色不深可不脱色，如果脱色，加活性炭一小匙）并趁热过滤[1]，滤液在冰水浴中用浓盐酸酸化至PH=2。当此反应混合物冷至室温后，用冰浴冷却。抽滤，并用冷水充分洗涤，干燥，测熔点，计算产率。纯的二苯基羟乙酸熔点为150℃。如需进一步纯化，可用95%的乙醇（30~50mL/g）进行重结晶（一般用50%的乙醇溶液洗涤即可，不必重结晶）。测定纯产品的熔点和红外光谱（测定方法已在《仪器分析》学过），与二苯基羟乙酸已知图谱作对比（见P56 图5—1），并指出各吸收峰的归属。

（二）红外光谱（固体）测试步骤（测定方法学生已在《仪器分析》学过）

①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 µm以下） ②压片 （使用模具和压片机）

③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图。 [注意事项] 1.趁热过滤操作要快，否则在布氏漏斗上便有结晶，混入活性炭中，会影响产率。 2.在接近终点时，边搅拌边慢慢滴加浓盐酸，使其结晶完全。

思考题：

1.将二苯羟乙酸钾盐用浓盐酸酸化时，为何pH为2，大于或小于2有何影响？ 2.如何合成下列化合物？

实验五

2—氨基—1，3，4—噻二唑（敌枯唑）的合成

[实验目的] 1.学习1，3，4—噻二唑杂环的合成原理和操作方法。

2.进一步学习有机合成中连续化操作的方法.[实验原理] SNH2NHCNH2+HCOOHNSNNH .2HClSNH2CNHNHCHONaOHNSNNH2HCl

[主要药品及用量] 氨基硫脲 2.5 g（0.055mol）， 甲酸 1.5 mL（3.5g 0.077mol），浓盐酸5.4 mL （12.8g 0.13mol），40%氢氧化钠水溶液。

[主要设备仪器]标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器 [实验步骤]

将5 g氨基硫脲加入100 mL的三颈瓶中，再加入3 mL甲酸和10.8 mL浓盐酸，搅拌回流2h，温度110~114℃，冷却，用40%NaOH中和至PH=8~9，再用冰水浴冷却15min，抽滤，洗涤，干燥，用水重结晶，干燥，测熔点。文献值 191℃。 [注意事项] 由于反应温度较高，有酸雾放出，为了减少实验室里的环境污染，反应装置中一定要安装酸的吸收装置。

实验六 7-羟基-4-甲基香豆素的合成（注意仪器要求干燥）

一、实验目的

学习Phechmann法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法

二、实验原理

HOOH+CH3OOCH3CCH2COC2H5CatHOOO

三、仪器和药品

间苯二酚 2.2g (0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6mL（2.6g ；0.02mol），对甲苯磺酸0.1g 。

四、实验步骤

1.4-甲基-7-羟基香豆素的制备

在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL乙酰乙酸乙酯、0.1g对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h，将反应液倒入15mL有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。

2.4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定

1）样品准备（将0.88mg样品溶解在100 ml无水乙醇中）

2）开电脑进入 Windows 系统，开 Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。

3）在 Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单

4）单击 Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emiion”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK”。

5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，单击 Start键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。再重新单击 Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation”激发光谱，设置好每页的参数，然后按 OK回到浓度主菜单。单击 Start键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。

6）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。 7）将仪器参数恢复到原始设置，关机。

五、注释

[1] 反应停止，冷却后如果在反应瓶中直接析出固体，可以采取先抽滤，然后再用水洗涤； [2] 为了使固体快速溶解，可以先加入12 mL乙醇，加热使其溶解，然后趁热加入8 mL水，再冷却即可析出晶体。

4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱

376nm400450nm300Y Axis Title200 Ex Em1000300400500600700X Axis Title

六、思考题

试述Phechmann法制备香豆素的反应机理。

七、参考文献

1.丁欣宇，7-羟基4-甲基香豆素的合成，上海化工，2004，26-27；2.实用精细化学品手册编写组，实用精细化学品手册（有机卷），北京：化学工业出版社，1996，1502； 3.章思规，辛忠主编，精细有机化工制备手册，北京：科学技术文献出版社，1994，605-606。

实验七

3—α—呋喃基丙烯酸的制备及UV测定

[实验目的] 学习以呋喃甲醛和乙酸酐为原料，在碱性条件下经Perkin缩合反应制备3—α—呋喃基丙烯酸的原理及操作方法；同时，利用中和滴定法测定产品的纯度。 [实验原理]

[主要药品及用量] 呋喃甲醛（新蒸） 2.5 mL(2.9g 0.03mol) , 乙酸酐（新蒸）7mL(6.43g 0.06mol), 无水碳酸钾 3g ， 碳酸钠 ，邻苯二甲酸氢钾 ， 0.1mol/L的NaOH标准液， 酚酞指示剂溶液：0.2%乙醇水溶液。

[主要设备仪器] 分析天平，标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器 [实验步骤]

（一）3—α—呋喃基丙烯酸的制备

在100mL园底烧瓶中，依次加入2.5 mL呋喃甲醛、7mL乙酸酐和3g无水碳酸钾，装上回流冷凝管，用电热套加热回流1.5h。搅拌下趁热将反应物倒入盛有50mL冷水的烧杯中。用固体碳酸钠中和3—α—呋喃基丙烯酸至弱碱性，加入活性炭煮沸5~10min，趁热过滤。滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸，至PH=2~3，3—α—呋喃基丙烯酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤2次。粗产品用1：3乙醇水溶液重结晶，抽滤，洗涤，尽量抽干。然后烘干，称量，留着纯度测定用。

（二）呋喃甲醛及3—α—呋喃基丙烯酸的UV测定 1.样品准备（将1毫克样品溶解在100毫升乙醇中）； 2.在UV光谱仪上测定光谱，打印图谱。

[注意事项] 1.呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分。因此，使用前必须蒸馏提纯，收集155~162℃的馏分。

2.乙酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的乙酐必须在实验前进行重新蒸馏。

3.本实验回流所用的仪器以及量筒在实验前必须干燥。

4.反应开始时应控制加热速度，由于逸出二氧化碳有泡沫出现，以防冲出瓶外。

思考题：

1.何种结构的醛能进行perkin反应？

2.呋喃甲醛和丙酸酐在碳酸钾的存在下相互作用得到何种产物？ 3.原料及产物的紫外光谱有何不同？为什么？ OK2CO3O+(CH3CO)2OCHOCH=CH—COOH+CH3COOH

推荐第8篇：有机实验的心得体会

有机实验的心得体会

1、实验准备

一定要考虑周全以后再作，不要心急。尤其是后处理步骤，反应容易，后处理纯化难呀。所以一定要查所有原料以及产物的各种物理化学性质，确定后处理步骤。注，最好把反应式写完全。

2、反应过程

一定要及时记录实验现象，作好标记，最好用标签纸。利用TLC或气相（液相）色谱全程监控反应还是很必要的。另外，一定要注意安全，最好带上防护眼镜、手套，穿上白大褂，这些小事不注意，问题太多了，不多说。

3、后处理

不能偷懒，有机实验室里没有没毒的东西，很多溶剂易于挥发，实验室里的环境污染的程度很重，大家一定要及时通风，废液集中处理不要直接扔进下水道。及时应把自己用过的的玻璃器皿洗干净。如不及时清洗，一则时间长了不好洗，尤其是难溶水的有机物；二则自己有时可误当干净器皿用，尤其是滴管之类的，对试验结果的影响可想而知了。其次，实验室物品用完之后应归还原位以利于他人用取。否则即不利于自己节约时间，又制造一些混乱导致一些错误，如试剂拿错、加错。

实验室安全第一．要养成良好的安全意识，杜绝实验室的水，电，火等安全隐患随着先进仪器设备的不断涌现.红外,核磁等与色谱技术联用的不断成熟.我认为应该更多的学习和掌握仪器分析的知识.

4、及时总结

不必因为目前试验进展的不顺而郁郁寡欢，垂头丧气。做科研一定要有平和的心态，戒骄戒躁，坚持不懈的往前走。

推荐第9篇：有机实验思考题答案

？

第二部分

基本操作

实验一 常压蒸馏和沸点的测定

1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？

答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。

答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？

答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？

答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。

间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。

7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。

答：干燥管；空气中的水分。

9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？

答：应注意： （1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。

10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

11、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

12、蒸馏时加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，再加热已不能产生细小的空气流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？

答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。

14、实验安装顺序如何？

答：安装顺序一般先从热源处开始，从下到上，从左到右（也可从右到左，要看实验环境而定！）。

15、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果 ？

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

实验二 分馏

1、什么情况下使用蒸馏？什么情况下使用分馏？蒸馏和分馏有什么异同点？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 答：蒸馏沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一各分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

2、分馏操作中，用装有填料的分馏柱的效率高还是没装填料的分馏柱高？为什么？影响分馏效率的因素有哪些？

答：装有填料的分馏柱的分馏效率高，因为在分馏柱内，上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触，通过热交换和质交换使冷凝液中的低沸点物质吸热而汽化，蒸汽中的高沸点物质冷凝放出热，结果是分馏柱越高，低沸点物质的浓度越来越高，高沸点物质的浓度越来越低，最后达到分离的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。这样就可以更充分地进行热交换和质交换。

影响分馏效率的因素有：

①理论塔板；②回流比；③柱的保温

3、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？

答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。

使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。

4、进行分馏操作时应注意什么？

答：（1）在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。

（2）根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。

（3）液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。

（4）当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。

（5）根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。

5、、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

6、、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

7、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？

答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

9、当丙酮蒸馏完毕时，温度计有什么变化？为什么？

答：当丙酮蒸馏完毕时，由于丙酮蒸汽断断续续上升，温度计水银球不能被丙酮蒸气包围，因此温度计出现下降或波动。要等到水蒸气上升，温度计才会上升至稳定。

思考： 含水乙醇为何经过反复分馏也得不到100%乙醇，为什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

