推荐第1篇：有机化学实验
有机化学实验总结
班级:分2班姓名:李上学号:2012011849
时光飞逝，转眼间这一学期的有机化学实验已经结束，总的来看，我的收获还是非常大的。大学以来我只是在上学期做过无机化学实验，实话说无机实验跟这学期的有机实验相比无论实验器材、实验步骤还是实验要求都是比较简单的，所以这学期刚开始接触有机化学实验时就被各种各样不认识的实验仪器所吓到了，觉得有机化学实验可能会比较困难，但是后来发现其实并不是这样，我们所用的教材已经把实验步骤讲得非常详细，而且课上老师也会给我们演示实验装置的搭建，会向我们讲解实验的大体流程以及实验中需要特别注意的地方，所以只要认真预习，认真听讲，严格按照老师的指示来做，还是能够快速、正确地完成实验的。
这一学期的有机化学实验让我学到了很多东西，不仅让我学到了简单蒸馏，减压蒸馏，分液，连续萃取、点样、升华等基本的、常用的实验操作，也让我亲自感受了有机化学课上曾经学到过的傅克反应，帕金反应等有机化学中重要反应的奥妙；不仅我体验到了顺利完成实验、做出预期产品时的喜悦和激动，也让我学会分析错误的原因，从失败中总结经验和教训；但是，我认为最为重要的是我们从实验中学到了一丝不苟、严谨认真的科学精神，这对我们以后的学习和工作都是至关重要的。
当然，我认为这门课程也有一些可以改进的地方，我觉得可以适当地加入一到两次设计性的实验，这学期的我们所做的实验都不是设计性的，只要按照教材上的步骤，就一定能够成功，这样的实验对我们这些以前没有经过严格实验训练的人来说固然是十分必要的，但是缺点就是不能充分调动大家的积极性让大家深入思考，有所创新，因此我觉得可以在最后一两次实验时适当引入一些设计性的部分，让大家能够针对某个问题进行一些有创意的深入的思考与讨论。
最后，请允许我向本学期实验课的两位老师表示衷心的感谢，没有他们的帮助，我不可能顺利完成这学期的实验，不可能有如此大的收获，谢谢！
推荐第2篇：有机化学实验教案
《有机化学实验》教案
主讲教师：李艳春
开设专业：化学化工学院化学工程与工艺专业总学时数：48学时（本科） 实验地点：化工楼302
1 有机化学实验项目
《有机化学实验》实验目录
实验一
有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养 3实验二 1-溴丁烷的制备 6实验三 阿司匹林的制备 4实验四 从茶叶中提取咖啡因 6实验五 苯甲酸的制备 8实验六 苯乙酮的制备 8实验七 固体酒精的制备 3实验八 官能团化合物的性质鉴定 4实验九 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 6
学时 学时 学时 学时 学时 学时 学时 学时 学时
2
实验一 有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养
一、教学目的
1．学习有机化学实验的基本常识及一些常见事故的预防；
2. 熟悉有机化学实验的常用仪器使用和维护。
3．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。
二、有机化学实验室的一般知识
1．有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
（1）切实做好实验前的准备工作。
（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。
（3）实验时应遵守纪律，保持安静。
（4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
（5）应经常保持实验室的整洁。
（6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。 （7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。 2．有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。
3 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 （1）实验室安全守则。 （2）实验室事故的预防。 ①火灾的预防。 ②爆炸的预防。 ③中毒的预防。 ④触电的预防。
（3）事故的处理和急救。 ①火灾的处理。 ②玻璃割伤。 ③烫伤。 ④药品灼伤。 ⑤中毒。 （4）急救用具。
3．有机化学实验室常用的仪器和装置 （1）有机化学实验室常用普通玻璃仪器。 （2）有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。 （3）有机化学实验室常用装置。 （4）仪器的装备。
4．常用玻璃器皿的洗涤和保养 （1）玻璃器皿的洗涤。 （2）玻璃仪器的干燥。 （3）常用仪器的保养。
5．实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
学生在本课程开始时，必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。
4 （1）预习。
（2）无预习报告，不得进入实验室。 （3）实验记录。 （4）实验报告基本要求。 6．有机化学实验文献 （1）工具书。 （2）参考书。 （3）期刊杂志。 （4）化学文献。
三、有机化学实验须知
1．学生要提前5 min 进入实验室，实验时必须穿实验服。 2．实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。
3．实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。
4．学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。 5．实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 6．在设计性实验阶段，将开放实验室。
四、怎样写预习报告
在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：
（一）、实验目的
写实验目的通常包括以下三个方面： 1．了解本实验的基本原理； 2．掌握哪些基本操作；
3．进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
5 【例】溴乙烷的制备实验目的：
1．了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 2．掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。 3．进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
（二）、反应原理及反应方程式
本项内容在写法上应包括以下两部分内容：
1．文字叙述 —— 要求简单明了、准确无误、切中要害。 2．主、副反应的反应方程式。 【例】溴乙烷的制备
用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应 SN2反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。
主反应： 副反应：
（三）、实验所需仪器的规格和药品用量
按实验中的要求列出即可。
（四）、原料及主、副产物的物理常数
物理常数包括：化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。
6 查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
例如：相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。
溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。
（五）、实验装置图
画实验装置图的目的是：进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。
画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。
【例】溴乙烷的制备
（六）、实验操作示意流程
实验操作示意流程是实验操作的指南。
实验操作示意流程通常用框图形式来表示，其基本要求是：简单明了、操作次序准确、突出操作要点。
（七）、产率计算
在实验前，应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转化为产物来计算。
例如：用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，试计算其产率。
按加料量可知乙醇是过量的，故应以苯甲酸为基准计算。
五、怎样做实验记录
实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。
7 在实验记录中应包括以下内容：
1．每一步操作所观察到的现象，如：是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。
2．实验中测得的各种数据，如：沸程、熔点、比重、折光率、称量数据（重量或体积）等。
3．产品的色泽、晶形等。
4．实验操作中的失误，如：抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。
实验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹整洁。实验结束后交教师审阅签字。
【例】以C2H5Br合成为例：
六、怎样讨论实验结果
8 实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论，找出实验成功或失败的原因。
【例】溴乙烷的制备
本次实验产品的产量（产率72.8%）、质量（无色透明液体）基本合格。
最初得到的几滴粗产品略带黄色，可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后，粗产品呈乳白色。
浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。
七、有机化学实验的常用仪器
① 直形冷凝管
②空气冷凝管
③球形冷凝管
④ 蛇形冷凝管
⑤ 分液漏斗⑥ 恒压滴液漏斗
实验二 1-溴丁烷的制备
实验三 阿司匹林的制备
一、实验目的
1.掌握从有机酸合成酯类有机化合物的原理和方法；
2.能熟练运用干燥、结晶过滤等有机实验操作方法提纯物质；3.学会通过TLC方法跟踪反应。
实验四 从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1.学习天然产物的提取技术；
10 2.掌握索士提取器的使用方法； 3.通过TLC等方法进行咖啡因的鉴定 4．掌握升华法纯化固体物质的基本操作。
二、实验原理 1.茶叶的组成
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 2.咖啡因的用途及性质
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
历史：1820 年由林格（Runge）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现；1895～1899年由易·费斯歇（E.Fischer）及其学生首先完成合成过程。我国于1950年从茶叶中提得，1958年采用合成法生产。
其他名称：咖啡碱；茶素；Chffeine，Thein；Guaranina，Methyl； Thtobromine。
咖啡因是一种生物碱，为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其构造式为：
OH3CONNCH3NNCH3咖啡因1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤
11 其结构式与茶碱，可可碱类似：
嘌呤（Purine）
咖啡因(Caffeine)
茶碱
(Guanine)
可可碱(Adenine)
3.实验原理
为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，加入生石灰，是单宁酸和生石灰反应生成钙盐，使咖啡因游离出来，再利用升华法进一步提纯。
三、仪器与药品
Soxhlet提纯器、蒸发皿、漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、接尾管、三角瓶、酒精灯、500ml烧杯、三角架、铁圈、铁夹、温度计、石棉网、滤纸、线、棉花、茶叶、乙醇、生石灰
四、实验装置图
五、实验步骤
1．粗提：
①仪器安装：采用脂肪提取器。
②连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用80mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
③蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
④加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。
⑤蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。
13 ⑥焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
2．纯化：
①仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
②初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。
③再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
3．检验（熔点测定）
称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
六、实验说明及注意事项
1．脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2．用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
3．若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4．浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5．拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
14 6．升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。
7．刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、思考题
1．本实验中使用生石灰的作用有哪些？
2．除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？ 3．脂肪提取器由哪几部分组成？它的萃取原理是什么？它比一般的浸泡萃取有哪些优点？
4．滤纸筒中装茶叶的高度为什么不能超过虹吸管？为什么茶叶末不可漏出滤纸筒？
5．在升华操作中应注意什么？
实验五 苯甲酸的制备
一、实验目的 1.掌握由苯甲醛制备苯甲酸的原理和方法；
2.熟练掌握分液漏斗的使用方法，加深对萃取和洗涤原理的认识。3.掌握熔点测定仪的操作方法。
实验六 苯乙酮的制备
一、实验目的
15 1.学习用Friedel- Crafts酰基化反应制备芳酮的原理； 2.掌握无水实验操作；
实验七 固体酒精的制备
酒精的学名是乙醇，燃烧时无烟无味，安全卫生，但由于是液体，较易挥发携带不便，如制成固体酒精，降低了挥发性且易于包装和携带，使用更加安全。
一、实验目的
1.了解固体酒精的制备原理；
2.掌握固体酒精的制备方法。
二、实验原理
硬脂酸钠受热软化，冷却后又重新固化，硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生如下反应: C17H35 COOH +NaOH =C17H35 COONa +H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子 ,室温下在酒精中不易溶 ,在较高的温度下 ,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中 ,而冷却后则形成凝胶体系 ,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间 ,呈不流动状态而使酒精凝固 ,形成了固体状态的酒精。而添加少量不同的无机盐类（如硝酸铜、硝酸钴）可以改变固体酒精的外观色泽和火焰颜色（分别可得到蓝绿色和浅紫色的固体酒精）；加入虫胶，石腊作为粘结剂，可得到质地更加结实的固体酒精。同时可以助燃，使其燃烧得更加持久，并释放更多的热量。
三、仪器与试剂
电炉，水浴锅（500ml），球形冷凝管，250ml三口烧瓶，温度计，秒表1块，燃烧盆，烧杯，模具。
16 酒精 (工业品)、硬脂酸 (工业品)、氢氧化钠 (分析纯 )、酚酞(指示剂 )、硝酸铜 (分析纯 )、硝酸钴 (分析纯 )， 沸石 。
三．实验步骤
1.试剂配制：用蒸馏水将硝酸铜配成 10%的水溶液备用 ,将氢氧 化钠配成 8%的水溶液 ,然后用工业酒精稀释成 1∶ 1的混合溶液 ,备用。将 1g酚酞溶于 100mL 60%的工业酒精中,备用。
2.取试剂制取：① 分别取 5g工业硬脂酸、100mL工业酒精和两滴酚酞置于 150mL的三颈烧瓶中,水浴加热,搅拌,回流。维持水浴温度在 70℃左右,直至硬脂酸全部溶解后； ② 马上滴加事先配好了的氢氧化钠混合溶液,滴加速度先快后慢 ,滴至溶液颜色由无色变为浅红又马上褪掉为止。继续维持水浴温度在 70℃左右,搅拌,回流； ③ 反应10min后,一次性加入2.5mL10%的硝酸铜溶液再反应; ④ 反应5min后, 停止加热, 冷却至 60℃,再将溶液倒入模具中,自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。
说明：若将③中的硝酸铜溶液换成0.5ml 10%硝酸钴溶液,可得浅紫色的固体酒精。
实验八 官能团化合物的性质鉴定
一、实验目的 1.考查学生理论课学习的知识；
2.考查学生自行分析问题和解决问题的能力；
17 3.培养综合解决问题的能力。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
一、实验目的
推荐第3篇：有机化学实验总结
有机化学实验
一、复习要点
1．反应原理（方程式）；
2．反应装置特点及仪器的作用；
3．有关试剂及作用； 4．反应条件；
5．实验现象的观察分析与记录；
6．操作注意事项；
7．安全与可能事故的模拟处理； 8．其他（如气密性检验，产物的鉴别与分离提纯，仪器的使用要领）．
二、性质实验
（一）物理性质实验
现行中学化学教材中，真正涉及有机物物理性质的实验只有两个： 1．石油的分馏 实验：装配一套蒸馏装置，将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中，再加几片碎瓷片以防石油暴沸。然后加热，分别收集60℃～150℃和150℃～300℃时的馏分。
现象与解释：石油是烃的混合物，没有固定的沸点。在给石油加热时，低沸点的烃先气化，经过蒸馏分离出来；随着温度的升高，高沸点的烃再气化，经过蒸馏后又分离出来。收集到的60℃～150℃时的馏分是汽油，150℃～300℃时的馏分是煤油。 2．蛋白质的盐析
实验：在盛有鸡蛋白溶液的试管里，缓慢地加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液，观察现象。然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里，观察沉淀是否溶解。
现象与解释：有沉淀的析出，析出的沉淀可以溶解在水中。向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后，蛋白质的溶解度减小，使蛋白质凝聚析出，这种作用叫盐析。盐析是一个可逆的过程。
（二）化学性质实验 1．甲烷
（1）甲烷通入酸性KMnO4溶液中
实验：把甲烷通入盛有酸性KMnO4溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化？
现象与解释：溶液颜色没有变化。说明甲烷与酸性KMnO4溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。 （2）甲烷的取代反应
实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应；量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质；量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。 2．乙烯
（1）乙烯的燃烧
实验：点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。
现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。 （2）乙烯使酸性KMnO4溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有酸性KMnO4溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：酸性KMnO4溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。 （3）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。 现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。 3．乙炔
