苯乙烯乳液聚合
一、实验目的
1.了解乳液聚合基本原理。 2.掌握苯乙烯乳液聚合方法。
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。
乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生。聚合物颗粒、乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是：① 聚合速度快、产物相对分子质量高。 ② 由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。 ③ 由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
三、实验仪器及试剂
三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，量筒，烧杯，苯乙烯，过硫酸铵，十二烷基磺酸钠，去离子水。
四、实验步骤 1.实验部分
引发剂的配制：称过硫酸铵0.2 g，溶于10ml去离子水以备用。
在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的250 mL三口瓶中加入70 mL去离子水(或蒸馏水)、1g乳化剂。开始搅拌并水浴加热，当乳化剂溶解后，加入20 mL苯乙烯单体，搅拌。瓶内温度达70 ℃左右时，加入配制好的过硫酸铵溶液，迅速升温至70 ~80 ℃，并维持此温度约1 h，而后停止反应。
测定所制备乳液的转化率与固体含量。固含量和转化率的测定方法如下。
2.固含量测定
在已经称好的锡纸中加入0.5g左右样品（精确至0.0001g），140℃烘箱中烘30min，按下式计算固含量：
固含量＝m2-m0
m1-m0式中，m0为锡纸质量；m1为干燥前样品质量和铝箔质量之和；m2为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定
在已经称好的锡纸中加入0.5g左右样品（精确至0.0001g），140℃烘箱中烘30min，按下式计算转化率：
转化率＝mc-S×mb/ma
G×mb/ma式中， mc为取样干燥后的样品的质量，=m2-m0；mb为取样干燥前的样品的质量，=m1-m0；ma为三口烧瓶内乳液体系总质量；S为实验中加入的乳化剂、引发剂总质量；G为乳液聚合反应中加入单体的总质量；ma，S，G均可以由配方中计算得出。
五、思考题
1.根据乳液聚合机理和动力学解释乳液聚合反应速度快和相对分子质量高的特点。 2.讨论乳化剂在乳液聚合中的作用。
3.试对比本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合和乳液聚合的特点。 4.计算出所制备乳液的固含和转化率。
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