实验三 重结晶提纯法

1、重结晶的基本原理？

答：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

2、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

答：（1）正确选择溶剂；

（2）溶剂的加入量要适当；

（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；

（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；

（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

3、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？

答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

重结晶时，溶剂的用量过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

4、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？

答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。

进行重结晶的一般过程是：

①将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 ②若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 ③趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

④冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。

⑤减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

答：可采用下列方法诱发结晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。

6、粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品？

答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：

(1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意：加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。

(4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的从母液中析出。

7、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

8、减压过滤（即：抽滤）的优点有：(1)

；(2) ；（3） ；

答：(1)过滤和洗涤速度快；(2)固体和液体分离的比较完全；(3)滤出的固体容易干燥。

9、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？

答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。切不可认为是杂质而将其抛弃。

10、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。

11、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？

答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

12、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？

答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。

13、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？

答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。

为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。

14、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脱色热抽滤时，若发现母液中有少量活性炭，试分析可能由哪些原因引起的？应如何处理？

实验四 减压蒸馏

1、减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和 等组成。

答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。

2、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止液体 C 。

答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。

3、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行 C 蒸馏，不允许边

D 边

E ；在蒸馏结束以后应该先停止 F ，再使

G ，然后才能

H 。

答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。

4、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收 D 。 答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。

5、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。

答：A：沸点；B：真空度。

6、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。

答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。

7、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？

答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。

8、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？如不用导气毛细管, 用什么方法可以代替?该替代办法除起到毛细管的作用外,还有什么优点?

答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

不能用沸石代替毛细管。

如果不用毛细管，可以采用在磁力搅拌下减压蒸馏。优点：操作简单。缺点：不能提供惰性气体保护。见下图：

9、在怎样的情况下才用减压蒸馏？ 答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。

10、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。

实验五 水蒸气蒸馏

1、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物质；(3)在常压下蒸馏会发生 的 有机物质。

答：(1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。

2、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

3、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：①在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

②开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

③操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？如何停止操作，为什么？

答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

在停止操作后，应先旋开T形管的螺旋夹，再停止水蒸气发生器的加热，以免发生蒸馏烧瓶内残存液向水蒸气发生器发生倒灌的现象。

5、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？

答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

6、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？ 以，为什么？

第三部分 有机化合物的制备

实验一

乙酸乙酯的制备

1、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？ 答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。

2、何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？

答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：

一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。

另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。

蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。

4、有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？

答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？

答：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多)；

6、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？

答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。

7、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？

答：有两种情况需要使用回流反应装置：

①是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

②是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：

①根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

②不要忘记加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

8、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。

答：水份；分离净；水层。

9、乙酸乙酯中含有（

）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 （A）丁醇 （B）有色有机杂质 （C）乙酸 （D）水. 答：B。 思考：

本次实验中一共排放了多少废水与废渣，你有什么治理方案？

实验二

1-溴丁烷的制备

1、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫酸浓度太高：①会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4

②加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

3、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？

答：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。

5、最后蒸馏得到的产物1-溴丁烷有时不是无色透明的，而是浑浊的，这是为什么？如何处理？

答：这是因为有水。如果遇到这种情况，则应重新用无水氯化钙干燥，然后重新蒸馏。

思考：

1、加料时，如不按实验操作中的加料顺序，如先使溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水，将会出现何现象？

2、从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离？

3、本次实验中一共排放了多少废水与废渣，你有什么治理方案？

4、为什么蒸馏正溴丁烷之后残余物应趁热倒出？实验室如何处理处理残余物？

实验三

乙酸正丁酯的制备

1、在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？

答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。

2、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？

答：该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。

本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。

4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。

5、在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？

答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产物中。

(2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。

7、如果最后蒸馏时得到的是乙酸正丁酯混浊液，什么原因？

答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混浊。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精馏，所用仪器为什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。

10、在合成反应中,有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？

答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料，产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯、环已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用NaOH溶液是否可

思考题

实验一

常压蒸馏及沸点的测定

1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。 从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。 ④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。 ⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。

（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

5、解：应立即停止加热。

（1）冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。

实验二

分馏

1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。

4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。

实验三 重结晶

1、解：一般包括：

（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。 （2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。

（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。 （3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。

（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。 （4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。

2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。

3、解：应注意：

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。

(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。

6、解：注意：

（1）边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。

（2）热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。 （3）总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。 （4）注意挤干晶体。否则产率虚高。

7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。

实验四 减压蒸馏

1、解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于： ①纯化高沸点液体；

②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体； ③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物； ④分离纯化低熔点固体。

2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。应注意：

①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。 ②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

*

3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。

对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。

必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。 *

4、解：略 *

5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。

实验六 水蒸气蒸馏

1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。

实验七 乙酸乙酯的制备

1、解：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸，硫酸已经过量了。

2、解：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。

3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。（参见教材P40，盐析效应）

实验八 乙酸正丁酯的制备

1、解：可能的副反应：

浓H2SO4

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 浓H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。

*

3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。

*

4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。*

5、解：见实验报告。

实验九 1-溴丁烷的制备

1、解：副反应有： HSO24C4H9OH C4H8 + H2O

H2SO4 2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O

C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O

2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O

减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。

2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。

反应方程式为：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4

1、解：碳酸钠溶液可以除去HBr、Br2等杂质。水洗涤是除去碳酸钠溶液。

推荐第10篇：有机实验——课程总结

有机化学实验（A）课程总结

两学期共20余次的有机化学实验已经全部结束了，从一开始的常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏，再到简单化合物的合成，再到重结晶、萃取、薄层色谱分离，再到复杂化合物的多步合成、天然产物的分离鉴定，仔细回忆一下，这两学期的确学到了不少的实验操作，也基本掌握了相应的实验技能。

我对于实验课是十分重视的，在每节实验课之前，我都会认真地撰写预习报告，并认真思考在实验中可能出现的问题以及相应的应对措施。但是，预习地再充分，也无法保证在实验过程中始终顺风顺水，总会有意想不到的现象和问题出现。上学期的时候，我习惯于观察周围同学的现象，跟着其他同学的思路来校正实验操作，这虽然可以使自己得到比较满意的实验结果，但是却失去了实验课的重要一环——独立思考问题并独立解决问题。因此在本学期，我开始要求自己，遇到问题先自己考虑，即使是出错了，起码也能总结一份失败的教训，这比盲目地跟着其他人的步调要好得多。

对于有机化学的理论知识，我掌握的不错，但是在实验环节，每次我的产率都不高。虽然每次都能在报告中总结出原因，然而每次实验都会出现一些这样那样的小失误，导致产率下降。其实我并不是没有理论与实践相结合的能力，只是我不善于边进行实验操作，边思考实验细节，往往是做完了实验，撰写实验报告的时候，才突然想到如果实验中做一些什么操作便可以提高产率、提高纯度。这说明实验水平的提高需要不断的练习，通过不断地进行大脑形象记忆与行为记忆的转换，使得理论、实践的转化速度加快。对于我而言，还十分缺乏这种实验训练，这也是一个长期学习和总结经验的过程。 对于这门课程，我有一些建议：一是希望老师和助教能在每次预习之前，将实验修改的数据、步骤放到网络学堂上，这样同学们就能够按照实际的步骤进行预习，助教也不必每次上课都重新修改数据，对于老师和同学而言都十分方便；二是设置一个提问小环节，即在助教检查每位同学的预习情况之后，顺带提问一个关于实验的问题，这样可以促使同学们更加认真地预习，实际上，有许多同学是在课下互相抄袭实验报告的；三是在每节课后（或者两周后），在网络学堂上放几篇关于本实验的参考资料，或是老师对于本实验的分析总结，这样对于提高同学们的实验技能、理论知识都有很大好处。

第11篇：有机实验的心得体会

有机实验的心得体会

作了10多年的有机实验，总结一下自己的心得体会

1、实验准备：一定要考虑周全以后再作，不要心急。尤其是后处理步骤，反应容易，后处理纯化难呀。所以一定要查所有原料以及产物的各种物理化学性质，确定后处理步骤。注，最好把反应式写完全。

2、反应过程：一定要及时记录实验现象，作好标记，最好用标签纸。利用TLC或气相（液相）色谱全程监控反应还是很必要的。另外，一定要注意安全，最好带上防护眼镜、手套，穿上白大褂，这些小事不注意，问题太多了，不多说。

3、后处理：不能偷懒，有机实验室里没有没毒的东西，很多溶剂易于挥发，实验室里的环境污染的程度很重，大家一定要及时通风，废液集中处理不要直接扔进下水道。及时应把自己用过的的玻璃器皿洗干净。如不及时清洗，一则时间长了不好洗，尤其是难溶水的有机物；二则自己有时可误当干净器皿用，尤其是滴管之类的，对试验结果的影响可想而知了。其次，实验室物品用完之后应归还原位以利于他人用取。否则即不利于自己节约时间，又制造一些混乱导致一些错误，如试剂拿错、加错。

实验室安全第一．要养成良好的安全意识，杜绝实验室的水，电，火等安全隐患

随着先进仪器设备的不断涌现.红外,核磁等与色谱技术联用的不断成熟.我认为应该更多的学习和掌握仪器分析的知识.4.及时总结：不必因为目前试验进展的不顺而郁郁寡欢，垂头丧气。做科研一定要有平和的心态，戒骄戒躁，坚持不懈的往前走。

第12篇：有机实验复习题库

一、填空题

1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3 ）液体量过多或过少都不宜。

2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。卸仪器与其顺序相反。

3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。

4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。

5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（ 磷酸）（硅油）或（

）（

）。

6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管 ）、（蛇形冷凝管）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。

7、（常压蒸馏 ）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。

8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量 ）和（ 计算的理论产量）的比值。

9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5 ）。

10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。

11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。

12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。可用与水（的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。,

13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵入。

14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。

15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液 ）。

16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）

17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。

19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围 ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大 ）。 20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（固体）；(2)混合物中含有（焦油状）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的高沸点有机物质。

22、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%） 以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。

23、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。

25、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液.