（1）点燃纯净的乙炔
实验：点燃纯净的乙炔。观察乙炔燃烧时的现象。
现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。
（2）乙炔使酸性KMnO4溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有酸性KMnO4溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。 现象与解释：酸性KMnO4溶液的紫色褪去，说明乙炔能与酸性KMnO4溶液反应。 （3）乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。 现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙炔也能与溴发生加成反应。 4．苯和苯的同系物
实验：苯、甲苯、二甲苯各2mL分别注入3支试管，各加入3滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，观察溶液的颜色变化。 现象与解释：苯不能使酸性KMnO4溶液颜色褪去，说明苯分子中不存在碳碳双键或碳碳三键。甲苯、二甲苯能使酸性 KMnO4溶液颜色褪去，说明甲苯、二甲苯能被KMnO4氧化（是苯环上的侧链被氧化）。 5．卤代烃
（1）溴乙烷的水解反应
实验：取一支试管，滴入10滴～15滴溴乙烷，再加入1mL5％的NaOH溶液，充分振荡、静置，待液体分层后，用滴管小心吸入10滴上层水溶液，移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中，然后加入2滴～3滴2％的AgNO3溶液，观察反应现象。
现象与解释：看到反应中有浅黄色沉淀生成，这种沉淀是AgBr，说明溴乙烷水解生成了Br-。 （2）1，2－二氯乙烷的消去反应
实验：在试管里加入2mL1，2－二氯乙烷和5 mL10％NaOH的乙醇溶液。再向试管中加入几块碎瓷片。在另一支试管中加入少量溴水。用水浴加热试管里的混合物（注意不要使水沸腾），持续加热一段时间后，把生成的气体通入溴水中，观察有什么现象发生。
现象与解释：生成的气体能使溴水褪色，说明反应生成了不饱和的有机物。
6．乙醇
（1）乙醇与金属钠的反应
实验：在大试管里注入2mL左右无水乙醇，再放入2小块新切开的滤纸擦干的金属钠，迅速用一配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管倒扣在导管上，收集反应中放出的气体并验纯。
＋现象与解释：乙醇与金属钠反应的速率比水与金属钠反应的速率慢，说明乙醇比水更难电离出H。 （2）乙醇的消去反应
实验：在烧瓶中注入20mL酒精与浓硫酸（体积比约为1:3）的混合液，放入几片碎瓷片。加热混合液，使液体的温度迅速升高到170℃。
现象与解释：生成的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，也能使高锰酸钾酸性溶液褪色。 7．苯酚
（1）苯酚与NaOH反应
实验：向一个盛有少量苯酚晶体的试管中加入2mL蒸馏水，振荡试管，有什么现象发生？再逐滴滴入5％的NaOH溶液并振荡试管，观察试管中溶液的变化。
现象与解释：苯酚与水混合，液体呈混浊，说明常温下苯酚的溶解度不大。当加入NaOH溶液后，试管中的液体由混浊变为澄清，这是由于苯酚与NaOH发生了反应生成了易溶于水的苯酚钠。 （2）苯酚钠溶液与CO2的作用
实验：向苯酚与NaOH反应所得的澄清溶液中通入CO2气体，观察溶液的变化。
现象与解释：可以看到，二氧化碳使澄清溶液又变混浊。这是由于苯酚的酸性比碳酸弱，易溶于水的苯酚钠在碳酸的作用下，重新又生成了苯酚。 （3）苯酚与Br2的反应
实验：向盛有少量苯酚稀溶液的试管里滴入过量的浓溴水，观察现象。
现象与解释：可以看到，立即有白色沉淀产生。苯酚与溴在苯环上的取代反应，既不需加热，也不需用催化剂，比溴与苯及其同系物苯环上的取代反应容易得多。这说明受羟基的影响，苯酚中苯环上的H变得更活泼了。 （4）苯酚的显色反应
实验：向盛有苯酚溶液的试管中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，观察现象。 现象与解释：苯酚能与FeCl3反应，使溶液呈紫色。 8．乙醛
（1）乙醛的银镜反应
实验：在洁净的试管里加入1mL2％的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴加入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解。再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水浴中温热。观察现象。
现象与解释：AgNO3与氨水生成的银氨溶液中含有的Ag(NH3)2OH是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸，而Ag+被还原成金属银。
（2）乙醛与Cu(OH)2的反应
实验：在试管中加入10％的NaOH溶液2 mL，滴入2％的CuSO4溶液4滴～6滴，振荡后滴入乙醛溶液0.5 mL，加热至沸腾，观察现象。
现象与解释：可以看到，溶液中有砖红色沉淀产生。反应中产生的Cu(OH)2被乙醛还原成Cu2O。 9．乙酸
（1）乙酸与Na2CO3的反应
实验：向1支盛有少量Na2CO3粉末的试管里，加入约3mL乙酸溶液，观察有什么现象发生。 现象与解释：可以看到试管里有气泡产生，说明乙酸的酸性强于碳酸。 （2）乙酸的酯化反应
实验：在1支试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。用酒精灯小心均匀地加热试管3min~5min，产生的气体经导管通到Na2CO3饱和溶液的液面上。
现象与解释：在液面上看到有透明的油状液体产生，并可闻到香味。这种有香味的透明油状液体是乙酸乙酯。
10．乙酸乙酯
实验：在3支试管中各滴入6滴乙酸乙酯。向第一支试管里加蒸馏水5mL；向第二支试管里加稀硫酸（1:5）0.5mL、蒸馏水5mL；向第三支试管里加30％的NaOH溶液0.5mL、蒸馏水5mL。振荡均匀后，把3支试管都放入70℃～80℃的水浴里加热。
现象与解释：几分钟后，第三支试管里乙酸乙酯的气味消失了；第二支试管里还有一点乙酸乙酯的气味；第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化。实验说明，在酸（或碱）存在的条件下，乙酸乙酯水解生成了乙酸和乙醇，碱性条件下的水解更完全。 11．葡萄糖
（1）葡萄糖的银镜反应
实验：在1支洁净的试管里配制2mL银氨溶液，加入1mL10％的葡萄糖溶液，振荡，然后在水浴里加热3min～5min，观察现象。
现象与解释：可以看到有银镜生成。葡萄糖分子中含醛基，跟醛类一样具有还原性。 （2）与Cu(OH)2的反应
实验：在试管里加入10％的NaOH溶液2 mL，滴入2％的CuSO4溶液5滴，再加入2mL10％的葡萄糖溶液，加热，观察现象。
现象与解释：可以看到有砖红色沉淀生成。葡萄糖分子中含醛基，跟醛类一样具有还原性。 12．蔗糖
实验：在两支洁净的试管里各加入20％的蔗糖溶液1mL，并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸（1:5）。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液，至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液，在水浴中加热3min~5min，观察现象。
现象与解释：蔗糖不发生银镜反应，说明蔗糖分子中不含醛基，不显还原性。蔗糖在硫酸的催化作用下，发生水解反应的产物具有还原性。 13．淀粉
实验：在试管1和试管2里各放入0.5g淀粉，在试管1里加入4mL 20％的H2SO4溶液，在试管2里加入4mL水，都加热3min~4min。用碱液中和试管1里的H2SO4溶液，把一部分液体倒入试管3。在试管2和试管3里都加入碘溶液，观察有没有蓝色出现。在试管1和2里加入银氨溶液，稍加热后，观察试管内壁有无银镜出现。
现象与解释：从上述实验可以看到，淀粉用酸催化可以发生水解，生成能发生银镜反应的葡萄糖。而没有加酸的试管中加碘溶液呈现蓝色，也不能发生银镜反应，说明淀粉没有水解。 14．纤维素
实验：把一小团棉花或几小片滤纸放入试管中，加入几滴90％的浓硫酸，用玻璃棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热，使成亮棕色溶液。稍冷，滴入3滴CuSO4溶液，并加入过量NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀。加热煮沸，观察现象。
现象与解释：可以看到，有砖红色的氧化亚铜生成，这说明纤维素水解生成了具有还原性的物质。 15．蛋白质
（1）蛋白质的变性
实验：在两支试管里各加入3mL鸡蛋白溶液，给一支试管加热，同时向另一支试管加入少量乙酸铅溶液，观察发生的现象。把凝结的蛋白和生成的沉淀分别放入两只盛有清水的试管里，观察是否溶解。
现象与解释：蛋白质受热到一定温度就会凝结，加入乙酸铅会生成沉淀。除加热外，紫外线、X射线、强酸、强碱、重金属盐以及一些有机物均能使蛋白质变性，蛋白质变性后，不仅失去了原有的可溶性，同时也失去了生理活性，是不可逆的。
（2）蛋白质的颜色反应
实验：在盛有2mL鸡蛋白溶液的试管里，滴入几滴浓硝酸，微热，观察现象。
现象与解释：鸡蛋白溶液遇浓硝酸变成黄色。蛋白质可以跟许多试剂发生特殊的颜色反应。某些蛋白质跟浓硝酸作用会产生黄色。
三、主要制备实验
1．溴苯的实验室制法 ①反应原料：苯、液溴、溴化铁
FeBr3
②反应原理：+Br2+HBr
③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶） ④注意事项：
a．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
Br b．反应过程中溴化铁起催化剂作用，也可以使用铁粉作催化剂。
c．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。
d．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶液面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr，从而也说明了在溴化铁存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。
e．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。
2．硝基苯的实验室制法 ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸
NO2②反应原理：+HO-NO2浓硫酸+H2O
③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项：
a．反应过程中浓硫酸起催化和吸水作用。 b．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓HNO3注入容器中，再慢慢注入浓H2SO4，同时不断搅拌和冷却。 c．混合酸必须冷却至50~60℃以下才能滴入苯是为了防止苯的挥发；在滴入苯的过程中要不断振荡是因为反应放热。若不振荡会因为温度升高加快了硝酸的分解和苯的挥发及副反应的发生。
d．为了使反应在50~60℃下进行，通常将反应器放在50~60℃的水浴中加热，水浴加热的好处是保持恒温，受热均匀、易于控温（≤100℃）。
e．将反应后的混合液倒入冷水中，多余的苯浮在水面，多余的硝酸和硫酸溶于水中，而反应生成的硝基苯则沉在容器底部，由于其中溶有NO2而呈淡黄色，将所得的粗硝基苯用稀NaOH溶液洗涤除去其中溶有的残留酸后，可观察到纯硝基苯是一种无色，有苦杏仁味，密度比水大的油状液体。 f．硝基苯有毒，万一溅在皮肤上，应立即用酒精清洗。 3．乙酸乙酯的制备 ①实验原理：
CH3COOH+CH3CH2OH浓硫酸CH3COOCH2CH3+H2O
②实验装置 ③反应特点
a．通常反应速率较小。b．反应是可逆的、乙酸乙酯的产率较低。 ④反应的条件及其意义
a．加热。加热的主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。b．以浓硫酸作催化剂，提高反应速率。 c．以浓硫酸作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。 ⑤实验需注意的问题
a．加入试剂的顺序为C2H5OH浓硫酸CH3COOHob．用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。c．导管不能插入到Na2CO3 溶液中，以防止倒吸回流现象的发生。d．加热时要用小火均匀加热，防止乙醇和乙酸大量挥发，液体剧烈沸腾。e．装置中的长导管起导气兼冷凝作用。f．充分振荡试管、然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。 点拨：①苯的硝化反应，②实验室制乙烯，③实验室制乙酸乙酯。实验中浓 H2SO4所起的作用不完全相同，实验①和②中浓H2SO4均起催化剂和脱水剂作用，实验③中浓H2SO4作催化剂和吸水剂。 ⑥能与醇发生酯化反应的酸除羧酸外，还有无机含氧酸，如
C2H5ONO2+H2O C2H5OH+HO－NO2
硝酸乙酯
C2H5Br+H2O
无氧酸则不行，如C2H5OH+HBr4．石油的分馏实验 ①反应原料：原油
②反应原理：利用加热和冷凝，把石油分成不同沸点范围的馏分 ③反应装置：酒精灯、圆底烧瓶、温度计、冷凝器、锥形瓶等 ④注意事项：
f
g
a．实验前应认真检查装置的气密性。
b．温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，以测定生成物的沸点。 c．冷凝器中冷凝水的流向与气流方向相反，上口出水。 d．为防止液体暴沸，在反应混合液中需加入少许碎瓷片。 e．实验过程中收集沸点60～150℃的馏分是汽油，沸点为150～300℃的馏分是柴油。
四、官能团的特征反应
1．遇溴水或溴的CCl4溶液褪色：C═C、C≡C、-CHO（甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖）或酚；
2．遇KMnO4酸性溶液褪色：烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖等 3．遇FeCl3溶液显紫色, 遇浓溴水产生白色浑浊：酚； 4．遇石蕊试液显红色：羧酸；
5．与Na反应产生H2：含羟基化合物（醇、酚或羧酸）； 6．与Na2CO3或NaHCO3溶液反应产生CO2：羧酸； 7．与Na2CO3溶液反应但无CO2气体放出：酚； 8．与NaOH溶液反应：酚、羧酸、酯或卤代烃；
9．发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热产生红色沉淀：含有-CHO(甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖)； 10．常温下能溶解Cu(OH)2：羧酸；
11．能氧化成羧酸的醇：含“─CH2OH”的结构（能氧化的醇，羟基相“连”的碳原子上含有氢原子；能发生消去反应的醇，羟基相“邻”的碳原子上含有氢原子）；
12．能水解：酯、卤代烃、二糖和多糖、酰胺和蛋白质； 13．既能氧化成羧酸又能还原成醇：醛； 14．卤代烃：①NaOH, 水，取代；②NaOH, 醇溶液，消去。 15．蛋白质（分子中含苯环）与浓HNO3反应后显黄色。
五、有机物的分离，提纯
1．甲烷气体中有乙烯或乙炔（除杂）（溴水）
2．己烷中有己烯（除杂）（酸性KMnO4） 3．醋酸钠固体中有萘（除杂和分离）
（升华）
4．苯有甲苯（除杂）（先酸性KMnO
4、再NaOH） 5．苯中有苯酚（除杂和分离）NaOH、分液）
6．乙醇中有水（分离和提纯）（CaO、蒸馏） 7．乙酸乙酯中有乙醇和乙酸（除杂）（饱和Na2CO3）
8．溴苯中有溴（除杂）（NaOH、分液） 9．硝基苯中有硝酸或NO2（除杂（NaOH、分液）
10．硝基苯中有苯磺酸（除杂和分离）（NaOH、蒸馏） 11．蛋白质溶液中有少量食盐（除杂）（清水、渗析）
12．硬脂酸钠溶液中有甘油（提纯）（NaCl） 13．蛋白质中有淀粉（除杂）（淀粉酶、水）
14．己烷中有乙醇（除杂和分离）（水洗、分液） 15．乙醇中有乙酸（除杂）（NaOH或CaO、蒸馏）
16．乙酸乙酯中有水（除杂）（无水Na2SO4）
17．苯酚中有苯甲酸（除杂）（NaHCO
3、蒸馏）
18．肥皂中有甘油（除杂和分离）（NaCl、盐析） 19．淀粉中有NaCl（除杂）（渗析）
六、常见有机物的鉴别（要注意试剂的选择）
1．甲烷、乙烯与乙炔的鉴别
(燃烧)
2．烷烃与烯烃的鉴别 （溴水或酸性KMnO4）
3．烷烃与苯的同系物的鉴别 （酸性KMnO4）
4．卤代烃中卤素元素的鉴别 （NaOH、HNO
3、AgNO3） 5．醇与羧酸的鉴别（指示剂） 6．羧酸与酯的鉴别
（1）乙酸与乙酸乙酯的鉴别（水）
（2）乙酸与甲酸甲酯的鉴别（水）
（3）甲酸与乙酸的鉴别（新制的Cu(OH) 2）
（4）甲酸与甲醛的鉴别
（新制的Cu(OH) 2） 7．醛与酮的鉴别
（新制的Cu(OH) 2或银氨溶液）
8．酚与芳香醇的鉴别
（浓溴水）
9．淀粉与纤维素的鉴别
（淀粉酶）
10．蛋白质的鉴别，与浓HNO3反应后显黄色。
11．甘油与乙醛鉴别
（银氨溶液、Cu(OH) 2）
推荐第4篇：有机化学实验参考资料
1.一般有机物熔点与无机物熔点有什么区别？
答 在室温下，绝大多数无机化合物都是高熔点的固体，而有机化合物通常为气体、液体或低熔点的固体。
两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？
说明它们是同一种化合物。
2.测定熔点时，样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低还是偏高？
样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
3.请根据有机化合物的溶解性与化合物极性的关系，谈谈在有机化学反应中如何选择溶剂？
正溶解现象是溶质与溶剂分子间的相互作用。两种物质的相互溶解度的大小,主要决定于同种分子和异种分子之间引力的差别。而分子间引力的大小与很多因素(如分子的极性、极化度、分子间生成氢键的情况、分子络合物形成的可能性等等)有关。因此,影响溶选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与溶质起化学反应；③溶剂要经济、易得、使用安全等。解度的因素是多方面的。实际生产中，溶剂的选择要具体问题具体分析。
4.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？
都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
5.蒸馏过程主要应用在哪些方面？
蒸馏可使混合物中各组分得到部分或完全分离。只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时，才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
6.蒸馏前加入沸石有何作用？为什么？
形成多个气化中心，防止液体爆沸。
7.当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？
不能。 沸石是多孔物质，受热后能产生细小的空气泡。在液体沸腾时，可作为汽化中心，使沸腾保持平稳，以免发生暴沸现象。但是用过的沸石，在冷却时内部会吸入了液休，所以已经失效。
8.测定液体有机化合物折光率有何意义？
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。
9.用新配制的葡萄糖溶液测旋光度时会出现什么现象？
葡萄糖有变旋现象，因此要使样品放置一定时间后，待旋光度稳定后再测。配制的待测液应是透明无机械杂质的，否则应过滤或重新配制。
1/.旋光度的大小与哪些因素有关？
物质的旋光度除与物质的结构有关外，还随测定时所用溶液的浓度、盛液管的长度、温度、光的波长以及溶剂的性质等而改变。
11.折射率的影响因素有哪些？
物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用ntD
12.在折射率测定实验中，读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是什么原因？
读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是由于棱镜间未充满液体
13.在折射率测定实验中，读数时，若在目镜中出现弧形光环，可能是什么原因？
若出现弧形光环，可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上。
14.萃取过程中如何选择溶剂？
液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2。
15.破坏乳化的方法有哪些？
破乳方法可分为物理机械法和物理化学法。物理机械法有电沉降、过滤、超声等；物理化学法主要是改变乳液的界面性质而破乳，如加入破乳剂。
16.乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么?
乙醚是良好的有机溶剂，但是它溶于水，有毒，而且易挥发，它极性小。
17.若用乙醚、氯仿、己烷、苯等溶剂萃取水溶液，它们将分别在上层还是下层?
乙醚、己烷、苯的密度比水小在上层，氯仿密度比水大下层。
但若在水中放入大量的无机盐，水的密度增大，比氯仿的密度还大，则氯仿在上层。
18.本实验可采取什么措施来提高乙酰苯胺的产率？
1.加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化；
2.采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应；
3.反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率；
4.反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率；
5.重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；
19.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？
分馏柱上端温度计的温度不能超过105℃，否则便有更多的醋酸被蒸馏出来，影响产率
常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？
常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最为价廉易得，乙酰氯反应最快。
2/.为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？
本实验需要不断地将生成的水蒸除，但是原料之一 —— 醋酸的沸点(117.9℃)与水的沸点很接近，所以采用分馏将水蒸除，使得反应能顺利进行。
21.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？
由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱
顶温度不超过85℃
22.在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在
在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
23.在干燥液体物质或溶液的过程中，是不是干燥剂加得越多越好？
在干燥液体物质或溶液的过程中，并不是干燥剂加得越多越好。实际上，干燥效能的高低取决于干燥剂吸水后结晶水水合物的蒸汽压的大小，蒸汽压越小干燥效能越高。所以，当已经达到化学平衡，加入多余的干燥剂只能造成液体物质的损失。
24.谈谈萃取与洗涤的异同？
萃取与洗涤的原理与操作都相同，所不同的是它们的目的不一样。洗涤常用于在有机物中除去少量酸、碱等杂质。这时一般可以用稀碱或稀酸水溶液来反洗有机溶液，通过中和反应以达到除去杂质的目的。在洗涤或萃取时，当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这时可以通过静置、加入少量食盐、加入少量稀硫酸等方法来破坏乳化。
25.索氏提取器有哪几部分组成？
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
26.本实验进行升华操作时，应注意什么？
在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
27.试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
酸脱羟基醇脱氢，生成酯和水，属于可逆反应，一般反应不彻底，还会有副产物生成。实验中可以增加醇或酸的量，或分离酯或水来促使反应正向进行。
28.蒸出的乙酸乙酯粗品中含有哪些杂质？如何除去？
① 乙酸乙酯粗品中尚含少量乙醇,乙醚,醋酸和水,用饱和食盐水可洗去部分乙醇和醋酸等水溶性杂质,同时可以减少乙酸乙酯在水中的溶解损失.② 碳酸钠溶液可洗去残留在酯中的酸性物质如醋酸.③ 用水洗去酯中留存的碳酸钠,否则,后面用氯化钙溶液洗去酯中的乙醇时,将产生碳酸钙沉淀而造成分离的困难.④ 用4.5mol·L-1的氯化钙洗去混在酯中的乙醇.29.在洗涤乙酸乙酯粗品时，加入碳酸钠有什么作用？能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？
（1）饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。
（2）不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。
推荐第5篇：有机化学实验总结
有机化学实验总结
转眼间，短短五周的实验课已经结束了。现在回想起来，在有机化学实验课上，真的收获了很多。这些收获也不仅仅是学会了一些基本的化学实验操作，对很多反应和有机物的性质有了更深的理解，更重要的是学会了严谨，学会了提前准备，学会了思考……这些都将在我以后的学习和生活中有很重要的意义。
最重要的一点是严谨，做实验时要做到一丝不苟。还记得第一次进入实验室看到的情景，整齐的仪器、药品摆放，一尘不染的桌面，还有处理的器材……我深深意识在这个实验室里是不容许有一点马虎的。做有机实验是要严格按照标准操作来的。蒸馏、过滤、萃取、干燥……每一个地方都要足够细心，足够严谨，很多时候会做得慢，如果有时候追求速度，就很容易出现反应进行不充分、生成物产率低的情况。还记得第一次做酯化反应实验时，由于没有注意控制水位，导致无法分析反应是否已经达到限度，加热了很长时间，还没能准确测出生成的水量。我深深体会到了做有机实验时是一点也马虎不得的。任何一个失误都有可能对实验结果造成很大的影响。
当然做有机实验时也需要足够的耐心。还记得做呋喃甲酸和呋喃甲醇合成实验的时候，总共用了三十分钟搅拌反应物，萃取又做了三次，还有每次蒸馏的时候都要时刻注意温度的变化和烧瓶里的变化，不能走神。这些过程都需要足够的耐心。当看到自己制备的晶体长的很“好看”时，当得到的产物量“很足”的时候，觉得一切等待都是值得的。还有很多实验操作是需要慢工出细活的，如果没有足够的耐心，很难做出理想的实验结果。
做有机实验时要提前准备，事先有预习是非常重要的，如果预习了，就会对这个实验有一个初步的了解，知道了实验的一些具体步骤，要准备哪些药品和器材，实验过程中又要注意一些什么问题，只有预习好了，在做实验时才能够得心应手。当然，在预习中，我们也可能会发现一些问题，有一些不懂的地方，而这些我们都可以把它们标记下来，在老师讲解的时候认真搞懂，或者是带着疑惑去实验探究，这对加深知识点的理解是很有帮助的。有一次做实验前没注意看，就预习错了实验，直到做实验之前一个多小时才发现预习错了，没有办法就抄袭了同学的实验报告，等做实验的时候才发现之前没看过，做起实验来真的很费劲，只能根据老师讲的大致过程，再一点一点照着实验教材来做，不时还得询问同学，虽然那次没有被老师发现，但我也深深意识到了之前认真预习的重要性，之后的预习一点也不敢马虎了。
我还学到了要在实验过程中认真思考。很多实验的操作，还有一些技巧，之所以要那样，而不能用其他的方式代替，一定有这样的原理，如果我们弄清楚了原理，做实验时就不需要很费劲的去记住那些关键的动作标准，很自然的就按照标准去做了。而且我也觉得在引导我们去思考原理的这样方面，老师真的做的很好，不是单纯的给我们演示与讲解，每次讲到关键的地方，老师都会问我们为什么要这样，引导我们去思考，然后再耐心地给我们讲解。在这个过程中，我真的感觉获益匪浅，也明白了思考的重要性，这在以后的学习生活中都有很重要的作用。
总的说来，这学期的实验课虽然出现了很多小的问题，遇到了许多小麻烦。但在老师和同学的帮助下，或者是靠着自己的反思，顺利完成了所有实验。也留下了很多美好的回忆，每一次从化学馆的门口走出去，都有一种很强的成就感。也很感谢老师和助教一个学期的陪伴和悉心指导。相信在以后的实验课上，我也能收获很多。
我总体觉得有机实验很好，兼具趣味性和实用性。以下是我对有机实验课程 的一点建议：
1.能不能麻烦老师再增加一些合成实验的内容？
2.实验课可以增加一些关于如何设计实验的教学内容吗？
3可不可增加有机实验的课时，这样我们就可以学习到更多的实验技巧，更好地巩固自己的理论知识。
推荐第6篇：《有机化学实验(D)》
《有机化学实验（D）》
实验1.蒸馏、重结晶 （6学时）
实验内容：有机化学实验的基本知识：有机化学实验规则，有机化学实验室的安全知识，有机化学实验常用仪器，仪器的洗涤、干燥和装配，预习报告、实验记录和实验报告的要求与格式。工业酒精的蒸馏。乙酰苯胺的重结晶。
本实验的重点和难点：蒸馏的原理及操作，重结晶的原理及操作，活性炭的使用，热过滤。 实验2.正溴丁烷的制备（6学时）
实验内容：正丁醇、溴化钠、硫酸反应制备正溴丁烷。
本实验的重点和难点：卤代反应，回流、蒸馏操作，液体的洗涤和干燥，气体吸收装置。 实验3.苯甲酸乙酯的制备（6学时）
实验内容：乙醇和苯甲酸在浓硫酸作用下制备苯甲酸乙酯。
本实验的重点和难点：分水器的使用，蒸馏，液体的干燥，酯化反应的原理。
实验4.对硝基苯甲酸的制备（6学时）
实验内容：对硝基甲苯经铬酸氧化制备对硝基苯甲酸。
本实验的重点和难点：烃的氧化反应，电动搅拌器的使用，恒压滴液漏斗的使用，重结晶操作。
实验5.乙酰苯胺的制备（6学时）
实验内容：苯胺与乙酸发生乙酰化反应制备乙酰苯胺。
本实验的重点和难点：胺的酰化反应，分馏原理，分馏柱的使用，重结晶原理及操作。 实验6.香豆素-3-羧酸乙酯的制备（2学时）
实验内容：水杨醛与丙二酸二乙酯在六氢吡啶作用下无溶剂合成香豆素-3-羧酸乙酯。 本实验的重点和难点：Knoevenagel反应，微波合成。
注意：实验5和实验6在一次实验课（8学时）完成，也就是说第5次实验课要做2个实验，写2个实验的预习报告。
推荐第7篇：有机化学实验总结
有机化学实验总结
本学期通过这五个有机化学实验使我更加熟悉了有机化学实验的基本操作，如水浴加热，蒸馏，冷凝回流等，了解了各种药品的实验方法及原理 ，明白了实验的安全守则核对事故的处理方法;并且明确了有机化学实验的报告要求。
对于一系列以前没有接触到的有机化学反应，也有了进一步的了解，在实际的实验中我们更加深刻体会到书本上的知识，如各种反应的副产物都需要我们进行除杂，而且我们也知道了有机反应一般都很缓慢，需要加热或加入催化剂以加快反应速率，对于各种新的仪器设备的使用也有了进一步了解，当然实验中难免也会有一些失误，通过对于这些失误的分析，使我们在有机化学实验中进一步完善自己，提高实验技能，只有技能的提高才能让我们在今后的实验中进一步发现实验背后更多的奥秘，加上自己的努力探索与发掘才有可能做出自己的创新。
我相信通过这五个有机化学实验，我们会掌握更多的实验技巧也为后来进行更复杂的实验操作奠定了基础，同时分析自己操作中的失误，也可以加深对实验的理解，避免再次失误这同时也为下学期的实验做好了准备，这些都让我们在化学的学习上又增添了几分实力，并增加了继续学习的兴趣和学好化学的信心。
推荐第8篇：有机化学实验总结
2014年春季学期有机化学实验总结
清华大学
医学实验班生37
谢雯婷2013012468
记得上学期有机化学赵亮老师告诉我们：“没有实验的化学只是一半的化学。”从那时候开始我就对这学期的有机化学实验课程有了些许期待。
可是做好一次实验并不只是简单去实验室进行操作。以下是我根据自己的实验情况总结的几点：
1.每一次实验前，在认真地阅读有机化学实验课本的前提之下，我会将实验报告中预习的部分根据自己的理解整理誊写在实验报告上。我可以根据有机化学的课本去理解实验的原理，再通过现场实验去加深理解。
2.并且可以借助网络资源，去查化合物的物理化学性质、实验的注意事项或者是自己对实验的疑问。
3.有时候，我也会在预习完之后与宿舍的同学交流交流实验的注意点或者自己的疑问之处。这样的交流往往使得我们的预习效率有很明显提高，因为每位同学的关注点都是不完全相同的。
4.在做实验时,我觉得最重要的是在自己操作实验之前要仔仔细细地听老师的讲解。老师不光会讲解实验的原理，更会提到实验的重点和一些操作的技巧。实验是一门动手的课程，老师的丰富经验能帮助我们更好地完成实验操作。
5.每次做实验，我都会在组装好实验装置之后请老师或者助教来检查我的实验装置是否安全可靠。我认为这样一步不是多余的，而是更加确保了实验的安全性。
6.在实验操作同时要学会记录实验现象。这一点我做的不好，希望以后能有所该进。
7.完成课上的操作之后，学会如何处理实验数据也对我来说是一个难点。不过通过有机和无机的两门实验课的系统培训已经有所进步。
8.课后的实验分析和课后总结也是实验报告不可缺少的一部分。每次完成思考题时都会使得我去回想自己的实验操作是否有什么失误。也使得我对实验的一些细节问题有了更深的理解，理解了为什么要有这样那样的操作。 我总体觉得有机实验很好，兼具趣味性和实用性。以下是我对有机实验课程的一点建议：
1.能不能麻烦老师增加一些和生物实验相关更紧密的实验？
2.实验课可以增加一些关于如何设计实验的教学内容吗？
3.可不可增加有机实验的课时，这样我们就可以学习到更多的实验技巧，更好地巩固自己的理论知识。
推荐第9篇：有机化学(含实验)..
有机化学（含实验）
交卷时间：2016-06-01 13:40:41
一、单选题
1.
和含量较大的是（）
互为互变异构体，在两者的平衡混合物中，
答案 B
A.B.C.两者差不多
D.没法判断
2.
下列化合物进行SN1反应时反应速率最大的是：( )。
A. B.
C.
答案 C
3.
( )
答案 A
A.对映异构体
B.位置异构体
C.碳链异构体
D.同一物质
4.
能区别五个碳以下的伯、仲、叔醇的试剂为（）。
A.高锰酸钾
B.卢卡斯试剂
C.斐林试剂
D.溴水
答案 B
5.
下列烷烃中沸点最高的化合物是沸点最低的是（）
答案 C
A.3-甲基庚烷
B.2,2,3,3-四甲基丁烷
C.正丙烷
D.2,3,-二甲基己烷
6.
下列化合物中中心原子采用sp3杂化方式的是（）
A.B.CCl4
C.NH
3D.以上都是
答案 D
7.
下列化合物与Lucas试剂作用最慢的是（）
答案 A
A.2-丁醇
B.2-甲基-2-丁醇
C.2-甲基-1-丙醇
8.
下列化合物最易被Br2开环的是（）
A.
B. C.
D.
答案 C
9.
不能用下列哪些试剂来鉴别？（）
A.托伦斯试剂
B.
C.
D.
答案 D
10.
组成杂环化合物最常见的杂原子是( )
答案 B
A.Si,B,P B.S,O,N C.F,C.l,Br D.Cr,Ni,Al
11.
下列化合物没有芳香性的是（）；
A.
B.
C.
D.
答案 C
12.
下列化合物能与金属钠反应的是（）
答案 B
A.2-丁烯
B.1-丁炔
C.2-丁炔
D.1-丁烯
13.
下列化合物按其与Lucas试剂作用最快的是（）
A.2-丁醇
B.2-甲基-2-丁醇
C.2-甲基-1-丙醇
答案 B
14.
苯基戊烷与KMnO4的稀硫酸溶液发生反应时，其主要产物是（）
答案 C
A.邻或对戊基苯磺酸
B.5-苯基戊酸
C.苯甲酸
D.不能反应
15.
根椐元素化合价，下列分子式正确的是 ( )
A.C6H13
B.C5H9Cl2 C.C8H16O D.C7H15O 答案 C
16.
下列化合物中含仲碳原子的是 ( )
A.
B.
C.
D.
答案 C
17.
下列碳正离子中最稳定的是（）。
A.B.
C.D.
答案 A
18.
下列化合物发生亲电取代反应活性最低的是 ( A.甲苯
B.苯酚
C.硝基苯
D.萘
答案 C
19.
下列化合物进行硝化反应的速率最大的是（） A.甲苯
B.硝基苯
C.苯
D.氯苯
E.苯甲酸
)
答案 A
20.
下列化合物中氧原子杂化轨道为sp3的有：（）。
答案 B
A.CH3CH2OH B.CH3OCH3 C.C6H5OH D.C2H4
二、判断题
1.
氯乙烯可形成π－π共轭体系。
答案 错
2.
范德华力没有方向性和饱和性，而氢键具有方向性和饱和性。
答案 对
3.
LiAlH4可以还原除双、叁键以外的所有不饱和键。
答案 对
4.
工业上用硝基苯制备苯胺的催化剂是Fe＋HCl。
答案 对
5.
在等电点时，氨基酸的溶解度最大。
答案 错
有机化学（含实验）
交卷时间：2016-06-01 13:50:38
一、单选题
1.
有机化合物与无机化合物相比其结构上的特点是（）
答案 A
A.结构复杂，多为共价键连接
B.结构简单，多为共价键连接
C.化学反应速度较慢，副反应多
D.化学反应速度较快，副反应少 2.
下列醇与金属Na作用，反应活性最大的为 ( )。
答案 A
A.甲醇
B.正丙醇
C.异丙醇
D.叔丁醇
3.
在下列化合物中，最容易进行亲电加成反应的是（）。
A.B.
C.
D.
答案 B
4.
邻甲基苯甲酸在发生氯代反应时，其主要产物是（）
A.
和
B.
和
C.
和
D.
和
答案 A
5.
在含水丙酮中，P-CH3OC6H4CH2Cl的水解速度是C6H5CH2Cl的一万倍，原因是 ( A.甲氧基的-I效应
B.甲氧基的+E效应
C.甲氧基的+E效应大于-I效应
D.甲氧基的空间效应
答案 A
) 6.
在烯烃与HX的亲电加成反应中,主要生成卤素连在含氢较( )的碳上 (
答案 B
)
A.多
B.少
C.两者差不多
D.不能确定
7.
下列化合物酸性最强的是( )。
答案 C
A.C6H5OH B.CH3COOH C.F3CCOOH D.ClCH2COOH
8. 物质具有芳香性不一定需要的条件是 ( )
答案 C
A.环闭的共轭体
B.体系的π电子数为4n+2 C.有苯环存在
D.以上都是
9.
下列糖类是还原糖的是（）。
答案 A
A.所有的单糖
B.蔗糖
C.淀粉
D.纤维素
10.
卡宾可以通过下列哪种方法生成？( )
A.重氮甲烷光分解 B.乙烯氧化分解
C.乙烯酮热分解
D.甲烷氧化生成
答案 A
11.
下列化合物中无芳香性的是（）
A.
B.
C.
D.
答案 A
12.
( )
A.对映异构体
B.位置异构体
C.碳链异构体
D.同一物质
答案 A
13.
内消旋酒石酸与外消旋酒石酸什么性质相同( )
答案 A
A.熔点
B.沸点
C.在水中溶解度
D.比旋光度
14.
下列化合物进行硝化反应时速度最小的是（）
A.甲苯
B.硝基苯
C.苯
D.氯苯
E.苯甲酸
答案 B
15.
下列化合物中，既可溶于酸又可溶于碱的是（）。
A.
B.
C.
D.
答案 D
16.
下列化合物中，有旋光性的是 (
)
A.
B.
C.
D.
答案 B
17.
下列糖类化合物中那个不具有还原性？（）
A.D-葡萄糖
B.α-D-甲基葡萄糖
C.D-赤藓糖
D.蔗糖
答案 D
18.
指出下列化合物或离子具有芳香性的是（）。
A.B.
C.
答案 C
19.
α－醇酸加热脱水生成（）。
A.α，β－不饱和酸
B.交酯
C.内酯
D.酮酸
答案 B
20.
下列化合物中为R-构型的是（）
A.
B.
C.
D.
答案 A
二、判断题
1.
工业上用硝基苯制备苯胺的催化剂是Fe＋HCl。
答案 对
2.
LiAlH4可以还原除双、叁键以外的所有不饱和键。
答案 对
3.
可用KMnO4区别乙烯和乙炔。
答案 对
4.
范德华力没有方向性和饱和性，而氢键具有方向性和饱和性。
答案 对
5.
在等电点时，氨基酸的溶解度最小。
答案 对
有机化学（含实验）
交卷时间：2016-06-01 13:52:22
一、单选题
1.
反－2－丁烯与溴加成得（）体。
A.外消旋体
B.非对映体
C.内消旋体 答案 C
2.
醛、酮与锌汞齐(Zn-Hg)和浓盐酸一起加热,羰基即被( )。
答案 C
A.氧化为羧基
B.转变成卤代醇
C.还原为亚甲基
D.还原为醇羟基
3.
下列化合物中酸性最强的是（）.
答案 B
A.苯酚
B.对硝基苯酚
C.对氯苯酚
D.对甲苯酚 4.
下列化合物酸性最强的是（）
A.
B.
C.
D.
答案 C
5.
下列化合物能与金属钠反应的是（）
答案 B
A.2-丁烯
B.1-丁炔
C.2-丁炔
D.1-丁烯 6.
下列化合物进行硝化反应时最容易的是：( )
答案 C
A.苯
B.硝基苯
C.甲苯
D.氯苯
7.
下列物质与Lucas(卢卡斯)试剂作用最先出现浑浊的是 ()
答案 A
A.伯醇
B.仲醇
C.叔醇
D.不能确定
8. 苯酚与甲醛反应时，当醛过量，碱性催化条件下的将得到（）
A.邻羟甲基苯酚
B.对羟甲基苯酚
C.热塑性酚醛树脂
D.热固性酚醛树脂
答案 D
9.
A.环丙烷、B.环丁烷、C.环己烷、D.环戊烷的稳定性顺序 ( A.C＞D＞B＞A B.A＞B＞C＞D C.D＞C＞B＞A D.D＞A＞B＞C
答案 A
10.