26、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离, 纯化物质的一种操作.

27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ 三氧化铬 ）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。

28、重结晶溶剂一般过量（20% ），活性炭一般用量为（1%-3% ）。

29、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。

31、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏(Vigreux)分馏柱）和（填充式分馏柱）。

32、温度计水银球（上端 ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要 （缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。

34、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。

二、选择题

1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A ）。 A、先减压再加热

B、先加热再减压

C、同时进行

D、无所谓

2、液体混合物成分的沸点相差（ C ）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。

A、10

B、20

C、30

D、40

3、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（A ）。30表示磨口长度为30mm A、磨口大端直径

B、磨口小端直径

C、磨口高度

D、磨口厚度

4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（ B ）摄氏度以下。 A、67

B、83

C、50

D、90

5、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（A ）。 A、吸附产品

B、发生化学反应

C、颜色加深

D、带入杂质

6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ A）。 A、2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、3/4，1/2 D、2/3，1/2

7、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（ B ）。 A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱

8、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ A ）不同来进行分离的操作。 A、溶解度 B、亲和性 C、吸附能力

9、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。

A、50mL

B、100mL

C、150mL

D、250mL

10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（

），也不应少于（ A ）。 A、2/3，1/3

B、3/4，1/3

C、3/4，1/2

D、2/3，1/2

11、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（B）。

A、冰浴

B、食盐与碎冰的混合物（1:3） C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物

D、液氨

12、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（A）。

A、提勒管上下两支管口之间

B、提勒管上支管口处 C、提勒管下支管口处

D、提勒管中任一位置

13、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（ C ）。

A、浓硫酸

B、石蜡油

C、磷酸

D、水

14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ B ）做干燥剂。 A、Na

B、无水CaCl

2 C、无水CaO

D、KOH

15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（A ）萃取。

A、氯仿

B、乙醇

C、石油醚

D、水

16、常用的分馏柱有（A/B/C）。

A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱

17、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物

C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

18、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂

19、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。 A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL 20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头

21、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3

22、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C ）。 A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。

23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ A ）。 A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水

25、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶

26、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ B ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水

3、乙酸乙酯中含有（ D ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有机杂质

27、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。 A、1%-3%

B、5%-10%

C、10%-20%

D、30-40%

28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ B ）

A、环己酮的制备 B、正溴丁烷的制备 C、乙酸乙酯的制备 D、乙醚的制备

29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚

30、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。

A、熔距加大，测得的熔点数值偏高

B、熔距不变，测得的熔点数值偏低

C、熔距加大，测得的熔点数值不变

D、熔距不变，测得的熔点数值偏高

三、判断题。

1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（×）

2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（× ）

3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（×）

4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（ ×）

5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（×）

6．用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（×）

7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（×）

8．测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）

10、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）

11、在反应体系中，沸石可以重复使用。（×）

12、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。（×）

13、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（√）

14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

15、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（×）

16、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）

17、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√）

18、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏（√）

19、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示磨口大端直径（√）。20、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）

21、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（×）

22、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（× ）

23、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√ ）

24、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）

25、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（√）

26、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（×）

27、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（×）

29、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（×） 30、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（×）

31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

33、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（×）

34、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ ×）

35、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）

36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（× ）

四、实验装置图。

1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。

2、试画出水蒸气蒸馏装置图。

3、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。

冷凝水冷凝水

4、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。

1.熔点管的制备：

在拉好的毛细管中，截取Φ＝1～1.2 mm，L＝70～80 mm 管壁均匀的部分（准备3支）。 封口：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。 2.试料及其填充：

试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3 mm。 3.加热速度：

升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。

(1)已知样: 开始升温速度可快些(5－8℃/min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃/min为宜。 （2）未知样：

至少要测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。 4.熔点的测定

应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。

5、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：

当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

6、在乙酰苯胺的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？

2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？

3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？ 7）重结晶的原理。

1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。

2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两减压

段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 热水

五、简答题。

1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点

2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸汽和回流液体，充分进行热交换，促使挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的

3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大的回收率的精制品

进行重结晶的一般过程是（1）将带结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不容物质和活性炭（4）冷却滤液，使晶体从饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5） 减压过滤，把晶体从母液中分离出来洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液

4、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能打到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸汽加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃；硅油或真空泵在250℃时仍很稳定；傻浴加热。可达数百度以上

5、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右

6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？

(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 样品研磨不细或装得不实；(4)加热太快； 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

7、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

8、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少. 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.

9、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”

10、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

12、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

13、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？可以采用哪些措施将它们一一除去？ 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生： 主反应：

副反应：

实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。

14、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

15、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？

答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围： (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质；

(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。

16、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

第13篇：化学有机实验题

化学有机实验题

1．(14分)

Ⅰ：“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如右图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

（1）浓硫酸的作用是：①

；②

；

（2）现拟分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，下图是分离操作流程图。完成下列空白：

试剂：a______________,b______________。

分离方法：①_____________③_____________

物质名称：A_____________，

C_____________

Ⅱ：已知卤代烃（R-X）在碱性条件下可水解得到醇（R-OH），如：CH3CH2-X+H2O

CH3CH2-OH+HR，现有如下转化关系：

回答下列问题：

（1）反应1的条件为

__________，X的结构简式为______

（2）写出反应3的方程式______________________。

Ⅲ:写出苹果酸

①和乙醇完全酯化的反应的化学方程式___________________。

②和过量的Na2CO3溶液反应的化学方程式___________________。

2．（12分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

化合物

相对分子质量

密度/g·cm-3

沸点/℃

溶解度g/l00g水

正丁醇

74

0.80

118.0

9

冰醋酸

60

1.045

118.1

互溶

乙酸正丁酯

116

0.882

126.1

0.7

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5

mL正丁醇和13.4

mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10%

Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1

g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式

。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为

。

（3）步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：

。

（4）步骤②中，用

10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是

。

（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏

，（填“高”或“低”）原因是

。

（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是

。

3．（16分）下图所示为某化学兴趣小组设计的乙醇催化氧化的实验装置（图中加热仪器、铁架台、铁夹等均未画出）。图中A试管盛有无水乙醇（沸点为78℃），B处为螺旋状的细铜丝，C处为无水硫酸铜粉末，干燥管D中盛有碱石灰，E为新制的氢氧化铜，F为氧气的发生装置。

（1）在实验过程中，需要加热的仪器（或区域）有（填仪器或区域的代号A～F）___（4分）。

（2）B处发生的化学反应方程式为________________（2分）。

（3）C处应出现的现象是_________________（2分），

D处使用碱石灰的作用是__________________（2分），

E处应出现的实验现象是

_____________________（2分），

F处可以添加的固体药品是

______________（2分）。

（4）若本实验中拿去F装置（包括其上附的单孔塞和导管），同时将A试管处原来的双孔塞换成单孔塞用以保证装置的气密性，其它操作不变，则发现C处无明显变化，而E处除了依然有上述(3)中所出现的现象之外，还有气体不断地逸出。由此推断此时B处发生反应的化学方程式为______________（2分）。

参考答案

1．Ⅰ（1）催化剂；吸水剂；（2）饱和碳酸钠溶液；硫酸；分液；蒸馏；乙酸乙酯；乙酸钠、碳酸钠的混合物。

Ⅱ（1）光照；

；（2）2+O22+2H2O

Ⅲ.①HOOCCH(OH)CH2COOH+2CH3CH2OH

CH3CH2OOCCH(OH)CH2COOCH2CH3+2H2O

②HOOCCH(OH)CH2COOH+2Na2CO3→2NaHCO3+NaOOCCH(OH)CH2COONa

【解析】

试题分析：Ⅰ（1）在制取乙酸乙酯的反应中，浓硫酸的作用是：①催化剂，②是催化剂；（2）在制取的乙酸乙酯中含有未反应的乙醇和乙酸，由于乙醇及容易溶于水，而乙酸与Na2CO3发生反应产生容易溶于水的乙酸钠，而乙酸乙酯难溶于水，密度比水小，也不能与Na2CO3发生反应，因此试剂a是饱和碳酸钠溶液；经分液，得到的A是乙酸乙酯，B是含有乙醇的乙酸钠溶液；由于乙醇沸点低，容易气化，通过蒸馏分离得到E是乙醇，C是乙酸钠、碳酸钠的混合溶液，然后利用酸性硫酸>醋酸，而且难挥发，向混合溶液中加入稀硫酸，利用乙酸的沸点低，硫酸钠是离子化合物，沸点高的性质，蒸馏分离得到乙酸。所以试剂a是饱和碳酸钠溶液；试剂b是硫酸；分离方法：①是分液；③是蒸馏；物质名称：A是乙酸乙酯；物质B是乙酸钠和碳酸钠的混合物；Ⅱ：与Cl2在光照时发生取代反应形成X：1-Cl环戊烷；X与NaOH的水溶液在加热时发生取代反应形成Y：；Y

在Cu存在时加热发生氧化反应形成。（1）反应1的条件为光照；X的结构简式为；（2）反应3的方程式是2+O22+2H2O；Ⅲ．①苹果酸和乙醇发生酯化反应，羧基脱去羟基，醇脱氢羟基H原子，因此苹果酸与乙醇完全酯化的反应的化学方程式是HOOCCH(OH)CH2COOH+2CH3CH2OH