) 薄荷醇理论上所具有的立体异构体数目应为: ( )
答案 D
A.8种
B.16种
C.2种
D.4种
11.
下列醇与金属Na作用，反应活性最大的为 ( )。
答案 A
A.甲醇
B.正丙醇
C.异丙醇
D.叔丁醇
12.
下列化合物发生亲电取代反应活性最低的是 (
答案 C
)
A.甲苯
B.苯酚
C.硝基苯
D.萘
13.
某三肽经水解得两个二肽，分别是甘-亮，丙-甘，此三肽结构（）
答案 C
A.甘-亮-丙
B.丙-亮-甘
C.丙-甘-亮
D.亮-甘-丙
14.
下列化合物酸性最强的是( )。
A.C6H5OH B.CH3COOH C.F3CCOOH D.ClCH2COOH
答案 C
15.
下列醇与卢卡斯试剂反应活性最高的是（）
答案 D
A.CH3CH2CH2CH2OH B.CH3CH(OH)CH2CH
3C.(CH3)2CHCH2OH D.(CH3)3COH
16.
下列碳正离子的稳定性最大的是（）
A.B. C.
D.
答案 A
17.
一个化合物虽然含有手性碳原子,但化合物自身可以与它的镜像叠合,这个化合物叫( ).
答案 A
A.内消旋体
B.外消旋体
C.对映异构体
D.低共熔化合物
18.
下列烷烃中沸点最高的化合物是沸点最低的是（）
A.3-甲基庚烷
B.2,2,3,3-四甲基丁烷
C.正丙烷
D.2,3,-二甲基己烷
答案 C
19.
下列化合物与FeCl3溶液发生显色反应的有？（）
答案 A
A.对甲基苯酚
B.苄醇
C.2,4-戊二酮
D.丙酮
20.
内消旋酒石酸与外消旋酒石酸什么性质相同( )
A.熔点
B.沸点
C.在水中溶解度
D.比旋光度
答案 A
二、判断题
1.
可用KMnO4区别乙烯和乙炔。
答案 对
2.
在等电点时，氨基酸的溶解度最大。
答案 错
3.
碘值表示脂肪或脂肪酸的不饱和程度。
答案 对
4.
范德华力没有方向性和饱和性，而氢键具有方向性和饱和性。
答案 对
5.
卢卡斯试剂主要用来鉴别伯、仲、叔醇，其中伯醇反应最快。
答案 错
有机化学（含实验）
交卷时间：2016-06-01 13:53:55
一、单选题
1.
下列化合物能发生碘仿反应的是（）。
答案 D
A.(CH3)2CHCHO B.CH3CH2CH2OH C.C6H5CHO D.CH3COCH2CH3
2.
下列化合物酸性最强的是：( )
答案 A
A.氟乙酸
B.氯乙酸
C.溴乙酸
D.碘乙酸
3. 下列化合物中，不属于希夫碱的是？（）
答案 D
A.CH3CH=NCH
3B.Ph-CH=N-Ph C.(CH3)2C=N-CH3
D.Ph-N(CH3)2
4.
在自由基反应中化学键发生 ()
答案 B
A.异裂
B.均裂
C.不断裂
D.既不是异裂也不是均裂
5.
下列化合物与Lucas试剂作用最慢的是（）
A.2-丁醇
B.2-甲基-2-丁醇
C.2-甲基-1-丙醇
答案 A
6.
指出下列化合物中为R-构型的是（）
A.
B.
C.
答案 A
7.
下列化合物中不具有芳香性的是（）。
A. B.C.
答案 A
8.
下列转换应选择什么恰当的试剂：( )
答案 C
A.KMnO4 + H+
B.HIO
4C.CrO3 + 吡啶
D.新制备的MnO2
9.
卤烷与NaOH在水与乙醇混合物中进行反应，下列现象中,属于SN2历程的是（）。
A.产物的构型完全转化
B.有重排产物
C.生成外消旋产物
D.叔卤烷速度大于仲卤烷
答案 A
10.
1,2- 二甲基环丁烷的立体异构体数目有：( )
答案 D
A.2种
B.4种
C.6种
D.3种
11.
下列化合物不能进行银镜反应的是（
）
A.葡萄糖
B.麦牙糖
C.乳糖
D.淀粉
答案 D
12.
下列烯烃最不稳定的是（）.
答案 D
A.3,4－二甲基－3－己烯
B.3－甲基－3－己烯
C.2－己烯
D.1－己烯
13.
下列化合物中不具有芳香性的是（）。
A.
B.
C. D.
答案 C
14.
假定甲基自由基为平面构型时，其未成对电子处在什么轨道 ( A.1s B.2s C.Sp2 D.2p
答案 D
15.
比较下列化合物和硝酸银反应的活性 ( )
A.a＞b＞c B.c ＞b＞a
)
C.b＞a＞c
答案 A
16.
比较下列化合物的酸性（
）
A.b＞c＞d＞e＞a B.d＞c＞b＞a＞e C.d＞c＞a＞b＞e D.e＞d＞c＞a＞b
答案 C
17.
在下列化合物中，最容易进行亲电加成反应的是（）。 A.
B.
C.
D.
答案 B
18.
下列化合物没有芳香性的是（）；
A.
B.
C.
D.
答案 C
19.
在碱性条件下, 可发生分子内SN反应而生成环醚的是下列哪个卤代醇：（）
A.
B.
C.
D.
答案 A
20.
鉴别1-丁醇和2-丁醇，可用哪种试剂 ( A.KI/I
2 B.I2/NA.OH
)
C.ZnCl2
D.Br2/CCl4
答案 B
二、判断题
1.
工业上用硝基苯制备苯胺的催化剂是Fe＋HCl。
答案 对
2.
碘值表示脂肪或脂肪酸的不饱和程度。
答案 对
3. 在等电点时，氨基酸的溶解度最小。
答案 对
4.
溴水可以鉴别苯酚和苯胺。
答案 错
5.
卢卡斯试剂主要用来鉴别伯、仲、叔醇，其中伯醇反应最快。
答案 错
有机化学（含实验）
交卷时间：2016-06-01 13:55:39
一、单选题
1.
下列物质与Lucas(卢卡斯)试剂作用最先出现浑浊的是 ()
答案 A
A.伯醇
B.仲醇
C.叔醇
D.不能确定
2.
下列化合物能与金属钠反应的是（）
答案 B A.2-丁烯
B.1-丁炔
C.2-丁炔
D.1-丁烯
推荐第10篇：有机化学心得体会
《有机化学及实验》网络培训心得体会
人要走进知识宝库，是一辈子的事情，不可能一蹴而就。因此我们要学习的东西太多了。网络教育，给了我们一把学习的钥匙。这是一把增长知识才干和提高思想素质的钥匙。
当今社会已经进入了信息社会，世界已经开始全面信息化、全球化。所以，为了适应社会的发展，我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想，积极参加培训学习，紧跟时代脉搏，做一个e环境下的新型教师。通过此次培训，我收获很多，体会深刻。我作为一名青年教师，希望能竭尽所能将知识传授给学生，但经验不足，通过向专家学习，与同行交流，拓展了我的教学思路，现总结如下：
一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。 1 、总结经验规律
掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的，因此在平时学习过程中应重规律的总结。
2、善于归纳总结
在有机化学学习中，会发现有机反应式错综复杂，且种类繁多，想要全部记住，记准并非易事，但若在平时的学习中善于归纳总结，将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图，相信学好有机化学并非难事。
3、重视实验学习
有机化学作为一门实验科学，若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养，是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作，在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。
4、结合实际生活，培养学习兴趣
学好有机化学，重在要有兴趣，培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际，解释生活中常用的一些问题，或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题，均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识，并逐步建立起学习兴趣。
二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学
1、在今后的授课中，用新的教学理念培养学生，真正做到以学生的发展为本，为学生的终身学习奠定基础。在教学中，体现“授之以鱼，不如授之以渔”的教
育思想和理念，把培养学生的综合素质放在首位。
2、充分利用课件的动画效果，对于有机化学中的一些问题，采用flash动画演示，使问题形象化。多媒体辅助教学，既有直观感，又增大了信息量，活跃了课堂气氛，也适应了学时压减需要，更能便于网上教学，了解世界，了解感兴趣的学科发展，为今后继续学习和深造奠定基础。
3、在教学实施过程中，重视对学生创新思维和能力的培养，在教学中，结合具体的讲授内容，充分利用各种素材，如图片、化学故事、生活中的化学等来提高学生的学习兴趣以及活跃课堂气氛；多应用探究式教学法和问题式教学法，少用“满堂灌”的教学法。课堂上适当提出问题，让学生通过回答和讨论问题，达到激发学生潜能的作用。讲课的同时多举例，增加课堂生动、活泼气氛。
4、对于难点重点的问题，要深入剖析，一般采用精讲，精讲突出背景、主线、转折、发散，难点要剖析到位，并以具体的实例来说明问题，使学生更好的掌握问题的实质和解决问题的方法，特别结合实际生活中的案例，让学生觉得知识很实用。一般叙述内容，安排学生自学，给学生留思考题，培养学生自学能力；对新知内容，一般导读，点到为止，启发学生从书籍、杂志、网上获取信息。
5、多启发学生，让学生逐渐学会分析和解决分析化学问题的思路、方法和手段，提高他们自学的能力。提倡在课程上提出一些“开放性”问题，引发学生积极思考，养成探究、创新的意识和习惯。多数学生具有表达的欲望，讨论所激发的思考以及分析所获得的结论都使学生具有表达的欲望，表达的成就感有助于激发学生进一步交流的热情，由此形成热烈的课堂教学氛围和教与学的良性互动。
6、在实验教学中，注重对学生实践能力的培养和训练。注意各种资料的积累，积极开展实验研究，引进新内容，增加综合性、设计性实验，创造条件让学生多做实验，强化动手动脑意识、安全意识、环保意识和创新意识，不断提高学生的实践能力和创新能力。
三、结合职业岗位特点重实用教学
高职高专实践教学虽然是一种以培养学生综合职业能力为主要目标的教学方式。但它并不是完全脱离理论教学而独立存在的，它与理论教学是相辅相成 的。而有机化学是一门实验性的科学，在教学过程中必须要突出学生岗位能力
的培养，才能确保教学质量，真正地把学生培养成为适应生产、建设、管理、服务和技术第一线的高等技术应用性人才．在有机化学的理论教学过程中，有目的、有计划地结合课堂教学穿插。些课堂演示实验、虚拟演示实验或仿真训练，把知 识的传授、能力的培养和素质教育结合起来。使得抽象的、枯燥的有机化学理论教学更具有直观性和示范性。如采用边讲边实验的教学方式，操作简便，现象明显，使学生认识到所学知识经得起检验，受到认识论和科学方法论的教育，同时对所学的理论知识还能加深理解、加深记忆，会收到显著的成效。
通过近两个月的学习，我从各位专家、给位老师那学到了许多的知识和教学方法、手段。同时我认为网络教育是一种学习的好方式，并且是一种与他人沟通、与社会接触的有效途径。网络教育给了我人生很大的启示和帮助，我一定要充分利用网络教育的平台“活到老，学到老”！篇二：有机化学的学习心得体会
有机化学的学习心得体会 学习有机化学也已经有一个学期了，虽然说以前高中也学习过有机化学，但是 到了大学再学有机化学发现高中学的基本连皮毛也说不上，真正的有机化学涉及 的反应是那么多。所以我认为有机化学就是用两个词来形容--多和变化。
先来说说多，有机化学的多最多体现在有机物多，有机反应多，反应的机理也 有不少。所以说有机化学在我学了一个学期以后明白了有机化学的最大难处就是 化合物多，有机反应多，十分难以掌握。但是有机老师的课件做得十分巧妙，把 几种有机物进行了分类，学起来可以沿着各种有机物的特性了进行研究，可以掌 握到同一种物质不同反应的一些特点，分类记忆这样比较方便了，也减轻了有机 化学的反应的部分负担，也可以研究出不同反应的一些共同的特点。这样就大大 地减轻了学习有机化学的负担。也使得在我们初学者的眼中看来很难学的有机化 学一下子也简单了很多，有了许多规律的记忆方法，这样我们就可以掌握规律， 从而可以更加简单地掌握这一类反应。而有机化合物，虽然有很多种，但是为我 们现在所用的还不多，在不同的分类中都可以找到的，这样有机化学学起来就还 是减轻了许多的负担。 有机化学的另外的一个特点就是变化复杂。变化中可能还有变化，有的比较简 单的题目，但是稍加变化以后就会很复杂。比如说许多炔烃的反应要联系到烯烃 的反应，一些不同的物质却有着相同的反应规律，还有命名中有许多小的细节上 的变化都可以出题。所以这些变化更加难学，有机化学的反应多但是及不上变化 多，无论有多少的机理，规律，只要把几个融合一下就可以产生不同的变化，出来不少的题目，这样就难住的大家。所以有机化学最难学的就是学习规律，学习机理，学习到了以后还要把这些机理融合起来，要知道如何地变化，这样才能 把一些机理题和合成题作好，我们学习有机化学才有实用的价值。 所以我们可以 说有机化学最难的不是那些方程式，而是那些方程式变化了以后你还知道吗的问 题，只要在学习的时候多多地总结，多多地复习，多多地 了解不同的变化，并且 用这些不同的变化来丰富自己的有机化学的知识，这样才是学习好有机化学的正 道。 最后来说说有机化学和其他我学过的象分析化学，无机化学，结构化学来进行 一个比较吧。无机化学涉及的范围十分的广，其实无机化学也就是为其他的一些 化学课打下一个基础;分析化学主要侧重于计算和一些离子反应;而结构化学是 一个结合理论和计算为一体的学科。 但是有机化学和这些科目不同的是涉及的反 应和化合物特别的多，理论虽然不是很多但是规律却是变化多端，有时候确实令 人意想不到反应可以这样进行的。所以说有机化学是不同于其他化学的一门变化多端的化学学科。
写到了最后，我最想说的就是，有机化学作为一门新兴的学科，也是目前热门 的学科，确实也比较难学，但是我认为，只要我们能够努力的学习，在有机化学 的不断变化中提升自己有机反应规律的知识储备，在不久的将来我们能够把有机 化学学得更好!篇三：有机化学学习心得体会
有机化学学习心得体会
当今社会已经进入了信息社会，世界已经开始全面信息化、全球化。所以，为了适应社会的发展，我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想，积极参加培训学习，紧跟时代脉搏，做一个e环境下的新型学生。
上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从物理实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。通过此次培训，我收获很多，体会深刻。经验不足，通过向老师学习，与同行交流，拓展了我的学习思路，现总结如下：
一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。 1 、总结经验规律
掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的，因此在平时学习过程中应重规律的总结。
2、善于归纳总结
在有机化学学习中，会发现有机反应式错综复杂，且种类繁多，想要全部记住，记准并非易事，但若在平时的学习中善于归纳总结，将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图，相信学好有机化学并非难事。
3、重视实验学习
有机化学作为一门实验科学，若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养，是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作，在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。
4、结合实际生活，培养学习兴趣 学好有机化学，重在要有兴趣，培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际，解释生活中常用的一些问题，或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题，均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识，并逐步建立起学习兴趣。
二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学
1、终身学习。在今后的授课中，用新的教学理念培养学生，真正做到以学生的发展为本，为学生的终身学习奠定基础。在教学中，体现“授之以鱼，不如授之
以渔”的教育思想和理念，把培养学生的综合素质放在首位。
2、趣味教学，既有幽默感，又增大了信息量，活跃了课堂气氛，也适应了学时压减需要，更能便于现实教学，了解世界，了解感兴趣的学科发展，为今后继续学习和深造奠定基础。
3、注重思维与能力。在教学实施过程中，重视对学生创新思维和能力的培养，在教学中，结合具体的讲授内容，充分利用各种素材，如图片、化学故事、生活中的化学等来提高学生的学习兴趣以及活跃课堂气氛；多应用探究式教学法和问题式教学法，少用“满堂灌”的教学法。课堂上适当提出问题，让学生通过回答和讨论问题，达到激发学生潜能的作用。讲课的同时多举例，增加课堂生动、活泼气氛。
4、难易与实际结合。对于难点重点的问题，要深入剖析，一般采用精讲，精讲突出背景、主线、转折、发散，难点要剖析到位，并以具体的实例来说明问题，能使学生更好的掌握问题的实质和解决问题的方法，特别结合实际生活中的案例，让学生觉得知识很实用。一般叙述内容，安排学生自学，给学生留思考题，培养学生自学能力；对新知内容，一般导读，点到为止，启发学生从书籍、杂志、网上获取信息。
5、创造与启发。多启发学生，让学生逐渐学会分析和解决分析化学问题的思路、方法和手段，提高他们自学的能力。提倡在课程上提出一些“开放性”问题，引发学生积极思考，养成探究、创新的意识和习惯。多数学生具有表达的欲望，讨论所激发的思考以及分析所获得的结论都使学生具有表达的欲望，表达的成就感有助于激发学生进一步交流的热情，由此形成热烈的课堂教学氛围和教与学的良性互动。
6、在实验教学中，注重对学生实践能力的培养和训练。注意各种资料的积累，积极开展实验研究，引进新内容，增加综合性、设计性实验，创造条件让学生多做实验，强化动手动脑意识、安全意识、环保意识和创新意识，不断提高学生的实践能力和创新能力。
虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努 为有机化学的发展贡献我们的力量. 化学与化工学院 矿物加工过程1202 1215030210 王海全 2013\\07\\08 力,篇四：有机实验心得体会
有机实验心得体会
大三上学期，我修完了大学四年中的第二个基础有机化学实验，也可能是本科里的最后一次的有机实验。这两个学期的基础有机化学实验给我带来了很大的收获。 首先，基础有机化学实验让我学习到了多种实验仪器的使用方法，锻炼了我的基本实验技能，让我从中学到了很多的关于有机物的处理方法，和无机实验的处理方法有很大不同，而作为一个有机专业的本科生，这也是必须要掌握的。同时，对于不同的反应进行实验，更有助于我们认识反应物，生成物的性质以及反应的机理，对有机化学的学习也有很大帮助。对有机物进行光谱分析则更加锻炼了我们的综合技能，是有机化学实验与基础有机化学，物理有机化学，有机结构分析等学科交叉结合，锻炼了我们综合分析问题的能力。而自主实际性实验，有加强了我们的自主学习，总结的意识。为我们将来的科研学习打下了基础。 除此之外，很荣幸两个学期都作为查正根老师的学生学习基础有机化学实验，查正根老师认真负责的教学态度给我留下了深刻的印象，在同学的实验过程中，他会观察指出同学们的实验操作错误并督促改正。查正根老师的教学态度也十分严谨负责，鼓励每个人都来积极思考，使我们充分的体会到做有机实验的乐趣及意义。虽然一开始我们对这种教学不太喜欢，因为我们习惯于按照书上去做实验，进行思考和讨论很费时。但是，渐渐的，我们发觉了在实验中过程中还有很多问题，而这些问题有些可以在思考中想到而解决或避免。同时，查正根老师还对教材上的部分实验进行改进，大大简化了我们的实验，提高了效率。对实验结果也无太大影响，有效地完成了实验，也能得到较好的产物。
最后，感谢查正根老师以及两个学期的助教孟老师和易老师的悉心教导，相信这两个学期的实验是我人生中的一笔宝贵的财富。篇五：学习有机化学体会
学习有机化学体会
经过了一年的学习，我深刻地感受到了有机不太好学。我周围的同学也有同感，特别是学到了醛酮以后，反应越来越多，根本记不过来的。“看书都知道，丢书都忘掉，做题都错掉”基本上就是我们的状态。与无机物相比，有机物的结构复杂了不少。而有机化学又是一门重要的专业课，使我不能掉以轻心。所以我就开始请教同学，收集资料来探讨学习有机的方法。有机物的规律性是很强的，如果只看到它的复杂性却看不到规律性，在学习中可能会事倍功半，反过来说，如果擅长归纳总结，找出其中的各种规律，就可以达到事半功倍的效果。 一．掌握结构与性质的差异
有机化学离不开官能团，学习各类化合物时，要从分析官能团的结构入手，掌握同一类化合物的共同性质；再分析分子的整个结构（包括它的立体结构），掌握这一类化合物中某些特殊性质。同一类化合物具有相同的官能团，因此具有相似的化学性质。如醛跟schiff试剂反应变为桃红色，但在加酸的情况下甲醛没有变化，而其他醛的桃红色退去。而同样含有羰基的酮跟schiff试剂反应无明显变化。这就是它们的一些共性和特性。因此，我们要学会通过分析结构来理解性质，根据结构上的差异来理解性质上的差异。
二.掌握影响结构的因素
有机化合物表现出来的性质，不仅决定于官能团的结构，还决定于官能团相连的原子或原子团之间的相互影响。比如电子效应和空间效应。拿电子效应来说吧，它又分为诱导效应和共轭效应。诱导效应是有机分子中因某一原子或基团的极性，通过静电诱导作用，而引起电子沿着原子链向某一方向移动的效应。共轭效应是在共轭体系分子中，由于原子间的相互影响和π电子云的离域，引起分子内能降低、体系趋向稳定、键长趋于平均化，以及某些性质的变化等效应。简单的说诱导则是单纯对电子的吸引作用，而共轭效应是指相距很近的电子对（π键或孤对）相互吸引形成类似与大π键。要正确分析影响结构的因素，就必须了解
各官能团的电负性，分析主要是哪种效应影响为主，从而更好地解题。
三.掌握反应规律，理解反应机理
在初学有机化学时，首先接触到的反应就是亲核与亲电取代反应。所谓取代反应，就是指分子中的原子或原子团被其它原子团代替的反应。凡由亲电试剂如hno
3、h2so
4、cl
2、br2等与有机分子相互作用而发生的取代反应，称为亲电取代反应(se)： e++rx─→re+x+，其中r为烷基。电负性低的亲核基团向反应底物中的带正电的部分进攻而使反应发生，这种反应为亲核反应。由亲核试剂如ho、:nr
3、cn??等与有机分子相互作用而发生的取代反应，称为亲核取代反应。由亲核试剂hcn、h2o、丙二酸二乙酯等与世轭不饱和醛或酮进行的加成反应称亲核加成反应。比如：ch3ch2br+nh3->ch3ch2nh2 是一个亲电取代反应，n富电子，ch2的c缺电子（因为它连有一个吸电子的br) 。如果对一个反应，可以一步步地写出其机理，自然就加深了对此反应的理解，而且可以举一反三，当遇到同类反应时就能推出其产物。要不然的话，硬是去记每个反应的反应方程式，不止辛苦且容易记漏某些部分，当遇到同类反应时又找不到门路。当然，除了要理解这些历程，还要重视反应条件与方向的关系。例如，烯烃加成溴化氢时，一般条件下，反应方向是氢加到含氢较多的双键碳原子上，得到符合马氏规则的加成产物。但在过氧化物存在的条件下，氢则是加到含氢较少的双键碳原子上，得到反马氏规则的产物，这些必须要加以注意。
以上三点就是我通过学习有机化学后觉得比较重要的。在有机化学学习中，会发现有机反应式错综复杂，且种类繁多，想要全部记住，记准并非易事，但若在平时的学习中善于归纳总结，如每章的小结(如各类官能团的相互转化、酸碱性等等)，相信学好有机化学并非难事。
勤做练习有助于检查自己对基本问题的掌握，并发现自己学习的盲点。多做练习，可以有助于巩固记忆，检查学习效果。尤其是合成题，几乎涉及到所有重要反应和官能团的相互转化，更有利于综合运用所学的知识。
对于有机的学习，我相信很多人都有比我的方法更好的方法。总而言之，最适合自己的方法就是最好的方法。如果能找到一种最适合自己的方法，有机化学的学习或许可以让你乐在其中。