CH3CH2OOCCH(OH)CH2COOCH2CH3+2H2O；②苹果酸含有羧基，可以和Na2CO3溶液反应，由于Na2CO3溶液过量，所以反应产生碳酸氢钠，反应的化学方程式是HOOCCH(OH)CH2COOH+2Na2CO3→2NaHCO3+NaOOCCH(OH)CH2COONa。

考点：考查有机物的结构、性质、转化、反应方程式、结构简式的书写的知识。

2．（1）CH3CH2CH（OH）CH3

（其他合理答案也可）（1分）；

（2）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（2分）

（3）正丁醇，浓硫酸，冰醋酸（2分）；

（4）除去酯中混有的乙酸和正丁醇（2分）

（5）高（1分）；会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（2分）

（6）65%（或65.1％）

（2分）

【解析】

试题分析：（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式是CH3CH2CH(OH)CH3，(CH3)2CH-CH2OH、(CH3)3C-OH。（2）仪器A中乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。（3）步骤①向三颈烧瓶中先加入正丁醇，然后再浓硫酸，待溶液冷却后再加入冰醋酸。（4）步骤②中，用

10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是反应消耗乙酸，溶解正丁醇，降低制备的到的乙酸正丁酯的溶解度。（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，由于乙酸的沸点是118.1℃，正丁醇沸点是118.0℃，会使收集的物质中含有乙酸，将其当作酯，因此产率偏高。（6）15.1

g乙酸正丁酯的物质的量是n(乙酸正丁酯)=

15.1

g÷116g/mol=0.13mol，18.5

mL正丁醇的物质的量是n(正丁醇)=

(18.5

mL×0.80g/ml)

÷74g/mol=0.2mol；由于乙酸过量，所以该实验生成的乙酸正丁酯的产率是(0.13mol÷0.2mol)

×100％=65%。

考点：考查有机物制备操作、反应方程式、物质产率的计算的知识。

3．（1）ABEF

（2）

（3）C处：白色粉末变成蓝色晶体，

D处：吸收水份以防止对后续反应的干扰，

E处：产生砖红色沉淀，

F处：高锰酸钾（或氯酸钾和二氧化锰混合物）

（4）

【解析】

试题分析：（1）依据实验流程和反应原理分析F装置是加热制氧气；A装置需要加热得到乙醇蒸气；B装置为乙醇的催化氧化需要加热；D装置中乙醛通入氢氧化铜溶液需要加热反应生成砖红色沉淀；故答案为ABEF；（2）B处的反应是乙醇的催化氧化生成乙醛和水的反应；反应的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；（3）乙醇在铜催化作用下被氧气氧化为乙醛和水，C处：白色粉末变成蓝色晶体；碱石灰是吸收水蒸气，D处：吸收水份以防止对后续反应的干扰；E处是乙醛通入新制氢氧化铜中加热反应：产生砖红色沉淀；F处是实验是制氧气，试剂加在大试管中的固体加热生成氧气：实验室制氧气的试剂是：高锰酸钾（或氯酸钾和二氧化锰混合物）；（4）去掉制氧气的装置后，E装置中仍然出现砖红色沉淀，说明有乙醛生成，无水硫酸铜不变色说明无水生成，但还有气体不断地逸出，说明有氢气生成，化学方程式为：

考点：考查乙醇的催化氧化实验分析。

第14篇：有机实验操作总结

经过一个学期的实验课，我对有机实验的认识也逐步深入。第一堂课的简单玻璃工操作还挺有意思的，用过不少仪器，但自己制作还是第一次。在红辣椒中提取红色素这个实验是第一次接触回流和蒸馏操作，后面的实验也多次重复了这两个基本操作，整个学期下来我已经可以规范又快速地搭建好装置了，同时在此实验中学习到利用薄层层析法和柱层析法来分离混合物的各组分。乙酸异戊酯和乙酰水杨酸的两个合成实验则帮助我回顾复习了酯化反应的原理和特点，并掌握酯化反应和重结晶的基本操作。在水蒸气蒸馏实验中我了解了本实验的基本原理，也学习了常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法，为分离提纯有机化合物又储备了一个方法。从茶叶中提取咖啡因是我最喜欢的一个实验。第一次使用索氏提取器和进行焙炒及升华操作。

总的来说，我不仅仅学习到了操作的技能，更学习到了进行一个实验的方法。为了做好实验就要学会自己思考，要思考某一个操作的目的，也要思考是否有更好的实验方案，而为了解答这些疑问，我就必须多查阅资料，我认为资料室最为有效的辅助工具。

最重要的是，实验实践进一步促进了我对有机化学理论课的兴趣，这使得学习变得不那么枯燥。

第15篇：有机垃圾发酵处理实验

厨余垃圾发酵实验

一、实验目的

厨余垃圾的发酵处理是其无害化、资源化处理的最重要途径之一。通过本实验，使得学生了解有机垃圾发酵处理的特点及其影响因素。知道如何准备发酵原料，如何控制发酵各参数条件等。

二、实验原理

厨余垃圾发酵属于厌氧发酵。厌氧处理在废弃物处理上大多用于水处理，在生活垃圾的处理上用的较少，尤其是我国。厌氧发酵也叫厌氧消化、沼气发酵、甲烷发酵，是将复杂有机物在无氧条件下利用厌氧微生物：发酵性细菌、产氢产乙酸菌、耗氢耗乙酸菌、食氢产甲烷菌、食乙酸产甲烷菌等降解生成N、P等无机化合物和甲烷、二氧化碳等气体的过程。

厌氧处理方法无论是在水处理还是有机垃圾处理发面原理都是一样的，都存在三阶段理论。

第一阶段为水解发酵阶段，是指复杂的有机物在微生物胞外酶的作用下进行水解和发酵，将大分子物质转化成小分子物质如：单糖、氨基酸等为后一阶段做准备。

第二阶段为产氢、产乙酸阶段，该阶段是在产酸菌如胶醋酸菌、部分梭状芽孢杆菌等的作用下分解上一阶段产生的小分子物质，生成乙酸和氢。这一阶段产

酸速率很快，致使料液pH值迅速下降，使料液具有腐烂气味。

第三阶段为产甲烷阶段，有机酸和溶解性含氮化合物分解成氨、胺、碳酸盐和二氧化碳、甲烷、氮气、氢气等。甲烷菌将乙酸分解产生甲烷和二氧化碳，利用氢将二氧化碳还原为甲烷，在此阶段pH值上升。

这三个阶段当中有机物的水解和发酵为总反应的限速阶段。一般来说，碳水化合物的降解最快，其次是蛋白质、脂肪，最慢的是纤维素和木质素。

三、实验材料、仪器及要求

1.实验原料

本实验的原料来自于学校学生食堂餐厨垃圾, 成分为： 菜叶( 葱叶、芹菜叶、白菜叶等)、海鲜( 虾皮、蟹壳、鱼刺等)、泔脚( 蛋壳、面条、剩菜等) ； 不含塑料、玻璃、石块等大块无机固体。接种污泥为污水处理厂的污泥。

2．发酵反应器

KL-LJFJ-1型发酵处理反应器，发酵反应器容积为30L，带有机械搅拌，加温恒温系统。可测量发酵温度，并恒定控制发酵温度。

3．测定内容

(1)初始及发酵结束时，测定堆肥材料的含水率(MC)、总固体(TS)、挥发性固体(VS)、碳氮比(C／N)、甲烷体积；

(2)发酵过程中，发酵材料的温度、pH值。

4．分析和记录仪器

烘箱、马弗炉、天平、TOC和TN测定仪、数据检测记录仪、计算机。

四、实验分析方法

1.实验原料的TS、VS测定：

TS即总固体，又称干物质，是指发酵原料除去水分后所剩余的物质；VS即挥发性固体，是指原料总固体中除去灰分以后所剩余的物质。TS、VS测定方法如下：

（一） TS测定方法

固体含量是厌氧消化的一个重要指标，反映了反应器处理效率的高低。总固体含量的测试方法采用烘干法，即将原料在105℃下烘干至恒重。此时物质的质量就是该样品 的总固体含量。

TS=样品中TS质量W干100%样品质量Ws

（二）VS测定方法

将在105℃下烘干的原料放在500~550℃温度下灼烧1h，其减轻的质量就是该样品挥发性固体量。

VS=样品中TS质量W干-样品灰分质量W灰

样品TS质量W干100%

2.实验原料的TOC、TN测定

五、实验步骤

1.原料准备

对于植物性垃圾首先将其捣碎混匀，取样测定TS、VS，加入水调其TS为20%左右，然后采用NaHCO3调节其pH值，使其值维持在7.5左右。按照菌料比1:3配装污泥。

2.投入原料

开启KL-LJFJ-1型发酵处理反应器，设置加热桶温度（45~60℃）。将实验步骤1中准备的原料投入发酵反应器中。开启搅拌。开始发酵实验，并记录实验数据。

2.观察实验现象

发酵过程中，观察收集气体的量以及气体释放速度。

第16篇：有机实验的几点注意事项

有机实验的几点注意事项

河北冀州中学化学组 王平

有机化学中的知识点比较琐碎，高二学生学习一段时间后会有个迷茫阶段，请同学们不要太心急，在此我把有机实验中的细节做一下简单归纳，希望对同学们有所帮助。

1、加热方式

有机实验往往需要加热，而不同的实验其加热方式可能不一样。

a.酒精灯加热。 酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是：“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石油蒸馏实验”。

b.水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有：“银镜实验（包括醛类、糖类等的所有银镜实验）”、“ 硝基苯的制取实验（水浴温度为55～60℃）”、“乙酸乙酯的水解实验（水浴温度为70～80℃）”和“ 糖类（包括二糖、淀粉和纤维素等）水解实验（热水浴）”。

c.用温度计测温度的有机实验：“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”（以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度）、“乙烯的实验室制取实验”（温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度）和“ 石油的蒸馏实验”（温度计水银球应插在蒸馏烧瓶支管口处， 测定馏出物的温度）。

2、催化剂的使用

a.硫酸做催化剂的实验：“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类（包括二糖、淀粉和纤维素）水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸，后两个实验的催化剂为稀硫酸，其中最后一个实验也可用氢氧化钠溶液做催化剂

b.铁做催化剂的实验：溴苯的制取实验（实际起催化作用的是溴与铁反应生成的溴化铁）。

c.铜或者银做催化剂的实验：醇的去氢催化氧化反应。

d.镍做催化剂的实验：乙醛催化氧化成酸的反应。

e.其他不饱和有机物或苯的同系物与氢气、卤化氢、水发生加成反应时，为避免混淆，大家可直接写催化剂即可

3、反应物的量

有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例，如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３；苯酚与浓溴水反应时要滴入过量浓溴水。

4、冷却

有机实验中的反应物和产物多为挥发性有害物质，必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

a.需要冷水（用冷凝管盛装）冷却的实验： “石油的蒸馏实验”。

b.用空气冷却（用长玻璃管连接反应装置）的实验：“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”和 “溴苯的制取实验”。

这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发，既保证了实验的顺利进行，又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

5、除杂

有机物的实验往往副反应较多，导致产物中的杂质也多，为了保证产物的纯净，必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体，可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体；再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”，产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2，因此， 产物可用浓碱液洗涤。

6、使用沸石（防止暴沸）

需要使用沸石的有机实验：实验室中制取乙烯的实验；石油蒸馏实验。

7、尾气的处理

有机实验中往往挥发或产生有害气体，因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧；“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物冷凝回流

第17篇：有机合成教案

有机合成教案

高雪梅

【教学目标】

1．掌握各类有机物的性质、反应类型及相互转化。 2．了解有机合成过程，把握有机合成遵循的基本原则。 3．初步学会设计合理的有机合成路线。 【教学重点】

1、复习各类有机物的性质、反应类型、相互转化关系，构建知识网

2、初步学会设计合理的有机合成路线 【教学难点】

逆向合成的思维方法 【教学方法】

创设情境

探究讨论

归纳小结

演绎推理 【教学过程】

【课程导入】合成材料的出现，使人类摆脱了只能依靠天然材料的历史，通过本节课的学习，同 学们可以了解有机合成的一般方法和有机合成路线的设计程序，进一步掌握烃的衍生物之 间的转化关系，深化“结构决定性质”的理论。 【新课】：第四节 有机合成

一、有机合成的过程

1、有机合成定义；有机合成是利用简单、易得的原料，通过有机反应，生成具有特定结构和功能的有机化合物。

2、有机合成的任务；包括目标化合物分子骨架构建和官能团的转化。

3、有机合成的思路：就是通过有机反应构建目标分子的骨架，并引入或转化所需的官能团。

4、有机合成的关键—碳骨架的构建。

二、碳链骨架的构建

1、增长：有机合成题中碳链的增长，一般会以信息形式给出，常见方式为有机物与HCN的反应以及不饱和化合物间的加成、聚合等。

2、变短：如烃的劣化裂解，某些烃（如笨同系物、烯烃）的氧化、羧酸盐脱羧反应等。

3、成环：通过形成酯基成环、肽键成环、醚键成环等。

三、官能团的引入

1、C=C的引入

①卤代烃的消去

②醇的消去

③炔烃与氢气 1：1 加成

2、—OH的引入

①烯烃与水的加成反应；②醛（酮）与氢气的加成反应；③卤代烃的水解反应；④酯的水解反应。

3、—X的引入

①烷烃或苯的同系物与卤素单质的取代反应；②不饱和烃与HX或X2的加成反应；③醇或酚的取代反应。

拓展1：引入-CHO，某些醇氧化,烯氧化,炔水化 引入-COOH，醛氧化,苯的同系物被强氧化剂氧化,羧酸盐酸化,酯酸性水解 引入-COO-，酯化反应

拓展2：有机化学反应类型有取代反应、加成反应、消去反应、氧化反应、还原反应以及 加聚反应

四、有机合成遵循的原则

1、起始原料要廉价、易得、低毒、低污染——通常采用4个C以下的单官能团化合物和单取代苯。

2、尽量选择步骤最少的合成路线——以保证较高的产率。

3、满足“绿色化学”的要求。

4、操作简单、条件温和、能耗低、易实现。

5、尊重客观事实，按一定顺序反应。.

五、有机合成的方法

1、正向合成分析法

此法采用正向思维方法，从已知原料入手，找出合成所需要的直接或间接的中间产物，逐步推向目标合成有机物。

探究学习一：以乙烯为基础原料，无机原料可以任选，合成下列物质： CH3CH2OH、CH3COOH、CH3COOCH2CH3 探究学习二：卡托普利的合成的产率计算

2、逆合成分析法

又称逆推法，其特点是从产物出发，由后向前推，先找出产物的前一步原料（中间体），并同样找出它的前一步原料，如此继续直至到达简单的初始原料为止。 探究学习三：由乙烯合成乙二酸二乙酯 【课堂练习】 【课堂小结】 【板书设计】 第四节 有机合成

一、有机合成的过程

二、碳链骨架的构建

三、官能团的引入

四、有机合成遵循的原则

五、有机合成的方法 逆向合成分析法

第18篇：有机合成实验记录书写格式

实验记录书写格式模板

试验名称

实验目的

化学反应方程式

原料：A+B反应条件：溶剂/催化剂等产物

投料量

物料名称Fww/vnr规格

（代码）（分子量）（投料量）（摩尔数）（摩尔比）（批号/来源）

A1616g1mol120140704-01

B3216g0.5mol0.5天津化工

C6464g1mol1重蒸（20140701-02）

理论产量g

操作步骤：

几点几分T=20oC,投料过程描述（依次将a，b投入到反应瓶中）；

投料完毕操作描述（给体系降温/升温至升温过程注意观察，

记录）

几点几分T=oC,保持温度反应（TLC跟踪）

几点几分T=oC,反应完毕，，，（降温）

后处理：

后处理方法详细描述（冰解、调酸碱、萃取分液、浓缩、干燥条件、干燥时间等的条件）

数据结果

得到g，收率，纯度（HPLC,GC或TLC纯度）

第19篇：有机实验操作心得(很值得一看)

在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。

我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀

大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做

夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！

有一次我做分液萃取，先是用50mlHCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml5%NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。

大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。 就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。

两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜，手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。

在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充

一、溶剂处理方面的潜在危险。A、溶剂无水处理前，一定要预处理

对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。

对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。

用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。

二、实验操作方面的潜在危险。

1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。

2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。

3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。

4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：

某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针！

某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）

某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。

最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心

（2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。

我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。

我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：

1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；

2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；

3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。

为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。

经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考： A、标准反应条件的建立

1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。

2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。

3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。B、配体纯度方法的建立

1、对于合成的新配体，在用核磁氢谱和碳谱定初步纯度后，先用于某一反应得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。

举例如下：对于配体3a,先用石油醚和丙酮（4:1,v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用配体最常用的模型反应DA反应（eq1）一检验,在以Cu(OTf)2为Lewis酸，CH2Cl2为溶剂，-30oC的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1,v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应

（3）首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。

其次，进入实验室后，失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。

在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。

对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。 （4）关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew.Chem.Int.Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem.Eur.J）。

但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？

按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？

作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。 可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很多时间来重复，寻找原因。

我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《PurificationofLaboratoryChemicals

》

，EditedbyW.L.F.ArmaregoandD.D.Perrin,4thEdition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。

在我的第一篇文章（J.Am.Chem.Soc.）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。

有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。

提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。

说一个减压蒸馏的问题吧。

我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！

因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！

我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦，一定要爱护自己。

还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！！

用铝镍合金滴加浓碱加氢还原，注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故! 另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！

用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！ 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！

不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！

不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了

高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次

我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经。 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破

我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了。

化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛。

所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心，

还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧。

实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等。

我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已

一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。

我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。

高压反应釜一定要安装防爆片；

易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子笔’）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度

大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失！

我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！！

用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。

我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。

我一个师弟处理高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了

大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！

做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。

用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。

一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。

说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！

大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了！

做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。

需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知。

格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤。心有余悸啊！

过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。

所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。

本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命！ 新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧！

我来说说把，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。

在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目地通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。

丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。

缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天! 我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。

加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时 加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心

减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。

有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火。

硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。

以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。

最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。

今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。即使如此也够吓人的，那可是强碱！！！！

三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的

在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救.1.安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。

为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电

1)不用潮湿的手接触电器。

2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。

4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。

6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾

1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。

3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。

4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

(3)防止短路

1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。

2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。

(4)电器仪表的安全使用

1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。

2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。

2.使用化学药品的安全防护

(1)防毒

1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。

2)操作有毒气体(如H2S、Cl

2、Br

2、NO

2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。

4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl

2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。

6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手

(2)防爆

可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。

1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。

2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。

3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。

4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。

5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。

6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。 (3)防火

1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。

2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。

实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火: (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。 (b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤

强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

3.汞的安全使用和汞的纯化

汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg•m-3，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。

(1)安全用汞操作规定

1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。 3)一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。

4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。 6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。

7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。

8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。 9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。 10)手上若有伤口，切勿接触汞。 (2)汞的纯化

汞中的两类杂质:一类是外部沾污，如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金，例如极谱实验中，金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化: 1)易氧化的金属(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗装置如图Ⅰ-5所示。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布的漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中，自上而下与溶液充分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净，可酸洗数次。

2)蒸馏

汞中溶有重金属(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行

3)电解提纯

汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属，装置如图I-6所示。电解电压5V～6V，电流0.2A左右，此时轻金属溶解在溶液中，当轻金属快溶解完时，汞才开始溶解，此时溶液变混浊，汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉，汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。