第11篇：有机化学实验教案6
有机化学实验教案——6 实验一 熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理
1、熔点
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点
有机化学实验教案——6 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器
药品：浓硫酸 苯甲酸 乙酰苯胺 萘 未知物
仪器：温度计 B型管(Thiele管)
四、实验操作
1、样品的装入
将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60Cm
垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。
2、测熔点
按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。
有机化学实验教案——6
熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。
熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。
一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。
3、温度计校正
测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。
选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。
常用标准样品（表1）
有机化学实验教案——6
五、实验注意事项
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。
六、思考题
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
有机化学实验教案——6 （5）样品研得不细或装得不紧密。 （6）加热太快。
验二 蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
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有机化学实验教案——6 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
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三、药品和仪器
药品
乙醇
仪器 蒸馏瓶 温度计 直型冷凝管 尾接管 锥形瓶 量筒
四、实验装置
主要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示：
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC（为什么）。
4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧
有机化学实验教案——6 瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
七、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
有机化学实验教案——6
实验三 重结晶及过滤
一、实验目的
了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。
通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重晶提纯。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂的选择 P68理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。
3、热过滤
方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶
滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤 介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
待提纯物 乙酰苯胺 2 g
溶剂 水 70 ml
有机化学实验教案——6
实验四 水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围 (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质; (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
2、装置
常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。
水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。见图。
水蒸气蒸馏装置
３、操作
在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏
有机化学实验教案——6 过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
有机化学实验教案——6
实验五 萃取与洗涤
1、基本原理
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
2、仪器的选择
液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．
3、萃取溶剂
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3
4、操作方法
在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
乳化现象解决的方法: (1)较长时间静置；
(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；
(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；
有机化学实验教案——6 （4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。
5、化学萃取
化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。
6、液-固萃取
自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大
脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。
有机化学实验教案——6
实验六 减压蒸馏
1、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.
有机化学实验教案——6
实验七 环己烯的制备
一、实验目的
１、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。
２、学习分液漏斗的使用，复习分馏操作。
二、实验原理
三、试剂
环己烯
浓硫酸
食盐
无水氯化钙
5% 碳酸钠
四、实验步骤
在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。
将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率７－８g。
有机化学实验教案——6 ÎÂ¶È¼Æ ÎÂ¶È¼Æ ÕôÁóÍ·Ö±ÐÎÀäÄý¹Ü ½ÓÊÜÍäÍ· Ö±ÐÎÀäÄý¹Ü ½ÓÊÜÍäÍ·Ô²µ×ÉÕÆ¿·ÖÁóÖù ׶ÐÎÆ¿Ô²µ×ÉÕÆ¿ ׶ÐÎÆ¿
分馏装置
蒸馏装置
五、注意事项
１、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。
２、最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。
３、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。
4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。
六、思考题
１、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？ ２、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ ３、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?
①3－甲基－l－丁醇 ②3－甲基－２－丁醇
②3，3－二甲基－2－丁醇
有机化学实验教案——6 蒸馏、分馏和沸点的测定
一、实验目的和基本要求
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 通过实验使学生：
（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理
当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
有机化学实验教案——6 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、操作要点和说明
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。
2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。
7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
有机化学实验教案——6 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
四、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会 18
有机化学实验教案——6 偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？
答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。
9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
有机化学实验教案——6 答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
第12篇：有机化学实验感想（优秀）
有机化学实验感想
第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前，必须做好预习，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话，学生都听得很认真，所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前，老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法，有时候也会提一些小问题，我们也都比较积极。
实验过程中，我遇到了许多困难，理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器，忘记使用分液漏斗时要首先检漏，忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连，温度计的正确位置„„也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时，老师和同学都会耐心地给我讲解，当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来，提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取„„
实验结束后，接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项，写好实验结果讨论。
总的来说，有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性，加深了我们对有机化学理论知识了理解，提升了我们学以致用的能力，提高了我们的动手能力和基本素质。
虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量.
应化0903 林高波 1505090226
2010年12月28日
第13篇：有机化学实验思考题全
正丁醚的制备[思考题]
1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中？各步的洗涤目的何在？
答：反应物冷却后倒入 50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
答：不能，会产生很多副产物。应该用Williamson 合成法。用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠
正溴丁烷的制备[思考题]
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体
系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体
吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶
液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有
时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的
相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，
使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除
去游离溴。
反应方程式为
Br + NaHSO
+ H O → 2HBr + NaHSO
4 己二酸的制备[思考题]
1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ?
答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
2、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置? 吸收此尾气是用水还是用碱液好？
答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就转变成有毒的NO2 。故应接上气体吸收装置，除去此尾气，避免造成污染和中毒。由于酸性的 NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
3、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？
答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
4、制备己二酸时，你如何控制氧化温度？
答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6 滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
5、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液？抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗
涤？
答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结
晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水
中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗
涤滤饼。
从茶叶中提取咖啡因[思考题]
1. 索式提取器的优点是什么？
答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取， 减少了溶剂用量， 缩短了提取时
间， 因而效率较高。萃取前， 应先将固体物质研细， 以增加溶剂浸溶面积。
2.对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品
不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张，
卷成圆筒状 (其直径略小于抽提筒内径)，底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，
装入样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
3、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉
花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿
中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
4、咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水
浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物
碱的特性反应。
蒸馏及沸点的测定思考题
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种
原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过 程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产
生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
2、如果液体具有恒定的沸点, 是否为纯净物?
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不
一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它
们也有一定的沸点。
3、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液
体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
4、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1－2滴／s 为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温
度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以 1－2滴／s 为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
薄层色谱[思考题]
1、在一定的操作条件下，为什么可利用R 值来鉴定化合物?
f
答：不同的化合物在相同的溶剂中扩散速度是不相同的，所以可以用比移值来确
定化合物的种类。
2、在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置?
答：常用于薄层的固定相是硅胶和氧化铝，它们都是极性物质，因此对极性物质
吸附力更强。而在展开缸中，吸附力越强的物质被展开剂吸附就越难；而吸附力
弱的物质，则很容易被吸附。所以在混合物薄层中，极性物质的斑点在薄层板下
方，而弱极性物质的斑点在薄层板上方。
3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
答：展开剂若高于样品点，会使本就少量的样品溶于展开剂，难以随展开剂的展
开而分离。达不到分析的目的。
第14篇：中级有机化学实验教案
中级有机化学实验
（2015）
教
案
实验一
安息香的辅酶合成
[实验目的] 1.学习安息香缩合的原理
2.掌握安息香缩合反应的实验操作方法 [实验原理] 2C6H5CHO[主要药品及用量]
VB160~75°COOH
C6H5C—CHC6H5维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸） 10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠 3 mol/L 3 mL，95%乙醇 。
[主要设备仪器]
标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤]
在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 5 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃。将做好的产品留着下下次实验作原料.[注意事项] 1.维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保存，使用时取出，用完后及时放回冰箱中。
2.维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3.苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。
4.反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80℃，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90℃）。
5.此时的PH值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。
反应放大一倍，实验三和实验五都需要用到安息香
实验二
丁二酸酐的制备
[实验目的] 1.了解丁二酸酐的的性能和用途。
2.掌握丁二酸酐的合成原理和合成方法。[实验原理]
OCH2COOHCH2COOH+(CH3CO)2OOO
[主要药品及用量] 丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐4.5mL (4.53g,44.4 mmol), 乙醚2-5 Ml [主要设备仪器]
标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤]
在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入丁二酸(2.5g，21.2mmol)和乙酸酐(4.53g(4.5mL)， 44.4mmol)，装上球形冷凝管和干燥管，加热搅拌回流1h。反应完毕后，倒入干燥烧杯中，放置0.5h，冷却后析出晶体，过滤后收集晶体，干燥，得粗品1.8g。用2mL乙醚洗涤，抽虑，干燥，得白色柱状结晶1.5g，熔点118~120℃ 。将做好的产品留着下次实验作原料。 [注意事项] 1.反应仪器必须干燥无水