4.高压钢瓶的使用及注意事项

(1)气体钢瓶的颜色标记 (2)气体钢瓶的使用

1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。

2)打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。

3)慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。 4)停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。 (3)注意事项

1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。 2)搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。

3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H

2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N

2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。

4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。

5)开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。 6)不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。

7)使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用。

8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的装置。

5.X射线的防护

X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射，尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内，不让它散射到整个房间，在进行操作(尤其是对光)时，应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工作时，应关好窗口，非必要时，人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风，以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。

记得有一次用热得快作水浴加热，接点温度计设为50度，于是中午开着实验离开了，下午到实验室一老师告诉我，水浴锅里的水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好实验室电路状况还算良好，自动跳闸了，没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室，结果油被引燃，引起火灾，为此化工学院已经开除过好几个学生。

我昨天做了一个实验：是固体和固体反应，开始我还没注意到有什么危险，后来我们老师说，这样极容易发生爆炸，告诉你们我的反应物一个是ＮaＨ，虽然过程没有什么危险，现在想想还有点害怕，当时只有我一个人在，说不好听的，要是万一．．．．．

还有，就是现在夏天做完实验要及时关闭电源，拔掉插头，我的好几台仪器都出故障了．现在都不好用了，耽误时间啊

真空烘箱使用时发生的问题：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比较大，为保证温度场均匀，特定做一个三面传热的大真空烘箱，分三层烘，每层都放了温度计。由于未使用变压器来控制升温，而且由于想省时间，先用氮气置换后几乎是常压先升到140度，再抽真空时由于加热的滞后性，温度控制不住，超过了200度，达到了真空烘箱的极限，爆炸，当然，是向里爆，没伤到人，但那一批进口的贵重原料啊（胺类），立马变成了黑块。

做电分析时，用到滴汞电极，废液中有汞，一定要收集好，不要随便倒入下水道．最近实验室换水管，发现水池下水处全是汞，工人不懂，结果实验室一地的汞，要命啊！

用Br2时，千万不能接触皮肤

我有个同学上学作核磁的时候，一不小心把核磁管打断了。按学校规定要赔一半，要40多元。好伤心啊。另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩，就把它放进核磁仪里，然后就再也拿不出来了。学校的老师查了半天又打国际长途，最后说要拆开仪器才行。那可是日本进口的，又是飞机，又是宾馆，还耽误了半年不能用核磁。别说一半，让他陪十分之一他也赔不起啊。系主任大笔一挥，一分钱也不用赔了。上一个同学更伤心了。高级仪器可不是好玩的。

我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候，由于这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了，结果溶液冒泡，产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验，他有经验，眼看情况不妙，马上用氨水中和，才没有发生事故。呵呵，要是他不在旁边，我们自己做这样的实验，那我们肯定是挂了，上西天。所以提醒大家做实验时，要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。

1.做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，萃取整个水浴锅，工作量…………

2.有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，后果？我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反应，文献说是一个小时滴完，我就***正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了，***，害死我了，差点破相、改变我的人生观，原因是没有观察温度，温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪，所以，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。

3.切记不可逞能，如果是危险的，但是自己认为难度并不是很难的，自己一时逞能，结果可能会害了自己。我们实验室水泵经常发生问题，我们自己捣鼓捣鼓，也就不以为然，有一次我爬桌子修水泵，脚下一划，反正结果是小腿逢了三针，还不敢告诉老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了，那个，不是滋味，所以，做实验，一定要小心，不能逞能。

1、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！

2、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。

3、标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了。

4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为这个导致手流血长流。

1.每一次错误后都要认真找原因，再没有找到原因前不要急着进行下一次试验。2.错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训。 我在实验室里的三件宝：笔、纸、签。

1、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。

2、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。

3、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。

实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象，声响，味道。一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱，大则生命。实在可怕! 三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。

做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了，然后就对N个瓶子想啊想啊……

请注意午间或夜间电压、水压的变化

本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。

在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊 出状况的是作为保护气的N2。连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！

除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃、欲哭无泪。

标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。

做LiAlH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。

还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。

市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。

其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第N次了。 1.实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。 2.一定在实验前检查好所用仪器。 减压蒸馏3教训：

1接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸！！ 2做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难； 3别空悬锥形瓶。后果——叮当！

擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！

提一点，开始做实验的时候，你也许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来，实验室满地污水，费时劳神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？

用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。

用玻璃仪器的时候，最好是买品牌货，比如可以向天玻或者是上海亚玻（我们最近向亚玻订购了一批。电话：021-66153169），否则，我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候，刚开始没事，但是等到真空度打到最大的时候，抽滤瓶（不知名品牌）爆了，通风橱里沾满了物料，几天的工作一下子全费了。而且，清理现场的工作，就用掉了一天的时间，至今，通风橱里还有当时的残料。而且，我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器，虽然说东西是做出来了，但是在使用过程之中，问题不断。我自己做过统计，订购一百件仪器，能够正常使用到一个月的，不到40%。而且，不要相信他们先拿过来的样品，样品可能是他们请高手特制的，等大单子下了的时候，拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。

举个例子，我们订购了50只抽气空心塞，结果，在一个月内，折断的的就是十几个，连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且，明明在晚上开始实验的时候，一切正常。第二天早上，却看到四颈瓶居然被震断了，一切重头再来。现在，凡是没牌子的玻璃，我都不敢用了。其实，玻璃质量，完全可以用超声波来测试，通不过测试的，一律拒绝。奉劝各位老板，别光图省钱，做实验的人是容不得假的，人工浪费还是小事，很多好不容易得到的结果，随时可能错肩而过。

每天离开实验室应该注意：

1.该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。2.公用的东西是否还原了。 3.要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。 4.仪器的电源是否关掉了。 5.试验台面是否清理了。 6.试验记录是否及时写了。 7.明天要做什么心里是否有个谱！ 8.门窗是否关好了。

在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，下面总结了几点经验：

1.在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。

2.根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。 3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。

4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。

5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。

1用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听\"轰\"的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉3个,幸运的是没伤着人! 2用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了! 3我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子.所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上! 1.抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。

2.分液时一定要清楚哪层是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里，说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢：） 3.过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了：）

4.烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来，如果忘了也不要紧，让温度计慢慢降温也能再用，只是可能不准了。

1.用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体，这主要是实验室安全意识不够，或者对所用药品的理化性质不了解

2.需要回流冷凝时忘开冷凝水，下班忘记关水拔插座，这些都曾经发生过事故的。这些对于新手尤其常见，所以只要仔细就好，反应前下班前要做好安全检查工作

3.使用烘箱时，烘含大量低沸点溶剂的料，这样容易使烘箱爆炸，我们合成所曾发生过两次。

4.投料要注意，投料前要核对是否是所投药品，我们实验室的一位老师傅在做一次氰化反应时投错了料，险些引起纠纷

1，冰箱里的瓶子一定要规范放置，贴好标签（用记号笔是靠不住的，哪怕是几天也有可能掉色），否则，过不了多久谁都记不住，就要清理，如果误倒了重要的产物，很麻烦。玻璃仪器掉了滑落，无论多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子，虽然接到了，但瓶子被撞破，我被划了一道大口子，缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能，我感觉就是这样，看到滚下来一个东西，自然就要去接，但是我们应该心里警觉，先在这里打个预防针，下次遇到这样的情况：“不要去接”。

2，称试剂，看来很简单，但是也是我们做实验的基本功，重在细心和耐心，下面谈谈本人的一点点感受。最开始，我拿起硫酸纸就开始称，也不管天平稳定没有，周围的情况怎么样，结果称量不准，只能返工，如果遇上超级贵的样品，且已经混进其他称量样品里，那损失就更大了。在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时，首先你要做好准备工作，把硫酸纸剪好，最好剪成长方形的小纸槽（2厘米*5厘米大小），因为称量纸太大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定，此时最好把旁边的窗户关闭，然后请天平所在台面的同学离开台面，你自己也不要碰台面，称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性，记下纸的重量，然后拿掉纸，天平如果回零，那证明可以开始称了，……称好你要的1.5毫克后，拿起称量纸，此时，天平应该显示你的纸的重量（是负数，因为开始称量时你已经去皮了），如果此时天平正确显示纸的重量，那这1.5毫克基本称准了，此时你不要消去天平上的数字，等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中，再次把纸放上天平，如果此时天平又回零了，证明这次称量已经圆满结束了

对于易聚合药品的注意事项：

偶师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂）可由于经常做的缘故，就不太注意以为没有危险。可有一次为了省事就多做了一些（超过了瓶子的三分之二）结果当偶师兄发现情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，点子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂，崩到师兄的眼睛里，师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响。可是仍给我们这些后辈们吓坏了。

我得到的教训是：

1.一定要按照规则做实验，不能图省事。

2.对于有危险的操作一定要作到心中有数并保护好自己。

3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗，尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因，避免在次发生类似的错误。

一次，我和搭档做实验，到了处理数据的时候了，我们一起处理，结果是他看了不好删，我看了也不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份，在一看我们要的重要的东西被我们你一点我一点的删掉了。把我们都郁闷了好久。

结论：做了的实验数据一定要有备份的，再者，实验的配合问题也很重要。 合成的酰氯化反应

几个星期前，实验室做无水的酰氯化反应，先用苯将反应瓶中的少量水带走，因投料少，估计用了一瓶苯，想想可能水已经带光了，就将酰氯投下去，开始没什么异常，一开搅拌，马上发烟，接着就冲料了。嗨，还是因为里面有水。后来再做这步反应，一定要保证分水器中苯澄清，5分钟内不再有水滴分出，再加酰氯，就没发生类似现象。