2.乙酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的乙酐必须在实验前进行重新蒸馏。
准备光照实验
实验三
奥沙普秦的制备及结构鉴定
[实验目的] 1.了解消炎镇痛药奥沙普秦 2.学习制备奥沙普秦的反应原理 3.掌握奥沙普嗪的实验室合成方法 [实验原理] 奥沙普秦（又名噁丙嗪，Oxaprozin），化学名为4，5-二苯基噁唑-2-丙酸，是一种长效芳基丙酸类非甾体抗炎药，由美国Wyeth
OOHOOOO乙酸铵吡啶OOCOOH冰乙酸ONCOOH[主要药品及用量] 丁二酸酐1.2g(12mmol), 二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol), 吡啶1ml, 乙酸铵1.2g(15.5mmol), 冰乙酸4.0mL [主要设备仪器]
标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤]
在干燥的100mL三颈反应瓶中，加入丁二酸酐(1.2g，12mmol)、二苯乙醇酮(1.8g，8.5mmol)、吡啶1mL，13mmol)，中间装上球形冷凝管，两侧用磨口塞子塞住，冷凝管上端加上装有无水氯化钙的干燥管，加热到90～95℃后继续搅拌1h后，加入乙酸铵(1.2g，15.5mmol)、冰乙酸4.0mL，67mmol)，继续在90～95℃搅拌1.5h。再加水(10-12 mL)，于90～95℃搅拌0.5h。反应完毕后，冷却至室温，反应瓶中析出晶体，过滤，收集固体后干燥，得粗品。 [注意事项] 1.反应仪器必须干燥无水
实验四
苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定
[实验目的] 1.了解激发态分子化学行为和光化学分子合成的基本原理 2.初步掌握光化学合成实验技术
3.了解光化学异构产物与不同波长的紫外光之间的关系 4.掌握制备苯片呐醇和苯片呐酮的方法 [实验原理]
二苯酮的光化学还原是研究得较清楚的光化学反应之一。若将二苯酮溶于一种质子给与体的溶剂中，如异丙醇,并将其暴露于紫外光中时，会形成一种不溶性的二聚体——苯片呐醇。还原过程是一个包含自由基中间体的单电子反应，苯片呐醇与强酸共热或用碘当催化剂，在冰醋酸中反应,发生重排，生成苯片呐酮。
O2hvHOOH
H+OHOOH
[主要药品及用量]
二苯酮 2.8g;异丙醇 20ml;冰醋酸 ;95%乙醇 [主要设备仪器] 红外光谱仪；标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤] 1.苯片呐醇的制备
在干燥的25ml锥形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml异丙醇，在水浴上温热使二苯酮溶解，向溶液中加入1滴冰醋酸[2],再用异丙醇将锥形瓶充满,用磨口塞将瓶口塞紧[3],尽可能排出瓶内的空气,必要时可补充少量异丙醇。放在向阳的窗台或平台上，光照1周[4]。由于生成的苯片呐醇在溶剂中的溶解度很小,随着反应的进行苯片呐醇晶体从溶液中析出。待反应完成后，在冰浴中冷却使结晶完全。真空抽滤，并用少量异丙醇洗涤结晶,得到大量无色晶体,干燥后称量,测定熔点并计算产率。产量2-2.5g,熔点187-189℃。纯粹苯片呐醇的熔点为189℃。 2.苯片呐酮的制备
在50ml圆底烧瓶中加入1.5g苯片呐醇,8ml冰醋酸和一小粒碘片[5],装上回流冷凝管,在电热套上回流十分钟，稍冷后，加入8ml95%乙醇,充分振摇后让其自然冷却结晶,抽滤并用少量冷乙醇洗除吸附的游离碘,干燥后称量，测定熔点并计算产率.产量约1.2g,熔点180-181℃。
3.红外光谱（固体）测试步骤
①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 µm以下）
②压片（使用模具和压片机）
③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图[6]。 注释
[1]光化学反应一般需在石英器皿中进行,因为需要比透过普通玻璃波长更短的紫外光的照射,而二苯酮激发的n-π跃迁所需要的照射约为350nm,这是易透过普通玻璃的波长。 [2]加入冰醋酸的目的是为了中和普通玻璃器皿中微量的碱,碱催化下苯片呐醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，对反应不利。
[3]磨口塞必须用聚四氟乙烯生料带包裹，以防磨口连接处黏结，无法拆卸。
[4]反应进行的程度取决于光照情况，如阳光充足直射下4天即完全反应，如天气阴冷，则需1周或更长的时间，但时间长短并不影响反应的最终结果。如用日光灯照射,反应时间可明显缩短,3-4天即可完成。
[5] 碘在本实验的作用像Lewis酸一样有助于羟基的离去，其反应机理如下：
RRRCCROHOH+I2RRCRICRHOIOHRRRCCROH+ I+HOIRRCCROHRHI + HOIRCCR3OH2O + I2+ H
[6] 苯环的吸收峰在3050〜3010 cm-1, 〜1600 cm-1和〜1500 cm-1左右。C=O在1670〜1660 cm-1左右有强的伸缩振动吸收峰。
思考题
光化学反应与传统的热反应相比,有哪些优点，还有哪些不足之处。
参考文献
[1] 吴世晖、周景尧、林子森，中级有机实验，高等教育出版社，1986。
[2] 北京大学化学系编，有机化学实验，北京大学出版社，1990。
[3.] 张友杰、李念平，有机波谱教程，华中师范大学出版社，1990。
实验五
二苯乙二酮合成及薄层跟踪
[实验目的] 学习安息香被氧化生成α-二酮的操作方法；学习薄层分析法检测有机反应进行程度。 [实验原理] OOHC6H5C—CHC6H5OC6H5C—CC6H5
O[O][主要药品及用量] FeCl3.6H2O 9g（mol） ，冰醋酸10 mL，自制二苯羟乙酮4 g。
[主要设备仪器] 短波紫外分析仪, 标准磨口仪, 鼓风干燥箱等
[实验步骤] 在三颈瓶中加入10ml冰醋酸，10mL水及9.0 g FeCl3.6H2O（已配好FeCl3溶液取10ML）,装上回流冷凝管，加热至沸腾，停止加热待沸腾平息后，搅拌下加入2g自制二苯乙醇酮，继续回流。在此过程中用薄层跟踪二苯乙醇酮是否反应完全，当二苯乙醇酮反应完全后加入40ml水煮沸，之后冷却反应液至室温，与黄色固体析出，抽滤，用冷水洗涤3次。粗品用75%的乙醇重结晶可得淡黄色晶体。
在本实验前准备好层析板，首先将原料二苯乙二酮取少量溶于二氯甲烷，点样，用二氯甲烷作展开剂展开，用电吹风吹干后，在紫外灯下观察并记录。在反应过程中每20min取样一次，操作同第一次一样，直到原料点几乎消失为止。 [注意事项] 1.学生各自可以根据上一次实验产品的量,按比例加入其它试剂.2.在加入二苯羟乙酮之前，不能加热过猛，否则会产生爆沸。
实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定
[实验目的] 学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法；学习红外光谱测定方法，将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比，找出各主要吸收峰的归属。
[实验原理] 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐，称为二苯基羟乙酸重排，一当生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯基羟乙酸，其反应过程如下：
OC6H5COOHCC6H5OHOC6H5OO-C6H5CCOHC6H5C6H5—C—C—O-OHC6H5—C—CO2HC6H5O-OC6H5—C—C—OHC6H5
[主要药品及用量] 95%乙醇
，KOH 3.5g（0.0625mol），自制二苯乙二酮 3.5g。 [主要设备仪器] 红外光谱仪, 鼓风干燥箱, 标准磨口仪,熔点测定仪等.[实验步骤]
（一）二苯基羟乙酸的合成
在100mL园底烧瓶中加入10.8 mL95%乙醇和3.5g二苯乙二酮，装上回流冷凝管，加热回流，使其完全溶解，同时在另一三角瓶中将3.5g氢氧化钾溶于7.6mL水中，在振摇下将氢氧化钾水溶液分次加入园底烧瓶中，在水浴中回流15min，此期间反应液由深兰紫色转化为棕色。最后将反应液转移到烧杯中，放入冰水浴中冷却约0.5h，可得到二苯基羟乙酸钾盐的结晶，抽滤，并用2mL95%乙醇洗涤固体。
所得到的二苯基羟乙酸钾盐溶于尽量少的热水中，加活性炭脱色并趁热过滤[1]，滤液用浓盐酸酸化至PH=2。当此反应混合物冷至室温后，用冰浴冷却。抽滤，并用冷水充分洗涤，干燥，测熔点，计算产率。纯的二苯基羟乙酸熔点为150℃。如需进一步纯化，可用95%的乙醇（30~50mL/g）进行重结晶。测定纯产品的熔点和红外光谱（测定方法已在《仪器分析》学过），与二苯基羟乙酸已知图谱作对比（见P56 图5—1），并指出各吸收峰的归属。
（二）红外光谱（固体）测试步骤（测定方法学生已在《仪器分析》学过）
①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 µm以下） ②压片 （使用模具和压片机）
③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图。 [注意事项] 1.趁热过滤操作要快，否则在布氏漏斗上便有结晶，混入活性炭中，会影响产率。 2.在接近终点时，边搅拌边慢慢滴加浓盐酸，使其结晶完全。
实验七
4-甲基-7-羟基香豆素的合成及荧光测定
一、实验目的
学习Phechmann法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法
二、实验原理
HOOH+CH3OOCH3CCH2COC2H5CatHOOO
三、仪器和药品
间苯二酚 2.2g (0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6mL（2.6g ；0.02mol），对甲苯磺酸0.1g 。
四、实验步骤
1.4-甲基-7-羟基香豆素的制备
在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL乙酰乙酸乙酯、0.1g对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h，将反应液倒入15mL有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。
2.4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定
1）样品准备（将0.88mg样品溶解在100 ml无水乙醇中）
2）开电脑进入 Windows 系统，开 Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。
3）在 Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单
4）单击 Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emiion”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK”。
5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，单击 Start键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。再重新单击 Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation”激发光谱，设置好每页的参数，然后按 OK回到浓度主菜单。单击 Start键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。
6）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。 7）将仪器参数恢复到原始设置，关机。
五、注释
[1] 反应停止，冷却后如果在反应瓶中直接析出固体，可以采取先抽滤，然后再用水洗涤； [2] 为了使固体快速溶解，可以先加入12 mL乙醇，加热使其溶解，然后趁热加入8 mL水，再冷却即可析出晶体。
4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱
376nm400450nm300Y Axis Title200 Ex Em1000300400500600700X Axis Title
六、思考题
试述Phechmann法制备香豆素的反应机理。
七、参考文献
1.丁欣宇，7-羟基4-甲基香豆素的合成，上海化工，2004，26-27；2.实用精细化学品手册编写组，实用精细化学品手册（有机卷），北京：化学工业出版社，1996，1502； 3.章思规，辛忠主编，精细有机化工制备手册，北京：科学技术文献出版社，1994，605-606。
第15篇：有机化学实验学期总结
有机化学实验学期总结
高分子1001班
学号：05021000000
姓名：杨羊羊
一学期的有机化学实验就要匆匆地过去了，还记得实验的第一节课龚老师问我们有机化学实验的目的是什么，我们很多同学说是为了进一步理解和验证所学的理论知识，结果被龚老师一语驳回。通过这一学期的学习实践，我深深地体会到我们在实验室里现在制备的和得到的东西几乎是毫无利用价值，显然我们很多时候是在用成品去制备价值变低了的东西，得到产物不是我们的目的，体验过程、培养做化学实验好的习惯，认识和使用有机化学实验中的各种仪器，初步掌握不同有机化合物的制备方法，根据反应物及生成物的性质选取最佳的实验仪器组合，提高我们在有机化学实验中安全意识才是我们做化学实验的真正目的。
本学期主要学习了有机化学合成的基本技术、有机化合物的分离和提纯（蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取和结晶、重结晶、升华）、有机化合物物理性质的测定（熔点的测定）、基础合成实验（1-溴丁烷的制备、乙酸异戊酯的制备、乙酰乙酸乙酯的制备、乙酰苯胺的制备）、天然产物的制备（茶叶中咖啡碱的提取）。通过这些实验，我对有机化学实验中要掌握的技能大概有了总的认识，同时认识到在做实验的过程中要注意细节，如选用什么样的蒸馏、蒸馏时温度计的位置、减压蒸馏时开关的各个顺序、萃取时拿仪器的姿势、熔点测定时毛细管及水银球的位置、制备时各物质所加的顺序，这些细节都关系着实验 1 的效果，因此要倍加注意；实验前认真准备，仔细思考实验原理也很重要，这对我们预测实验现象、实验中做好安全保护很有必要，也能使我更深的体会到实验的乐趣，同时对课堂理论学习的一次再学习。思考实验的意义、想想是否可以简化或改变实验装置，只要结合物质的性质、达到实验目的、获得实验体会，我认为认为任何的装置都是可以的。实验习惯，我觉就是实验的条理性，通过这一学期的实验锻炼，我认为我的实验习惯也有较大的提高，在做各个实验时能有条不紊，合理安排。
一个好的老师能让我们在做实验时更轻松，功劳是每节课前的理论指导、要点解析促使我思考实验的注意点，我们能更好更容得达到实验效果。不是很注重实验数据让我更真实地体会实验过程。希望龚老师在我们实验时能更多的走动，给我们更多的现场指导，有时候我们做的比较慢，也希望老师与我们同在。
第16篇：有机化学实验安全教育心得
走进实验室，我们首先要注意自己的人身安全，有些实验室常见事故：割伤，灼伤，中毒，着火，爆炸，为了确保安全，我们要懂得如何预防和处理：
1割伤预防：a按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。b注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。c玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。
2灼伤预防：实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。灼伤处理：
a被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。
b被溴灼伤时，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。
c如被灼热的玻璃或铁器烫伤，轻者立即用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻；较重者可在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏。
d除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。
3中毒预防：化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点：
a药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。
b使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 c对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。
d不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。
中毒处理：一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。
4着火预防：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操作。
a尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。
b严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。
c注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷） 着火处理：a实验室如果发生了着火事故，首先应保持沉着镇静，切忌惊慌失措。应及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。b地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板或湿布盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。c不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。注意水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。
5爆炸预防：a常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。
b减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。
c使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。
d若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。 姓名:
班级:
日期:
第17篇：有机化学学习心得体会
有机化学学习心得体会
当今社会已经进入了信息社会，世界已经开始全面信息化、全球化。所以，为了适应社会的发展，我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想，积极参加培训学习，紧跟时代脉搏，做一个E环境下的新型学生。
上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从物理实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。通过此次培训，我收获很多，体会深刻。经验不足，通过向老师学习，与同行交流，拓展了我的学习思路，现总结如下：
一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。
1、总结经验规律
掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的，因此在平时学习过程中应重规律的总结。
2、善于归纳总结
在有机化学学习中，会发现有机反应式错综复杂，且种类繁多，想要全部记住，记准并非易事，但若在平时的学习中善于归纳总结，将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图，相信学好有机化学并非难事。
3、重视实验学习
有机化学作为一门实验科学，若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养，是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作，在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。
4、结合实际生活，培养学习兴趣
学好有机化学，重在要有兴趣，培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际，解释生活中常用的一些问题，或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题，均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识，并逐步建立起学习兴趣。
二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学
1、终身学习。在今后的授课中，用新的教学理念培养学生，真正做到以学生的发展为本，为学生的终身学习奠定基础。在教学中，体现“授之以鱼，不如授之
1以渔”的教育思想和理念，把培养学生的综合素质放在首位。
2、趣味教学，既有幽默感，又增大了信息量，活跃了课堂气氛，也适应了学时压减需要，更能便于现实教学，了解世界，了解感兴趣的学科发展，为今后继续学习和深造奠定基础。
3、注重思维与能力。在教学实施过程中，重视对学生创新思维和能力的培养，在教学中，结合具体的讲授内容，充分利用各种素材，如图片、化学故事、生活中的化学等来提高学生的学习兴趣以及活跃课堂气氛；多应用探究式教学法和问题式教学法，少用“满堂灌”的教学法。课堂上适当提出问题，让学生通过回答和讨论问题，达到激发学生潜能的作用。讲课的同时多举例，增加课堂生动、活泼气氛。
4、难易与实际结合。对于难点重点的问题，要深入剖析，一般采用精讲，精讲突出背景、主线、转折、发散，难点要剖析到位，并以具体的实例来说明问题，能使学生更好的掌握问题的实质和解决问题的方法，特别结合实际生活中的案例，让学生觉得知识很实用。一般叙述内容，安排学生自学，给学生留思考题，培养学生自学能力；对新知内容，一般导读，点到为止，启发学生从书籍、杂志、网上获取信息。
5、创造与启发。多启发学生，让学生逐渐学会分析和解决分析化学问题的思路、方法和手段，提高他们自学的能力。提倡在课程上提出一些“开放性”问题，引发学生积极思考，养成探究、创新的意识和习惯。多数学生具有表达的欲望，讨论所激发的思考以及分析所获得的结论都使学生具有表达的欲望，表达的成就感有助于激发学生进一步交流的热情，由此形成热烈的课堂教学氛围和教与学的良性互动。
6、在实验教学中，注重对学生实践能力的培养和训练。注意各种资料的积累，积极开展实验研究，引进新内容，增加综合性、设计性实验，创造条件让学生多做实验，强化动手动脑意识、安全意识、环保意识和创新意识，不断提高学生的实践能力和创新能力。
虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努 2
为有机化学的发展贡献我们的力量.