柱层析上样的惨痛经历：

我们一般都是干法上样，所以样品应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里。但有一次，由于样品比较粘稠，不太好溶，师弟性急，就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里，溶剂挥发后，一研磨，也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了，流速变的slowerandslower，最后不滴了。到头来只好挖出样品，重新来过，整整花了一天的时间来返工。

经验就是做实验别偷懒，偷一分懒，会有十分的麻烦在等你。

大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂，而且外观看不出来，只是吸附效果变差，冬天一定不要邮寄。

偶想讲的是要注意实验中数据的及时分析及处理：

每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。

偶也提一个，以前做一个在-90度使用丁基锂的反应，第一次作砸了，很是郁闷，又买了500g原料，连夜投了进去，第二天HPLC一看，根本没有产品，原来原料含有10%的水分，按分子量算，相当于原料含等当量的水，无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。为此郁闷了一年。所以大家最好不要相信国内的原料，即使是ALDERICH的东东也要检查一下。

用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候，一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面，否则会烫坏导致冷凝水流出来。

有一次我用管式炉还原，中午走时犯懒没关氢气，结果下午一个本科生看也不看就直接开炉子拿我的东西，爆炸～～教训：还原结束了马上换氮气，还有开管式炉前一定看一下，那家伙害死我了。

做实验时要穿戴好防护眼镜、手套，做完实验后或晚上离开前一定要记得关闭电源。不要怕麻烦，不然最后麻烦的就是自己了。

有一次自己忘了戴胶手套，结果转移试剂时不小心流到胳膊上，胳膊马上就发红、出水疱了，急忙跑到医务所用生理盐水处理，又打针什么的，好多天才好。

还有一次用硅油蒸馏，做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后，就听有人说着火了，我急忙跑过去一看，天哪，整个实验室乌烟瘴气，硅油流到电炉上着起火了，赶快拿起灭火器灭火。幸好发现的早，不然肯定又是一起大事故。

一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来,一脸,还好带的有防具,但挺恐怖的，建议开启原料桶时，斜侧身体，慢慢旋转，等听到有蒸气泻出，停顿一会，待蒸气排除，再完全打开桶盖！

1、连接带孔的橡皮塞与玻璃管时未将玻璃管用水润湿。

2、制取气体时未先检查容器的气密性。

3、加热时容器外壁未擦干。

4、用容器称量固体前容器内有水。

5、用滴管滴液体时把滴管伸入容器口。

我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。

乙腈除水时不要用金属钠，也会成为一锅粥的！

我有师兄在实验室用鼓风干燥箱烤馒头，半年，胃癌走了。所以不要在实验室吃东西，小心。

有机胺类物质不能用塑料瓶装，否则会“化”掉的。短时间还可以

1。做酰氯化反应，滴加氯化亚砜时不能太快，否则放出的气体量太大，把反应原料一下全冲出去了，几个月的心血就全完了。着急也不行啊！

2。用NaH做反应时，用过的试剂瓶赶紧盖好，拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。 3。用活性炭脱色的时候，一定要在低温下加入。如果温度升高了，忘加或者想补加，一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来，一切全完了。这和加入沸石是一样的。

第20篇：有机合成复习教案

有机合成

教学目标

知识技能：通过复习有机合成，使学生掌握有机物的官能团间的相互转化以及各类有机物的性质、反应类型、反应条件、合成路线的选择或设计。会组合多个化合物的有机化学反应，合成指定结构简式的产物。

能力培养：培养学生自学能力、观察能力、综合分析能力、逻辑思维能力以及信息的迁移能力。

科学思想：通过精选例题，使学生认识化学与人们的生活是密切相关的，我们可以利用已学的知识，通过各种方法合成人们需要的物质，使知识为人类服务，达到对学生渗透热爱化学、热爱科学、热爱学习的教育。

科学品质：激发兴趣和科学情感；培养求实、创新、探索的精神与品质。 科学方法：通过组织学生讨论解题关键，对学生进行辩证思维方法的教育，学会抓主要矛盾进行科学的抽象和概括。

重点、难点

学会寻找有机合成题的突破口。学会利用有机物的结构、性质寻找合成路线的最佳方式。

教学过程设计

教师活动

【复习引入】上节课我们主要复习了有机反应的类型，与有机物合成有关的重要反应规律有哪几点呢？

【追问】每一规律的反应机理是什么？ （对学生们的回答评价后，提出问题） 【投影】

①双键断裂一个的原因是什么？

②哪种类型的醇不能发生氧化反应而生成醛或酮？

③哪种类型的醉不能发生消去反应而生成烯烃？ ④酯化反应的机理是什么？

⑤什么样的物质可以发生成环反应？对学生的回答进行评价或补充。 学生活动

思考、回忆后，回答：共5点。 ①双键的加成和加聚； ②醇和卤代烃的消去反应； ③醇的氧化反应；

④酯的生成和水解及肽键的生成和水解； ⑤有机物成环反应。 讨论后，回答。

积极思考，认真讨论，踊跃发言。

答：①双键的键能不是单键键能的两倍，而是比两倍略少。因此，只需要较少的能量就能使双键里的一个键断裂。

②跟—OH相连的碳原子与3个碳原子相连的醇一般不能被氧化成醛或酮； ③所在羟基碳原子若没有相邻的碳原子（如CH3OH）或相邻碳原子上没有氢原子[如（CH3）3CCH2OH]的醇（或卤代烃）不能发生消去反应而生成不饱和烃；

④酯化反应的机理是：羧酸脱羟基，醇脱氢。

⑤能发生有机成环的物质是：二元醇脱水、羟基酸酯化、氨基酸脱水、二元羧酸脱水。 【提问】衡量一个国家的石油化工业发展水平的标志是什么？为什么？ 回答：常把乙烯的年产量作为衡量一个国家石油化工发展水平的标志。

原因是：乙烯是有机化工原料，在合成纤维工业、塑料工业、橡胶工业、医药等方面得到广泛应用。

【评价后引入】今天我们来复习有机物的合成。 【板书】有机合成

【讲述】下面让我们一起做 ①从碳链化合物变为芳环化合物；

②官能团从“—C≡C—”变为“—Br”。由顺推法可知：由乙炔聚合可得苯环，如果由苯直接溴代，只能得到溴苯，要想直接得到均三溴苯很难。我们只能采取间接溴代的方法，即只有将苯先变为苯酚或苯胺，再溴代方可；而三溴苯酚中的“—OH”难以除去。而根据资料2可知，

可通过转化为重氮盐，再进行放氮反应除去。

板演方程式：

中的“—NH2”

【评价】大家分析得很全面，也很正确。现将可行方案中所涉及到的有关反应方程式按顺序写出。请两名同学到黑板来写，其他同学写在笔记本上。

【评价】两名学生书写正确。

【提问】对比这两道小题，同学们想一想，设计合成有机物的路线时，主要应从哪里进行思考呢？

分析、对比、归纳出：

①解题的关键是找出原料与产品的结构差别是什么，然后在熟知物质性能的基础上寻找解决问题的途径即合成路线。

②在解题时应考虑引入新的官能团，能否直接引入，间接引入的方法是什么？这些问题的解决就需要我们熟练掌握有机物的特征反应。

总之，设计时主要考虑如何形成被合成分子的碳干以及它所含有的官能团。在解题时，首先将原料与产品的结构从以下两方面加以对照分析：

一、碳干有何变化，

二、官能团有何变更。

【追问】一般碳干的变化有几种情况？

讨论后得出：4种。（1）碳链增长；（2）碳链缩短；（3）增加支链；（4）碳链与碳环的互变。

【板书】

一、有机合成的解题思路

将原料与产物的结构进行对比，一比碳干的变化，二比官能团的差异。

【讲述】人吃五谷杂粮，哪有不生病的。而伤风感冒是常见病。大家知道，阿斯匹林是一种常用药，它是怎样合成的呢？请看下题。

【投影】

例2 下图是以苯酚为主要原料制取冬青油和阿斯匹林的过程；

（1）写出①、②、③步反应的化学方程式，是离子反应的写离子方程式_________；

（2）B溶于冬青油致使产品不纯，用NaHCO3溶液即可除去，简述原因_________；

（3）在（2）中不能用NaOH也不能用Na2CO3的原因是____。 心想：阿斯匹林熟悉用途，是以什么为原料？怎样合成的？ 认真读题、审题。 小组讨论，得出： （1）

（2）冬青油中混有少量

可用小苏打溶液除去的原因是：

，产物水相而与冬青油分层，便可用分液法分离而除杂。

可溶于（3）在（2）中不能用NaOH、Na2CO3的原因是酚羟基可与其发生反应，而使冬青油变质。

【评价】同学们分析合理，答案正确。

【提问】1mol阿斯匹林最多可和几摩氢氧化钠发生反应呢？ 究竟哪一个是正确答案呢？ 答案：甲：2mol； 乙：3mol。 结果：乙是正确的。

【讲述】阿斯匹林是一个“古老”的解热镇痛药物，而缓释长效阿斯匹林又使阿斯匹林焕发了青春，请大家思考下题。

【投影】

例3近年，科学家通过乙二醇的桥梁作用把阿斯匹林连接在高聚物上，制成缓释长效阿斯匹林，用于关节炎和冠心病的辅助治疗，缓释长效阿斯匹林的结构简式如下：

试填写以下空白：

（1）高分子载体结构简式为_________。

（2）阿斯匹林连接在高分子载体上的有机反应类型是_______。

（3）缓释长效阿斯匹林在肠胃中变为阿斯匹林的化学方程式是_______。 事物是在不断地发展的„„

分析：本题的关键词语是“通过乙二醇的桥梁作用把阿斯匹林连接在高聚物上”。缓释长效阿斯匹林可分为三部分：①高分子载体；②阿斯匹林；③作为桥梁作用的乙二醇。

在肠胃中变为阿斯匹林的反应，则属于水解反应，从而找到正确的解题思路。

答：（1）

（2）酯化反应（或取代反应） （3）

【引导】根据大家的分析，解决上题的关键是要找出题给信息中的关键词句。那么，我们将怎样寻找解题的“突破口”呢？

【板书】

二、有机合成的突破口（题眼） 【投影】

例4 有一种广泛用于汽车、家电产品上的高分子涂料，是按下列流程生产的。图中的M（C3H4O）和A都可以发生银镜反应，N和M的分子中碳原子数相等，A的烃基上一氯取代位置有三种。