3 化学与化工学院 矿物加工过程1202 1215030210 王海全 2013\\07\\08 力,
第18篇：有机化学实验归纳小结(正版)
有机化学实验归纳小结
一、有机物物理性质归纳
有机物的物理性质与化学性质同等重要，且“结构决定性质，性质反映结构”不仅表现在化学性质中，同时也体现在某些物理性质上。有机物一些物理性质存在着内在规律，如果抓住其中的规律，可以更好地认识有机物。
（一）熔沸点 1．烃、卤代烃及醛
各种烃的同系物、卤代烃及醛的熔沸点随着分子中碳原子数的增加而升高。如：CH
4、C2H
6、C3H
8、C4H10都是烷烃，熔沸点的高低顺序为：CH4C2H6C3H8C4H10；C2H
4、C3H
6、C4H8都是烯烃，熔沸点的高低顺序为：C2H4C3H6C4H8；再有CH3ClCH3CH2Cl，HCHOCH3CHO等。
同类型的同分异构体之间，主链上碳原子数目越多，烃的熔沸点越高；支链数目越多，空间位置越对称，熔沸点越低。如CH3(CH2)3CH3(CH3)2CHCH2CH3C(CH3)4。 2．醇
由于分子中含有—OH，醇分子之间存在氢键，分子间的作用力较一般的分子间作用力强，因此与相对分子质量相近的烃比较，醇的熔沸点高的多，如CH3CH2OH的沸点为78℃，CH3CH2CH3的沸点为－42℃，CH3CHCH2的沸点为－48℃。
影响醇的沸点的因素有：
（1）分子中—OH个数的多少：—OH个数越多，沸点越高。如乙醇的沸点为78℃，乙二醇的沸点为179℃。 （2）分子中碳原子个数的多少：碳原子数越多，沸点越高。如甲醇的沸点为65℃，乙醇的沸点为78℃。 3．羧酸
羧酸分子中含有—COOH，分子之间存在氢键，不仅羧酸分子间羟基氧和羟基氢之间存在氢键，而且羧酸分子间羰基氧和羟基氢之间也存在氢键，因此羧酸分子之间形成氢键的机会比相对分子质量相近的醇多，因此羧酸的沸点比相对分子质量相近的醇的沸点高，如1－丙醇的沸点为97.4℃，乙酸的沸点为118℃。 影响羧酸的沸点的因素有：
（1）分子中羧基的个数：羧基的个数越多，羧酸的沸点越高； （2）分子中碳原子的个数：碳原子的个数越多，羧酸的沸点越高。
（二）状态
物质的状态与熔沸点密切相关，都决定于分子间作用力的大小。
由于有机物大都为大分子（相对无机物来说），所以有机物分子间引力较大，因此一般情况下呈液态和固态，只有少部分小分子的有机物呈气态。
1．随着分子中碳原子数的增多，烃由气态经液态到固态。分子中含有1~4个碳原子的烃一般为气态，5~16个碳原子的烃一般为液态，17个以上的为固态。如通常状况下CH
4、C4H8呈气态，苯及苯的同系物一般呈液态，大多数呈固态。
2．醇类、羧酸类物质中由于含有—OH，分子之间存在氢键，所以醇类、羧酸类物质分子中碳原子较少的，在通常状况下呈液态，分子中碳原子较多的呈固态，如：甲醇、乙醇、甲酸和乙酸等呈液态。 3．醛类
通常状况下除碳原子数较少的甲醛呈气态、乙醛等几种醛呈液态外，相对分子质量大于100的醛一般呈固态。 4．酯类
通常状况下一般分子中碳原子数较少的酯呈液态，其余都呈固态。 5．苯酚及其同系物
由于含有—OH，且苯环相对分子质量较大，故通常状况下此类物质呈固态。
（三）密度
烃的密度一般随碳原子数的增多而增大；一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。 注意：
1．通常气态有机物的密度与空气相比，相对分子质量大于29的，比空气的密度大。 2．通常液态有机物与水相比：
（1）密度比水小的有烃、酯、一氯代烃、一元醇、醛、酮、高级脂肪酸等； （2）密度比水大的有溴代烃、硝基苯、四氯化碳、氯仿、乙二醇、丙三醇等。
（四）溶解性
研究有机物的溶解性时，常将有机物分子的基团分为憎水基和亲水基：具有不溶于水的性质或对水无吸引力的基团，称为憎水基团；具有溶于水的性质或对水有吸引力的基团，称为亲水基团。有机物的溶解性由分子中亲水基团和憎水基团的溶解性决定。 1．官能团的溶解性
（1）易溶于水的基团（即亲水基团）有：—OH、—CHO、—COOH、—NH2。
（2）难溶于水的基团（即憎水基团）有：所有的烃基（如—CnH2n
1、—CH=CH
2、—C6H5等）、卤原子（—X）、硝基（—NO2）等。
2．分子中亲水基团与憎水基团的比例影响物质的溶解性
（1）当官能团的个数相同时，随着烃基（憎水基团）碳原子数目的增大，溶解性逐渐降低，如溶解性：CH3OHC2H5OHC3H7OH>（一般地，碳原子个数大于5的醇难溶于水）；再如，分子中碳原子数在4以下的羧酸与水互溶，随着分子中碳链的增长，在水中的溶解度迅速减小，直至与相对分子质量相近的烷烃的溶解度相近。
（2）当烃基中碳原子数相同时，亲水基团的个数越多，物质的溶解性越强。如溶解性：OH|OH|OH|。
CH2CHCH2CH3CH2CH2OH（3）当亲水基团与憎水基团对溶解性的影响大致相同时，物质微溶于水。例如，常见的微溶于水的物质有：苯酚C6H5OH、苯胺C6H5NH
2、苯甲酸C6H5COOH、正戊醇CH3CH2CH2CH2CH2OH（上述物质的结构简式中“－”左边的为憎水基团，右边的为亲水基团）。
（4）由两种憎水基团组成的物质，一定难溶于水。例如，卤代烃R—X、硝基化合物R—NO2均为憎水基团，故均难溶于水。
3．有机物在汽油、苯、四氯化碳等有机溶剂中的溶解性与在水中相反。如乙醇是由较小憎水基团C2H5和亲水基团—OH构成，所以乙醇易溶于水，同时因含有憎水基团，所以也必定溶于四氯化碳等有机溶剂中。其他醇类物质由于都含有亲水基团—OH，小分子都溶于水，但在水中的溶解度随着憎水基团的不断增大而逐渐减小，在四氯化碳等有机溶剂中的溶解度则逐渐增大。
二、有机物的鉴定
不同的有机物首先从物理性质：状态和溶解性来区分，中学阶段接触的有机物中，C原数小于等于4的烃为气态，还有
；C原子数在5到16之间的烃为液态，还有常用的一些烃的衍生物；C原子数大于16的烃为固态，还有苯酚，部分高级脂肪酸，脂肪等，从溶解性看，大部分有机物不溶于水，如所有的烃，卤代烃等。易溶于水的有：低级的醇、醛、酸和多元醇，用化学方法鉴定的试剂有如下 ①使溴水和溶液褪色的：不饱和烃、醛、有醛基的物质、酚、醇、裂化汽油等 ②仅使④使⑥使浓褪色的：苯的同系物
悬浊液生成砖红色沉淀的：醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖等。
显紫色的：含有酚羟基的物质
变黄的：蛋白质 ③发生银镜反应和与新制⑤使碘水变蓝的：淀粉
三、有机物分离、提纯
有机物的分离应结合有机物的物理性质和化学性质。例如乙烷中混有乙烯时，有将气体通过溴水或溶液，用洗气的方法将乙烯除去，若溴乙烷中混有乙醇时，可用水除去，利用乙醇与水互溶，水与溴乙烷不互溶，用水将乙醇从溴乙烷中萃取出来，苯中混有苯酚时，单纯用物理性质或单纯用化学性质都无法将它们分开，而且苯与苯酚互溶，此时应先加入
，苯酚与
起反应生成苯酚钠，苯酚钠类似于无机盐的性质，与苯不互溶，于是溶液就分层了，可以用分液的方法把它们分开，也可以用分馏的方法把它们分离开。若乙醇中混有水，欲除去（也就是由工业乙醇制无水乙醇）时，加入生石灰，生石灰与乙醇中所含的水生成乙酯时，用的是饱和液反应生成可溶于水的A．混合物的分离提纯
１．固体与固体混和物,若杂质易分解,易升华时用加热法；若一种易溶,另一种难溶，可用溶解过滤法；若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，用重结晶法。
２．液体与液体混和物，若沸点相差较大时，用蒸馏法；若互不混溶时，用分液法；若在溶剂中的溶解度不同时，用萃取法。
３．气体与气体混和物：一般可用洗气法。
４．若不具备上述条件的混和物，可先选用化学方法处理，待符合上述条件时，再选用适当的方法。 该类题目的主要特点有三个：一是选取适当的试剂及分离的方法除去被提纯物中指定含有的杂质；二是确定除去被提纯物质中多种杂质时所需加入试剂的先后顺序。三是将分离提纯与物质的制备，混和物成分的确定等内容融为一体，形成综合实验题。
B．物质的鉴别
１．不用任何外加试剂鉴别多种物质主要有如下四种形式：
⑴顺序型：通过观察，加热焰色反应或两两混合等方法，先确定某种物质，再用这种物质作为试剂，依次鉴别本组内各物质。
⑵一次型：用某种方法鉴别出一种物质后，这种物质能与其它几种物质分别反应呈现不同的现象，一次性地鉴别本组物质。
⑶分组型：用某方法将原物质组分成若干组（如现象不同），再对各小组内物质进行鉴别。 ⑷综合型：以上几种类型的组合。
２．任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现,回答时要掌握以下要领： ⑴选取试剂要最佳：选取的试剂对待检物质组中的各物质反应现象要有明显差异。 ⑵不许原瓶操作。
⑶不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现取某某物质加入某某试剂……的字样，一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
，
与乙醇的沸点相差较大，可用分馏的方法把它们分开。象实验室制乙酸溶液来使酯析出，目的是为了除去混在乙酸乙酯中的乙酸，乙酸与
溶
，与酯不互溶，用分液的方法即可得到较纯的酯。后面这几种分离的方法都是综合应用了有机物的物理性质和化学性质。
第19篇：北京大学有机化学实验要点总结
据当年出题助教给的要点进行的总结（见文末图片），可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方，每年考核重点也在变化，仅供参考，一般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题
内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题
绪论课知识点提要 1.产率的计算：
理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量：实验中获得的纯产物的数量。 产率：实际产量/理论产量*100%。
[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字
2.环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收）
严禁使用有机溶剂清洗仪器（浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中） 2.防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物
金属着火只能用黄沙灭火
有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用 3.防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4.部分危险品标志 5.个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里；灭火器的位置：
6.浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤 油膏。
浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。 7.取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体
取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后 必须立刻清理（尤其使用电子天平，上面不能残留任何药品）。 8.升华法：
水蒸气蒸馏法：
9.有机化学文献常见英文缩写： 10.临床药物 合成阿司匹林的方法：
（酸酐）
（酰氯）
11.化学设计 多步合成
12.药物手性差异导致疗效不同
还会考各仪器名称，一些不常用的一定要记住，会考实验装置图
第一次实验提要
1.位置：门；通风橱：实验室两头
2.常压蒸馏：在一个气压下进行，利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作
【原理】蒸汽压：由于分子运动，液体分子有变为气体分子的倾向，用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。
蒸汽压和温度有关，T↑，蒸汽压↑
当蒸汽压等于外界压力时（达到饱和蒸气压），液体沸腾 此时对应的温度为沸点
蒸馏：将液体加热至沸腾变为蒸汽，然后使蒸汽冷却，再凝结为液体，这两个过程的联合操作就是蒸馏
沸程：记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数，该温度范围为沸程 温度计示数随加热时间的变化：温度不变，快速上升，达到沸点，稳定下来；提高温度继续加热，温度显著上升；维持原来温度加热，温度计示数骤然下降，应停止蒸馏
前馏分：在温度达到预期馏分的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先被蒸出
共沸物：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点
恒沸点：沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点 【用途】分离互溶液体混合物，测定物质的沸点
【适用条件】非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30℃以上；蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应，混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应（自身的、相互的）
【装置】蒸馏部分（热源：电加热套+电磁搅拌器，温度高于被蒸物质沸点30℃；蒸馏瓶：圆底烧瓶，，受热均匀，液体的量1/2-1/3）、冷凝部分（沸点在130℃以下用直形冷凝管）、接收部分（梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可，单尾接引管） 安装与拆除的顺序：从左下到右上，拆除顺序正好相反 常压蒸馏装置严禁装成封闭体系
双顶丝在铝夹子的下方，防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器；铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部
磁子：引入气化中心，防止暴沸。
温度计水银球的位置：温度计在蒸馏头支管处，球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上，保持球泡上被冷凝的液滴包裹
冷凝水：下进上出，先开水再加热，先停热，后关水。
蒸馏速度的控制：调节加热温度控制蒸馏速度，每秒1-2滴，否则温度不准，沸点越高流速越慢
真空接引管：
前馏分：在温度达到预期物质的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先蒸出 【注意事项】
3.折射率的测定：
【原理】折射率：光在真空中和介质中的相速度之比值，是有机物纯度的标志 折射：光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时，传播方向一般会发生变化，这种现象叫光的折射
全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）介质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）介质的界面时，全部被反射回原介质内的现象
【仪器】阿贝折射仪：利用全反射原理，棱镜的折射率大于液体的折射率时，可以看到半明半暗的视场，由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光，可以据此确定全反射的临界角，根据sinC=1/n得到折射率
反射式：固体（透明或半透明）的折射率 透射式：透明液体的折射率
测量范围：±0.00002（2×10-5） 有效数字：1.3000-1.7000 记录顺序：波长：（钠黄光λ=589.3nm；）温度；折射率 【注意事项】
保持镜面清洁：丙酮洗，镜头纸擦，不要损伤镜面，全干后再滴待测液体 用滴管在镜面上滴几滴待测液体，轻轻向下按压使棱镜密合，以防有机物挥发导致看不清明暗分界线，完成最后一次测定后，清洗镜面并在棱镜间加一张镜头纸
4.薄层色谱：
TLC，以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂作为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。 【原理】
薄层色谱：以涂布于支持板上的支持物（玻璃或金属板）作为固定相，合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定、定量的一种层析分离技术；属于固液吸附色谱 色谱法：利用样品混合物中各组分的理化性质差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中，当两相两对运动时，各组分在两相中多次重新分配，结果使得混合物分离。 薄层色谱法：物理吸附，由于混合物中个组分对固定相的吸附能力不同，当展开剂流经固定相时，发生无数次吸附和解吸附过程，吸附能力弱的组分随流动相向前移动，吸附力强的组分滞留在后面，各组分移动速率不同使得混合物在固定相薄层上分离
固定相：又称吸附剂，两相中固定不动的一项；常用硅胶或氧化铝（柱色谱也常用活性炭），分为加粘合剂（羧甲基纤维素钠/煅石膏）的硬板和不加粘合剂的软板，厚度0.25-0.5mm之间
流动相：又称展开剂，两相中移动的一相
吸附色谱：样品各组分对固定相表面吸附力不同 Rf（比移值）：化合物与展开剂迁移距离的比值
Rf =实验中测量原点到展开后斑点中心的距离/原点到展开剂前沿的距离
极性： 色谱分类：
【用途】小量样品的（几到几十微克）的定性鉴别与分离；检测反应进程；通过与已知标准物的对比，进行未知物的定性检验；快速检验化合物的纯度（出现一个无拖尾的斑点可初步认为是纯物质）；探索柱色谱法的分离条件； 【操作】 铺板：平铺法，将调匀的糊状物倒在玻璃板上，用一根均匀地玻璃棒将糊状物均匀平铺，振动至表面平整，静置让其固化室温晾干。有时还需在烘箱中“活化”（高温去除水分），硅胶110℃1小时，氧化铝80℃半小时。
点样：样点大小：斑点直径不超过2mm（溶液太稀需要重复点样时应等前次溶液挥发后再在点样，防止样点过大造成拖尾、扩散等现象） 样点间距：0.5-1cm 轻 展开：在密闭容器中进行，展开剂加入的高度略超过薄板的厚度
显色：有色斑点；碘熏蒸；腐蚀性显色剂显色（浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸）；含有荧光剂可在紫外灯下在亮色背景下看到暗色斑点 【注意事项】
展开过程中不可以移动展开缸，展开剂倒回原瓶，展开缸不用洗涤 5.液体的量取：
量筒：10ml 50ml 有效数字：
液体的转移：漏斗、移液管 玻璃漏斗： 玻璃滴管：
6.电加热套和电磁搅拌器的使用：瓶子外壁干燥，空气浴加热；加热旋钮的位置
第二次实验
重结晶操作、熔点测定和薄层色谱
1.重结晶：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
【原理】利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热过虑使被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
溶解度：一定温度下，100g水中最多能溶解的该物质的质量。
溶解度随温度变化关系：一般T↑S↑，也有些随温度上升溶解度变化不明显，甚至下降（Ca(OH)2）
重结晶溶剂的选择：0.1g目标物质于试管中，滴加约1ml溶剂，加热至沸腾 最佳：能完全溶解，冷却后析出大量晶体
合适：每次添加0.5ml，到4ml都不能溶不合适；能溶，冷却析出大量晶体，合适
能溶，冷却不析出晶体，不合适 不合适：冷热都能溶 完全溶解的判断标准：
目的：减少目标物在母液中的损失，在溶剂的沸腾温度下配置热饱和溶液。
操作：在保持溶液微沸的温度下，用滴管不断滴加溶剂，至混合物恰好溶解，注意溶液中是否有不溶物（eg活性炭、纸纤维，可以在热过滤时滤去）防止误加。
完全溶解后多加20%溶剂：防止晶体在漏斗中大量析出 活性炭用量：固体粗产品的1-5%
注意事项：先将固体完全溶解，稍冷，加入活性炭，煮沸5-10min 常压热过滤：一般用于低沸点有机溶剂的重结晶 减压热过滤（抽滤）：水和较高沸点或难挥发有机溶剂的重结晶多用 过滤操作在减低压力下进行，滤液在内外压力差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现和不溶物的分离