试写出：（1）物质的结构简式：A____；M_____。物质A的同类别的同分异构体为_______。

（2）N+B→D的化学方程式_______.（3）反应类型：X_____；Y_________。 【组织讨论】请分析解题思路并求解。 思考新问题。

读题、审题、析题、解题。 讨论：

①本题的题眼是什么？ ②为什么这样确定？ ③怎样推断A的结构？

代表发言：①解本题的“突破口”即“题眼”是M的结构简式。

②因为本题中对M的信息量最丰富，M可以发生银镜反应，一定有醛基，M的结构式除—CHO外，残留部分是C2H3—，而C2H3—只能是乙烯基，则M的结构简式为CH2=CH—CHO。

③M经氧化后可生成丙烯酸CH2=CH—COOH，由反应条件和D的分子式组成可以推断D是B和N的酯化反应的产物，所以B+C3H4O2→C7H12O2→H2O。根据质量守恒原理，B的分子式为C4H10O，是丁醇，A为丁醛。根据A的烃基上一氯取代物有3种，则A的结构简式为CH3CH2CH2CHO，它的同类物质的同分异构体为：

CH3CH（CH3）CHO。 答案：

（1）A：CH3CH2CH2CHO M：CH2=CH—CHO

（2）CH3CH2CH2OH+CH2=CHCOOHCH2=CHCOOCH2CH2CH3+H2O （3）X：加成反应 Y：加聚反应

【评价、总结】找解题的“突破口”的一般方法是： 【板书】①信息量最大的点； ②最特殊的点； ③特殊的分子式； ④假设法。

归纳：①找已知条件最多的地方，信息量最大的；②寻找最特殊的——特殊物质、特殊的反应、特殊颜色等等；③特殊的分子式，这种分子式只能有一种结构；④如果不能直接推断某物质，可以假设几种可能，认真小心去论证，看是否完全符合题意。

【反馈练习】 【投影】

例5 化合物C和E都是医用功能高分子材料，且组成中元素质量分数相同，

均可由化合物A（C4H8O3）制得，如下图所示。B和D互为同分异构体。

试写出：化学方程式 A→D_____，B→C____。

反应类型：A→B____，B→C____，A→E____，E的结 构简式____。

A的同分异构体（同类别有支链）的结构简式：____及____。 【组织讨论】请分析解题思路并求解。 思路1 以A为突破口，因其信息量大。 A具有酸性，有—COOH。

A→B（C4H8O3→C4H6O2）， A物质发生脱水反应，又由于B可使溴水褪色，因而B中含有C=C，属消去反应，则A中应具有—OH。

A→D的反应是由A中—COOH与—OH发生酯化反应，生成环状酯D，由于D为五原子环状结构，

A的结构简式为HOCH2CH2CHCOOH，

A→E的反应为缩聚反应。 答案：A→D：

B→C：

A→B：消去反应，B→C：加聚反应， A→E：缩聚反应。 E的结构简式： A的同分异构体：

大家知道，药补不如食补。乳酸的营养价值较高，易被入吸收。乳酸的结构是怎样的？在工业上，是怎样形成的呢？

【投影】

例6 酸牛奶中含有乳酸，其结构为：

它可由乙烯来合成，方法如下：

（1）乳酸自身在不同条件下可形成不同的醇，其酯的式量由小到大的结构简式依次为：____、____、____。（2）写出下列转化的化学方程式：A的生成____。CH3CHO的生成____，C的生成____。（3）A→B的反应类型为____。

【设问】本题的难点是什么？ 哪位同学知道呢？ 【评价或补充】

请三名同学到黑板上板演答案。

认真审题，寻找本题的突破口，讨论解题思路。 答：C的形成。 学生甲上台讲。

（3）水解反应（或取代反应） 订正板演。

【导入】本题的特点是，提供了合成的路线和反应条件，考查大家的基础知识和观察能力和应变能力。而有些题虽然也提供相应合成路线，但侧重于合成方案的选择。

【投影】例7 请认真阅读下列3个反应：

利用这些反应，按以下步骤可以从某烃A合成一种染料中间体DSD酸。

请写出A、B、C、D的结构简式。【归纳】根据大家在讨论中出现各种误区，请大家总结一下，在选择合成途径时应注意哪些问题呢？

认真审题，积极思考，小组讨论。汇报结果。

误区：①误认为只有苯与硝酸反应生成硝基苯，而甲苯与硝酸只能生成三硝基甲苯。②不能由DSD酸的结构确定硝基与磺酸基为间位关系。③忽视苯胺具有还原性，NaClO具有氧化性，选择错误的合成途径。

正确答案：

分组讨论，共同得出以下结论：

①每一步的反应都要符合反应规律或信息提示，不能杜撰；②确定反应中官能团及它们互相位置的变化；③确定反应先后顺序时注意能否发生其它反应如酯在NaOH溶液中水解时，是否有苯酚生成，把C=C氧化时是否有—CHO存在，使用氧化剂时是否存在还原性基团如—NH2等；④反应条件的正确选择；⑤题中所给予的信息往往起到承上启下的关键作用，一定要认真分析，信息与反应物、生成物、中间产物的关系，从中得到启示。

【板书】

三、有机合成题应注意的事项： ① ②

③ ④ ⑤

【讲解】大家总结了有机合成中应注意的问题在有机合成中应遵循以下4个原则。 【板书】

四、有机合成遵循的原则

1．所选择的每个反应的副产物尽可能少，所要得到的主产物的产率尽可能高且易于分离，避免采用副产物多的反应。

2．发生反应的条件要适宜，反应的安全系数要高，反应步骤尽可能少而简单。

3．要按一定的反应顺序和规律引入官能团，不能臆造不存在的反应事实，必要时应采取一定的措施保护已引入的官能团。

4．所选用的合成原料要易得，经济。 【课堂小结】

1．有关有机合成的复习，我们共同学习了几个方面？ 2．有机合成题的解题技巧是什么呢？ 一人答，大家评判。 答：„„

答：①综合运用有机反应中官能团的衍变规律解题。 ②充分利用题给的信息解题。 ③掌握正确的思维方法。

有时则要综合运用顺推或逆推的方法导出最佳的合成路线。 【布置作业】完成课外练习。

精选题

一、选择题

1．化合物的中的—OH被卤原子取代所得的化合物称为酰卤，

下列化合物中可以看作酰卤的是 （

）

A．HCOF

B．CCl4 C．COCl

2 D．CH2ClCOOH 2．合成结构简式为的高聚物，

其单体应是

（

）

①苯乙烯 ②丁烯

③丁二烯

④丙炔

⑤苯丙烯 A．①、②

B．④、⑤ C．③、⑤

D．①、③

3．自藜芦醇广范存在于食物（例如桑椹、花

生，尤其是葡萄）中，它可能具有抗癌性。能够跟1mol该化合物起反应的Br2或H2的最大用量分别是

（

）

A．1mol，1mol B．3.5mol，7mol

C．3.5mol，6mol D．6mol，7mol 4．A、B、C、D都是含碳、氢、氧的单官能团化合物，A水解得B和C，B氧化可以得到C或D，D氧化也得到C。若M（X）表示X的摩尔质量，则下式中正确的是

（

）

A．M（A）=M（B）+M（C） B．ZM（D）=M（B）+M（C） C．M（B）＜M（D）＜M（C） D．M（D）＜M（B）＜M（C）

二、非选择题

5．提示：通常，溴代烃既可以水解生成醇，也可以消去溴化氢生成不饱和烃。如：

请观察下列化合物A～H的转换反应的关系图（图中副产品均未写出）并填写空白：

（1）写出图中化合物C、G、H的结构简式。 C____；G____；H____。

（2）属于取代反应的有（填写代号，错答要倒扣分）____。

6．有机物E和F可用作塑料增塑剂或涂料中的溶剂，它们的分子量相等，可用以下方法合成：

请写出：有机物的名称：A____，B____。化学方程式：A+D→E______，B+G→F____。X反应的类型及条件：类型____，条件____。

E和F的相互关系属____（多选扣分）。

①同系物 ②同分异构体

③同一种物质

④同一类物质

）俗称阿司匹林，1982年科学家将其连接

在高分子载体上，使之在人体内持续水解释放出乙酰水杨酸，称为长效阿司匹林，它的一种结构是： 7．乙酰水杨酸（

（1）将乙酰水杨酸溶于适量NaOH溶液中并煮沸，然后滴入盐酸至呈酸性，析出白色晶体

A，将A溶于FeCl3溶液，溶液呈紫色。 ①白色晶体A的结构简式为______。

②A的同分异构体中，属于酚类，同时还属于酯类的化合物有______。 ③A的同分异构体中，属于酚类，但不属于酯类或羧酸类的化合物必定含有___________基。

（2）长效阿司匹林水解后可生成三种有机物，乙酰水杨酸、醇类有机物和一种高聚物。该醇的结构简式为______，该高聚物的单体的结构简式为______。

答 案

一、选择题

1．A、C 2．D 3．D 4．D

二、非选择题

5．（1）C：C6H5—CH=CH2 G：C6H5—C≡CH

（2）①、③、⑥、⑧

6．A：对苯二甲醇 B：对苯二甲酸

X：取代，光，②、④

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