滤纸大小：一般用双层滤纸，防止透滤；比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸片平铺在漏斗底部
压力控制：根据溶剂的沸点选择合适的压力/真空度，防止过早析晶或滤液暴沸 优缺点：优点：过滤和洗涤速度快，液体和固体分离较完全，滤出的固体容易干燥
缺点：减压能够使低沸点液体的热溶液沸腾、蒸发，导致溶液浓度的改变，暴沸/过早析晶
【用途】提纯固体化合物
【适用条件】杂质含量在5%以下，杂质过多会影响提纯效果，往往需要多次重结晶。或者先用水蒸汽蒸馏/萃取初步纯化。
【装置】吸滤瓶、布氏漏斗、抽滤垫、橡胶管、安全瓶、循环水泵 【注意事项】
热过滤时整个操作要迅速
先用母液洗涤，收集得到的所有晶体，压成滤饼，有少量溶剂洗涤，洗去少量附着在晶体上的可溶性杂质
晶体的洗涤在常压下进行；然后再减压过滤除去溶剂 打开安全瓶，拆开吸瓶与水泵之间的橡胶管（需要么？）
2.熔点的测定：
【原理】
熔化：熔化是指对物质进行加热，使物质从固态变成液态的过程 温度计示数随时间变化关系：
熔点：固体有机物固液两相在大气压下达到平衡的温度；可以作为有机物纯度的一种标志
初熔：样品从固体开始熔融时的温度， 全熔：样品全部融化为液体的温度
熔程：初熔和全熔的温度差，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点且熔程不超过1℃
【用途】鉴定晶状的有机化合物，测定熔点，作为化合物纯度判断的标志
【仪器】
毛细管显微熔点仪：用于测定物质的熔点，可以在视场中观察到样品的熔融情况 装样：样品放入标准毛细管，压实后一般高2-3mm 自由落体压实：冷凝管辅助
操作：粗调升温速率，离沸点10-15°C时，细调升温速率 【注意事项】
重新测定需将温度调至熔点30℃以下，已经熔融过的样品不能再用 降温快，操作简单，但不够精确
3.薄层色谱：见第一次实验
4.固体的称量：
【仪器】百分之一天平： 有效数字：0.01 【操作】固体的转移： 纸漏斗： 钢勺；镍勺
5.水泵的使用：使用前，确认安全瓶连通大气后再打开电源开关，检漏；关闭时，先将安全瓶通大气，确定旁边没有同学在使用时水泵后再关电源开关。
第三次实验知识点提要： 1.三组分分离：
分离方案：
分离苯甲酸和甲苯使两次萃取有机相（苯甲酸用水作溶剂重结晶）
【原理】
有机物的酸碱性：甲苯中性，苯甲酸酸性，苯胺碱性 反应方程式：
碳酸钠的反应产物是二氧化碳，可根据实验现象判断，苯甲酸酸性＞碳酸＞苯酚 几次分液中水相和有机相中的物质：
加入HCl：水相：苯铵离子，HCl 有机相：苯甲酸，甲苯 加入Na2CO3：水相：苯甲酸钠，碳酸钠 有机相：甲苯
对有机相第二次萃取：水相：苯甲酸钠，碳酸钠（合并水相） 有机相：甲苯 其他分离方案：
【装置】冷凝管的作用：防止甲苯和苯胺挥发 【注意事项】
冰水浴的作用：防止甲苯和苯胺挥发，降低苯甲酸在水中的溶解度，防止苯胺氧化分解
2.萃取与分液：
【原理】利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的操作。 萃取剂：用来提取溶质的那种溶液 液液萃取：
萃取剂的选择：溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂中大；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶液不发生反应； 【用途】洗涤也是一种萃取， 【适用条件】液体混合物的分离 【装置】
分液：将互不相容且密度不同的液体分开的操作，经常与萃取配合使用 分液漏斗的检漏：下部玻璃活塞处应涂凡士林（不可阻塞流液孔），加水检查确定两个塞子都不漏水再使用
分液漏斗的使用：梨形、筒形（多用于分液）、球形（用于分液和加液）
将要萃取的溶液和萃取剂一次从上口倒入分液漏斗，不超过1/2
基本操作步骤：检漏→加液→振摇（适时放气，手的位置，斜上）→静置→分液→洗涤→保养
分液漏斗的保养：在洗干净活塞后夹纸条防止粘连（why？），用线绳将活塞拴在漏斗上
【注意事项】
液体体积不要超过分液漏斗的一半；晃动时磨口玻璃塞的凹槽和分液漏斗瓶颈上的小孔错开；放气不对人；分液漏斗下方始终有接受容器；下从下出，上从上出； 3.乳化与破乳：
乳化：乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用
液液萃取中由于物质的剧烈晃动会发生乳化现象，不易分层或分层很慢，在含碱及含脂肪的样品中更易出现 【原理】与离子浓度（高），有机相粘度（大），萃取温度（低），萃取ph（所萃取物的酸碱度过强），萃取剂和原溶剂的密度（接近）等因素相关（更容易发生乳化）
【表面张力】液体表面任意二相邻部分之间垂直于它们的单位长度分界线相互作用的拉力。表面张力的形成同处在液体表面薄层内的分子的特殊受力状态密切相关 【破乳常用方法】静置较长时间；加热；盐析（加入食盐提高水相的密度）；加入少量有机溶剂（乙醇）改变表面张力
4.有机溶剂的密度：
一般而言含卤有机溶剂密度比水大，在下层，不含卤的密度比水小，在上层 如何判断：加点水或者该试剂，看下层的液面是否升高
5.液体的干燥：
方法：化学方法：使用各种干燥剂，其余全是物理方法 【原理】
干燥剂的分类：可形成结晶水的无机盐类；可与水发生化学反应的物质 选择标准：
①不溶解于被干燥液体，不能与被干燥液体发生化学反应，不能催化被干燥液体自身发生化学反应（使用相同酸/碱性/中性干燥剂；强碱不能干燥醛、酮、酯、酰胺类（发生缩合或水解） 物质，CaCl2不能干燥醇类、胺类、酯类，与之形成络合物） ②根据干燥效能和需要被干燥的程度选择
用量：主要取决于含水量；干燥剂的吸水容量；需要被干燥的程度
一般按照10ml 0.5-1g干燥剂进行添加
根据加入干燥剂的形态（是否发生粘连、结块、附壁、棱角是否分明），液体均一透明程度判断是或否需要继续加入干燥剂。
吸水容量：每g干燥剂能够吸收的水的最大量，可以通过方程式/最高水合物的示性式算出最低用量
干燥效能：一般与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥更彻底
【用途】除去附在固体、或混杂在液体、气体中的少量水分或其他溶剂
减少前馏分；除去固体中的水熔点测定更准确；除去反应产物中的水，分析测试更准确
【适用条件】没有明显水层，如果有应先进行分液或用滴管吸出 【注意事项】
过多干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成损失 未知液体可以选择惰性干燥剂：硫酸钠/硫酸镁 不时振摇，缩短干燥时间，半小时以上
先使用无水硫酸钠干燥再使用氢氧化钠干燥的原因：无水硫酸钠吸水容量大但干燥效能低；氢氧化钠吸水容量小但干燥效能高；故先用无水硫酸钠除去大部分水，在用NaOH除去微量水，可以相对使用较少量的干燥剂达到较好的干燥效果。 6.减压蒸馏：分离有机化合物的常用方法之一
【原理】
蒸汽压随温度变化关系：液体沸腾的温度随外界压力降低而降低 减压沸点：在减低压力下进行蒸馏操作时，液体沸腾的温度 【用途】
【适用条件】普通蒸馏时还未达到沸点温度就会发生分解、氧化、聚合或常压下沸点很高，电加热套的温度无法达到的物质的纯化 【装置】
四部分：蒸馏部分，安全保护装置，测压装置，抽气装置 不能使用锥形瓶
用磁子代替毛细管引入气化中心：在液体接近沸点温度时，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体或较为粗糙的瓶壁上，但气泡太小不足以冲脱液体的束缚，在磁子的不停旋转下，液体对气泡的束缚减小，并能使蒸汽泡有较多的机会聚合增大，冲破液体的束缚而蒸发分离，防止引起暴沸
克氏蒸馏头：减压蒸馏时液体沸腾一般较为剧烈，避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管 冷凝水下进上出：蒸馏140℃以下物质时，接受瓶应先连接水冷凝管冷却 燕尾管：蒸馏不能中断或要分段接受流出液时（？），要采用多尾接液管；转动多尾接液管使不同馏分进入指定接收器中。
安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气（缓慢） 【注意事项】
先减压检查真空度，通冷凝水后再加热，结束时先停止加热，冷却后再减压关水 蒸馏速度的控制：
温度计的位置：克氏蒸馏头靠近冷凝管一端的支管口处，球泡上端和支管口下沿平齐，
7.Ph值的测定：将ph试纸分开放在表面皿的凸面上，一次取一块测定 8.水作溶剂时，重结晶可在锥形瓶或者烧杯中进行
第四次实验： 1.辅酶催化：
【原理】
有机合成：主要指根据有机合成原理，利用有机合成基本设备和技术，按照有机合成设计方案，完成具有代表性的单元反应、基本操作和多步有机合成实验。 辅酶怕热怕光怕碱怕重金属离子
VB1为水溶性维生素，所以先加水溶解后再加入95%乙醇 非均相反应：
体系ph值的控制：碱性过高导致VB1开环，碱性过低导致转化率降低 体系温度的控制：低温（冰盐浴）防止VB1开环失去催化活性
冰盐浴：VB1在较高温度或碱性条件下容易开环而失去催化活性，要在低温加碱 【反应方程式】
（条件只写VB1即可）
【装置】
【注意事项】碱性体系，用橡皮塞 【产率计算】有效数字
2.橡皮塞的选择：进入瓶口1/3-2/3，先倒过来比划大小
第五次试验
1.乙酸异戊酯的合成：
【原理】
酯化反应的特点：反应慢，可逆平衡
如何提高反应速率：加催化剂，加热提高反应温度
如何提高反应产率：添加某一反应物的用量，移去反应生成的水提高产率
环己烷：溶剂，分水剂（与水形成共沸物，沸点低于反应体系中其他共沸物及任何单一溶剂的沸点） 磷酸：催化剂
加料顺序：异戊醇、磁子、环己烷、打开搅拌，冰乙酸，浓磷酸 三次洗涤的作用：
反应终点的判断：实际生成水量≥理论生成水量；分水量不再增加 【反应方程式】 【装置】 分水器： 【注意事项】
开始加热前需充分摇匀；预先在分水器中加1.0ml（预计生成水量0.99ml）去离子水并标记液面高度；产品接受瓶必须是干警和干燥的，需预先称重（减量法算产物重量）；133℃是考虑目前温度计误差的产品沸点，实验中需根据温度计的实际情况决定收集产品的温度。
【产率计算】
2.回流分水：
【原理】一种密度比水小的有机溶剂，在室温下与水互不溶，但是可以形成共沸物。当分水器（上端装冷凝管）内充满液体时（可以事先加一部分液体也可以不加，但是反应体系中要多加分水器溶剂的溶剂），该溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂反流到反应体系中。
共沸物：当某两种（或三种）液态物质按一定比例混合在一起时，组成一种具有固定沸点的混合物
恒沸点：沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液
共沸蒸馏的概念：用蒸馏方法蒸出恒沸点混合物的操作
共沸蒸馏的主要应用：移去反应生成的水；除去溶剂中的水，制备无水试剂
【用途】
【适用条件】溶剂密度比水轻和比水重用两种不同的分水器 【装置】
分水器的使用： 检漏：
【注意事项】
第六次实验：
1.二苯乙二酮的合成：
【原理】
氧化反应的定义：有机物分子中加入氧原子或失去氢原子的反应 氧化反应的分类：完全氧化（到二氧化碳），部分氧化（催化加氧或脱氢；使用催化剂，控制条件可以到醇，醛、酮、酸等） 氧化反应多数是自由基反应 【反应方程式】 【装置】
三口瓶：便于随时取样监测反应进程 【注意事项】 【产率计算】
加冰乙酸的目的：防止铁盐水解，增强三价铁的氧化能力 薄层色谱检测反应进程：点样顺序：安息香（左），左右二者的混合液（中），反应液（右） 取样时需将毛细管从三口瓶的侧口伸入反应液中 原料和产物在TLC板上的相对高低
加入50ml水的作用：防止二苯乙二酮和铁盐一起析出以及产品析出不完全
2.柱色谱：属于固液吸附色谱，是基于吸附性质的分离技术
【原理】 固定相： 吸附剂： 常用：
氧化铝（极性越强的物质在氧化铝上吸附越强；酸性氧化铝 ph 4-4.5 分离羧酸氨基酸等酸性物质；中性氧化铝 ph 7.5 分离中性物质；碱性氧化铝 ph9-10 分离生物碱、胺及其他碱性有机物）、硅胶（多孔性结构，酸性-中性物质的分离，疏水性，对玻璃具有亲和性容易附在玻璃上）、活性炭（常用于分离极性较弱或非极性的有机物）
活性：含水量少，粒度小，比表面大，活性高，分离效果明显 流动相：
洗脱剂：选择：考虑洗脱剂的极性，被分离化合物的溶解度，相似相溶（强极性洗脱机对极性大的有机物溶解度高；弱极性或非极性洗脱机对极性小的物质溶解度高） 液固色谱： 吸附色谱： 比移值：
极性：极性有机物之间的作用强度：成盐作用＞配位作用＞氢键作用＞偶极作用＞范德华力作用（非极性或弱极性只有范德华力）
（怎么说：固液吸附色谱，分配不同，两相相对移动，多次重新分配（吸附解吸附），由于吸附能力强弱不同移动速度不同，分开） 【用途】 【适用条件】 【装置】
装柱：干法、湿法 洗柱： 上样： 洗脱： 显色： 纯化：
【注意事项】
湿法装柱前，建议在色谱柱中预先装入约1/4柱高的洗脱剂以防止硅胶结块而产生气泡 （？7ml不是赶走棉花里的气泡？干法湿法是否都需要洗柱）
第七次实验
1.5,5-二苯基乙内酰脲的合成：
【原理】亲核加成、重排、分子内缩合 浓碱催化：
均相反应：含水体系中进行均相反应 【反应方程式】
【装置】与重结晶装置相同 【注意事项】
若尿素结块、可有空心塞研细；
滴加完KOHa.q.后会产生大量固体，难以搅拌，加热后即可溶解； 碱性体系：凡士林，趁热松动
反应结束后加入20ml水：除去不溶于水的副产物 酸化时ph偏高导致产率下降（产物溶于水而损失） 水洗要充分：除去无机盐杂质 【产率计算】
2.杂环化合物：
定义：通常指含有杂原子（N、S、O以及很多金属和非金属元素）的五元、六元或稠环骨架的化合物 用途：
分子生物学和生物工程中的应用：酶（新陈代谢）、核酸（细胞复制和物种遗传） 食品香料化学中的应用：含ons的杂环化合物占有突出地位
有机合成中的应用：利用杂环增长碳链（格式试剂与环氧乙烷反应，增加两个碳原子；亲电试剂与噻吩反应，碳链增长4个或其倍数的碳原子）；杂环保护官能团（羟基的保护：羟基与二氢呋喃在温和条件下转变为缩醛，HOAC水解）；具有药理活性的小分子化合物（药物筛选模型的发展，液相组合化学的应用，建立小分子杂环库） 染料化学中的应用：花青素（苯并吡喃盐），黄酮色素（苯并呋喃酮）；除偶氮染料及三苯甲烷外多数为杂环化合物（二苯并噻唑、吲哚、均三嗪、二蒽醌并吡嗪等）
3.KOH的称量：不用称量纸，用烧杯
4.如何用简单的方法鉴别有机物和无机物：通过溶解度来判断：取少量有机溶剂，加入被鉴定物质，若溶解则为有机物；通过熔点判断：一般无机物熔点高，有机物的熔点低；通过薄层色谱判断
5.常用玻璃仪器的形状及作用
5,5二苯基乙内酰脲
反应结束后，20ml水去除不溶于水的副产物；过滤不溶物；冰盐浴冷却，6mol/L硫酸酸化到ph≈3；抽滤得到固体，在烧杯中用去离子水充分洗去可溶性无机盐，抽滤，95%乙醇重结晶，红外灯干燥30min
乙酸异戊酯的纯化
反应结束后，倒入150ml分液漏斗中，30ml水洗一次，用10ml5%碳酸氢钠溶液洗至中性，5ml饱和食盐水洗涤一次，分离出有机相无水硫酸钠干燥，蒸馏得到环己烷，将剩余有机物继续蒸馏得到异戊醇和乙酸异戊酯
每次分水相和有机相都要干燥除水
有机化学实验： Exp.Org.Chem. 薄层色谱：TLC 沸点：BP
相对分子质量：MW 室温：RT
第20篇：有机化学学习心得体会（推荐）
《有机化学及实验》网络培训心得体会
人要走进知识宝库，是一辈子的事情，不可能一蹴而就。因此我们要学习的东西太多了。网络教育，给了我们一把学习的钥匙。这是一把增长知识才干和提高思想素质的钥匙。
当今社会已经进入了信息社会，世界已经开始全面信息化、全球化。所以，为了适应社会的发展，我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想，积极参加培训学习，紧跟时代脉搏，做一个E环境下的新型教师。通过此次培训，我收获很多，体会深刻。我作为一名青年教师，希望能竭尽所能将知识传授给学生，但经验不足，通过向专家学习，与同行交流，拓展了我的教学思路，现总结如下：
一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。 1 、总结经验规律
掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的，因此在平时学习过程中应重规律的总结。
2、善于归纳总结
在有机化学学习中，会发现有机反应式错综复杂，且种类繁多，想要全部记住，记准并非易事，但若在平时的学习中善于归纳总结，将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图，相信学好有机化学并非难事。
3、重视实验学习
有机化学作为一门实验科学，若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养，是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作，在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。
4、结合实际生活，培养学习兴趣
学好有机化学，重在要有兴趣，培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际，解释生活中常用的一些问题，或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题，均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识，并逐步建立起学习兴趣。
二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学
1、在今后的授课中，用新的教学理念培养学生，真正做到以学生的发展为本，为学生的终身学习奠定基础。在教学中，体现“授之以鱼，不如授之以渔”的教
1 育思想和理念，把培养学生的综合素质放在首位。
2、充分利用课件的动画效果，对于有机化学中的一些问题，采用flash动画演示，使问题形象化。多媒体辅助教学，既有直观感，又增大了信息量，活跃了课堂气氛，也适应了学时压减需要，更能便于网上教学，了解世界，了解感兴趣的学科发展，为今后继续学习和深造奠定基础。
3、在教学实施过程中，重视对学生创新思维和能力的培养，在教学中，结合具体的讲授内容，充分利用各种素材，如图片、化学故事、生活中的化学等来提高学生的学习兴趣以及活跃课堂气氛；多应用探究式教学法和问题式教学法，少用“满堂灌”的教学法。课堂上适当提出问题，让学生通过回答和讨论问题，达到激发学生潜能的作用。讲课的同时多举例，增加课堂生动、活泼气氛。
4、对于难点重点的问题，要深入剖析，一般采用精讲，精讲突出背景、主线、转折、发散，难点要剖析到位，并以具体的实例来说明问题，使学生更好的掌握问题的实质和解决问题的方法，特别结合实际生活中的案例，让学生觉得知识很实用。一般叙述内容，安排学生自学，给学生留思考题，培养学生自学能力；对新知内容，一般导读，点到为止，启发学生从书籍、杂志、网上获取信息。
5、多启发学生，让学生逐渐学会分析和解决分析化学问题的思路、方法和手段，提高他们自学的能力。提倡在课程上提出一些“开放性”问题，引发学生积极思考，养成探究、创新的意识和习惯。多数学生具有表达的欲望，讨论所激发的思考以及分析所获得的结论都使学生具有表达的欲望，表达的成就感有助于激发学生进一步交流的热情，由此形成热烈的课堂教学氛围和教与学的良性互动。
6、在实验教学中，注重对学生实践能力的培养和训练。注意各种资料的积累，积极开展实验研究，引进新内容，增加综合性、设计性实验，创造条件让学生多做实验，强化动手动脑意识、安全意识、环保意识和创新意识，不断提高学生的实践能力和创新能力。
三、结合职业岗位特点重实用教学
高职高专实践教学虽然是一种以培养学生综合职业能力为主要目标的教学方式。但它并不是完全脱离理论教学而独立存在的，它与理论教学是相辅相成 的。而有机化学是一门实验性的科学，在教学过程中必须要突出学生岗位能力
2 的培养，才能确保教学质量，真正地把学生培养成为适应生产、建设、管理、服务和技术第一线的高等技术应用性人才．在有机化学的理论教学过程中，有目的、有计划地结合课堂教学穿插。些课堂演示实验、虚拟演示实验或仿真训练，把知 识的传授、能力的培养和素质教育结合起来。使得抽象的、枯燥的有机化学理论教学更具有直观性和示范性。如采用边讲边实验的教学方式，操作简便，现象明显，使学生认识到所学知识经得起检验，受到认识论和科学方法论的教育，同时对所学的理论知识还能加深理解、加深记忆，会收到显著的成效。
通过近两个月的学习，我从各位专家、给位老师那学到了许多的知识和教学方法、手段。同时我认为网络教育是一种学习的好方式，并且是一种与他人沟通、与社会接触的有效途径。网络教育给了我人生很大的启示和帮助，我一定要充分利用网络教育的平台“活到老，学到老”！
